NTP 399.163-5-2006 Envases y Acces Plasticos en Contacto Con Alimentos

NORMA TÉCNICA NTP 399.
163-5
PERUANA 2006
Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales-INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS EN
CONTACTO CON ALIMENTOS. Parte 5: Colorantes y

pigmentos para envases y accesorios plásticos

PLASTIC PACKAGES AND ACCESSORIES IN CONTACT WITH FOOD. Part 5. Pigments and dyes for
plastics packages and accesories

2006-04-20
2ª Edición

R.0032-2006/INDECOPI-CRT. Publicada el 2006-05-10 Precio basado en 18 páginas

I.C.S.: 83.080.01 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Envases, accesorios plásticos, requisitos
ÍNDICE
página
ÍNDICE i
PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1
3. CAMPO DE APLICACIÓN 2

4. DEFINICIONES 3

5. MÉTODOS DE ENSAYO 3
6. ANTECEDENTES
18

i
PREFACIO
A. RESEÑA HISTÓRICA
A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnico

de Envase y Embalaje. Envases de Plásticos Flexibles utilizados en Alimentos,
mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de noviembre y diciembre de

2005, utilizando como antecedentes a los que se mencionan en el capítulo

correspondiente.

A.2 El Comité Técnico de Normalización de Envase y Embalaje. Envases de
Plásticos Flexibles utilizados en Alimentos presentó a la Comisión de Reglamentos

Técnicos y Comerciales -CRT-, con fecha 2005-12-16, el PNTP 399.163-5:2005, para

su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa de Discusión Pública el 2006-02-
17. No habiéndose presentado observaciones fue oficializado como Norma Técnica

Peruana NTP 399.163-5:2006 ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS EN

CONTACTO CON ALIMENTOS. Parte 5: Colorantes y pigmentos para envases y
accesorios plásticos, 2ª Edición, el 10 de mayo de 2006.

A.3 Esta Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 399.163-5:2004. La

presente Norma Técnica Peruana ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas

GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaría IPENBAL

Presidente Francisca Sonia Cerrón Navarro

CIP CDLima
Secretario Juan Carlos Angola Vega

ENTIDAD REPRESENTANTE
PERUPLAST S.A. Eduardo Barberena Lazo
EMPAC S.A. Lucero Gamero Carmen
ii
LAIVE S.A. Arturo Padilla Ronceros
NESTLE PERU Elvira Quispe Meneses
INS - CENAN Patricia Aguilar Rodríguez
KRAFT FOODS PERÚ Victor Ludeña Chacón

Brunella Lambruschini Z.

COMITÉ DE MOLINOS DE LA SNI/COGORNO Hzury Carranza Torres

LA MOLINA CALIDAD TOTAL Jorge Luis Velazco Tenorio

COMITÉ DE CARNES DE LA SNI Franco Dávila Agnoli

INASSA Rafael Guillen Turpo

DIGESA Samuel Izasi Rugel

UNI Jorge Breña O.

---oooOooo---

iii
PROYECTO DE NORMA PNTP 399.163-5
TÉCNICA PERUANA 1 de 16
ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS EN

CONTACTO CON ALIMENTOS. Parte 5: Colorantes y
pigmentos para envases y accesorios plásticos.

1. OBJETO

Esta Norma Técnica Peruana establece un método analítico para el control de colorantes y

pigmentos de envases y accesorios plásticos en contacto con alimentos, conforme a lo
establecido en la NTP 399.163-1 apartados 5.5, 5.6 y 5.7, sus características, sus límites de

migración total y aspectos regulatorios relacionados.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen

requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en
el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen las conveniencias de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de

Normalización posee, en todo momento, la información de las Normas Técnicas en

vigencia.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

2.1.1 NTP 399.163-1:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS

EN CONTACTO CON ALIMENTOS.
Parte 1: Disposiciones generales y requisitos
2.1.2 NTP 399.163-2:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLASTICOS

EN CONTACTO CON ALIMENTOS.
Parte 2: Clasificación de los alimentos y
simulantes
PROYECTO DE NORMA NTP 399.163-5

EN CONTACTO CON ALIMENTOS. Parte
3: Lista aprobada de polímeros y resinas



4: Lista aprobada de aditivos

2.1.5 NTP 399.163-6:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS

06: Ensayos de migración total en envases

2.1.6 NTP 399.163-7:2004

ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS

7: Ensayos de migración total en envases

utilizando aceite de oliva como simulante

2.2 Otros

2.2.1 Directiva 90/128/CEE, del 23 de febrero de 1990, relativa a los materiales y

objetos plásticos destinados a entrar en contacto con productos alimenticios (Diario Oficial
L 75 de 21.3.1990).

