LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE UN COMPONENTE.

Andrs Chinguad (1532565), Oscar David Gutirrez Nopia (1626872)
andres.chinguad@correounivalle.edu.co,gutierrez.oscar@correounivalle.edu.co
4 de marzo del 2017. Departamento de Qumica, Universidad del Valle.
Palabras claves: cuantificacin, gravimetra, fosforo

Abstract. La presente prctica consisti en la determinacin del contenido de fsforo en una muestra de fertilizante,
utilizando gravimetra por precipitacin, para la cuantificacin del analito. Obtenindose un 12.4959 % de P en la
muestra, y un error relativo 16.6192 , para la muestra 2 se obtuvo un 10.0640 y un error relativo de
32.9038 .

Introduccin. De los distintos mtodos que existen para
realizar la cuantificacin de un analito en una muestra,
las tcnicas gravimtricas constituyen una de las
primeras formas que existen para determinar un
compuesto en una muestra. Actualmente las tcnicas
gravimtricas han entrado en desuso, esto debido a la
gran prdida de muestra en el momento de realizar la
cuantificacin del analito, ocasionando que se obtengan
altos porcentajes de error en el clculo del compuesto en
la muestra, as como tambin se debe a que en la
actualidad se cuenta con mtodos ms precisos, los
cuales permiten obtener cero perdida de compuesto y la
cuantificacin total de una especia en una muestra.
Las tcnicas gravimtricas consisten en la obtencin de
la cantidad de una especie presente en una muestra,
mediante la eliminacin de los distintos compuestos que
la acompaan y convirtiendo el analito en una especie
susceptible al pesaje. Aunque la gravimetra est basada
en el pesaje de un compuesto, existen varias maneras de
obtener dicho peso mediante la utilizacin de distintos
mtodos gravimtricos tales como: la electrogravimetra,
la gravimetra por volatilizacin y la gravimetra por
precipitacin , esta ltima se basa en la precipitacin del
analito como un compuesto poco soluble , el cual se
puede separar de los dems componentes de la muestra
mediante un proceso de filtrado y lavado, obteniendo un
compuesto de composicin definida el cual se calienta y
se pesa.
En la prctica se utiliza gravimetra por precipitacin para
la obtencin del contenido de fosforo en una muestra de
fertilizantes, utilizando distintos equipos presentes en el
laboratorio (horno, mufla) y para poder entender como se
cuantifica distintos analito en las muestras.
Metodologa. Se tomaron dos muestras, cada una de un
peso de 3.0 g aproximadamente, se maceraron y se
llevaron a un vaso de precipitado. Despus a cada
muestra se le agrego 35 ml de agua y se agito cada una
hasta la disolucin de la muestra. Seguidamente cada
muestra se filtr, separando los compuestos insolubles
de la muestra, del filtrado.
Cada filtrado se deposita en un vaso de precipitado, se
adiciona 45 ml de MgS O4 .7 H 2 Oal 10 y 15 ml de
N H 3 2M, de manera lenta y con agitacin constante,
observndose la formacin de precipitado en cada una
de las muestras. Se deja pasar 20 min con lo cual cada
precipitado se asientan. Las soluciones se filtran con
papel cuantitativo, y a cada una se le realizan lavados
N H 4 Cl
con 0.1M. Las muestras se toman por
aparte y a cada una se le realiza un procedimiento
distinto.
La primera muestra se coloca a secar en el horno por
lapso de una hora a 100 y se pesa la muestra,
posteriormente la muestra se deposita en el desecador
por lapsos de 20 min y se pesa, hasta la obtencin de un
peso constante. La segunda muestra se deposita en un
crisol, el cual es sometido a calentamiento hasta la
carbonizacin del papel, despus el crisol se introduce a
la mufla y se lleva a una temperatura de 1000 por
una hora. Dejar enfriar, introducir en el desecador y luego
pesar.
Resultados. Para realizar la cuantificacin del fsforo en
el fertilizante, se tomaron dos muestras, las cuales se
maceraron y se pesaron en balanza analtica. Cada Tabla 3. Peso de cada muestra excluyendo el peso del papel
muestra se filtr 2 veces utilizando papel filtro filtro y del crisol.
cuantitativo. Los pesos de los papeles as como el peso muestra Peso (g)
de cada una de las muestras aparecen reportados en la 0.7233
Muestra 1 0.7389
siguiente tabla: 0.7473
Tabla 1. Pesos de los papeles filtro y de las muestras (g) promedio 0.7365
0.4737
Muestras y papeles filtros Peso (g)
Muestra 2 0.4737
Muestra 1 3.0434
0.4738
Muestra 2 3.0008
promedio 0.4737
Papel filtro 1 0.6989
Papel filtro 2 0.6991
Papel filtro 3 0.6997
Con el peso de cada muestra y teniendo en cuenta la
Papel filtro 4 0.6991
Hay que tener en cuenta que los papeles filtro 1 y 2 se ecuacin balanceada de cada reaccin ocurrida en la
utilizaron para eliminar las impurezas insolubles en la formacin del precipitado a distintas temperaturas, se
muestra y por tanto no intervienen en la realizacin de los halla el contenido de fsforo obtenido en cada muestra,
clculos del contenido de fosforo. teniendo en cuenta que el contenido de fosforo reportado
en la etiqueta del fertilizante es de 15 %, y el fsforo
Despus a cada muestra se le realizan varios
aparece como P2 O5 . Las ecuaciones que se utilizan
procedimientos, adicionando diversos reactivos, con el
objeto de obtener un precipitado el cual se pudiera pesar. en cada muestra son:
La muestra 1 y 2 se filtr por segunda vez utilizando el
papel filtro 3 y 4 respectivamente. Seguidamente la Ecuacin para la muestra 1.

