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Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería
Ingeniería en Industria de Alimentos
Laboratorio de Química Orgánica l
Licenciado Luis Alberto Aguilar

PRÁCTICA No. 02 (PARTE B)


“PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO”

Velásquez Meléndez, Ana Lucía


1041020

Guatemala, 8 de marzo del 2021


ABSTRACT

La práctica No. 2 denominada “purificación de ácido benzoico” se llevó a cabo el 8 de febrero


del 2021. La práctica tuvo como objetivo general determinar el proceso de separación o
purificación del ácido benzoico. Como objetivos específicos determinar el punto de fusión del
ácido benzoico al inicio y al final del procedimiento, determinar el porcentaje de error obtenido
en la práctica y determinar el porcentaje de rendimiento obtenido en la práctica.
Bard menciona que, en química, un proceso de separación o purificación se usa para distintos
tipos de productos; los productos separados podrían diferir en propiedades químicas o algunas
propiedades físicas, tales como el tamaño o tipo de cristal. Salvo muy pocas excepciones, la
mayoría de los elementos o compuestos químicos se encuentran naturalmente en un estado
impuro, tales como una mezcla de dos o más sustancias. Muchas veces surge la necesidad de
separarlos en sus componentes individuales. Las aplicaciones de separación en el campo de la
ingeniería química son muy importantes.

Sharpe explica que la cristalización es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos
orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible
del disolvente adecuado en caliente; en estas condiciones, se genera una disolución saturada
que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. Este proceso es un proceso
dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las
que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red de este tipo
excluye la participación de impurezas en la misma; para esto, es conveniente que el proceso de
enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el
lento crecimiento de la red excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy
rápido, las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
La práctica consistió en la recristalización del ácido benzoico por medio de procesos de
filtración de calentamiento y al vacío, se determinó el punto de fusión inicial de la muestra, la
muestra se llevó a ebullición, se realizó la filtración por gravedad en caliente, luego se dejó
enfriar la muestra, primero a ambiente y luego con hielo, después de esto se comenzó con la
formación de cristales en el beaker, se realizó la filtración al vacío y se obtuvieron cristales en
su mejor forma. Por último, se dejaron en la desecadora por dos semanas y se calculó el punto
de fusión final.
El resultado del porcentaje de error fue de 7.3%, siendo esto un error adecuado ya que el
92.7% restante es lo acertado en la recristalización, siendo este un dato alto y aceptable para la
efectividad de la práctica. El resultado del porcentaje de rendimiento fue de 92.7%, siendo este
un dato adecuado e ideal para la práctica de purificación del ácido benzoico, ya que indica que
no se perdió mucho de la muestra y este al ser un valor superior al 90% e inferior al 100%,
como debe ser siempre, indica que la práctica tuvo éxito y su efectividad fue la ideal y correcta.
El punto de fusión al inicio de la práctica fue de 115 ºC y al finalizar la práctica fue de 117 ºC.

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RESULTADOS
RESULTADOS DE LA PRÁCTICA
Tabla No. 1: pesos

Descripción Peso (g)


Sobre para los cristales vacío 0.87 g
Sobre con los cristales dentro 2.48 g
Sobre con los cristales dentro después del 2.35 g
secado por 30 minutos
Sobre con los cristales dentro después del 2.30 g
secado por 2 semanas
Fuente: propia
Tabla No. 2: puntos de fusión – muestra impura y muestra sin humedad luego de la
desecadora

Descripción Valor punto de fusión (ºC)


Muestra impura 110 ºC – 115 ºC  115 ºC
Muestra sin humedad luego de la 114 ºC – 117 ºC  117 ºC
desecadora (2 semanas después)
Fuente: propia
Tabla No. 3: porcentajes

Descripción Porcentajes
Porcentaje de rendimiento 92.7%
Porcentaje de error 7.3%
Fuente: propia

OBSERVACIONES
Tabla No. 4: propiedades organolépticas

Descripción Observaciones
Sustancias utilizadas Es importante mencionar que al momento de
realizar la práctica, las tres sustancias
descritas posteriormente, estaban juntas en
un mismo envase, utilizándose las tres a la
vez.
Ácido benzoico: sólido blanco amarillento
claro, inodoro.
Benzoato de sodio: polvo cristalino blanco
inodoro.
Violeta de metilo: sólido verde azulado
inodoro.
Agua destilada: líquido transparente inodoro.
El aspecto de la muestra, con las tres
sustancias juntas, es de un sólido celeste.
Equipo y cristalería Todo el equipo y cristalería se encontraba en
óptimas condiciones, solo un poco de polvo
ya que era el primer grupo en utilizar todo.