2.2.2 Portaria No.685, ANVISA, Brasil del 27 de agosto de 1998. Principios

generales para el establecimiento de niveles máximos de contaminantes químicos en

alimentos y su anexo: Límites máximos de tolerancia para contaminantes inorgánicos.

3. CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Técnica Peruana se aplica a envases y accesorios plásticos, incluyendo

revestimientos y accesorios, destinados a entrar en contacto con alimentos, materias primas
para alimentos, así como los envases y accesorios plásticos de uso doméstico, elaborados o
revestidos con material plástico.
Esta Norma Técnica Peruana se aplica a los siguientes envases y accesorios plásticos:
a) Compuestos de una ó más capas de materiales plásticos.

b) Compuestos de dos ó más capas de materiales, pudiendo una o más de ellas

no ser exclusivamente de plástico, siempre que la capa que esté en contacto directo

con el alimento sea de plástico. En este caso, todas las capas de plástico deben
cumplir con la NTP 399.163-1, NTP 399.163-2, NTP 399.163-3 y NTP 399.163-4.

4. DEFINICIONES

Para los propósitos de la presente Norma Técnica Peruana se aplican las siguientes

definiciones:

4.1 límite de migración específica (SML): Nivel máximo de migración de una

determinada sustancia, procedente de un artículo acabado, hacia el alimento o simulante de

alimento, tal y como está permitido en la 90/128/CEE(D.1) (véase apartado 2.2.1) y sus

modificaciones posteriores, expresado como el total de grupo o sustancias indicadas.

4.2 migración específica: Peso de la sustancia transferida al simulante tal y

como se mide en el método de ensayo.

5. MÉTODOS DE ENSAYO

Estos métodos de ensayo incluyen la determinación de aminas aromáticas y metales pesados

en colorantes y pigmentos en envases y accesorios plásticos, así como un método para
evaluar la migración de colorantes y pigmentos en envases y accesorios plásticos y la

migración específica de metales pesados y otros elementos.
5.1 Determinación de aminas aromáticas en colorantes y pigmentos
5.1.1 Colorantes sólidos insolubles en agua

Este método determina aminas aromáticas primarias en colorantes sólidos insolubles en

agua (expresado como porcentaje de anilina).

5.1.1.1 Equipos

- Espectrofotómetro o colorímetro fotoeléctrico;
-

Balones volumétricos de 25 mL y 100 mL;

- Pipetas volumétricas de 5,0 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL y 25 mL;

- Pipetas graduadas de 0,1 mL, 1,0 mL, 2,0 mL y 10 mL;

- Tubos de ensayo;

- Celda de 1 cm de camino óptico.

5.1.1.2 Reactivos

Los reactivos deben ser de calidad analítica reconocida y preparados con agua destilada y

guardados en un lugar oscuro:

- Solución de ácido clorhídrico 1 N en agua destilada;

- Solución de bromuro de potasio al 50 % m/v en agua destilada;
- Solución de carbonato de sodio 2 N en agua destilada;
- Solución de sal disódica de ácido 2-naftol-3,6-disulfónico (sal R) 0,05 N en

agua destilada;
- Solución de nitrito de sodio 0,5 N en agua destilada;
- Solución stock de anilina 0,05 % m/v (solución A):

- Pesar 0,5 g de anilina bidestilada en un vaso de precipitado y transferir a un
balón volumétrico de 1000 mL, lavando el vaso de precipitado varias veces con

agua. Adicionar 30 mL de ácido clorhídrico 3 N y completar el volumen con agua

destilada;
- Solución patrón de anilina al 0,005 % m/v (solución B):

- Transferir 10 mL de la solución A a un balón volumétrico de 100 mL,

completar el volumen con agua destilada y agitar fuertemente. Cada mL de esta

solución contiene 0,05 mg de anilina. Esta solución debe ser preparada al
momento de usar.

