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Capítulo 2
OBSERVACIÓN DE ESPECÍMENES PARA
ANÁLISIS METALOGRÁFICO
Profundidad de campo:
La distancia o profundidad a la cual la superficie del espécimen estará enfocada.
Magnificación vacía:
Límite de magnificación a partir de la cual no se obtiene información adicional.
Incrementando la magnificación más allá de este límite sólo se magnifica los detalles
existentes.
58 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Abertura numérica:
Medida de la capacidad del objetivo de concentrar la luz.
Resolución:
Distancia a la cual dos detalles individuales pueden ser observados como objetos
individuales.
Distancia de trabajo:
Distancia entre el objetivo y la superficie del espécimen cuando la imagen está enfocada.
Este tipo de iluminación produce un fondo brillante para las superficies planas, con los
detalles no planos (poros, bordes, bordes de grano atacados) más oscuros, ya que la luz es
reflejada a un ángulo diferente.
1
BUEHLER® SUM-MET™ - Guide to Materials Preparation & Analysis, BUEHLER LTD., 4th Ed., 2007.
Análisis Metalográfico 59
Este tipo de iluminación produce un fondo oscuro para las superficies planas, con los
detalles no planos (poros, bordes, bordes de grano atacados) más brillantes, ya que la luz
es reflejada de retorno con un ángulo hacia el objetivo.
Llamada también DIC, por sus siglas en inglés, es una técnica de iluminación muy útil para
obtener detalles mejorados del espécimen. El modo DIC usa un prisma de Normarski y un
polarizador en la posición transversal a 90°.
Esencialmente, dos rayos de luz son hechos coincidir en el plano focal del objetivo,
haciendo que las diferencias de altura sean más visibles a través de variaciones de color.
Figura 2.5.- Carbón revenido en hierro Figura 2.6.- Carbón revenido en hierro
maleable. Iluminación campo brillante maleable. Iluminación DIC (fuente:
(fuente: Buehler). Buehler).
Análisis Metalográfico 61
Figura 2.7.- Vistas comparativas de una imagen bajo diferentes modos de iluminación2.
Las figuras 2.8ª, 2.8b y 2.8c siguientes3 muestran la diferencia en el resultado obtenido,
dependiendo del ataque metalográfico empleado.
2
”Metallographic Handbook”. PACE Technologies. 2011.
3
BUEHLER® SUM-MET™ - Guide to Materials Preparation & Analysis, BUEHLER LTD., 4th Ed., 2007.
62 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Este análisis permite apreciar los detalles de la morfología de un ataque por corrosión, así
como observar la forma, distribución y color de los productos de corrosión.
Análisis Metalográfico 63
Figura 2.10.- Picaduras cerca de cordón de Figura 2.11.- Productos de corrosión sobre
soldadura, acero inoxidable 304L (16X). tarjeta de circuito electrónico (16X).
(Fuente: ICP-PUCP/LMET). (Fuente: ICP-PUCP/LMET).
• Tamaño de grano
• Maclas
• Porosidad
• Grietas y otros defectos
• Análisis de fases
• Crecimiento dendrítico
• Análisis de corrosión
• Ataque intergranular
• Espesor e integridad de recubrimientos
• Análisis de inclusiones (tamaño, forma y distribución)
• Soldadura y zona afectada por el calor
• Distribución y orientación de materiales de relleno en materiales compuestos.
• Presencia de grafito
• Espesor carburizado
• Decarburización
• Espesor nitrurado
• Fractura intergranular
• Sensibilización en la ZAC
Las medidas del tamaño de grano comúnmente están expresadas en granos/unidad de área
o volumen, diámetro promedio o número de tamaño de grano.
El número de tamaño de grano puede ser calculado o comparado con cartas de tamaños de
grano estandarizados.
64 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Figura 2.12.- Burbujas simulando granos Figura 2.13.- Estructura de grano, titanio
metálicos4. recocido (100X) (fuente: Buehler).
2.3.2 Maclas
Las maclas se presentan cuando existe la agrupación simétrica de cristales idénticos. Para
algunos materiales, las maclas se producen debido al trabajo de deformación en frío, el
cual endurece el material.
Para determinar correctamente el tamaño de grano en este tipo de materiales, las líneas de
las maclas deben ser eliminadas del cálculo (en el análisis de imágenes).
4
“Steel Metallurgy for the Non-Metallurgist”. John D. Verhoeven. ASM International, 2007.