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Durante el desarrollo de la práctica Se realizó la recristalización del ácido
benzoico junto al benzoato de sodio y el
violeta de metilo.
Fuente: propia

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Sharpe explica que la cristalización es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos
orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible
del disolvente adecuado en caliente; en estas condiciones, se genera una disolución saturada
que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. Este proceso es un proceso
dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las
que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red de este tipo
excluye la participación de impurezas en la misma; para esto, es conveniente que el proceso de
enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el
lento crecimiento de la red excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy
rápido, las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la práctica de purificación de ácido benzoico, se necesitaban tres partes fundamentales
para determinar: porcentaje de error, de rendimiento y la efectividad de la recristalización
ejercida en el laboratorio de química orgánica l. El porcentaje de error es la diferencia entre un
valor medido o experimental y un valor aceptado o teórico, dividido por el valor teórico,
multiplicado por cien. Para muchas aplicaciones, el porcentaje de error siempre se expresa
como un valor positivo. El valor absoluto del error se divide por un valor teórico y se da como
porcentaje. Para la química, es costumbre mantener un valor negativo, en caso de que ocurra;
si el error es positivo o negativo, es importante. Por ejemplo, no se esperaría tener un
porcentaje de error positivo al comparar el rendimiento real con el teórico en una reacción
química. Si se calculara un valor positivo, esto daría pistas sobre posibles problemas con el
procedimiento o reacciones no contabilizadas. Al mantener el signo de error, el cálculo es el
valor experimental o medido menos el valor conocido o teórico, dividido por el valor teórico y
multiplicado por cien. (Bennett, 2005)
En la práctica de purificación de ácido benzoico, se obtuvo un valor experimental de 2.30 g, que
fue el peso de los cristales en el sobre luego de estar en la desecadora por 2 semanas; el valor
teórico fue de 2.48 g, que se obtuvo al pesar los cristales en el sobre siendo esto aún una
muestra impura, o sea, todavía con humedad. La fórmula utilizada para la obtención de este
error porcentual fue:

% error= |dato teórico−dato experimental


dato teórico
∗100|

El resultado del porcentaje de error fue de 7.3%, siendo esto un error adecuado ya que el
92.7% restante es lo acertado en la recristalización, siendo este un dato alto y aceptable para la
efectividad de la práctica.
El porcentaje de rendimiento es la relación porcentual entre el rendimiento real y el rendimiento
teórico. Se calcula como el rendimiento experimental dividido por el rendimiento teórico,
multiplicado por 100; si el rendimiento real y teórico son iguales, el porcentaje de rendimiento
es 100%. Por lo general, el porcentaje de rendimiento es inferior al 100% porque el rendimiento
real suele ser inferior al valor teórico, las razones de esto pueden incluir reacciones
incompletas o competitivas y pérdida de muestra durante la recuperación. Es posible que el
rendimiento porcentual sea superior al 100%, lo cual significa que se recuperó más muestra de

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una reacción de lo previsto, esto puede pasar cuando ocurrieron otras reacciones que también
formaron el producto. También puede ser una fuente de error si el exceso se debe a una
eliminación incompleta de agua u otras impurezas de la muestra. El rendimiento porcentual es
siempre un valor positivo. (Greelane, 2019)
En la práctica, los mismos datos para el error porcentual, fueron utilizados para el porcentaje de
rendimiento, siendo, el valor experimental 2.30 g y el valor teórico 2.48 g. La fórmula utilizada
fue:
datoexperimental
% rendimiento= ∗100
dato teórico
El resultado del porcentaje de rendimiento fue de 92.7%, siendo este un dato adecuado e ideal
para la práctica de purificación del ácido benzoico, ya que indica que no se perdió mucho de la
muestra y este al ser un valor superior al 90% e inferior al 100%, como debe ser siempre,
indica que la práctica tuvo éxito y su efectividad fue la ideal y correcta.
La efectividad de la técnica de recristalización fue adecuada, ya que se logró por medio de la
filtración en caliente sin ningún error y se obtuvo una muestra totalmente purificada luego de
pasar por los procesos indicados. El error porcentual no fue muy alto, logrando obtener así un
rendimiento mayor al 90%, indicando esto que la práctica fue elaborada con éxito, sin errores
mayúsculos. Si en la práctica no se hubiera seguido algún paso al pie de la letra, o se hubiera
cometido algún error que hubiera dañado la apariencia o composición de los cristales, se
habría obtenido un error porcentual muchísimo mayor; al momento de realizar la filtración, se
utilizó una pequeña cantidad de carbón activado, por parte de la mayoría de estudiantes, todo
salió bien y los cristales salieron como debían salir a la primera, pero un estudiante tuvo que
repetirlo ya que la cantidad de carbón activado que utilizó no fue la adecuada, de hecho, utilizó
mucho más y eso le afectó en la filtración, obteniendo así líquido totalmente negro.
Los puntos de fusión también fueron calculados, el primer rango, al iniciar la práctica, siendo
este un rango de 110 ºC – 115 ºC, y el segundo rango, dos semanas después de colocar los
cristales en su respectivo sobre y debidamente identificado en la desecadora. Se intentó dejar
los cristales por media hora durante el día de la práctica, pero a pesar de tener una
temperatura alta, no se desecaron como debían de haberlo hecho, es por esto por lo que se
dejó durante dos semanas, hasta la próxima práctica de laboratorio presencial, y se determinó
el segundo rango al finalizar la otra práctica presencial, obteniendo así un rango de 114 ºC –
117 ºC.

