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Curso: Química Analítica e Instrumental

Código: 301102

Paso1-Identificación y caracterización de un problemaanalítico

Estudiantes: Yessika
Paola castro Murcia
1022973681.
Julián Felipe Sánchez Quecan
80350632
Leidy Johana Triana Romero

1070019659.

Grupo:
301102_42.

Tutor: Ingrid
Dayana soto

Universidad Nacional Abierta y a Distancia (UNAD)Ingeniería de


Alimentos
Zipaquirá
26- septiembre-2023
1. Selección del problema analítico

Analito: Salmonella spp.


Muestra: Huevo en cascara.

La salmonella es un patógeno que puede encontrarse fácilmente en nuestra cadena


alimenticia y el medio ambiente. Los organismos suelen contaminar huevos, carnes
crudas y productos lácteos de queso no pasteurizados, siendo una de las ETA con gran
impacto en la salud pública.
El huevo es uno de los productos más importantes de la canasta familiar colombiana y la
proteína más económica que se puede encontrar en el mercado, siendo consumida por
poblaciones vulnerables tales como niños y adultos mayores por ende es de gran
importancia que sea un producto inocuo y libre desalmonella.

Normatividad:

Resolución 1407 de 2022 - Criterios microbiológicos que deben cumplir los


alimentos para consumo humano.
NTC 4574 de 2007 - Detección de Salmonella SPP.
NTC 1240 de 2012 Huevos de Gallina frescos para consumo
2. Plan de muestreo

Tabla 1. Plan de muestreo

Tipo de muestro Probabilístico: Muestreo Aleatorio Simple

1. El análisis microbiológico del producto terminado se


realiza mensualmente de una forma aleatoria de cada
granja de producción con la que cuente la compañía.
Analizando de acuerdo a la norma NTC 1240 (segunda
actualización), se verifica su contenido interno y cascara.
Explicación del plande 2. Frecuencia: 1 vez al mes.
muestreo 3. Resultado: El resultado debe ser: Ausencia en 25g
de salmonella, en caso de no ser así el lote debe ser
rechazado en su totalidad.
El laboratorio prestador de servicio para análisis
microbiológico debe estar registrado y aprobado por el
ICA para su funcionamiento.

Se toman 6 unidades de huevo por cada galpónpara


analizar, ninguna unidad puede presentar evidencia de
salmonella.
Tamaño muestral

Este tipo de muestreo permite abarcar la totalidad de lotes


Justificación producidos en la compañía ya que cada muestra tiene la
probabilidad de tener salmonella, al ser al azar nos
proporciona un mejor control del producto.

Castañeda-Salazar, R., Pulido-Villamarín, A. D. P.,


Mendoza-Gómez, M. F., Carrascal-Camacho, A. K.,
& Sandoval-Rojas, K. L. (2017). Detección e
identificación deSalmonella spp. en huevos para
Referencias consumo humano,
provenientes de diferentes localidades de Bogotá,
Colombia, 2015. Infectio, 21(3), 154-159.
Burgos, D., & Alejandro, N. (2023). Métodos de
diagnóstico de salmonella en huevos de gallinas
comerciales (Bachelor's thesis, BABAHOYO: UTB,
2023).
Lancheros, P., Daza, M., Jiménez, C., & Peña, M.
(2009). ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DEL
HUEVO: UN RECURSODIDÁCTICO DE
APRENDIZAJE EN EL
LABORATORIO. Revista Entérese Boletín Científico
Universitario, (26).
DE TRIGO, H. A. R. I. N. A. (2006). NORMA
TÉCNICA NTC COLOMBIANA 267.

3. Caracterización de la muestra

Tabla 2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Muestra: Huevo en Cascara

Olor: Característico del producto.