Análisis Metalográfico 65
Los agujeros y brechas en un material generalmente pueden ser clasificados también como
porosidad y vacíos.
La porosidad está referida a los agujeros resultantes del proceso de sinterización de polvos
metálicos o cerámicos o debido a contracciones en el moldeado.
Los vacíos son generalmente el resultado de aire atrapado, siendo comunes en materiales
moldeados por inyección como los compuestos de matriz polimérica (PMC).
2.3.4 Grietas
La presencia de defectos como grietas puede conducir a una falla catastrófica del material.
La metalografía es usada con frecuencia en el análisis de fallas para determinar porqué un
material se rompe.
2.3.5 Fases
2.3.6 Dendritas
Mediante lenta solidificación de una aleación fundida, es posible formar una estructura
dendrítica en forma de pino (treelike).
2.3.7 Corrosión
Los efectos de la corrosión pueden ser evaluados mediante análisis metalográfico, a fin de
ser un elemento más en el diagnóstico de la causa raíz así como en la remediación
potencial.
Figura 2.24.- Acero AISI 1021. Fases: Figura 2.25.- Picadura debida a iones
ferrita y perlita. Picadura a lo largo de cloruro en acero inoxidable 304L (50X).
inclusiones (100X). (Fuente: ICP- (Fuente: ICP-PUCP/LMET).
PUCP/LMET).
Los recubrimientos son usados para mejorar las propiedades superficiales de los
materiales.
Figura 2.27.- Capa de metalizado por Figura 2.28.- Material dieléctrico con
plasma (fuente: Pace). recubrimiento de metalizado (fuente: Pace).
2.3.10 Inclusiones
Las inclusiones son partículas extrañas que contaminan la superficie del material durante el
laminado u otros procesos de conformado de metales.
Las inclusiones más comunes comprenden óxidos, sulfuros o silicatos; y pueden ser
caracterizadas por su forma, tamaño y distribución.
Los procesos de soldadura producen fusión local en las áreas a unir, estas áreas se
denominan zonas de fusión y tienen estructura de material fundido. El área adyacente a la
zona de fusión se llama ZAC (Zona Afectada por el Calor).
Los materiales compuestos son materiales de ingeniería que contienen material de relleno
en una matriz. Los materiales de relleno incluyen partículas de cerámicos o grafito y fibras
de cerámicos o grafito. Estos rellenos son encastrados o fundidos en una matriz de
polímero, metal o cerámico.
Figura 2.32.- Material compuesto con fibras Figura 2.33.- Partículas de SiC en una
de carbono (fuente: Pace). matriz metálica (fuente: Pace).
70 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Las fundiciones dúctiles son más utilizadas por su resistencia a la rotura frágil, y son
obtenidas añadiendo magnesio o cerio a la fundición líquida.
2.3.14 Carburización
Mediante templado del metal inmediatamente después del carburizado, se consigue que la
capa superficial sea endurecida. El análisis metalográfico junto con el ensayo de
microdureza, pueden revelar detalles de la dureza y su profundidad.
2.3.15 Decarburización
Esta pérdida de carbono puede reducir la ductilidad y la resistencia del acero; asimismo,
puede resultar en fragilidad por hidrógeno del acero.
2.3.16 Nitruración
Es un proceso que permite obtener recubrimientos muy duros sobre aceros resistentes y
tenaces. El proceso incluye calentamiento a 500-540°C en una atmósfera de amoniaco por
50 horas. No se requiere temple o tratamiento térmico adicional.
El agrietamiento intergranular es una fractura que ocurre a lo largo de los bordes de grano
de un material.
Los aceros inoxidables austeníticos serie 300 forman carburo de cromo en los bordes de
grano en el rango de 425-815°C.
Figura 2.41.- Sensibilización en un acero AISI 304, luego del ensayo EPR (500X).
(Fuente: ICP-PUCP/LMET).
Análisis Metalográfico 73
5
Tomado de: ”Metallography and Microstructure of Ancient and Historic Metals”. David A. Scott. The Getty
Conservation Institute. 1991.
74 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
ASTM E930-18: “Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain
Observed in a Metallographic Section”.
ASTM E1181-02 (2015): “Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain
Size”.
ASTM E1382-97 (2015): “Standard Test Methods for Determining Average Grain
Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis”.
