REPORTE DE VALIDACIÓN DE TÉCNICA ANALÍTICA ACTIVO:

SUCRALFATO (ALSUCRAL® SUSPENSIÓN).

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RCC-0577 I 3 0 01-21 01-24 1/4

Fecha de inicio Fecha de culminación

13-04-22 04-05-22
del estudio del estudio
Protocolo asociado PV-TA-0686 Versión 0

RESULTADOS

PARÁMETRO CRITERIO DE ACEPTACIÓN RESULTADO CONCEPTO

Los resultados de análisis de la
muestra de solventes, blanco, Positivo para producto
productos de degradación, y estándar, negativo Cumple
compuestos relacionados, para fase móvil,
impurezas y/o placebo deben ser diluente y placebo.
negativos, no deben indicar
presencia del analito.
Diferencia entre lo cuantificado en No existen picos de
presencia de productos de degradación con los
degradación, compuesto
Especificidad cuales se pueda
relacionado, impurezas y/o placebo
vs lo cuantificado de forma verificar una
independiente no debe diferir en resolución. No
obstante el frente de Cumple
más de un 0,5%. En caso de
métodos cromatográficos se debe solvente genera un
determinar y reportar la resolución pico con el cual se
entre picos de impureza, productos determina una
de degradación, detergente y/o
resolución mayor a 1.5
placebo (resolución no menos de
1,5) con respecto al activo.
Hidrólisis Acida sin interferencia
Hidrólisis Básica sin interferencia No hay interferencia
Degradaciones Termólisis sin interferencia Cumple
del placebo.
Fotolisis sin interferencia
Oxidación sin interferencia
Concentraciones
El coeficiente de correlación Altas: 0.9999
Linealidad Cumple
r2 ≥ 0,995
Bajas: 0.9999
Coeficiente de variación para la
repetibilidad del sistema debe ser 0,20 % Cumple
≤ 2,0%
Coeficiente de variación para la
Precisión repetibilidad del método debe ser 0,57% Cumple
≤ 2,0%
Coeficiente de variación para la
precisión intermedia debe ser ≤ 0,59 % Cumple
3,0%
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PARÁMETRO CRITERIO DE ACEPTACIÓN RESULTADO CONCEPTO

NIVEL 80%
El porcentaje de recuperación debe 98,522% Cumple
encontrarse entre 98% y 102%
NIVEL 100%
El porcentaje de recuperación debe 99,243% Cumple
encontrarse entre 98% y 102%
NIVEL 150%
Exactitud El porcentaje de recuperación debe 98,167% Cumple
encontrarse entre 98% y 102%
La pendiente de la relación de los
datos cuantificados Vs datos 0,9973 Cumple
teóricos esta entre 0,95 y 1,04.
La hipótesis cumple (t-experimental
debe ser > t-tablas) 53,96 Cumple
t-tablas = 2,31
>80% Bueno Soporte:
80% – 50% Nivel 50% N/A N/A
% Recuperación
Razonable Nivel 100%
< 50% Cuestionable Nivel 150%
Dato calculado linealidad N/A N/A
Señal / ruido (s/n) > 10 N/A N/A
CMC Coeficiente de variación para las NA NA
tres muestras debe ser ≤ 3,0%
El porcentaje de recuperación debe NA NA
estar entre 90% y 110%
Dato calculado linealidad N/A N/A
CMD
Señal / ruido (s/n) > 3,3 N/A N/A
En Ropsohn Laboratorios S.A.S., se 5,862mg/mL a
Rango Cumple
establece un rango de 50% y 150%. 8,829mg/mL

OBSERVACIONES

Para la linealidad, en las concentraciones bajas, se usaron 5 niveles de concentración de los cuales uno
de ellos difiere al establecido en la hoja de cálculo, (no se preparó una dilución del 20% sino que se
preparó una del 3%), quedando 5 niveles de concentración baja, definidos de la siguiente manera: 25,
12.5, 6.25, 3.12, 1.5.

DESVIACIONES

N/A
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CONCLUSIONES

Especificidad: No se observan interferentes provenientes de la fase móvil, diluente o el placebo

(Incluyendo sus degradaciones) de acuerdo a la ventana de 10% del tiempo de retención del Sucralfato.
Precisión:
Repetibilidad: El coeficiente de variación obtenido entre inyecciones del estándar fue de 0,20% y en la
valoración del activo Octasulfato de sacarosa potásica en el producto Alsucral ® Suspensión, fue de 0,57
%, lo cual demuestra que tanto el sistema como el método son repetibles cumpliendo los criterios de
aceptación.
Precisión Intermedia: El coeficiente de variación obtenido en la valoración entre los dos días y analistas
diferentes fue de 0,59%, lo cual demuestra que la técnica no se ve afectada por variaciones generadas
por la ejecución del método por analistas o en días diferentes, por tanto, la técnica para la valoración del
activo Sucralfato en el producto Alsucral® Suspensión, es precisa independientemente de la fecha y el
analista que ejecute, cumpliendo los criterios de aceptación.

Exactitud: para la validación se eligen los rangos del 80 al 120% no del 50 al 150% (como se
establece en la hoja de cálculo para este parámetro), esto debido a que el sucralfato (materia
prima) en las concentraciones del 150% de la concentración óptima del producto modifica el pH de
manera considerable, al punto de impedir la extracción del activo aun cuando este se ajusta (baja
con ácido), esta afirmación esta soportada en varios ensayos realizados. Se identifica que en el
rango propuesto la extracción es óptima. El porcentaje promedio de recuperación obtenido para el
nivel del 80% fue de 98,522% con un coeficiente de variación de 0,582%, para el nivel del 100% fue de
99,243% con un coeficiente de variación de 0,520% y para el nivel del 120% fue de 98,167% con un
coeficiente de variación de 1,134%.
Adicionalmente se observa en la gráfica del valor esperado Vs el valor obtenido de concentración de
Alsucral Suspensión (ug/mL), que el valor de la pendiente es de 0,9973 y en el test de Student se
encuentra un valor de t experimental mayor al tabulado con cual se rechaza la hipótesis nula donde la
pendiente es diferente a uno y se concluye que el valor obtenido en la valoración corresponde al valor
esperado de concentración del principio activo y por tanto, el placebo no genera una respuesta que
pueda llevar a una subestimación o sobreestimación en la cuantificación de Sucralfato en el producto
Alsucral® Suspensión en el rango de concentración de 5,862 mg/mL a 8,829 mg/mL.

Rango: La exactitud confirma que la validación cumple para las concentraciones establecidas en un
margen del 80% a 120% de concentración.

Dado que los resultados obtenidos cumplen las especificaciones establecidas en el protocolo PV-TA-0686
V0 para establecer la técnica como específica, lineal, precisa y exacta, se concluye que la técnica
analítica es adecuada para la valoración del activo Sucralfato en el producto Alsucral® Suspensión, por
HPLC en Ropsohn Laboratorios S.A.S, mientras no se modifique la formulación del producto o los
parámetros establecidos en la presente validación.
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Nombre de la Técnica Validada: Sucralfato® Suspensión

Código SAP: Versión: 3
NOMBRE CARGO FIRMA/FECHA
Elaborado por: Dagoberto Ortíz Ome Analista
Revisado por: Lady Dayana Gutiérrez Jefe de Validaciones
Revisado por: Víctor Corredor Jefe de Control de Calidad
Aprobado por: Carlos Cuellar Jefe de Garantía de Calidad