Sabor: Característico huevo fresco.
Características dela Yema: De forma esférica, de contorno ligeramente
muestra definido y centrada, de color uniforme.
Albumen: Viscosa, limpia, consistencia firme, de
aspecto homogéneo.
Cascara: Entera, sin fisuras, limpia sin presencia de sangre o
excremento de aves, el color varía de acuerdo
a la raza de las aves.
88% agua
11% proteínas
1% Carbohidratos
Propiedades 0.55 minerales
fisicoquímicas dela
muestra Contenido nutritivo:6,3
g proteína
5,0 g Grasa

1. GIL HERNANDEZ A. (2010). Huevos y Ovoproductos.


En:Tratado de Nutrición. Tomo 2. Composición y Calidad
Nutritiva de los alimentos. Editorial Panamericana.
Referencias 2. VERDÚ, J.M. (2005). Nutrición para Educadores.
EdiciónDíaz de Santos. 728 págs.
3. LARRAÑAGA I, CARBALLO J., RODRIGUEZ Ma,
HERNANDEZ J. (2001). Control e Higiene de los
alimentos.Ed. Mc Graw Hill, España
4-Análisis cualitativo de la muestra

https://lucid.app/lucidchart/df2ee190-ec67-440c-9702-
4d4251589a82/edit?viewport_loc=-1110%2C-
2494%2C2688%2C1302%2C0_0&invitationId=inv_8c045ed3-da40-428a-
9c14-2078f5d884eb

Figura 1. Esquema de mapa mental

4. Ejercicios individuales

Julian
Sánchez

Pipeta #1
- Promedio
24,3 + 22,3 + 21,4 + 25,3 + 25,2 + 24,8 143,3
𝑥̅ = = = 23,88
6 6

∑(𝑋 − 𝑥̅ )2
𝑥2 =
n−1

23,8
𝑥̅ 2 = = 4,76
5

√4,76 = 2,18 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟

- Coeficiente de variación
𝜎
𝐶𝑉 = ∗ 100%
𝜇

2,18
𝐶𝑉 = ∗ 100
23,88

𝐶𝑉 = 9,12
- Error relativo %

𝐸𝐴 = 25𝑚𝑙 − 23,8𝑚𝑙 = 1,2 𝑚𝑙


1,2𝑚𝑙
𝐸𝑅 = = 0,048 = 4,8%
25𝑚𝑙
- El intervalo de confianza empleado en un análisis t-student a 2 colas con un nivel de
confianza de 95%
(𝑥̅ − 𝜇)
𝑡=
𝑠/√𝑛
̅̅̅̅̅̅
(4,76 − 9,12)
𝑡=
2,18/√6
−4,36 −4,36
𝑡= = = 4,8
2,18/2,4 0,9

𝑠 2,18
𝑥̅ ± 𝑡 = 4,8 ± 2,571
√𝑛 √6
5,60
= 4,8 ± = 4,8 ± 2,29
2,44
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑆 = 7,09
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝐼 = 2,51
𝐻0 𝜇 = 25
𝐻1 𝜇 ≠ 25
∝= 0,05
𝑛=6
𝑔𝑙 = 6 − 1 = 5
𝑠 = 4,76
𝑥̅ = 2,18
2,18 − 25 −22,8
𝑡= = = 1,17
4,76 19,5
√6
𝑔𝑙 = 5 = 2,571
𝑐𝑜𝑚𝑜 1,17 𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 2,571 𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑙𝑎 𝐻0, 𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑠 𝑑𝑒𝑏𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑛𝑒𝑟 𝑠𝑖𝑚𝑝𝑟𝑒 𝑢𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑑𝑒 25𝑚𝑙 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑐𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎

Pipeta #2
- Promedio
24,7 + 25,3 + 23,4 + 25,3 + 25,0 + 24,6 148,3
𝑥̅ = = = 24,71
6 6