muestra 1 se llev al horno a 100 y la muestra 2 MgN H 4 PO 46 H 2 O

se deposito en el crisol para despus llevarlo a la mufla a

una temperatura de 1000 . Tanto la muestra 1 en el 100 C
MgN H 4 P O4 + 6 H 2 O E.c1
papel filtro como la muestra 2 en el crisol se pesaron
varias veces. Los pesos de cada muestra as como los Ecuacin para la muestra 2.
pesos del crisol vaco se registraron en la siguiente tabla:
Tabla 2. Peso de cada muestra despus de ser introducida
2 MgN H 4 P O46 H 2 O M g2 P 2 O7 +2 N H 3
al horno y a la mufla. 1000 C
muestras Peso (g)
1.4230
Muestra 1 + papel filtro 1.4386 +7 H 2 O E . c 2
1.4470
promedio 1.4362
26.5522 Ecuacin que relacin el pirofosfato de magnesio y el
Muestra 2 + crisol 26.5522 xido de fosforo.
26.5523
promedio 26.5522
Crisol vaco 26.0785
M g2 P2 O7 2 MgO+ P2 O5 E.c3

Para obtener el peso de la muestra 1 y 2, se debe restar

el peso del papel filtro en la muestra 1 y el peso del crisol Con estas ecuaciones y con el peso obtenido se realiza
en la muestra 2. Aunque la muestra 2 se deposit en el el clculo de la cantidad de fosforo presente en cada
crisol con papel filtro, el peso del papel no se resta, esto muestra.
se debe a que el papel dentro del crisol se calcina
completamente y por tanto no aporta peso en la muestra.
Los pesos de cada muestra aparecen en la tabla 3.
Muestra 1: Para obtener el peso de P2 O 5 en la Muestra 2: para obtener el peso de P2 O 5 en la
muestra, se utiliz el peso promedio obtenido de la muestra se procede de manera similar al caso anterior,
muestra 1. resaltando que primero se obtiene los gramos de
p
1mol MgN H 4 P O4 P2 O5 para despus obtener el %
0.7365 g de MgN H 4 PO 4 p
137,3 g MgN H 4 P O4

1 mol P2 O 5 141,8 g P2 O5 1 mol M g2 P2 O7 1 mol P2 O5

=0.3803 g P2 O5 0,4737 g M g2 P 2 O7 x x x
2 mol MgN H 4 PO 4 1 mol P2 O 5 222,4 g M g2 P2 O 7 1 mol M g2 P2 O7

Una vez obtenido este resultado se procede a hallar el

0.3020 g P2 O5
p
porcentaje peso a peso (% p ).
p
Y utilizando la siguiente ecuacin, se halla el % p
P peso analito
= 100 E . c 4
P peso muestra
0.3020 g P2 O5
100=10.0640
Reemplazando en la ecuacin 4 se obtiene. 3.0008 de fertilizante

0.3803 g P2 O 5 Para obtener el error relativo primero se halla el valor

100=12.4959
3.0434 g fertilizante terico del contenido de fsforo.

