UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAS

CARRERA QUÍMICA FARMACÉUTICA
QUIMICA ANALITICA GESTIÓN/2022
Docente: Dra. Lourdes Rodrigo Fecha de realización: 14/09/22
Auxiliar: Univ. Elisa Karen Loza Apaza Fecha de entrega: 28/09/22
Estudiante: Univ. Luciana Fernanda Padilla Clavijo Subgrupo: 9
Dia de laboratorio: miércoles

ALCALIMETRIA

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General:
Determinar la acidez de una sustancia problema mediante titulación con una solución valorada
básica de concentración conocida.
1.2. Objetivos Específicos:
• Realizar la determinación de la acidez total de una muestra de vinagre.
• Comprobar la formula declarada de comprimidos ibuprofeno de 800mg.
• Realizar la prueba Q90 para determinar valores atípicos en el porcentaje de pureza calculado
para ambos procedimientos.
• Reportar los resultados obtenidos para %R en términos de exactitud y precisión.

2. MARCO TEORICO
La volumetría de neutralización es un método utilizado para realizar un análisis cuantitativo con el fin
de hallar la concentración de una disolución y comprende las reacciones ácido-base o reacciones de
neutralización (Barreiro, R. et.al, 2017). Dependiendo del tipo de sustancia que se quiere determinar
la volumetría puede recibir el nombre de alcalimetría o acidimetría.

• Alcalimetría. La alcalimetría es “un método de análisis volumétrico que permite la valoración

cuantitativa de un ácido mediante la neutralización con una base de concentración conocida”
(Méndez, A. 2010), en otras palabras, consiste en la determinación de sustancias acidas
utilizando como solución de referencia una solución valorada de una base.
• Acidimetría. Es un proceso que consiste en la determinación de sustancias alcalinas
utilizando como solución de referencia una solución valorada de un ácido de concentración
conocida.
En cuanto a las técnicas de titulación estas pueden ser principalmente de dos tipos: Valoración
directa, en la cual se añade directamente sobre el analito la solución valorada midiendo el volumen
necesario para que se complete la reacción y la Valoración por retroceso, en la que se adiciona un
reactivo en exceso sobre el analito y se procede a realizar la valoración (Campillo, N. 2012).

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3. DESARROLLO DE LA PRACTICA
3.1. MATERIALES Y REACTIVOS

➢ 3 matraz Erlenmeyer de 250 ml ➢ Solución de NaOH 0,1 N

➢ 1 matraz aforado de 50ml ➢ Vinagre al 4%
➢ Embudo de vidrio ➢ Fenolftaleína
➢ Vidrio de reloj ➢ Alcohol neutro a la fenolftaleína
➢ Soporte universal ➢ 4 comprimidos Ibuprofeno de 800 mg
➢ 1 bureta de 25 ml
➢ Pinza doble nuez
➢ Balanza analítica
➢ Piseta
➢ Espátula
➢ 2 vaso de pp. 100 ml
➢ Pipeta graduada de 10 ml

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Determinación de la acidez del vinagre
• Preparar una solución a partir de vinagre al 4%, midiendo un volumen de 5ml con una pipeta
graduada, traspasarlo al matraz aforado de 50ml y aforarlo con agua destilada (Fig.1).
• Medir 20ml de la solución preparada y verter en un matraz Erlenmeyer de 250ml, luego agregar
3 gotas de fenolftaleína como indicador (Fig.2).
• Añadir la solución de NaOH 0,1 N (estandarizada) a la bureta, con ayuda del embudo de vidrio
y aforar a 25ml (Fig.3).
• Realizar la titulación hasta observar el cambio de color de incoloro a violeta (Fig.3), registrar
el volumen gastado de NaOH y repetir el procedimiento por triplicado.
• Realizar el cálculo de cantidad de muestra y calcular el porcentaje de pureza para cada
determinación, aplicar la prueba Q90 para determinar valores atípicos y reportar los resultados
en términos de exactitud y precisión.

1 2 3 4

b) Comprobar la formula declarada de comprimidos de ibuprofeno (800mg).

• Pesar 4 comprimidos de ibuprofeno y calcular el peso promedio.
• Triturar los comprimidos en un mortero y calcular y pesar la cantidad de muestra necesaria
para ser neutralizada con NaOH 0,1 N. (Fig.1).

2
 • Llenar 100ml de alcohol en un vaso pp. y agregar 3 gotas de fenolftaleína, realizar la titulación
de esta solución (Fig.2). para evitar errores en el volumen de NaOH.
• Utilizar 1/3 de la solución de alcohol neutro preparada para diluir la muestra pesada de
ibuprofeno, agitando cuidadosamente y agregar 3 gotas de fenolftaleína (Fig.3).
• Realizar la titulación hasta observar el cambio de color en la solución de incoloro a violeta,
registrar el volumen de NaOH gastado y repetir el procedimiento por triplicado (Fig.5).
• Por último, calcular el porcentaje de pureza para cada determinación y aplicar la prueba Q90
para identificar datos atípicos y reportar el resultado en términos de exactitud y precisión.

