Determinación de Calcio por gravimetría

Santiago Castro, Maria Jose Chavez, Daniela Franco

Universidad: Santiago de Cali, Programa de Química Farmacéutica, Nombre del Curso Quimica Analitica
(Fecha experimento: 8-Marzo-2021 - Fecha de entrega: 22-Marzo.2021)

Resumen.
La práctica se realizó con el fin de determinar el porcentaje de calcio de dos muestras de un compuesto
desconocido por medio de gravimetría . Para ello, se realizó la ionización y precipitación del calcio en cada
compuesto con oxalato de amonio. Posteriormente se sometieron a calentamiento a diferentes temperaturas para
obtener dos productos diferentes que contuviera calcio para finalmente hallar dicho porcentaje, donde se obtuvo
que a pesar de ser productos diferentes, mantuvo un porcentaje de calcio similar en ambas muestras.
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. Introducción ● Temperatura: Esta variable es la
independiente con esta se obtiene los dos
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de
productos necesarios, si se altera esta
laboratorio utilizada para determinar la masa o la
cambiaría por completo el resultado (Variable
concentración de una sustancia midiendo un cambio
dependiente).
en la masa. El químico que estamos tratando de
cuantificar suele llamarse el analito.(1) ● pH: Esta variable independiente ayudará a
En la gravimetría por precipitación se utiliza una saber cuando el producto ya esté terminado a
reacción de precipitación para separar una o más precipitar con un color amarillento.
partes de una solución al incorporarlas en un sólido.
● Tiempo: Completara el proceso de secado de
El cambio de fase ocurre puesto que el analito
las dos muestras, esta puede ser menor
empieza en una fase de solución y después reacciona
dependiendo de la intensidad de la
para formar un precipitado sólido. El sólido puede
Temperatura, por lo general se debe respetar
separarse de los componentes líquidos por filtración.
el tiempo estimado de secado.
La masa del sólido puede usarse para calcular la
cantidad o la concentración de los compuestos iónicos 2.3 Hipótesis experimental:. Para esta práctica, no
en solución. (1). aplica las hipótesis experimentales, ya que durante la
Al formar un compuesto de baja solubilidad (Kps de práctica los datos obtenidos fueron muy pocos para
CaC2O4 = 1.3 x 10-8 ), el anión oxalato (C2O4 2- ) es realizar algún tipo de análisis y observar el
una base débil por lo que el oxalato de calcio es comportamiento de los valores.
soluble en ácido y la precipitación del Ca2+ deberá 2.4 Diseño del experimento: Esta práctica consistió
hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente. en dos procesos con dos muestras iguales, con el fin
(2) de obtener ambas un %Ca. Para la primera parte se
El precipitado separado se calcina a una temperatura tuvo en cuenta lo siguiente:
predeterminada con el objetivo de que se transforme ● Se tuvo en cuenta la cantidad de gramos
en un compuesto de estequiometría conocida, de tal pesados de muestra que fueron 0,5 g diluidos
forma que el peso de este compuesto pueda en 10 mL de H2O y HCl proporcionalmente
relacionarse al de la sustancia que se determina, por puros.
medio de un factor químico que en este caso se llama
factor gravimétrico (2) ● La preparacion de solucion de amoniaco y de
oxalato de amonio son importantes para
2. Planificación del experimento. ambas muestras, este es el que ayudará a la
2.1 Unidad experimental: Determinar por medio de obtención del ion oxalato en la muestra y a el
gravimetría el porcentaje de Calcio de dos muestras cambio de pH en específico.
diferentes.
● La filtración realizada por vacío con el fin de
2.2 Variables experimentales: Las variables que obtener los cristales que se produjeron en la
entran en juego en esta práctica son las siguientes:
1
 precipitación de ambas muestras, con esto se
trabajara este es el producto esperado.
4. Resultados.
● La mufla y la estufa de secado son En la tabla 1, se presentan los resultados del peso
importantes, aquí es donde se obtienen inicial y final de cada muestra obtenidas en el
nuestros dos resultados todo depende de la procedimiento experimental, siendo la muestra 1, la
variable temperatura. muestra sometida a calentamiento en la mufla y la
muestra 2, la muestra sometida a calentamiento en el
Finalmente por medio de temperatura y dos
horno.
instrumentos diferentes para cada uno logramos la
obtención de las dos muestras finales, por un lado Tabla 1. Peso final e inicial de cada muestra
CaCO3 y por otro CaC2O4, en la parte de la estufa
solamente es la purificación de este ya que en el Muestra peso inicial (g) Peso final (g)
precipitado ya se tenía este resultado.
1 0.5113 0.1933
2.5 Análisis estadístico: Para esta práctica, no aplica
el análisis estadístico, ya que durante la práctica los 2 0.5031 0.3796
datos obtenidos fueron muy pocos para realizar algún
tipo de análisis y observar el comportamiento de los Por otro lado, se presentan las reacciones importantes
valores. dadas durante la práctica.
Figura 1. Reacción química en la formación del
precipitado de oxalato de calcio
3. Metodología.
Inicialmente se pesaron 2 muestras de
aproximadamente 0.500 g de un compuesto
desconocido y se vertió cada muestra en un vaso de
precipitados de 250 ml. Figura 2. Transformación del oxalato de calcio
monohidratado cuando se somete a calentamiento
Posteriormente, se le añadió a cada vaso 10 ml de
agua y 10 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) y
se diluyeron hasta alcanzar unos 100 ml con agua
destilada. Seguidamente, se situaron los vasos en la
plancha de calentamiento y se calentaron hasta
alcanzar la ebullición. Pasado el tiempo, se les añadió
a cada vaso 50 ml de oxalato de amonio al 6%, junto a
2 a 4 gotas de rojo metilo y gradualmente se le fueron Además, se presenta el cálculo del porcentaje de
agregando una solucion de amoniaco diluido hasta que calcio de cada muestra mediante la ecuación
el color de la solucion en cada vaso cambiara a 1,teniendo en cuenta los productos que se formaron a
amarillo y por ende, el precipitado. partir del oxalato de calcio monohidratado cuando se
sometió a calentamiento, es decir, que la muestra 1
Posteriormente, se peso un papel filtro a utilizar y se produjo carbonato de calcio y la muestra 2 oxalato de
realizó el montaje para filtración a gravedad, donde se calcio. Asimismo, se tuvo en cuenta que para hallar
filtró cada precipitado obtenido y los restos se lavaron dicho porcentaje se tiene que hallar el peso de calcio
con oxalato de amonio al 0.25%. Después, se situó el obtenido en cada muestra, mediante la ecuación 2.
papel filtro no pesado con el precipitado en un crisol
ya pesado, y se calentó con ayuda de un mechero. Peso calcio
Seguidamente, se llevó a la mufla a una temperatura %Ca= × 100 (1)
Peso inicial Muestra
de 500°C por aproximadamente 15 minutos. Pasado el
tiempo, se trasladó dejo enfriar y se peso. Finalmente, PM Ca moles Ca
Peso Ca=Peso Mt × × (2)
se tomó el otro papel filtro con el precipitado y se PM Mt moles Mt
llevó a un horno a 130°C por aproximadamente 15
min. Posteriormente, se dejó enfriar y se pesó sólo el Donde:
papel filtro con el sólido obtenido. Peso Mt: peso final de la muestra
2
PM: peso molecular tanto de calcio como de la
muestra, es decir, del soluto obtenido
Por otro lado, teniendo en cuenta las reacciones
● Cálculo para hallar el porcentaje de calcio planteadas y conociendo la estequiometría de la
de la muestra 1 reacción fue posible estimar los porcentajes de calcio
presente en dichas muestras desconocidas ,los cuales
Cálculo del peso de calcio en la muestra fueron de 15, 13 % y 23,61% correspondientemente,
40,078 g Ca 1 molsiendo
Ca estos porcentajes significativos pero de baja
P .Ca=0.1933 g CaC O3 × × proporción. Sin embargo, otro factor influyó en estos
100,086 g CaC O3 1 mol CaC O3
resultados, ya que al omitir el proceso de digestión del
P .Ca=0.0774 g Ca precipitado pudo disminuir el porcentaje obtenido del
calcio, puesto que al realizar dicho proceso, el
Cálculo del porcentaje de calcio precipitado hubiese estado en una forma más pura y,
al mismo tiempo, en partículas más grandes.
0.0774 g Ca
%Ca= ×100=15,13 % Del mismo modo, al desconocerse la muestra inicial,
0,5113 g muestra
no es posible establecer una relación entre el
● Cálculo para hallar el porcentaje de calcio porcentaje de calcio y el valor teórico
de la muestra 2 respectivamente, lo cual, el análisis se limita en las
generalidades expuestas anteriormente.
Cálculo del peso de calcio en la muestra
Por último, se entiende que no es posible adicionar
40,078 g Ca 1 mol Ca
P .Ca=0.3796 g Ca C2 O4 × × agua, ya que el precipitado es soluble en ésta, por lo
128,097 g Ca C2 O4 1 mol cual
Ca Cexplica
2 O4 por qué la reacción se efectuó con oxalato
de amonio.
P .Ca=0,1188 g Ca
6. Conclusiones.
Cálculo del porcentaje de calcio
A partir de los resultados previamente expuestos se
0,1188 g Ca pudo comprobar la obtención de calcio por medio de
%Ca= × 100=23,61 %
0,5031 g muestra un método gravimétrico, donde se separa el ión calcio
de los otros componentes presentes en la muestra para
precipitar en forma de oxalato de calcio. Además, por
medio de los productos obtenidos fue posible la
identificación del porcentaje de calcio existente en
5. Discusión. dicha muestra, demostrando la efectividad del método
Según los datos obtenidos anteriormente, es posible por estequiometria. Finalmente, es posible afirmar que
afirmar que el método gravimétrico permite conocer la si la muestra se conoce, se puede establecer una
cantidad de un compuesto y/o sustancia presente en relación entre el valor real de esta y los datos
una muestra, en este caso el calcio. De lo cual, se experimentales obtenidos.
obtuvieron dos productos tales como; oxalato de
calcio monohidratado, siendo este el precipitado que
se forma al alcalinizar con amoniaco dicha solución Contribuciones de los
ácida (muestra en presencia de un ion oxalato y ca+2), autores:"Conceptualización,Santiago Castro.;
puesto que al tener un pH mayor a 4 produce tal metodología, Santiago Castro.; desarrollo
precipitado, y posteriormente al llevarlo a experimental, Daniela Franco.; análisis de datos y
calentamiento, se produce el carbonato de calcio, del estadística, Daniela Franco.; análisis formal o
cual se explica su obtención por una reacción de discusión, Maria Jose Chavez.; escritura: revisión y
reducción ya que al ser sometido el reactivo inicial edición, Maria Jose Chavez. Todos los autores han
CaC2O4 a grandes temperaturas se reduce a CaCO3 leído y aceptado la versión final.
sucediendo a Temperaturas mayores a 500°C. Así
mismo, el CaC2O4 se obtiene en la segunda muestra Referencias.
que fue trabajada a 127°C, si la muestra se hubiera 1. Khan Academy, Introducción al análisis
trabajado a 900°C se hubiese obtenido CaO. gravimétrico: gravimetría por volatilización.

3
 Recuperado de:
https://es.khanacademy.org/science/ap-
chemistry/stoichiometry-and-molecular-
composition-ap/limiting-reagent-
stoichiometry-ap/a/gravimetric-analysis

2. Calvo J, Avila E, Cruz J, Zuñiga M. Manual

de prácticas de química analitica, Pag 36-37.
Recuperado de:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jrvc/
QA_1/Manual_de_Practicas_de_Quimica_An
alitica.pdf