∑(𝑋 − 𝑥̅ )2
𝑥2 =
n−1

24,7
𝑥̅ 2 = = 4,94
5

√4,94 = 2,22 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟

- Coeficiente de variación
𝜎
𝐶𝑉 = ∗ 100%
𝜇

2,22
𝐶𝑉 = ∗ 100
24,71

𝐶𝑉 = 8,9
- Error relativo %

𝐸𝐴 = 25𝑚𝑙 − 24,71𝑚𝑙 = 0,29 𝑚𝑙


0,29𝑚𝑙
𝐸𝑅 = = 0,011 = 1,1%
25𝑚𝑙
- El intervalo de confianza empleado en un análisis t-student a 2 colas con un nivel de
confianza de 95%
(𝑥̅ − 𝜇)
𝑡=
𝑠/√𝑛
̅̅̅̅̅̅ − 8,9)
(4,94
𝑡=
2,22/√6
−3,96 −3,96
𝑡= = = 4,3
2,22/2,4 0,92
𝑠 2,22
𝑥̅ ± 𝑡 = 1,1 ± 2,571
√𝑛 √6
5,70
= 1,1 ± = 4,8 ± 2,36
2,44
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑆 = 7,16
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝐼 = 2,44
𝐻0 𝜇 = 25
𝐻1 𝜇 ≠ 25
∝= 0,05
𝑛=6
𝑔𝑙 = 6 − 1 = 5
𝑠 = 4,94
𝑥̅ = 2,22
2,22 − 25 −22,78
𝑡= = = 1,12
4,94 20,2
√6
𝑔𝑙 = 5 = 2,571
𝑐𝑜𝑚𝑜 1,12 𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 2,571 𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑙𝑎 𝐻0, 𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑠 𝑑𝑒𝑏𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑛𝑒𝑟 𝑠𝑖𝑚𝑝𝑟𝑒 𝑢𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑑𝑒 25𝑚𝑙 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎
Pipeta #3
- Promedio
25,2 + 24,5 + 24,7 + 23,9 + 25,1 + 25,2 148,6
𝑥̅ = = = 24,76
6 6

∑(𝑋 − 𝑥̅ )2
𝑥2 =
n−1

24,7
𝑥̅ 2 = = 4,1
5

√4,1 = 2,02 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟

- Coeficiente de variación
𝜎
𝐶𝑉 = ∗ 100%
𝜇

2,22
𝐶𝑉 = ∗ 100
24,22
𝐶𝑉 = 9,16
- Error relativo %

𝐸𝐴 = 25𝑚𝑙 − 24,76𝑚𝑙 = 0,24 𝑚𝑙


0,24𝑚𝑙
𝐸𝑅 = = 0,0096 = 0,9%
25𝑚𝑙
- El intervalo de confianza empleado en un análisis t-student a 2 colas con un nivel de
confianza de 95%
(𝑥̅ − 𝜇)
𝑡=
𝑠/√𝑛
̅̅̅̅
(4,1 − 9,16)
𝑡=
2,02/√6
−5 −5
𝑡= = = 6,09
2,02/2,4 0,82

𝑠 2,02
𝑥̅ ± 𝑡 = 4,1 ± 2,571
√𝑛 √6
5,1
= 4,1 ± = 4,1 ± 2,09
2,44
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑆 = 6,19
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝐼 = 2,01
𝐻0 𝜇 = 25
𝐻1 𝜇 ≠ 25
∝= 0,05
𝑛=6
𝑔𝑙 = 6 − 1 = 5
𝑠 = 4,1
𝑥̅ = 2,02
2,02 − 25 −22,9
𝑡= = = 1,3
4,1 16,8
√6
𝑔𝑙 = 5 = 2,571
𝑐𝑜𝑚𝑜 1,3 𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 2,571 𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑙𝑎 𝐻0, 𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑠 𝑑𝑒𝑏𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑛𝑒𝑟 𝑠𝑖𝑚𝑝𝑟𝑒 𝑢𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑑𝑒 25𝑚𝑙 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

2.2 Teniendo en cuenta los parámetros estadísticos


Anteriormente estimados, indicar ¿cuál es la pipeta másexacta y cuál
es más precisa? Justificar su respuesta
La más exacta es la pipeta # 3 por que se acerca a la
cantidad o valor necesarios es más inferior y la precisaporque
presenta menor valor de error
2.3 ¿En un análisis químico a que se denominan interferencias?Mencione
dos ejemplos asociados a la industria alimenticia