5.1.1.3 Procedimiento

5.1.1.3.1 Curva de calibración

- Patrones

a) Colocar los volúmenes de la solución B descritos en la Tabla 1 en una serie

de balones volumétricos de 100 mL y completar el volumen con solución de ácido
clorhídrico 1 N:

TABLA 1 – Volúmenes y concentraciones para tabla de calibración

Volumen de solución
Concentración Concentración
Patrón B
( mg/mL *) ( % m/v *)
(mL)
I 5,0 1,0 0,0001
II 10,0 2,0 0,0002
III 15,0 3,0 0,0003
IV 20,0 4,0 0,0004
V 25,0 5,0 0,0005
* Estas concentraciones representan los valores finales, después de completar el volumen a 25 mL
b) Pipetear 10 mL de cada patrón en tubos de ensayo limpios y secos luego

enfriar en una mezcla de agua y hielo, durante 10 minutos.
c) Colocar en cada tubo 1 mL de solución de bromuro de potasio y 0,05 mL de

solución de nitrito de sodio. Agitar y dejar en reposo durante 10 minutos en baño de
agua y hielo.

d) En cada uno de los cinco balones volumétricos de 25 mL, colocar 2 mL de
solución de sal R y 10 mL de la solución de carbonato de sodio.

e) Colocar en cada uno de los balones volumétricos cada una de las soluciones
de anilina diazotada, poco a poco, agitando cada vez para eliminar las burbujas y
lavar cada tubo de ensayo con algunas gotas de agua.

f) Completar el volumen, tapar los balones volumétricos, agitar vigorosamente

y dejar en reposo durante 15 minutos en un lugar oscuro.

5.1.1.3.2 Referencia

a) Colocar 10 mL de ácido clorhídrico 1 N, 10 mL de solución de carbonato de

sodio y 2,0 mL de solución de sal R en un balón volumétrico de 25 mL y completar
con agua.

b) Medir la densidad óptica de cada solución calibrada a 510 nm, en celdas de

1 cm de camino óptico.

c) Hacer un gráfico de Absorbancia vs. Concentración de anilina (mg/mL).
5.1.1.3.3 Muestra

a) Requisitos para la aplicación de esta técnica

El pigmento en suspensión debe ser totalmente insoluble en ácido clorhídrico 3 N.

Para este fin se realiza una prueba para verificar la posibilidad de utilizar esta
técnica, agitando una alícuota de muestra en ácido clorhídrico 3 N. Si la solución

ácida no pierde sus características originales de transparencia total, el ensayo puede
continuar.
b) Solución de ensayo
- Pesar aproximadamente 1,0 g de muestra con precisión de 0,01 g en un vaso

de precipitado y adicionar 15 mL de ácido clorhídrico 3 N (En caso sea necesario
humectar la muestra, colocar pequeñas cantidades de un tenso activo no iónico del
tipo nonil fenol oxietilenado. En este caso se utiliza pulpa de papel para la
filtración).
- Diluir la muestra con 30 mL de agua destilada y filtrar.

- Adicionar al residuo 15 mL de ácido clorhídrico 3 N, agitar por 15 minutos

a temperatura ambiente y diluir con 30 mL de agua destilada.

- Filtrar.

- Colocar el filtrado en un balón volumétrico de 100 mL y completar el
volumen con agua destilada.

- Colocar 10 mL de esta solución en un tubo de ensayo limpio y seco, enfriar
por 10 minutos en una mezcla de agua y hielo y proseguir con lo descrito en el

apartado 5.1.1.3, a partir de la adición de 1 mL de solución de bromuro de potasio.

c) Referencia de solución de ensayo
- Colocar 10 mL de solución de ensayo, 10 mL de la solución de carbonato de

sodio y 2 mL de solución de sal R en un balón volumétrico de 25 mL. Completar

el volumen con agua.
- Medir la densidad óptica.

- Leer en la curva de calibración el peso de anilina correspondiente a la

densidad óptica obtenida en la solución de ensayo.

5.1.1.3.4 Cálculos

El porcentaje de aminas primarias (como anilina) en la muestra del colorante es calculada

del siguiente modo:
% = Peso de anilina x 100

Peso de la muestra
Donde:
Peso de la anilina = 2,5 x 10-4 x C

C= Concentración de anilina ( mg/mL) obtenida de la curva.
También puede ser comparado con el límite directamente en un tubo Nessler; para
esto, usar como patrón 10 mL de solución II para la diazotación.
5.1.2 Colorantes líquidos insolubles en agua
Este método determina aminas aromáticas primarias en colorantes líquidos insolubles en

agua (expresadas como porcentaje de anilina)

5.1.2.1 Equipos

- Espectrofotómetro o colorímetro fotoeléctrico;

- Balones volumétricos de 25 mL y de 100 mL;

- Pipetas volumétricas de 5,0 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL y 25 mL;

- Pipetas graduadas de 0,1 mL, 1,0 mL, 2,0 mL y 10 mL;

- Tubos de ensayo;
- Celda de 1 cm de camino óptico;

- Bureta de 50 mL;
- Ultra centrífuga.