Una vez obtenido este porcentaje se procede a hallar el
error relativo en el clculo del contenido de fsforo en la
muestra. Hay que tener en cuenta que para realizar dicho
clculo se debe tener en cuenta el porcentaje terico de
fsforo, el cual es del 15% [1]. Con este dato se calcula
el % de fsforo en cada muestra.
15 g P2 O5
3.0434 muestra =0.4561 g P2 O5
100 g muestra
Obtenido el valor terico, seguidamente se hall el error
relativo mediante la siguiente ecuacin.
( 0.45610.3803 ) g P2 O5
100=16.6192
0.4561 g P 2 O5
15 g P2 O5
3.0008 muestra =0.4501 g P 2 O5
100 g muestra
Reemplazando este valor y el valor obtenido en la
prctica, el error relativo es.
( 0.45010.3020 ) g P2 O 5
100=32.9038
0.4501 g P 2 O5
Discusin. La gravimetra por precipitacin es uno de los
mtodos antiguamente ms usados para encontrar el
peso de un compuesto, mediante la obtencin de un
precipitado de composicin y peso definido. En la
prctica se tom como muestra una cantidad conocida de
fertilizante el cual tena una concentracin de fosforo
conocida (15%), despus la muestra se trituro, se agreg
agua, se filtr y se le adiciono MgS O4 .7 H 2 Oal 10

y N H3 2M, dndose la formacin de un precipitado

blanco ( MgNH 4 PO 4 6 H 2 O(s ) ), la reaccin del

proceso est dada por la siguiente ecuacin:

( ac )
( ac )
MgNH 4 PO 4 6 H 2 O(s )
NH +
OH (ac)
HPO 2
2+
Mg (ac ) +
Una vez obtenida la sal de fosfato amnico de magnesio,
se procede a dejar reposar el precipitado para que se
asiente, despus la muestra se filtra con lo cual se
consigue separar el precipitado del exceso de agua y de
compuesto sin reaccionar. En esta parte es de vital
importancia realizar lavados con una solucin de
N H 4 Cl 0.1 M ya que esta solucin permite obtener
ms precipitado es decir; cuando se realiza la deposicin
del precipitado en el papel filtro, queda cierto rezago de
muestra en el vaso junto con una pequea parte de la
solucin del precipitado, por el principio de Le chatelier
se sabe que, si una solucin que se encuentra en
equilibrio se le adiciona reactantes, el equilibrio se
desplazara a la formacin de productos, en este caso el
+
reactante es el ion amonio N H 4 , el cual a ser
agregado a la solucin, el equilibrio qumico se desplaza
a la formacin de ms precipitado.[2]
El procedimiento se realiz por duplicado obteniendo dos
precipitados. El primer precipitado se llev al horno
obtenindose el compuesto anhdrido MgN H 4 PO 4
el cual se forma a una temperatura de 100 , este
compuesto es higroscpico lo que quiere decir que
absorbe agua del ambiente, por lo cual en el momento de
realizar el pesaje del compuesto en la balanza analtica,
se observaba que no se obtena peso estable y que la
ltima cifra aumentaba progresivamente [3]. La segunda
muestra se llev a la mufla la cual adquiere una
temperatura de 1000 , formndose el pirofosfato de
magnesio ( M g2 P2 O7 ), este compuesto presenta
una composicin fija la cual no adquiere hmeda del
ambiente, y por ende tiene un peso constante, esta
constancia se ve reflejada en el momento en que se pesa
el crisol con la muestra ya que no se presenta
variabilidad en el peso de la muestra.
P
Para la muestra 1 se obtuvo un 12.4959 %( P ) de
contenido de fsforo en la muestra, con lo cual se obtuvo
16.6192 , para la muestra 2
en error del clculo del
se obtuvo un 10.0640 y un error relativo de
32.9038 estos errores se debe a que parte de la
muestra no se macero bien por lo cual parte del
contenido de fosforo quedo como residuo en el primer
filtrado y no se disolvi en el agua. En el momento de
realizar el segundo filtrado se observa que en cada
muestra se evidenciaba parte del precipitado en la
solucin, ocasionando que en el momento de realizar el
decantamiento se perdiera parte de la muestra. Para que
la perdida fuera mnima y para observar que pasara si
una muestra no se decantara se decidi que una muestra
se decantara ms que la otra, en este caso la solucin
ms decantada fue la muestra 2 y la menos decantada
fue la muestra 1, obtenindose una muestra 1 ms
cercana al valor terico, que la muestra 2.
Preguntas.
1. R// el porcentaje de (P) fosforo en cada uno de estos
compuesto est dado por el factor gravimtrico.
peso en ( g ) del elemento
x 100
peso total de la moleculaen(g)
Aplicndola al compuesto monohidratado (
MgN H 4 PO 4H 2 O ) que se forma entre 40-60
el porcentaje de P es:
30.97 g P
100=19.94
155.35 g MgN H 4 PO 4H 2 O
Para el caso del compuesto anhdrido ( MgN H 4 PO 4
) que se forma a los 100 el porcentaje de P es:
 30.97 g P mucha muestra, sera preferible no decantar y demorarse
100=22.55 ms en la filtracin o aumentar el periodo de reposo del
137.33 g MgNH 4 PO 4
precipitado, con lo cual se garantizara que todo el
precipitado se asiente y que no halla precipitado
2. R// La ecuacin balanceada que presenta la formacin suspendido en la solucin.
de pirofosfato de magnesio, N H3 , y H2O
En el momento de meter las muestras al desecador es
importante dejar la muestra ms de 20 min, esto
garantizara que la variabilidad en el peso de la muestra