Es cuando una sustancia causa un error sistemático cuando se


determina un analito con una magnitud igual o superior dependiendo
un valor, no se podría identificar
2.4 se deben tener en cuenta los siguientes criterios: lotes, población buscando
sus características, revisar el plan de muestreo, sepueden revisar diferentes
lotes; dependiendo la cantidad o la
población pueden ser simples, dobles, secuenciales

Conjunto de ejercicios 5
Nombre Yessika Paola Castro Murcia
del estudia
nte

5.1 Considere la siguiente situación: se desea preparar una muestra de hierro


(II), Fe2+
Para establecer el estado de oxidación del vino con la mayor exactitud
posible, para la cual se encuentra con 3 balones aforados de 100 Ml. En la
siguiente tabla se muestra la determinación de losvolúmenes en ML de cada
uno de los balones aforados o volumétrico
Balón 1 (mL) Balón 2 (mL) Balón 3 (mL)
100,98 100,01 100,11
100,93 100,03 100,00
109,96 109,97 100,07
109,98 100,04 100,01
100,85 109,93 109,94
100,03 100,03 100,23
109,95 109,97 100,00

Para cada balón volumétrico calcule:


a. Promedio estadístico o media
b. Coeficiente de variación
c. Error relativo
d. El intervalo de confianza empleando un análisis t- estudent a dos colas
con un nivel de confianza de 99%para cada cálculo deberá indicar el
procedimiento matemático de forma detallada, se recomienda emplear
el editor de ecuaciones para mayor claridad del procedimiento
matemático.
Realice un análisis de acuerdo con las diferencias entre errores y dispersión
de los datos brindados entre cada balón, y determine el balón que es más
preciso y exacto.
RTA:

Precisa: podemos observar que la balón 3 es el más precisoya que ya que con
el valor S, S2, CV son inferiores respectos a otros balones aforados indicado
una baja dispersión de los datos.
Exacta: El balón numero 3 ya que presenta el menorporcentaje del
error relativo el cual es de 1.48

Formula:
Σ 𝑛𝑖=1 𝑋𝑖
𝑥̅ =
n

Solución:

100.98 + 100.93 + 109.96 + 109.98 + 100.85 + 100.03 + 109.95


𝑥̅ =
7

732.68
𝑥̅ =
7

Resultado: 104,67

Mediana
Balón 1 Balón 2 Balón 3
promedio: 104,67 104,28 101,48

mediana: 100,98 100,04 100,07

moda: 100,98 109,97 100,00

Desviación estándar:

∑(𝑋 − 𝑥̅)2
𝑆 =
n−1

xi-
balón 2 promedio (xi-promedio)ˆ2
100,01 -4,27 18,257
100,03 -4,25 18,087
109,97 5,69 32,344
100,04 -4,24 18,002
109,93 5,65 31,890
100,03 -4,25 18,087
109,97 5,69 32,344
sumatoria 169,010
división 28,168
desviación 5,307
varianza 28,168

Formula del error absoluto:

𝐸 = (𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝐴𝑝𝑟𝑜𝑥𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜)
Formula del error relativo:

(𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝐴𝑝𝑟𝑜𝑥𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜
𝑐= ∗ 100%
𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙

Desviación estándar 4,9629 5,3074 3,731

Varianza 24,631 28,168 13,923

Coeficiente cv (%) 4,7416 5,0894 3,677

Error absoluto 4,66857 4,28286 1,48

Error relativo (%) 4,66857 4,28286 1,48

-Análisis t-estudent

incertidumbr 2 colas
e 1 cola (a/2)
nivel de confianza 99% 1% 0,01 0,01
valor n-1 6
Valor (tn-1,a/2) 3,71

Balón 1 Balón 2 Balón 3


límite superior 111,628 111,725 624,717

límite inferior 97,7093 96,841 96,248


Conjunto de ejercicios 2
Leidy
Johana
Triana

a. Promedio estadístico:

20,03 + 20,05 + 20,07 + 20,05 + 20,01 + 20,04 120,25


𝑥̅ = = = 20,04
6 6

Promedio: 20,04

b. Desviación estándar:

∑(𝑋 − 𝑥̅ )2
x2 =
n−1
20,04
x̅2 = 4,0
5
√4,0 = 2,0 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑎𝑟

Coeficiente de variación

σ
CV = µ * 100%

2,0
CV = *100
20,04

CV= 9,9

Peso patrón: 21 mg
Error Relativo Y Absoluto
EA= 21- 20,04 = 0,96
0,96
ER: = 0,045 = 0,4%
21

D- Q De Dixon.