5.1.2.2 Reactivos

Los reactivos deben ser de calidad analítica reconocida y preparados con agua destilada y

guardados en un lugar oscuro:


- Solución de bromuro de potasio al 50 % m/v en agua destilada;
- Solución de carbonato de sodio 2 N en agua destilada;
- Solución de sal disódica de ácido 2-naftol-3,6- disulfónico (sal R) 0,05 N en

agua destilada;
- Solución de nitrito de sodio 0,5 N en agua destilada;
- Solución stock de anilina 0,05 % m/v (solución A):

- Pesar 0,5 g de anilina bidestilada en un vaso de precipitado y transferir a un
balón volumétrico de 1000 mL, lavando el vaso de precipitado varias veces con

agua. Adicionar 30 mL de ácido clorhídrico 3 N y completar el volumen con agua

destilada.
- Solución patrón de anilina al 0,005 % m/v (solución B):

- Transferir 10 mL de la solución A a un balón volumétrico de 100 mL,

completar el volumen con agua destilada y agitar fuertemente. Cada mL de esta

solución contiene 0,05 mg de anilina. Esta solución debe ser preparada al
momento de usar.

- Cloroformo

5.1.2.3 Procedimiento

5.1.2.3.1 Curva de calibración

- Patrones
a) Colocar los volúmenes de la solución B descritos en la Tabla 2 en una serie

de balones volumétricos de 100 mL y completar el volumen con solución de ácido

clorhídrico 1 N:

TABLA 2 – Volúmenes y concentraciones para tabla de calibración

Volumen de solución B Concentración Concentración

Patrón
(mL) (mg/mL *) (% m/v *)
I 5,0 1,0 0,0001
II 10,0 2,0 0,0002
III 15,0 3,0 0,0003
IV 20,0 4,0 0,0004
V 25,0 5,0 0,0005
* Estas concentraciones representan los valores finales, después de completar el
volumen a 25 mL.
b) Pipetear 10 mL de cada patrón en tubos de ensayo limpios y secos y enfriar

con una mezcla de agua y hielo, durante 10 minutos.
c) Colocar en cada tubo 1 mL de solución de bromuro de potasio y 0,05 mL de

solución de nitrito de sodio. Agitar y dejar en reposo durante 10 minutos en baño de
agua y hielo.

d) En cada una de los cinco balones volumétricos de 25 mL, colocar 2 mL de
solución de sal R y 10 mL de la solución de carbonato de sodio.

e) Colocar en cada uno de los balones volumétricos cada una de las soluciones
de anilina diazotada, poco a poco, agitando cada vez para eliminar las burbujas y

lavar cada tubo de ensayo con algunas gotas de agua.

f) Completar el volumen, tapar los balones volumétricos, agitar vigorosamente

y dejar en reposo durante 15 minutos en un lugar oscuro.

5.1.2.3.2 Referencia

a) Colocar 10 mL de ácido clorhídrico 1 N, 10 mL de la solución de carbonato

de sodio y 2,0 mL de solución de sal R en un balón volumétrico de 25 mL y

completar con agua.

b) Medir la densidad óptica de cada solución calibrada a 510 nm, en celdas de

1 cm de camino óptico.
c) Hacer un gráfico de Absorbancia vs. Concentración de anilina (mg/mL).

5.1.2.3.3 Muestra

a) Requisitos para la aplicación de esta técnica
- El pigmento en suspensión debe ser totalmente insoluble en ácido

clorhídrico 3 N. Para este fin se realiza una prueba para verificar la posibilidad de
utilizar esta técnica, agitando una alícuota de muestra en ácido clorhídrico 3 N. Si la
solución ácida no pierde sus características originales de transparencia total el
ensayo puede continuar.
- El pigmento presentado en suspensión debe ser totalmente insoluble en

cloroformo, para esto debe poderse separar por ultra centrifugación de la fase
clorofórmica.

b) Solución de ensayo

- Debe ser aplicada la técnica para pigmentos sólidos insolubles en agua, que

requieren una cantidad de muestra de aproximadamente 1 g. Para esto, se debe
buscar el volumen de colorante líquido original que contenga 1 g de peso líquido
de pigmento sólido insoluble en agua. Partir de un volumen de aproximadamente

20 mL. Verter este volumen en un tubo de ultra centrífuga, a través de una bureta
en un lugar oscuro. Agregar un volumen de cloroformo similar al de la muestra.