2 MgN H 4 P O46 H 2 O M g2 P 2 O7 +2 N H 3 +7sea
H Omnimo, aparte que se garantizara que la muestra
1000 C no 2absorbiera agua del ambiente o que su absorcin sea
mnima.

Los gramos de M g2 P2 O7 que se podran formar a

En el momento de macerar las muestras es necesario
triturar, cada muestra de manera eficiente, as se
partir de 5.00 g de MgN H 4 PO 4 6 H 2 O son: garantiza que todo el fosforo quede dentro del filtrado y
no como residuo, ocasionando una obtencin de un
mejor resultado.
1 mol MgN H 4 P O 46 H 2 O
5 .0 gMgN H 4 P O 4 6 H 2 Ox Los lavados con cloruro de amonio, son pieza
245,5 g MgN H 4 P O 46 H 2 O
fundamental en el anlisis, ya que esta adicin de
reactivo permite que la reaccin se desplace a la
1mol M g2 P 2 O7 222,4 g M g 2 P2 O7 formacin de mas precipitado.

2 mol MgN H 4 P O46 H 2 O 1 mol M g2 P2 O 7 Bibliografa.

[1] pgina web:http://www.projar.es/productos/abonos-

2,27 g M g2 P2 O7 [4] compuestos/abono-mineral-15-15-15/ 03 de marzo del
2017

[2] Raymond Chan. Quimica general 7

Conclusiones.
Aunque se supone que el proceso de la calcinacin en la
mufla es ms efectivo que el proceso de secado en el
horno, experimentalmente se observ que en la mufla se
obtuvo ms error, esto debido a que la muestra sometida
a la mufla no absorbe agua y por ende su peso es
estable aparte que la muestra en la mufla se decant casi
en su totalidad ocasionando mucha perdida de muestra.
edicin. Pag 582-583.
[3] pgina web: https://www.ecured.cu/Higroscopia
visitada el 03 de marzo del 2017.
[4] HARRIS. D.C.Analis qumico cuantitativo. 6 ed.
Barcelona: Reverte SA, 2007. Pag.19. Ejemplo de
estequiometria de un analisis gravimtrico.

La decantacin es un proceso en el cual se elimina el

exceso de agua y solucin del precipitado ocasionado
que el proceso de filtracin sea ms rpido, aun as, el
proceso de decantacin es una etapa en la cual se pierde