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INFORME DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE.

[a]
Laura Daniela Arango Ortiz.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

Santiago de Cali, Valle del Cauca, República de Colombia.

[a] Correo Institucional: Laura.daniela.arango@correounivalle.edu.co


Laboratorio de Química Analítica

Resumen: Se utilizaron 2 métodos gravimétricos para analizar 2 Posteriormente se realizaron 2 tratamientos distintos para las
muestras de un fertilizante Germinal N, P, K, para obtener dos diferentes muestras los cuales fueron los siguientes:
cualitativamente la cantidad de FÓSFORO contenida en este,
en porcentaje (p/p) para comparar su porcentaje con el valor Muestra 1: Se procedió a secar en un vidrio reloj en un horno a
teórico de dicho fertilizante. Se determinó de qué manera 100 °C durante 1 hora la muestra. Donde se obtuvieron los
afectaron los errores brutos en una de las muestras analizadas. siguientes datos de la tabla 2.0
Y cómo difería un método analítico de otro, llegando a la
determinación teórica de la eficacia del método de calcinación, MgNH4 PO.6H2O → MgNH4 PO4 a 100 °C
por su alta efectividad.
reacción 2

Datos, cálculos y resultados Tabla 2.0 Tratamiento de la muestra 1


MATERIAL PESO (±0.0001 g)
Se pesaron 2 muestras del fertilizante Germinal N, P, K los Papel filtro 1 0.8822
cuales se llevaron a 2 diferentes vasos de precipitados de 250 Papel filtro + la muestra 1.6049
mL para formar 2 diferentes disoluciones con 35 mL de agua Peso final de la muestra 0.7227
destilada, se filtraron al vacío con 2 papeles cualitativos. Datos
de la tabla 1.0 Muestra 2: Se transfirió el papel cualitativo con la muestra a un
crisol de porcelana, previamente pesado como se registra en la
Tabla 1.0 Peso de los materiales tabla 3.0. Este se calentó por 1 hora a 1000 °C, para permitir
MATERIAL PESO (g ± 0.0001) que el calentamiento eliminará el disolvente y cualquier especie
Muestra 1 2.1889 volátil arrastrada con el precipitado, en este caso se calcinó
Muestra 2 3.0022 para descomponer el sólido y formar un compuesto de
Papel filtro 1 0.7136 composición conocida denominado forma pesable. [3].
Papel filtro 2 0.8234
2MgNH4PO4 → Mg2 P2O7 + 2NH4 + H2O a 1000 °C
Se procedió a verter el filtrado en un vaso de precipitados de
250 mL, y se adicionaron 45 mL de una sal de fosfato amónico reacción 3
de magnesio hexahidratada (MgSO4.7H2O) como se observa en Mg2P2O7 → 2Mg + P2O5
la reacción 1, al 10%, este para precipitar el fósforo, reacción 4
acompañado con 15.0 mL de NH3 al 2 M, esperaron
aproximadamente 20 minutos con el fin de que se diera la
formación de coloides. Se registraron los siguientes datos:
Pasado este tiempo, se inició la filtración por decantación con el
fin de filtrar dichos precipitados coloidales, a este proceso se le Tabla 3.0 Tratamiento muestra 2
lave con 3 porciones del compuesto NH4Cl 0.1 M, este con el fin MATERIAL PESO (±0.0001 g)
de precipitar únicamente PO 3-4 (Mg2P2O7) [1], en el caso de la Crisol 30.4305
Muestra 2, se detectó un error bruto (o grueso) [2] pues el papel
Crisol + calcinado 30.9279
filtro tuvo una pequeña rasgadura, lo que provocó que una
Peso final de la muestra 0.4974
pequeña parte del precipitado se perdiera.

Mg2+ (ac) + HPO42- 4 (ac) +NH4+ (ac) + OH- (ac) + 5H2O (l) → La muestra anterior analizada fue Germinal N, P, K +
Microelementos con un porcentaje de Fósforo asimilable de
18.0% .
MgNH4PO4.6H2O (s)
reacción 1

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Y tenemos que para la muestra 1 se tiene un porcentaje (p/p)