Centrifugar durante 10 minutos en ultra centrífuga, separando rápidamente el

cloroformo del pigmento precipitado por decantación. Adicionar nuevo volumen de
cloroformo hasta la mitad del tubo, agitar y centrifugar nuevamente por 10 minutos

en ultra centrífuga, separando luego las fases por decantación. Repetir este último

procedimiento por lo menos más de dos veces, hasta asegurar que el residuo seco
de la fase clorofórmica sea mínimo. Secar el tubo de centrífuga con el precipitado a

60 °C, en estufa de vacío hasta peso constante. Por diferencia de peso con el peso
inicial se obtiene la cantidad de pigmento sólido en el volumen de muestra inicial.
A partir de este dato, calcular el volumen de muestra original que contenga

aproximadamente 1 g de pigmento.

- Verter el volumen anterior calculado, con precisión de 0,1 mL en un vaso de

precipitado y adicionar 15 mL de ácido clorhídrico 3 N (en caso sea necesario

humectar la muestra, colocar pequeñas cantidades de un tenso activo no iónico del

tipo nonil fenol oxietilenado. En este caso se utiliza pulpa de papel para la
filtración).

- Diluir la muestra con 30 mL de agua destilada y filtrar.

- Adicionar al residuo 15 mL de ácido clorhídrico 3 N, agitar por 15 minutos

a temperatura ambiente y diluir con 30 mL de agua destilada y filtrar.
- Colocar el filtrado en un balón volumétrico de 100 mL y completar el

volumen con agua destilada.
- Colocar 10 mL de esta solución en un tubo de ensayo limpio y seco, enfriar

por 10 minutos en una mezcla de agua y hielo y proseguir con lo descrito el
apartado 5.1.1.3, a partir de la adición de 1 mL de solución de bromuro de potasio.
c) Referencia de solución de ensayo
- Colocar 10 mL de solución de ensayo, 10 mL de la solución de carbonato

de sodio y 2 mL de solución de sal R en un balón volumétrico de 25 mL. Completar

el volumen con agua.

- Medir la densidad óptica.

- Leer en la curva de calibración el peso de anilina correspondiente a la
densidad óptica obtenida en la solución de ensayo.

5.1.2.3.4 Cálculos

El porcentaje de aminas primarias (como anilina) en la muestra del colorante es calculada

del siguiente modo:

%= Peso de anilina x100

Peso de la muestra

Donde:

Peso de la anilina = 2,5 x 10-4 x C

C = Concentración de anilina (mg/mL) obtenida de la curva.
También puede ser comparado con el límite directamente en un tubo Nessler; para
esto, usar como patrón 10 ml de solución II para la diazotación.

5.1.3 Límites
a) El límite de detección de ambos métodos es de 0,025 % m/m.

b) El límite de composición de aminas aromática en pigmentos es de 0,05 %,

como lo establece la NTP 399.163-1.
5.2 Determinación de metales pesados en colorantes y pigmentos
a) Pesar 2,00 g ± 0,01 g de muestra en un vaso de 150 mL. Adicionar 30 mL

de las siguientes soluciones de extracción:

- Solución de NaOH 1 N : para arsénico.

- Solución de HNO3 1 N : para plomo.

- Solución de HCl 0,1 N : para bario, cadmio, zinc, mercurio y selenio,
cromo, antimonio, níquel.

b) Con un agitador magnético, agitar durante dos horas a temperatura
ambiente. Dejar decantar y filtrar, recogiendo el filtrado en un balón volumétrico de

50 mL. Completar el volumen con las soluciones de extracción.

c) En los extractos, determinar los metales utilizando la espectrofotometría de

absorción atómica, de acuerdo con lo siguiente:

- Plomo, selenio, cadmio, zinc,: con llama de Aire-acetileno;

cromo, antimonio y níquel
- Bario : con llama de óxido nitroso-acetileno;

- Mercurio : con vapor frío;
- Arsénico : con generación de hidruros.

NOTA: Podrán ser usados los métodos colorimétricos recomendados por la Association of Official

Analytical Chemists (A.O.A.C.), cuando el laboratorio no dispone de espectrofotómetro de absorción

atómica.