1 2 3 4

4. CALCULOS Y RESULTADOS
4.1. Determinación de la acidez del vinagre
FÓRMULAS EMPLEADAS Para el porcentaje de pureza:
𝐸𝑞−𝑔×𝑁
→ Con un 90% de NC, no existe diferencia
%𝑅 = 𝐹𝑎 × 𝐹𝑇 × 𝑉𝑔 × 𝐹𝑐
Factor de análisis: 𝐹𝑎 = 1000 60×0,1 100 estadísticamente significativa, por lo que
%𝑅 = × × 3,5 𝑚𝑙 × 0,95
Porcentaje de Pureza: 1000 2𝑚𝑙 concluye que el valor no es atípico.
%𝑅1 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟖 %
%𝑅 = 𝐹𝑎 × 𝐹𝑇 × 𝑉𝑔 × 𝐹𝑐
60×0,1 100
Para el valor 0,998%
%𝑅 = × × 4 𝑚𝑙 × 0,95
DATOS TEORICOS 1000 2𝑚𝑙 𝑥𝑚𝑖𝑛 − 𝑥𝑚𝑖𝑛+1
%𝑅2 = 𝟏, 𝟏𝟒% 𝑟𝑚𝑖𝑛 = | |
Fc= 0,95 𝑅
N= 0,1 %𝑅 =
60×0,1
×
100
× 3,6 𝑚𝑙 × 0,95 0,998 − 1,03
𝑟𝑚𝑖𝑛 = | |
Valor r tabla: r (0,01, n=3) =0,988 1000
%𝑅3 = 𝟏, 𝟎𝟑%
2𝑚𝑙
1,14 − 0,998
CCH3COOH= 4% 𝑟𝑚𝑖𝑛 = 0,225
CM= 2 ml Prueba Q90 para valores atípicos
0,225<0,988
DATOS EXPERIMENTALES Para el valor 1,14 %
Volúmenes gastados → Con un 90% de NC, no existe diferencia
𝑥𝑚𝑎𝑥 − 𝑥𝑚𝑎𝑥−1
V1= 3,5 ml 𝑟𝑚𝑎𝑥 = |
𝑅
| estadísticamente significativa, por lo que
V2= 4 ml concluye que no es atípico.
1,14 − 1,03
V3= 3,6 ml 𝑟𝑚𝑎𝑥 = |
1,14 − 0,998
|

𝑟𝑚𝑎𝑥 = 0,775

0,775<0,988

3
Tabla 1. Resultados de la acidez total de la muestra de vinagre en términos de exactitud y precisión.

Medición Porcentaje de pureza (%R)

1 0,998
2 1,14
3 1,03
X 1,06
S ±0,0745
S2 0,00055
CV 7,03%
Error Absoluto -0,04
Error Relativo 3,36%

La reacción que se llevó a cabo en esta valoración, es la neutralización del ácido acético por el
hidróxido de sodio y es representada por la siguiente ecuación química:
NaOH (ac) + CH3COOH → CH3COONa- (ac) + H2O
4.2. Comprobar la formula declarada de comprimidos de ibuprofeno (800mg).
FÓRMULAS EMPLEADAS Cantidad de muestra a pesar:
𝐸𝑞−𝑔×𝑁
→ Con un 90% de NC, no existe diferencia
Factor de análisis: 𝐹𝑎 = 1000 𝐶𝑚 = 𝑉𝐺 × 𝐹𝑎
206,33×0,1 estadísticamente significativa, por lo que
𝐶𝑚 = 15𝑚𝑙 × 1000
Porcentaje de Pureza: concluye que el valor no es atípico.
%𝑅 = 𝐹𝑎 × 𝐹𝑇 × 𝑉𝑔 × 𝐹𝑐 𝐶𝑚 = 0,309 𝑔 𝑃𝐴
Cantidad de muestra: 𝐶𝑚 = 𝑉𝐺 × 𝐹𝑎 Para el valor 68,91%
0,309𝑔 𝑃𝐴×1,08445𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝
𝐶𝑚 = 𝑥𝑚𝑖𝑛 − 𝑥𝑚𝑖𝑛+1
0,8 𝑔 𝑃𝐴 𝑟𝑚𝑖𝑛 = | |
DATOS TEORICOS 𝐶𝑚 = 0,419 𝑔 𝐶𝑜𝑚𝑝. 𝑅
Fc= 0,95 68,91 − 73,16
𝑟𝑚𝑖𝑛 = | |
Vg= 15ml Para el porcentaje de pureza: 75,32 − 68,91
N= 0,1 %𝑅 = 𝐹𝑎 × 𝐹𝑇 × 𝑉𝑔 × 𝐹𝑐
𝑟𝑚𝑖𝑛 = 0,663
206,33×0,1 100
FD= 800 mg %𝑅 =
1000
×
0,426,
× 15.9 × 0,95
Valor r tabla: r (0,01, n=3) =0,988 %𝑅1 = 𝟕𝟑, 𝟏𝟔% 0,663<0,988

DATOS EXPERIMENTALES %𝑅 =
206,33×0,1
×
100
× 14,8 × 0,95 → Con un 90% de NC, no existe diferencia
1000 0,421
Masas de los comprimidos %𝑅2 = 𝟔𝟖, 𝟗𝟏% estadísticamente significativa, por lo que
m1= 1,0867 g concluye que el valor no es atípico.
206,33×0,1 100
m2= 1,0849 g %𝑅 = × × 16,1 × 0,95 Para la conversión a mg de PA
1000 0,419
m3= 1,0956 g %𝑅3 = 𝟕𝟓, 𝟑𝟐%
1,08445𝑔 ×73,12%
m4= 1,0697 g 𝑔 𝑃𝐴1 = 100%
= 0,793 𝑔
Prueba Q90 para valores atípicos
Xm= 1,08445 g 𝑚𝑔 𝑃𝐴1 = 793 𝑚𝑔
Cantidad de muestra Para el valor 75,32%
m1= 0,426 g 𝑟𝑚𝑎𝑥 = |
𝑥𝑚𝑎𝑥 − 𝑥𝑚𝑎𝑥−1
| 𝑔 𝑃𝐴2 =
1,08445𝑔 ×69,91%
= 0,749 𝑔
100%
m2= 0,421 g 𝑅
𝑚𝑔 𝑃𝐴2 = 749 𝑚𝑔
m3= 0,419 g 𝑟𝑚𝑎𝑥 = |
75,32 − 73,16
|
Volúmenes gastados 75,32 − 68,91 1,08445𝑔 ×75,32%
𝑔 𝑃𝐴3 = = 0,817 𝑔
V1= 15,9 ml 𝑟𝑚𝑎𝑥 = 0,334
100%
𝑚𝑔 𝑃𝐴3 = 817 𝑚𝑔
V2= 14,8 ml
V3= 16,1 ml 0,225<0,988
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Tabla 2. Resultados de la formula declarada de comprimidos de ibuprofeno (800mg) en términos de
exactitud y precisión.

Medición Principio Activo (mg)

1 793
2 749
3 817
X 786,33
S ±34,49
S2 1189,33
CV 151,25%
Error Absoluto -0,67
Error Relativo 0,09%

5. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
5.1. Conclusiones.
▪ Con la práctica realizada se logró comprender y aplicar la volumetría acido-base o de
neutralización, para determinar la acidez total de una muestra de vinagre comercial y la
comprobación de la formula declarada de un medicamento en comprimido (ibuprofeno de
800mg), utilizando el método de alcalimetría a través de una valoración directa.
▪ En la determinación de la acidez total del vinagre se obtuvo un valor promedio de 1,06% ±
0,0745 de ácido acético presente en la muestra, con un error del 3,36%, valor que se encuentra
por debajo del porcentaje de etiquetado (4%), por lo cual no se encuentra en el rango estimado
y no debería ser apto para su comercialización ya que pondría en riesgo la salud del
consumidor.
▪ La comprobación de la formula declarada de comprimidos de ibuprofeno, dio como resultado
un valor promedio de 786,33 mg PA/comprimido ± 34,49, con un error del 0,09%, el cual se
encuentra bastante cercano a la cantidad teórica de 800 mg de principio activo puro presentes
en los comprimidos de ibuprofeno.
5.2. Observaciones
▪ Para la determinación de la acidez total de la muestra, es importante asegurarse que el vinagre
en su etiquetado tenga el porcentaje de acidez para poder realizar la comparación teórica y
experimental.
▪ En la comprobación de la formula declarada de comprimidos de ibuprofeno, si va utilizar
comprimidos que tengan una cubierta de color llamativo (rojo, rosado, naranjado) es
recomendable que al momento de triturar las muestras se elimine los restos de esta, ya que
al realizar la titulación pueden dificultar la observación del cambio de color y causar error en
los posibles resultados.

6. REFERENCIAS
Méndez, A. (2010). Alcalimetría y Acidimetría. (Consultado 23 de septiembre de 2022). Disponible
en: https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/alcalimetria-y-acidimetria

5
Bareiro, R., Caballero, T., Fariña, M., González, N., Martínez, L. y Matto, C. (2017). Volumetría de
Neutralización. Laboratorio de Química Analítica. Universidad Nacional de Asunción-
Facultad de ciencias químicas. Pág. 3. Disponible en:
https://es.slideshare.net/NoeliaCenturion/volumetra-de-neutralizacin-mtodo-directo-y-por-
retroceso-del-cido-sulfrico
Campillo, N. (2012). Tema 4: Introducción al análisis volumétrico. Universidad de Murcia. Análisis
químico. Pág. 7. Disponible en: https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-
4.pdf/0ef11661-8d05-43e3-8edb-
10b8bc21351b#:~:text=%2D%20En%20una%20valoraci%C3%B3n%20por%20retroceso,el
%20exceso%20del%20primer%20reactivo.