de P2O5 de 17.06% según la ecuación 1. Análisis de resultados

Como ya se ha mencionado anteriormente, la obtención del


1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4
porcentaje de fósforo no fue satisfactoria en la muestra 2, se
g 𝑃 𝑂 = 0. 77227𝑔𝑀𝑔𝑁𝐻 𝑃𝑂 × 137.3148 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻 𝑃𝑂
2 5 4 4 4 4 aleja considerablemente del valor real, esto es de suma
importancia a resaltar, pues se cometieron varios errores en el
1 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2𝑂5 141.9445 𝑔𝑃2𝑂5 manejo del papel cualitativo, siendo este un material tan frágil se
× 2𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2𝑂5
debe manipular con mayor cuidado, ya que de este depende
una muestra entera, cabe resaltar la importancia del correcto
uso de los implementos del laboratorio; Un correcto
= 03735 𝑔𝑃2𝑂5 procedimiento al momento de realizar este también es
importante, considerar la importancia de la agitación para este
experimento.
0.3735 𝑔
(%) 2.1889 𝑔
× 100% = 17. 06%
Aunque en los datos de esta práctica no se pueda evidenciar de
forma adecuada, teóricamente el más eficaz la técnica de la
(Ecuación 1)
mufla, pues ella se efectúa a una mayor temperatura (1000 °C) ,
a este se le llama secado y calcinación de los precipitados, el
calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil
arrastrada por el precipitado; aunque esto puede variar, pues es
Para la muestra 2 se tiene un porcentaje (p/p) de P2O5 del una propiedad del precipitado [3]
10.56% según la ecuación 2.
Para el porcentaje de la muestra 1, se obtuvo un buen grado de
satisfacción, pues está en un punto cercano al valor real, que no
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2𝑂5
0. 4974𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 × ×
2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔
× sea igual al valor real puede depender de muchas cosas, como
222.5533 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔
por ejemplo el uso inadecuado de los implementos del
laboratorio, por ejemplo las fluctuaciones en el sistema o falta
de exactitud al momento de tomar las medidas y agregarlas al
sistema a evaluar. Es de suma importancia prestar mucha
141.9445 𝑔 𝑃2𝑂5
× = 0. 3172 𝑔 𝑃2𝑂5 atención cuando se agrega el agente precipitante NH4Cl, de
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2𝑂5 este depende la formación del elemento precipitado que en este
caso se trata de Mg2P2O7 pirofosfato de magnesio.
0.3172 𝑔
(%) = 3.0022 𝑔
× 100% = 10. 6%

(Ecuación 2) Conclusión

A través de la muestra 2 se pudo analizar cómo los errores


brutos pueden llegar a interferir gravemente en un análisis de
A continuación se procede a comparar los valores obtenidos cualquier experimento, y de que estos solamente se pueden
experimentalmente y los reportados en el empaque del corregir repitiendo nuevamente el experimento.
fertilizante Germinal N, P, K. Se pudo observar, y demostrar cómo la temperatura afecta el
procedimiento y por ende la eficacia un análisis de tipo
El empaque reporta que este contiene un 18.0% de óxido de gravimétrico, pues esta elimina sustancias volátiles que
fósforo, sin embargo en el reporte que se hizo, se determinó en pudieron ser atraídas por el agente precipitante
la muestra 1 que su porcentaje de fósforo era de 17.06%, un
valor considerablemente cercado al valor real.
Sin embargo, la muestra 2, resultó ser un poco menos eficaz, se
determinó que contiene un 10.60% de nitrógeno, lo cual es un
valor considerablemente lejano al valor real, para esto se
plantearon una serie de hipótesis con el fin de explicar dicho Respuesta a las preguntas
suceso, y una de estas, como ya se había mencionado 1. El MgNH4PO4*6H2O pierde H2O con el calentamiento
anteriormente fue la ruptura del papel filtro a la hora de la formándose el compuesto monohidratado entre 40 - 60
filtración, lo que ocasionó la pérdida no solamente del filtrado °C, y el compuesto anhidro cerca de 100°C. ¿Cuál es
sino también del sólido formado, lo que explica la pérdida de el porcentaje de fósforo en cada uno de estos
fósforo en el análisis, en la estadística a este tipo de compuestos?
acontecimientos se le llama ERROR BRUTO o GRUESO, estos
ocurren ocasionalmente, por lo general son grandes, y pueden Respuesta. El compuesto tiende a deshidratarse a
provocar que el resultado sea muy alto, o muy bajo, como en medida de que se aumenta la temperatura, yendo
este análisis. Por lo común son producto de errores humanos. [2] desde un compuesto sexta hidratado, hasta uno
anhidro, siguiendo, a continuación se halla el
porcentaje de fósforo en cada uno de los casos,
teniendo en cuenta sus pesos moleculares.

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30.9737 𝑔 𝑃
%𝑃 = 245.4065 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4*6𝐻2𝑂
× 100% =

12. 62% (Entre 40.0 y 60.0 °C)

30.9737 𝑔 𝑃
%𝑃 = 155.3301 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4*𝐻2𝑂
× 100% =

19. 94% (100 °c)

30.9737 𝑔 𝑃
%𝑃 = 245.4065 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4
× 100% =

22. 56 %

2. La ignición de MgNH4PO4*6H2O produce NH3*H2O y


pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuación
balanceada de esta reacción. Si 5.00 g de
MgNH4PO4*6H2O son quemados . ¿Cuántos gramos
Mg2P2O7 podrían formarse?

4MgNH4PO4*6H2O → 4NH3,+ 8H2O + 2MgP2O7.

1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4*6𝐻2𝑂
5. 00 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4 * 6𝐻2𝑂 × 245.4065 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4*6𝐻2𝑂

2𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 22.5533 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7


× 4𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4*6𝐻2𝑂
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7

= 2. 27 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7

Referencias
[1] Skoog, D. A., & West, D. M. (1980). Introducción a la química
analítica. Reverté. Pag. 204.

[2] Skoog, D. A. (2020). Fundamentos de química analítica. Vol.


2 (Vol. 2). Reverté. Pag. 86.

[3] Arribas Jimeno, S., HERNÁNDEZ MÉNDEZ, J. E. S. Ú. S.,


Lucena Conde, F., & Burriel Marti, F. (2002). Química analítica
cualitativa. Editorial Paraninfo.

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