5.3 Requisitos y ensayos adicionales para el pigmento negro de humo
Para el caso del pigmento negro de humo, el extracto bencénico debe tener una
concentración inferior a 0,1 % (m/m); y debe estar libre de hidrocarburos policíclicos
aromáticos.
5.3.1 Principio de los métodos
a.) Extracto bencénico: Someter la muestra a analizar a una extracción con

benceno, en un extractor Soxhlet, por 24 horas; después de una evaporación a
sequedad, pesar el residuo obtenido.

b) La absorbancia en el ultravioleta del extracto (para detectar la presencia de
hidrocarburos policíclicos aromáticos): a una alícuota del extracto bencénico
obtenido en estas condiciones, adicionar 1 mL de n-hexadecano, evaporar el solvente

con sucesivas alícuotas de alcohol metílico para eliminar completamente el benceno.
Disolver el residuo en n-hexano y extraer con dimetil sulfóxido (DMSO). Disolver el

extracto con agua y someter a una re-extracción con iso-octano. La solución final en

el solvente iso-octano es sometida a un examen espectrofotométrico entre 280 nm y
400 nm.

5.3.2 Reactivos y sustancias auxiliares

- Benceno para espectrofotometría;

- Algodón libre de grasa;
- n-Hexadecano puro para cromatografía de gases (libre de olefinas);

- Alcohol metílico para espectrofotometría;
- Dimetil-sulfóxido para espectrofotometría;

- n-Hexano para espectrofotometría;

- Agua bidestilada, obtenida de agua destilada, redestilada en el momento de

uso sobre ácido sulfúrico y permanganato de potasio;

- Sulfato de sodio anhidro puro;
- Nitrógeno al 99,999 %.
NOTA: ADVERTENCIA: Se recomienda especial cuidado en la manipulación del benceno, del

alcohol metílico y del DMSO, por su toxicidad.
5.3.3 Materiales
- Extractor Soxhlet provisto de un balón de 500 mL y de cartuchos de

extracción previamente lavados en reflujo con benceno;

- Embudo de separación de 50 mL y 100 mL de capacidad, provistos de una

tapa de vidrio y llave de politetrafluoretileno;
- Pipetas de 1,0 mL, 5,0 mL y 10 mL;

- Embudo Buchner de placa porosa tipo Jena G/I ó 17/D/I;

- Balón volumétrico de 25 mL;

- Rotavapor;

- Espectrofotómetro de absorción visible y ultravioleta con celdas de 1 cm y 4
cm de camino óptico.

5.3.4 Procedimiento

a) Determinación del extracto bencénico

Pesar en un cartucho de extracción 25,0 g ± 0,2 g de muestra a analizar y tapar el

cartucho con un trozo de algodón libre de grasa. Introducir 300 mL de benceno en el
balón de 500 mL del extractor Soxhlet, colocar el cartucho que contenga la muestra a
extraer durante aproximadamente 24 horas. Al terminar la extracción (tener cuidado

de recoger del balón todo el solvente de extracción), conectar el balón al rotavapor y

evaporar, evitando ebullición, hasta un volumen aproximado de 20 mL. Transferir

cuantitativamente el volumen residual en una cápsula tarada de 100 mL, con

sucesivas lavadas del balón con benceno. Evaporar a sequedad en baño-maría y

colocar en estufa (generalmente es suficiente 1 hora). Enfriar en desecador y pesar,
repitiendo la operación hasta masa constante. Paralelamente evaporar, a las mismas

condiciones, un volumen de benceno igual al usado para la extracción y para las
lavadas. Restar la masa de residuo del solvente de la masa del residuo de la muestra.
b) Control de absorbancia en el U.V
Pesar en un cartucho de extracción 25,0 g ± 0,2 g de la muestra en evaluación y

efectuar la extracción en extractor Soxhlet con benceno aproximadamente durante 24
horas, de la forma indicada anteriormente. Adicionar al extracto bencénico 1 mL de
n-hexadecano y evaporar en rotavapor, con una leve corriente de nitrógeno, hasta un
volumen de 1 mL. Adicionar al residuo 10 mL de alcohol metílico, 3 veces

consecutivas, y evaporar cada vez hasta un volumen final de 1 mL (para eliminar
toda traza de benceno). Adicionar al residuo 20 mL de n-hexano, de forma que se
obtenga una completa disolución del residuo, calentando ligeramente sobre baño-

maría si es necesario. Transferir a un embudo de separación de 100 mL, efectuando 2
lavadas sucesivas con 3 mL de n-hexano cada una. Adicionar 5 mL de DMSO y

agitar vigorosamente durante 2 minutos. Dejar reposar hasta la separación total de

