VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN COMPLEJOS

Ingrid Betancourt (1926081), Juliana Guengue (1942006), Carolina Torres (1942670)

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Universidad del

Resumen

Por medio de una valoración complexométrica se determinó el porcentaje de Ca en una caliza,

se realizaron dos valoraciones con 0. 00962𝑀 de EDTA estandarizado en donde, para la
primera muestra se requirió un volumen de 8,9 mL y para la segunda un volumen de 9,2 mL, lo
cual arrojó un porcentaje de 𝐶𝑎𝑂 en la muestra de 48,02% para la 1 valoración y de 49,64 % de
𝐶𝑎𝑂 para la segunda, con un % de error del 14.3% el cual pudo deberse a que en la digestión de
la muestra problema no se eliminaron completamente los posibles iones interferentes.

Datos, Cálculos y Resultados

Se determinó el % de Ca en una caliza por

medio de una valoración complexométrica ,
para llevar esto a cabo primero se pesó
0.5001 g de muestra y se estandarizó la
solución de EDTA con patrón primario
𝐶𝑎𝐶𝑂3 0.005M obteniendo el siguiente
resultado:

0.005 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

10𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × ×
1000 𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3

1 1000𝑚𝐿
× 5.2 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴
× 1𝐿
= 0. 00962𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴

Con los siguientes datos se determinó el Prueba Q

promedio, desviación estándar y prueba Q 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
|𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜−𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑚á𝑠 𝑝𝑟ó𝑥𝑖𝑚𝑜|
𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠
para los valores de estandarización que se |0.00794−0.00833|
𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0. 159
obtuvo en cada grupo de laboratorio: 0.0104−0.00794

Tabla 1. Resultados de la estandarización Se planteó las hipótesis:

de EDTA en los grupos de laboratorio.
𝐻𝑂 = 𝑁𝑜 ℎ𝑎𝑦 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑎𝑡í𝑝𝑖𝑐𝑜𝑠
𝐻𝐴 = 𝑆𝑖 ℎ𝑎𝑦 𝑢𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎𝑡í𝑝𝑖𝑐𝑜
Obteniendo que: Posteriormente se procedió a determinar el
𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜 % de 𝐶𝑎𝑂 en la muestra con el siguiente
0.159 0.574 procedimiento:

Por lo tanto Se aceptó la 𝐻𝑂 y se rechazó la Para la muestra 1:

𝐻𝐴, concluyendo que el valor de 0.00794 M 0.00962 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎

8. 9𝑚𝐿 × 1000𝑚𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
no es un valor atípico.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 56.1 𝑔 𝐶𝑎𝑂 250 𝑚𝐿
Finalmente se realizaron dos valoraciones 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂
× 5 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎
con 0. 00962𝑀 de EDTA estandarizado y se 100
× 0.5001 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 48. 02% 𝐶𝑎𝑂
requirió un volumen de 8.9 mL de EDTA
para la primera valoración y 9.2 mL para la
Para la muestra 2:
segunda titulación, empleando murexida
como indicador hasta lograr el cambio de 0.00962 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎
viraje de color rosa a púrpura.(Ver figura 9. 2𝑚𝐿 × 1000𝑚𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1).
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 56.1 𝑔 𝐶𝑎𝑂 250 𝑚𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂
× 5 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎
100
× 0.5001 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 49. 64% 𝐶𝑎𝑂

Luego se realizó un promedio de los

volúmenes obtenidos en las dos
valoraciones que fueron 8.9 mL y 9.2 mL
respectivamente, donde nos arrojó el
siguiente resultado 9.0 mL.
Por último se halló el porcentaje de error
con un valor teórico de 10.5 mL con la
siguiente ecuación:

[𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜− 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 ]

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
× 100
|9.0−10.5|
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 10.5
× 100 = 14. 3%

Discusión

Esta práctica se enfoca en la determinación

de Ca en caliza, roca sedimentaria
compuesta en mayor proporción por
carbonato de calcio 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . Donde se
procede a tratar la muestra agregando
Figura 1. Titulación de solución problema
𝑁𝐻4𝐶𝑙 y 𝑁𝐻3 para precipitar el hierro,
con EDTA.
posteriormente se toma una alícuota de la
solución problema y se lleva a un pH básico
con NaOH, ya que estas valoraciones
complexométricas deben estar a pH
 + En esta práctica la murexida fue el indicador
regulado,al valorar 𝐶𝑎 en la solución
problema debe estar mínimo a un pH
5 forma un complejo de color rosa, menos
alrededor de 8.
Para evitar la interferencia de otros cationes
o asegurar el comportamiento satisfactorio
del indicador,en esta práctica se realizó las
titulaciones con ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA) como
valorante.
Figura 2. Estructura química de EDTA
Debido a que EDTA funciona como
compuesto valorante para la cuantificación
2+
de 𝐶𝑎 en la muestra por la afinidad que
tiene el EDTA con los iones metálicos como
se observa en la figura 3:
Figura 3.Afinidad del EDTA por los iones
metálicos en función del pH
2+
adecuado para valorar los iones 𝐶𝑎 ,ya que
estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar
con EDTA, los iones Ca2+ son sustraídos del
indicador produciendo el viraje de rosado a
purpura.
Figura 4. Estructura del indicador Murexida
Una vez realizada la valoración con EDTA de
la solución problema se calculó un
porcentaje de error de 14.3% y esto pudo
deberse a que al momento de realizar la
digestión de la muestra problema, no se
eliminaron completamente los posibles
iones interferentes.
Otra posible causa es que al momento de
realizar la valoración no se hizo una
agitación constante produciendo así un
falso viraje.
Preguntas
¿Qué es un indicador metalocrómico?
Los indicadores metalocrómicos o
complexométricos son colorantes que
forman en presencia de iones metálicos
complejos débiles coloreados, con un color
diferente al del indicador no complejado,
estos resultan especialmente útiles en las
valoraciones complexométricas para indicar
el momento exacto en que todos los iones
metálicos de la disolución son secuestrados
por un agente quelante. Tales indicadores
son también llamados por esta razón
2 interferencia y obtener un buen
indicadores complexométricos.
¿Cuál es la estructura del complejo
Ca-EDTA?
3
Figura 5. Estructura del complejo Ca-EDTA.
¿Es posible utilizar el indicador negro de
eriocromo T en una titulaciòn para
cuantificar calcio? Si la respuesta es
afirmativa, muestre los cuidados que deben
tenerse, sino explique las razones
No es posible la cuantificación de calcio
utilizando negro de eriocromo T (EBT)
como indicador, pues la constante de
estabilidad del complejo Ca-EBT es muy
baja al ser comparada con la del Ca-EDTA,
esto genera un viraje impreciso y el punto
final se adelanta al punto de equivalencia,
por otro lado, sí es un buen indicador para
la determinación conjunta de Calcio y
Magnesio, debido a que la constante de
estabilidad del complejo Mg-EBT es menor
pero no muy alejada de las constantes
condicionales de formación de los
complejos Mg-EDTA y Ca-EDTA, lo que hace
que este indicador sea idoneo para esa
4
situación.
Conclusiones
● Para las valoraciones con EDTA
siempre se debe tener las soluciones
en un pH básico para así evitar
comportamiento con el indicador.
● Se logró cuantificar el porcentaje de
calcio en la solución problema
formando un complejo metálico con
EDTA, este proceso es muy utilizado
debido a que el EDTA reacciona con
+
los iones de 𝐶𝑎 formando así
complejos más estables debido a su
propiedad de ligando multidentado.
● En las valoraciones
complexométricas con EDTA es muy
importante agitar continuamente la
solución a analizar y después de
observar el cambio de coloración
dejar reposar por un corto tiempo,
de lo contrario se pueden registrar
falsos virajes.
Bibliografía
1. https://dspace.unitru.edu.pe/bits
tream/handle/UNITRU/11550/G
alvezCubas_J.pdf?sequence=1&is
Allowed=y
2. Análisis químico; Herbert A.
Laitinen; Walter E. Harris;
editorial reverté; Barcelona;
1982; 211.
3. https://es.wikipedia.org/wiki/%
C3%81cido_etilendiaminotetraac
%C3%A9tico
4. http://www.escritoscientificos.es
/trab21a40/durezagua/pagina09
.htm
5. http://ubicua.cua.uam.mx/plugin
file.php/83420/mod_resource/co
ntent/1/Fundamentos%20de%2
0Qu%C3%ADmica%20Anal%C3
%ADtica.pdf
 1
ANEXO.