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CONCLUSIONES

1. El punto de fusión al inicio de la práctica fue de 115 ºC y al finalizar la práctica fue de


117 ºC.
2. El porcentaje de error obtenido en la práctica fue de 7.3%
3. El porcentaje de rendimiento obtenido en la práctica fue de 92.7%

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CUESTIONARIO

1. ¿Por qué no se debe utilizar un embudo de tallo largo para filtrar una solución
caliente? Explique.
No se debe utilizar un embudo de tallo largo para filtrar una solución caliente porque al
usar un embudo de ese tipo, la solución tarda más tiempo en filtrarse y, si contiene
algún compuesto sólido, puede cristalizarse en las paredes del tallo y atrasar la
filtración.

2. ¿Por qué para la filtración en caliente no se debe utilizar filtración al vacío?


Explique.
No se debe de utilizar filtración al vacío para la filtración en caliente porque este tipo de
filtración implica filtrar aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso y cuando se requiere recuperar el sólido de un líquido. Al ser
la sustancia caliente, puede que quede algunos de los pocos sólidos presentes en la
misma en las paredes del equipo de filtración y que siquiera hayan sólidos formados al
estar caliente.

3. Si usted recristaliza un sólido y al determinar su punto de fusión se diera cuenta


que sigue impuro, ¿qué se debería hacer?
Lo que se debería hacer si mi sólido siguiera impuro luego de la recristalización, sería
volver a hacerlo pasar por el mismo proceso para así ya lograr tenerlo puro.

4. Investigue en donde se emplea la recristalización, en el ámbito de la ingeniería


química. Es decir, en qué proceso se aplica la recristalización como operación
unitaria. Mencione 2.
- La recristalización se emplea en procesos industriales que generan aguas
residuales, para la recristalización de la sal o tratamiento de salmueras.
- También se emplea en la recristalización de la sacarosa en las industrias
azucareras.

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REFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
1. Bennett, J. (2005). Uso y comprensión de las matemáticas: un enfoque de razonamiento
cuantitativo, 3ª edición. Pearson
2. Sharpe, A. (1996). Química inorgánica. Reverté

E-GRAFÍA
1. Greelane. (2019). Porcentaje de rendimiento. [En red]. Recuperado el: 05/03/21.
Disponible en: https://www.greelane.com/es/ciencia-tecnolog%C3%ADa-matem
%C3%A1ticas/ciencia/definition-of-percent-yield-605899#:~:text=El%20porcentaje
%20de%20rendimiento%20es,dividido%20por%20el%20rendimiento%20te
%C3%B3rico.&text=El%20rendimiento%20porcentual%20es%20siempre%20un
%20valor%20positivo.

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ANEXOS
1. DIAGRAMA DE EQUIPO

Fuente: propia

2. OBSERVACIONES
Cuaderno de laboratorio.

3. DATOS Y CÁLCULOS
Tabla No. 5: datos teóricos

Descripción Valor
Peso cristales dentro del sobre 2.48 g
Fuente: propia

Cálculos:
A. Puntos de fusión:
o Muestra impura = 110 ºC – 115 ºC
Se toma el valor mayor para que sea el promedio del punto de fusión, en este caso, 115
ºC.
o Muestra luego de estar en la desecadora por 2 semanas = 114 ºC – 117 ºC

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Se toma el valor mayor para que sea el promedio del punto de fusión, en este caso, 117
ºC.
B. Porcentajes:
o Porcentaje de error:

% error= |dato teórico−dato experimental


dato teórico
∗100|

% error= |2.482.48
g−2.30 g
g
∗100|

% error=7.3 %

o Porcentaje de rendimiento:
datoexperimental
% rendimiento= ∗100
dato teórico

2.30 g
% rendimiento= ∗100
2.48 g

% rendimiento=92.7 %

4. IMÁGENES DE LA PRÁCTICA EN EL LABORATORIO

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