las dos fases. Transferir cuidadosamente la fase inferior a un segundo embudo de
separación de 50 mL que contiene 10 mL de agua bidestilada. Adicionar 5 mL de iso-
octano y agitar vigorosamente durante 2 minutos. Dejar reposar hasta la separación

total de las dos fases. Transferir la fase acuosa inferior a un embudo de separación de
50 mL que contenga 5 mL de iso-octano. Agitar por 2 minutos y después de la

separación de las fases, descartar la fase acuosa. Lavar dos veces cada uno de los

extractos de iso-octano, con 5 mL de agua bidestilada, descartando cada vez la fase
acuosa. Filtrar el primer extracto iso-octánico a través de un embudo de placa porosa

conteniendo 3,5 g de sulfato de sodio anhidro (previamente lavado con iso-octano)

recogiéndolo en un balón volumétrico de 25 mL. Lavar el primer embudo de
separación con el segundo extracto iso-octánico y transferir el líquido de lavado, a

través del embudo, al balón volumétrico. Lavar el segundo y el primer embudo de

separación con 5 mL de iso-octano y transferir el líquido de lavado, a través del
embudo, al balón volumétrico. Completar el volumen hasta 25 mL con iso-octano.

Determinar la absorbancia de la solución en la región comprendida entre 280 nm y

400 nm en una celda de 1 cm de camino óptico, tomando como referencia el extracto

obtenido de la prueba en blanco.

NOTA: ADVERTENCIAS
- Dada la sensibilidad del método es necesario evitar toda posible contaminación. Para tal
fin, el material de vidrio debe ser sometido a repetidos tratamientos con solución sulfocrómica,

lavado con agua corriente en abundancia y finalmente con agua destilada. Además,
inmediatamente antes de usar el material de vidrio, es necesario lavarlo con n-hexano.

- Nunca debe ser usada ninguna sustancia para lubricar las llaves y una alternativa es que las
llaves sean de politetrafluoretileno.
- Dado que algunos hidrocarburos policíclicos aromáticos son fotosensibles, el procedimento

debe ser efectuado en ambiente con poca luz.
5.3.5 Límites
a) Extracto bencénico: no debe ser superior a 0,1 % (m/m);
b) Absorbancia U.V. (celda de 1 cm de camino óptico).

- entre 280 nm y 289 nm : 0,15
- entre 290 nm y 299 nm : 0,12

- entre 300 nm y 359 nm: 0,08

- entre 360 nm y 400 nm: 0,02

5.4 Determinación de la migración de colorantes y pigmentos

Comparar visualmente, con los blancos respectivos, los extractos obtenidos en los ensayos

de migración total de los envases y accesorios plásticos coloreados, realizados con los
simulantes correspondientes (véase NTP 399.163-2), a las temperaturas y tiempos de

contacto detallados en el NTP 399.163-6.

En estas condiciones, no deben existir diferencias verificadas visualmente entre la

coloración del extracto y su blanco.

5.5 Determinación de la migración específica de metales y otros elementos

Determinar las concentraciones de los metales pesados y otros elementos en los extractos
obtenidos correspondientes a los ensayos de migración total de los envases y accesorios
plásticos coloreados, realizados con los simulantes correspondientes (véase NTP 399.163-
2), a las temperaturas y tiempos de contacto detallados en el NTP 399.163-6. La

determinación es efectuada por espectrofotometría de absorción atómica; alternativamente

por las técnicas colorimétricas recomendadas por la Association of Official Analytical

Chemists (AOAC).
Los elementos a determinar en los extractos anteriormente mencionados son los siguientes:
- Antimonio (Sb)
- Arsenico (As)
- Bario (Ba)
- Boro (B)
- Cadmio (Cd)
- Plomo (Pb)

- Cobre (Cu)

- Cromo (Cr)

- Estaño (Sn)

- Flúor (F)

- Mercurio (Hg)

- Plata (Ag)

- Zinc (Zn)

- Níquel (Ni)

Estos elementos no deben migrar en cantidades superiores a los límites establecidos en la

NTP 399.163-1 correspondiente a los contaminantes en alimentos y en la Portaria No.685,

ANVISA, Brasil del 27 de agosto de 1998 (véase apartado 2.2.1).

6. ANTECEDENTE

NTP 399.163-5:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS EN

CONTACTO CON ALIMENTOS. Parte 5:

Colorantes y pigmentos para envases y accesorios
plásticos

NTP 399.163-5-2006 Envases y Acces Plasticos en Contacto Con Alimentos

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

NTP 399.163-5-2006 Envases y Acces Plasticos en Contacto Con Alimentos

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

NORMA TÉCNICA NTP 399.