Probabilidad: 95%

Qexp
Indice Dixon
Xn- Xn- Xn-Xn- Qcr
Medidas X1 Xn-1 1/Xn-x1 it
20,01 0,06 0,51
n=6 20,03 0,02 0,33
20,04 0,01 0,17
20,05 0,01 0,17
20,05 0 0,00
20,07 0,02 0,33

Ninguna medida es descartada, ya que no son superiores al Qcrit.

3.2 De Acuerdo con los resultados anteriores se puede concluir que la medida
es precisa? ¿O exacta para el peso del patrón estándar?

La medida es precisa, ya que ninguna es descartada y los errires relativos y


absolutos son menores al 1%
3.3 A que hace referencia un análisis cualitativo y cuál es la diferencia con un
análisis cuantitativo? Justifique su respuesta a través de dos ejemplos.
El análisis de datos cualitativos es un proceso mediante el cual se extraen
conclusiones de datos no estructurados los cuales no son expresados de forma
numérica o cuantificable, a través de un conjunto de técnicas se extraen
conclusiones de una masa de datos en forma textual o narrativa, e incluso es
apoyado de imágenes. Los datos pueden ser representados tanto en palabras
como en números, de ahí radica la diferencia mientras que en los análisis
cuantitativos se emplean números y estadísticas en la cualitativa son usadas las
palabras.

Ejemplos:

Cualitativo: Olor, color

Cuantitativo: Peso, altura, temperatura, PH

3.4 Explique en que consiste el plan de muestreo sistemático, indicando cuales


son las ventajas con respecto a otros planes de muestreo.

Este procedimiento de muestreo (probabilístico) se basa en tomar muestras de


una manera directa y ordenada, sirve para seleccionar elementos que harán
parte de la muestra del estudio, en este tipo de muestreo se selecciona un
elemento aleatoriamente y el resto de elementos de la muestra se seleccionan
utilizando un intervalo fijo.

Pasos del muestreo sistemático:

1. Definir población objetiva.


2. Determinar tamaño de muestra.
3. Calcular el intervalo de muestreo.
4. Seleccionar aleatoriamente el primer elemento de la muestra.
5. Seleccionar elementos restantes de la muestra.

Ventajas:

• Obtiene buenas propiedades de representatividad de forma rápida y


simple en comparación al muestreo aleatorio simple.
• Garantiza una selección equitativa de la población.
• El factor de riesgo es mínimo.
• No requiere realizar cálculos complejos.
Bibliografías

● Chang, R. (2010). Química. (10a. ed). (pp. 38-67). México DF: McGraw-
Hill Interamericana. http://www.ebooks7-
24.com.bibliotecavirtual.unad.edu.co/?il=5202&pg=69
● Mora, J., Gras, L., Maestre, S., & Todolí, J. L. (2005). Introducción a la
experimentación en química analítica (pp. 26-31, 185-192). Alicante,
España: Publicaciones de la Universidad de Alicante.
https://bibliotecavirtual.unad.edu.co/login?url=https://search-ebscohost-
com.bibliotecavirtual.unad.edu.co/login.aspx?direct=true&db=nlebk&AN=31
8149&lang=es&site=ehost-live&ebv=EB&ppid=pp_185
● Zumbado Fernández, H. (2022). Análisis Químico de los Alimentos. (pp 5-
10; 17-49). ed. Miami: Ciudad Educativa. https://elibro-
net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/213670?page=177

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