Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química
Laboratorio de Química Orgánica II
Práctica 1: Purificación de una sustancia problema por cristalización
Ramiro Sánchez Luis Javier
No. De cuenta: 318346713
Objetivos
A) Purificar una sustancia sólida mediante una técnica de cristalización, aplicando los
conocimientos adquiridos en el curso experimental de Orgánica II.
B) Determinar la pureza relativa de la sustancia purificada por medio de su punto de fusión.
Antecedentes
1. ¿Cuál es la utilidad de la técnica de cristalización en un laboratorio de Química Orgánica?
El principal uso de la cristalización en el laboratorio de química orgánica es la purificación de
sólidos impuros: ya sean reactivos que se han degradado con el tiempo o productos sólidos
impuros de una reacción química.
2. ¿Qué características debe cumplir el disolvente ideal para efectuar una cristalización
simple?
Debe ser insoluble en frío, soluble en caliente y después de calentarlo al enfriarse debe formar
cristales.
3. ¿Qué características deben cumplir los dos disolventes para efectuar una cristalización por
par de disolventes?
El primer disolvente es en el cual la sustancia es muy soluble y la segunda sustancia tiene que
ser insoluble (en frío y en caliente), además de comprobar que ambos disolventes sean miscibles
entre sí.
4. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?
Presenta una capacidad de adsorción elevada que se caracteriza por que contiene una gran
cantidad de microporos, por lo que es utilizado en la cristalización para quitar impurezas coloridas.
5. ¿En qué casos debe efectuarse una filtración por gravedad en caliente?
Se utiliza en el caso donde el sólido en el cual se va a llevar a cabo la cristalización tiene
impurezas que son insolubles.
6. ¿De qué manera puede saber el grado de pureza de un sólido recristalizado?
Por medio de su punto de fusión, utilizando el aparato Fisher-Johns o el de capilar, si el punto
de fusión es menor comparado con el del cristal puro, se afirma que tiene impurezas todavía. Y el
gradiente de temperatura desde que comienza a fundirse el cristal hasta que termina de fundirse
completamente no debe ser mayor a 1°C, si no es así el cristal tiene impurezas.
 7. Enumerar y describir brevemente, los pasos fundamentales para llevar a cabo una
cristalización simple y una cristalización por par de disolventes.
Desarrollo experimental

Solubilidad en disolventes orgánicos

A) En 6 tubos de ensayo colocar aproximadamente 0.1 g de la muestra problema y 1 mL de
disolvente, se puede agregar un máximo de 3 mL de disolvente si el sólido no se disolvió.
B) Si no se disuelve en frío, entonces es insoluble en frío y por lo tanto se tiene que calentar en
baño maría.
C) Si no se disuelve en caliente entonces es insoluble en caliente, pero se disuelve entonces se
deja enfriar para ver si forma cristales,
Resultados
Pruebas de solubilidad

Disolventes Hexano Acetato de Metilo Etanol Agua

etilo
Solubilidad No Si Si Si No
en frio
Solubilidad No No No No Si
en caliente
Formación de No No No No Si
cristales
Disolvente ideal: Agua

Masa (g)
Masa pesada de muestra 0.5051
 Masa de papel filtro con cristales 0.4501
Masa de cristales puros obtenidos 0.2763

Punto de fusión reportado 122.4 °C

Intervalo de punto de fusión muestra 119-122°C
Intervalo de punto de fusión cristales puros 123-124°C

Cálculo de rendimiento:
m cristales 0.2763 g
% Rendimiento= x 100= x 100=54.702%
mmuestra 0.5051 g
Análisis de resultados
Se determino el disolvente ideal (agua), el cual es insoluble en frío y soluble en caliente, y al
enfriarse forma cristales. Y se realizó la técnica de cristalización simple debido a que se encontró un
disolvente ideal, caso contrario si esto no hubiera ocurrido, se buscaría realizar la cristalización por
par de disolventes.
El punto de fusión reportado en la literatura del acido benzoico es de 122.4°C, y lo que se observó
es que la muestra tiene muchas impurezas ya que el intervalo de punto de fusión, desde que inicia
hasta que termina, es mayor a 1°C y es su valor es menor al de la literatura. Sin embargo, los
cristales obtenidos tiene mayor pureza ya que su valor oscila entre 123-124°C, su intervalo de punto
de fusión es 1°C y es mayor al reportado en los libros.
El rendimiento obtenido es más de la mitad, por lo que es aceptable. Esto se pudo deber a que, al
filtrar al vacío, se quedaron cristales formados en el matraz Erlenmeyer o también que parte de los
cristales se quedaron pegados en el embudo buchner.
Conclusiones
La técnica de cristalización simple es un proceso confiable para poder purificar un compuesto
sólido, que contienen impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, sin embargo, se
pueden a llegar a tener un margen de error en cuanto al proceso experimental. Este se puede ver
afectado por errores sistemáticos como aleatorios.
Por medio del punto de fusión se puede analizar y determinar la pureza de un sólido, comparando
los valores de la literatura y el obtenido después de la cristalización.
Bibliografía

McMurry, J. “Química Orgánica”.

5a edición. International Thomson
Editores, S.A. de C.V.
México, 2001
McMurry, J. “Química Orgánica”.
5a edición. International Thomson
Editores, S.A. de C.V.
México, 2001
 Wade, Leroy (2011). Química Orgánica (Séptima edición, Vol. 2). Pearson Educación.