R.0032-2006/INDECOPI-CRT. Publicada el 2006-05-10 Precio basado en 18 páginas

A.3 Esta Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 399.163-5:2004. La

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

Presidente Francisca Sonia Cerrón Navarro

Secretario Juan Carlos Angola Vega

PERUPLAST S.A. Eduardo Barberena Lazo

EMPAC S.A. Lucero Gamero Carmen

INS - CENAN Patricia Aguilar Rodríguez

KRAFT FOODS PERÚ Victor Ludeña Chacón

ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS EN

Normalización posee, en todo momento, la información de las Normas Técnicas en

2.1 Normas Técnicas Peruanas

2.1.1 NTP 399.163-1:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLÁSTICOS

Parte 1: Disposiciones generales y requisitos

2.1.2 NTP 399.163-2:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLASTICOS

2.1.3 NTP 399.163-3:2004 ENVASES Y ACCESORIOS PLASTICOS

utilizando aceite de oliva como simulante

2.2.1 Directiva 90/128/CEE, del 23 de febrero de 1990, relativa a los materiales y

2.2.2 Portaria No.685, ANVISA, Brasil del 27 de agosto de 1998. Principios

generales para el establecimiento de niveles máximos de contaminantes químicos en

alimentos y su anexo: Límites máximos de tolerancia para contaminantes inorgánicos.

Esta Norma Técnica Peruana se aplica a envases y accesorios plásticos, incluyendo

a) Compuestos de una ó más capas de materiales plásticos.

4.1 límite de migración específica (SML): Nivel máximo de migración de una

modificaciones posteriores, expresado como el total de grupo o sustancias indicadas.

4.2 migración específica: Peso de la sustancia transferida al simulante tal y

Estos métodos de ensayo incluyen la determinación de aminas aromáticas y metales pesados

evaluar la migración de colorantes y pigmentos en envases y accesorios plásticos y la

5.1 Determinación de aminas aromáticas en colorantes y pigmentos

5.1.1 Colorantes sólidos insolubles en agua

- Pipetas graduadas de 0,1 mL, 1,0 mL, 2,0 mL y 10 mL;

- Celda de 1 cm de camino óptico.

guardados en un lugar oscuro:

- Solución de ácido clorhídrico 1 N en agua destilada;

- Solución de ácido clorhídrico 3 N en agua destilada;

- Solución de bromuro de potasio al 50 % m/v en agua destilada;

- Solución de carbonato de sodio 2 N en agua destilada;

- Solución de sal disódica de ácido 2-naftol-3,6-disulfónico (sal R) 0,05 N en

- Solución de nitrito de sodio 0,5 N en agua destilada;

- Solución stock de anilina 0,05 % m/v (solución A):

- Solución patrón de anilina al 0,005 % m/v (solución B):

5.1.1.3.1 Curva de calibración

a) Colocar los volúmenes de la solución B descritos en la Tabla 1 en una serie

TABLA 1 – Volúmenes y concentraciones para tabla de calibración

b) Pipetear 10 mL de cada patrón en tubos de ensayo limpios y secos luego

c) Colocar en cada tubo 1 mL de solución de bromuro de potasio y 0,05 mL de

a) Colocar 10 mL de ácido clorhídrico 1 N, 10 mL de solución de carbonato de

b) Medir la densidad óptica de cada solución calibrada a 510 nm, en celdas de

c) Hacer un gráfico de Absorbancia vs. Concentración de anilina (mg/mL).

a) Requisitos para la aplicación de esta técnica

El pigmento en suspensión debe ser totalmente insoluble en ácido clorhídrico 3 N.

técnica, agitando una alícuota de muestra en ácido clorhídrico 3 N. Si la solución

- Pesar aproximadamente 1,0 g de muestra con precisión de 0,01 g en un vaso

- Diluir la muestra con 30 mL de agua destilada y filtrar.

c) Referencia de solución de ensayo

- Colocar 10 mL de solución de ensayo, 10 mL de la solución de carbonato de

sodio y 2 mL de solución de sal R en un balón volumétrico de 25 mL. Completar

el volumen con agua.

- Medir la densidad óptica.

- Leer en la curva de calibración el peso de anilina correspondiente a la

El porcentaje de aminas primarias (como anilina) en la muestra del colorante es calculada

del siguiente modo: