DETERMINACION GRAVIMETRICA DE UN COMPONENTE

Jonatan Chamorro; Juan Mora

Jonatan.chamorro@correounivalle.edu.co (1860548),
Juan.ganan@correounivalle.edu.co (1860615)
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Laboratorio de Química Analítica.
Docente: Harold Diaz
Fecha de practica: junio 5 de 2019
Fecha de entrega: junio 12 de 2019

RESUMEN
El principal objetivo de la práctica era a partir del análisis gravimétrico determinar
cuantitativamente la cantidad de fosforo en una muestra de fertilizante, este proceso
se realizó por duplicado, se tiene como referencia que el fertilizante tiene un 18%
de P2O5, para poder obtener el constituyen con una composición definida se tuvo
que eliminar las demás sustancias que interferían en el proceso utilizando un
método de filtración unido a un secado en el horno a 100 °C obteniendo una masa
de 0,4696g equivalente al 15,6% de P2O5, en el segundo método, fue por
calcinación en mufla a 1000 °C, encontrando una masa de 0,3341g P2O5
correspondiente al 11,12%, ambos procesos se realizaron a partir de muestras de
aproximadamente 3.0000 ± 0,0001g .
DATOS CALCULOS Y
RESULTADOS
Continuación del procedimiento 1…
Tabla 1. Pesos de los instrumentos y 𝑥
de las muestras obtenidas en el 10% = 100 ∗
500
experimento.
𝑥 = 50𝑚𝐿
Materiales Peso (±0,0001g)
Papel filtro 1 0,7674 Procedimiento 2: Preparación de
Papel filtro 2 0,7489 solución de NH4Cl
Vidrio reloj 1 23,5603 𝑔
Vidrio reloj 2 23,5422 𝑁𝐻4𝐶𝑙 = 53.491
𝑚𝑜𝑙
Precipitado 1 0,9019
Precipitado 2 0,5239 0,1𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 53,491𝑔
1𝐿 ∗ ( )∗( )
Crisol vacío 39,1603 1𝐿 1𝑚𝑜𝑙
= 5,3491𝑔 𝑁𝐻4𝐶𝑙

Procedimiento 1: Solución de MgSO4. Se utilizo una solución de amoniaco

7H2O al 10% (NH3) 2M al 32%.
Procedimiento 3: solución de ∆1000°𝐶
2 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ↔ 𝑀𝑔2 𝑃2 07 +
fertilizante
2𝑁𝐻4 + 𝐻2 𝑂 (2)
Se inicio disolviendo 3.0006 ±0,0001 g
𝑀𝑔2 𝑃2 07 ↔ 2𝑀𝑔 + 𝑃2 05 (3)
de fertilizante en agua destilada,
seguido a esto se agregó 45mL de Procedimiento 6: Porcentaje de
MgSO4. 7H2O agitando suavemente, 𝐏𝟐 𝟎𝟓 en la muestra 1
posteriormente se agregaron 15 mL
Al haber llevado el precipitado al horno
de NH3, Dejando decantar el
por 1 hora a 100°C se obtuvieron
precipitado, filtrar y lavar el precipitado
0,9109 g de MgNH4PO4, utilizando
con la solución de NH4Cl. Se siguió el
procesos estequiométricos se
mismo procedimiento para la muestra
determinó la cantidad de P2O5 en la
2 la cual fue de 3.0022 ±0,0001 g.
muestra.
Procedimiento 4: Secado en el horno 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4
(0,9019)𝑔𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝑥
Se llevará el papel filtro junto con el 136,305𝑔𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4
precipitado al horno a 1𝑚𝑜𝑙𝑃 +5 1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5 141,9445 𝑔𝑃2 𝑂5
aproximadamente 100°C donde se 𝑥 𝑥 𝑥
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 2𝑚𝑜𝑙𝑃 +5 1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5
dejara por 1 Hora, posteriormente se
dejara 20 minutos en el desecador, y = 0,4696𝑔𝑃2 𝑂5
se pasara en la balanza analítica,
𝑝 0,4696 𝑔
dando un resultado de 0,9019 ±0,0001 % ⁄𝑝 = 3.000 𝑔 ∗ 100% = 15,6 %
g de precipitado.
De la muestra que estuvo durante 1
Procedimiento 5: calcinación en la
hora en la mufla, se tiene al final que
mufla.
es Pirofosfato de magnesio (.MgP2O7)
Se inicio llevando la muestra 2 junto y lo que había inicialmente de P2O5
con el papel filtro dentro del crisol, el en la muestra inicial fue:
cual seria llevado a una temperatura
de 1000°C para calcinar el papel filtro. 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7
(0,5239)𝑔𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 𝑥
Posteriormente se dejo reposar en el 222.55𝑔𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7
desecador y se pesó en la balanza
2𝑚𝑜𝑙𝑃+5 1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5 141.9476𝑔𝑃2 𝑂5
analítica dando como resultado 𝑥 𝑥 𝑥
1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 2𝑚𝑜𝑙𝑃+5 1𝑚𝑜𝑙𝑃2 𝑂5
0,5239±0,0001 g de muestra
El porcentaje teórico de fosforo del = 0,3341 𝑔 𝑃2 𝑂5
fertilizante analizado es 18 % 𝑝 0,3341 𝑔
% ⁄𝑝 = 3.0022𝑔 𝑥100 = 11,12%
Reacciones estequiometrias del
laboratorio. Error relativo de la muestra 1:
∆100°𝐶 |0,4696 − 0,5401|
𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ∙ 6𝐻2 𝑂 ↔ 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝐸𝑟 = 𝑥 100
0,5401
(1) = −13,05% 𝑃2 𝑂5

2

Error relativo de la muestra 2:
|0,3341−0,5401|
𝐸𝑟 = 𝑥 100 =
0,5401
−38,15% 𝑃2 𝑂5 -
ANALISIS DE RESULTADOS
El análisis gravimétrico es una técnica
proveniente del siglo XX, la cual inicio
por la determinación de la masa
atómica del Ag, Cl y N [1].
Con el pasar de los años se han
perfeccionado las técnicas,
encontrando condiciones idóneas
para realizar un buen análisis
gravimétrico, donde se busca tener un
proceso de nucleación donde la
formación de cristales es lenta,
permitiendo la formación de cristales
mucho más grandes, caso contrario
en las soluciones sobresaturadas la
formación de cristales es mucho más
rápida, por lo que se vera afectado el
tamaño o puede convertirse en un
coloide, para evitar la formación de
coloides se debe de seguir algunas
precauciones “1. elevar la temperatura
para aumentar la solubilidad y, por lo
tanto, disminuir la sobresaturación
2. agregando precipitante lentamente
con una mezcla vigorosa, para
prevenir un local altamente super
saturado
Condición donde la corriente de
precipitante entra primero en el analito
3. Usar un gran volumen de solución
para que las concentraciones de
analito y precipitante sean bajas” [1]
Llamada también precipitación
homogénea, la cual es beneficiosa
para la reacción, debido a que cuando
la precipitación es lenta, el crecimiento
de partículas domina sobre la
3
nucleación por tanto la formación de
partículas más grandes será efectiva.
Revisando los resultado obtenidos por
los dos métodos, ambos presentan
errores por defecto, sin embargo el
método utilizado con la muestra 1,
parece mas efectivo ya que su error es
de -13.05% y el de la muestra 2 es del
-38.15%, podríamos suponer por los
resultados de que es mucho más
eficiente el método de secado en el
horno para la muestra 1 pero la teoría
sugiere que la calcinación es mas
efectiva, por tanto el porcentaje de
error visto es asociado a la
preparación de la solución, por parte
de la concentración de las soluciones
utilizadas para la precipitación u otros
agentes como la agitación etc.
Los métodos de calcinación permiten
que errores por humedad y cenizas
puedan se evitados, elevando el nivel
de confiabilidad. [2,3]
PREGUNTAS
a) El MgNH4PO46H2O pierde H2O
con el calentamiento
formándose el compuesto
monohidratado entre 40-60 °C
y el compuesto anhidro cerca
de 100 °C. Cuál es el
porcentaje de fósforo en cada
uno de estos compuestos.
R//: Sin calentamiento:
30,97 𝑃
𝑥100
245,5 MgNH4PO46H2O
= 12,61%
En calentamiento 40 – 60 °C
 30,97 𝑔 𝑃
𝑥100
155,35 𝑔 MgNH4PO4H2O
= 19,94%
En calentamiento 100 °C
30,97 𝑔 𝑃
𝑥100
137,33 𝑔 MgNH4PO4
= 22,55%
b) La ignición de MgNH4PO46H2O
produce NH3, H2O y pirofosfato
de magnesio Mg2P2O7, escriba
la ecuación balanceada de
esta reacción. Si 5.00 g de
MgNH4PO46H2O son
quemados ¿Cuántos gramos
Mg2P2O7 podrían formarse?
R//: Ecuación balanceada:
4MgNH4PO46H2O 4NH3
+ 8H2O + 2Mg2P2O7
Los gramos de Mg2P2O7 que
se pueden formar son:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4′6𝐻2𝑂
5,00𝑔𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4′ 6𝐻2𝑂𝑥
245,4 𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4′6𝐻2𝑂
2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 222,5 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
𝑥 𝑥
4 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4′6𝐻2𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
= 2,27 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
c) ¿Qué tipos de papel filtro
existe y para qué sirve?
R//:
Tipos de papel filtro
Para elegir el tipo de papel filtro más
adecuado es necesario tomar en
4
consideración tanto las
características de éste como las del
experimento en el que se quiera
aplicar.
Los principales tipos de papel filtro
son:
Papel filtro cualitativo:
Este tipo de papel filtro tiene un nivel
muy bajo de cenizas, por debajo del
1% y casi un 100% de celulosa de
grado alfa. Se utiliza en los procesos
de análisis de mezclas para identificar
las partículas presentes mediante un
estudio cualitativo.
Papel filtro estándar
Retiene una alta cantidad de
partículas muy finas. Se encuentra
dentro de los papeles filtro
cualitativos y en esa clasificación son
los que ayudan en la filtración de
soluciones con precipitados que
tienen un granulado muy fino.
Papel filtro reforzado
Este tipo de papel filtro es más
resistente que el papel filtro estándar.
La mayor resistencia de este tipo de
papel filtro responde a la adición de
resinas estables químicamente
durante su proceso de fabricación.
Por lo regular permite una buena
velocidad de flujo en las filtraciones y
retiene partículas grandes.
Papel filtro cuantitativo
Se utiliza para análisis de gravimetría.
También tiene aplicaciones en las
preparaciones de muestras antes de
que sean analizadas con
instrumentos especializados.
Papel filtro sin cenizas al aire libre debido a que las
corrientes pueden expulsar el
La nula presencia de cenizas les
contenido de este, tampoco se
otorga un alto nivel de pureza y
permite su uso en procesos críticos puede tocar el constituyente
de filtración. debido a que la grasa de tus
dedos lo adhiere.
Papel filtro endurecido sin cenizas
A diferencia del papel filtro reforzado, BIBLIOGRAFIA
que utiliza resinas químicamente - [1] Harris, D. and Lucy, C.
estables, el papel filtro endurecido sin (2016). Quantitative chemical
cenizas tiene un alto grado de pureza analysis. 9th ed.
y debe su endurecimiento a la
aplicación de ácido. - [2] [SKOOG. D; WEST. D;
HOLLER. F; CROUCH. S.
Conclusiones fundamentos de química
analítica. Octava edición:
España. Pp. 27.
- El método de calcinación en - [3] MILLER. J; MILLER. J.
mufla es mucho más efectivo Estadística y quimiometría para
debido a que alcanza una química analítica. Cuarta
temperatura de 1000 °C y esto edición: España. Pp. 21-30,
puede eliminar con mayor 263
eficacia la humedad del papel
filtro y del constituyente, sin
embargo, a causa de errores
en el proceso de preparación
de las soluciones, se acorta la
alta fiabilidad que esta puede
tener.

- La humedad es uno de los

factores de error que no se
tiene en cuenta a la hora de
estimar la masa de un
compuesto, por este motivo se
utiliza el desecador para evitar
en lo más posible este factor.

- Al momento del pesaje se debe

minimizar el error que se pueda
producir, por ende, se debe
dejar enfriar luego de retirarlo
de la mufla y el horno, pero no