El número de tamaño de grano (G) puede ser calculado a partir de la siguiente ecuación:
n = 2G-1
Análisis Metalográfico 75
Donde:
n = número de granos por pulgada cuadrada a 100X.
G = número de tamaño de grano ASTM.
Los métodos también pueden ser utilizados para cualquier microestructura que tenga una
apariencia similar a aquellas estructuras metálicas mostradas en las cartas de comparación.
Los tres procedimientos básicos para la estimación del tamaño de grano son:
método de comparación.
método planimétrico.
método de interceptos.
a) Método de comparación.-
Estas cartas son utilizadas para comparar la microestructura de las muestras atacadas con
las presentadas en estas cartas, a la misma magnificación (100X).
6
ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
76 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Las cartas de comparación son adjuntos de la norma ASTM E112-13, la siguiente tabla
presenta las cartas sugeridas para materiales metálicos:
b) Método planimétrico.-
Este número es luego multiplicado por el factor de Jeffries el cual está en función de la
magnificación.
7
ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
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ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
Análisis Metalográfico 77
Donde:
NA = Número de granos por mm2
c) Método de interceptos.-
El método de interceptos está recomendado para las microestructuras que no poseen granos
equiaxiales uniformes.
Nota: Para determinar el tamaño de grano, toda línea correspondiente a maclas, debe ser
retirada del cálculo (análisis de imágenes).
Figura 2.48.- Método de interceptos – trazado de una línea (fuente: George Vander Voort -
Buehler).
En la Figura 2.48 la línea de ensayo trazada interceptó 5 granos completos y los extremos
de la línea cayeron en 2 granos. Estos son considerados como ½ intercepción, luego se
tienen 6 interceptos (N=6).
Análisis Metalográfico 79
En la Figura 2.49 se muestra que hay 41, 25 y 20 granos interceptados (N) por los tres
círculos concéntricos trazados.
Donde:
Pl: número de puntos de intersección por unidad de longitud de la línea de medición.
Para los aceros, las inclusiones comunes incluyen óxidos, sulfuros o silicatos; sin embargo,
cualquier sustancia extraña puede ser clasificada como una inclusión.
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Fuente: “Análisis de inclusiones en aceros. Metalurgia, normativa y procedimientos de análisis”. Instituto
de Fundición TABIRA. Mayo 2015.
80 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
La norma ASTM E45-18: “Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content
of Steel”, es empleada para caracterizar el tipo, tamaño y severidad de las inclusiones en el
acero. Esta norma describe el sistema de clasificación JK10 para el tipo de inclusión.
Los tipos A y C son muy similares en tamaño y forma, sin embargo el tipo A (tipo sulfuro)
es de color gris claro y el tipo C (tipo silicato) es de color negro, cuando son observados
con iluminación campo brillante.
El tipo B (tipo alúmina) consiste en un número (al menos tres) de partículas de óxido
redondas o angulares con relaciones de aspecto menores a 2 que están casi alineadas de
manera paralela al eje de deformación.
El tipo D (tipo óxido globular) posee, evidentemente, forma globular.
Los grados de severidad van de 0,5 a 3,0, en incrementos de valor de 0,5 y se reporta los
valores observados en las áreas menos favorables.
Figura 2.50.- Inclusiones no metálicas en el acero: óxidos (gris oscuro) y sulfuros (gris
claro) (fuente: Buehler).
10
La carta JK deriva su nombre de sus creadores Jernkontoret, la Asociación Sueca de Productores de Acero.
Análisis Metalográfico 81
Las Figuras 2.51 a 2.54 corresponden a las vistas de los adjuntos11 de la norma ASTM
E45-18, para la evaluación del contenido de inclusiones en el acero.
11
ADJE004502A: Adjunto de la norma ASTM E45 para la determinación del contenido de inclusiones en el
acero.
82 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
La ductilidad de las fundiciones es muy baja, por ello no pueden ser laminadas, estiradas o
deformadas a temperatura ambiente. Sin embargo, se funden fácilmente y pueden
moldearse formas complicadas que se mecanizan después a las dimensiones requeridas.
La norma ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of
Graphite in Iron Castings” cubre la clasificación del grafito en fundiciones de hierro en
términos de la forma, distribución y tamaño, mediante comparación visual con
microfotografías de referencia.
La norma es aplicable a las fundiciones que contienen partículas de grafito, tales como:
fundición gris, fundición dúctil, fundición de grafito compactado y fundición maleable.
Los porcentajes de cada tipo de grafito son estimados por observación, o mejor aún, por
conteo de partículas de cada tipo. Los tipos presentes en una muestra son luego reportados
porcentualmente y deben sumar 100%.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
84 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
La Tabla 2.3 presenta la descripción de las características de los tipos de grafito presentes
en fundiciones.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
14
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
Análisis Metalográfico 85
La carta de distribución del grafito es útil, sobre todo, para evaluar el grafito cuando está
presente en forma de láminas (Tipo VII), que corresponde al caso de las fundiciones grises.
Asimismo, el grafito puede estar presente en las fundiciones maleables siguiendo un patrón
similar a las distribuciones B y E.
Las figuras siguientes muestran las clases de tamaño para grafito en láminas y grafito
nodular para facilitar las comparaciones.
Para comparaciones directas, la microestructura del espécimen a ser evaluado debe ser
observada a 100X.
Las dimensiones máximas de las partículas de grafito para las diferentes clases son las
mostradas en la tabla siguiente.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
86 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
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Las fundiciones dúctiles (nodulares) típicamente muestran una nodularidad entre 80 a 100
%, las fundiciones grises (laminares) una nodularidad del 0 % y las fundiciones de grafito
compactado (vermiculares) una nodularidad de 0 a 20 %.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
88 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Generalmente, un alto conteo de nódulos indica buena calidad metalúrgica, pero existe un
rango óptimo de conteo de nódulos para cada tamaño de la sección de fundición y valores
fuera de este rango serán un indicativo de pérdida de propiedades.
Las Figuras 2.60 a 2.6220 presentan el conteo de nódulos para fundiciones dúctiles con
100%, 90% y 80% de nodularidad, respectivamente.
20
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
Análisis Metalográfico 89
Esta técnica ha sido utilizada desde hace muchos años en la evaluación de la efectividad de
los tratamientos térmicos de endurecimiento superficial o para detectar y evaluar la
decarburización.
La norma ASTM E384-17: “Standard Test Method for Knoop and Vickers Hardness of
Materials” describe en detalle los dos ensayos de microdureza más conocidos: Vickers y
Knoop.
La forma del indentador escogido producía valores de dureza similares a los obtenidos en
el ensayo Brinell. El primer equipo de microdureza Vickers fue fabricado por Lips y Sack
en 1936.
Figura 2.64.- Esquema del indentador Vickers y la forma de una impresión (fuente: George
Vander Voort - Buehler).
HV = 1854,4 L/d2
Donde:
L: carga (g-f)
d: promedio de las diagonales (μm).
Figura 2.65.- Área proyectada de la impresión del indentador (fuente: George Vander
Voort - Buehler).
HK = 14229 L/d2
Donde:
L: carga (g-f).
d: longitud de la diagonal mayor (μm).
En la práctica la dureza se reporta sin unidades.
Figura 2.68.- Esquema del indentador Knoop y la forma de una impresión (fuente: George
Vander Voort - Buehler).
2,5d
Además del ahorro del tiempo en su ejecución, el mayor mérito del ensayo de
Knoop es la capacidad de ensayar capas delgadas más fácilmente.
Para superficies con gradientes de dureza, las indentaciones Knoop pueden estar
menos espaciadas que las del ensayo Vickers.
21
ASTM E384-17: “Standard Test Method for Knoop and Vickers Hardness of Materials”
Análisis Metalográfico 95
Figura 2.71.- Mordaza de acero 41B50 nitrurada por gas (fuente: Buehler).
Todas las correlaciones entre escalas de dureza son empíricas en naturaleza y conllevan un
grado de incertidumbre en la conversión.
La norma ASTM E140-12b (2019): “Standard Hardness Conversion Tables for Metals
Relationship Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superficial
Hardness, Knoop Hardness, Scleroscope Hardness, and Leeb Hardness” establece
relaciones empíricas entre escalas en función del material ensayado.
Figura 2.72.- Correlación entre las escalas Vickers y Knoop (fuente: L. Emond, Metal
Progress, Vol. 74, Sept. 1958, p. 114, 116, 118).
96 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)
Finalmente, las siguientes indicaciones nos permitirán realizar ensayos más precisos y
confiables:
Siempre tratar de usar la mayor carga posible, dependiendo del espaciamiento entre
indentaciones y la cercanía a los bordes.
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