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Análisis Metalográfico 57

Capítulo 2
OBSERVACIÓN DE ESPECÍMENES PARA
ANÁLISIS METALOGRÁFICO

2.1 Examen microscópico


El examen microscópico está usualmente limitado hasta un aumento máximo de
1000X (aproximadamente el límite máximo útil del microscopio óptico), a menos que se
usen objetivos inmersos en aceite. Sin embargo, la resolución no es mayor al límite de 0,2
a 0,3μm.

El examen microscópico revelará las características estructurales tales como tamaño de


grano, segregaciones y la forma, tamaño y distribución de fases e inclusiones que están
presentes en el espécimen.

Asimismo, el examen microscópico revelará si el material fue sometido previamente a


deformación mecánica o tratamientos térmicos.

Muchas de estas características microestructurales son medidas de acuerdo a


procedimientos establecidos de análisis de imágenes, tales como normas ASTM o métodos
propios.

2.1.1 Microscopía: definiciones

Campo brillante (Brightfield):


Condición de imagen donde el fondo es brillante y los detalles de la microestructura son
oscuros (gran ángulo de iluminación).

Campo oscuro (Darkfield):


Condición de imagen donde el fondo es oscuro y los detalles son brillantes (pequeño
ángulo de iluminación).

Profundidad de campo:
La distancia o profundidad a la cual la superficie del espécimen estará enfocada.

Magnificación vacía:
Límite de magnificación a partir de la cual no se obtiene información adicional.
Incrementando la magnificación más allá de este límite sólo se magnifica los detalles
existentes.
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Abertura numérica:
Medida de la capacidad del objetivo de concentrar la luz.

Resolución:
Distancia a la cual dos detalles individuales pueden ser observados como objetos
individuales.

Distancia de trabajo:
Distancia entre el objetivo y la superficie del espécimen cuando la imagen está enfocada.

Figura 2.1.- Microscopio metalográfico1.

2.1.2 Principales modos de iluminación en el microscopio metalográfico

a) Campo brillante (Brightfield)

Es la técnica más común de iluminación para el análisis metalográfico.

La trayectoria de la luz en esta técnica es la siguiente (ver Figura 2.2):


Sale de la fuente, atraviesa el objetivo, se refleja en la superficie del espécimen, retorna a
través del objetivo y regresa hacia el lente o cámara.

Este tipo de iluminación produce un fondo brillante para las superficies planas, con los
detalles no planos (poros, bordes, bordes de grano atacados) más oscuros, ya que la luz es
reflejada a un ángulo diferente.

1
BUEHLER® SUM-MET™ - Guide to Materials Preparation & Analysis, BUEHLER LTD., 4th Ed., 2007.
Análisis Metalográfico 59

Figura 2.2.- Iluminación campo brillante (Brightfield) (fuente: Buehler).

b) Campo oscuro (Darkfield)

Es menos conocido que el anterior, pero una técnica poderosa de iluminación.

La trayectoria de la luz en esta técnica es la siguiente (ver Figura 2.3):


Sale de la fuente, desciende por el exterior del objetivo, se refleja en la superficie del
espécimen, retorna a través del objetivo y regresa hacia el lente o cámara.

Este tipo de iluminación produce un fondo oscuro para las superficies planas, con los
detalles no planos (poros, bordes, bordes de grano atacados) más brillantes, ya que la luz
es reflejada de retorno con un ángulo hacia el objetivo.

Figura 2.3.- Iluminación campo oscuro (Darkfield) (fuente: Buehler).


60 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

c) Contraste de interferencia diferencial (Differential Interference Contrast)

Llamada también DIC, por sus siglas en inglés, es una técnica de iluminación muy útil para
obtener detalles mejorados del espécimen. El modo DIC usa un prisma de Normarski y un
polarizador en la posición transversal a 90°.

Esencialmente, dos rayos de luz son hechos coincidir en el plano focal del objetivo,
haciendo que las diferencias de altura sean más visibles a través de variaciones de color.

Figura 2.4.- Iluminación DIC (fuente: Buehler).

El modo de iluminación DIC permite revelar mejor la topografía de la superficie de la


muestra metalográfica.

Figura 2.5.- Carbón revenido en hierro Figura 2.6.- Carbón revenido en hierro
maleable. Iluminación campo brillante maleable. Iluminación DIC (fuente:
(fuente: Buehler). Buehler).
Análisis Metalográfico 61

Figura 2.7.- Vistas comparativas de una imagen bajo diferentes modos de iluminación2.

2.1.3 Selección del ataque metalográfico

El análisis metalográfico es facilitado si el reactivo de ataque elegido mejora el contraste


del detalle de interés del resto observado.

Las figuras 2.8ª, 2.8b y 2.8c siguientes3 muestran la diferencia en el resultado obtenido,
dependiendo del ataque metalográfico empleado.

Ataque empleado: Nital 2%


Revela los límites de grano de la
ferrita y la cementita.

Figura 2.8a.- Microestructura de un


acero de bajo carbono (100X).

2
”Metallographic Handbook”. PACE Technologies. 2011.
3
BUEHLER® SUM-MET™ - Guide to Materials Preparation & Analysis, BUEHLER LTD., 4th Ed., 2007.
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Ataque empleado: Picral 4%


Revela la cementita.

Figura 2.8b.- Microestructura de un


acero de bajo carbono (100X).

Ataque empleado: Reactivo Beraha


Colorea los granos en base a su
orientación metalográfica.

Figura 2.8c.- Microestructura de un


acero de bajo carbono (100X).

2.2 Análisis macrográfico


El análisis macrográfico es realizado utilizando un estéreomicroscopio (también
llamado estereoscopio), con el cual las muestras son observadas a 10X-50X.

Figura 2.9.- Modelos de estereoscopios (fuente: Struers).

Este análisis permite apreciar los detalles de la morfología de un ataque por corrosión, así
como observar la forma, distribución y color de los productos de corrosión.
Análisis Metalográfico 63

Figura 2.10.- Picaduras cerca de cordón de Figura 2.11.- Productos de corrosión sobre
soldadura, acero inoxidable 304L (16X). tarjeta de circuito electrónico (16X).
(Fuente: ICP-PUCP/LMET). (Fuente: ICP-PUCP/LMET).

2.3 Análisis metalográfico


La metalografía incluye, pero no está limitada a, los siguientes tipos de análisis:

• Tamaño de grano
• Maclas
• Porosidad
• Grietas y otros defectos
• Análisis de fases
• Crecimiento dendrítico
• Análisis de corrosión
• Ataque intergranular
• Espesor e integridad de recubrimientos
• Análisis de inclusiones (tamaño, forma y distribución)
• Soldadura y zona afectada por el calor
• Distribución y orientación de materiales de relleno en materiales compuestos.
• Presencia de grafito
• Espesor carburizado
• Decarburización
• Espesor nitrurado
• Fractura intergranular
• Sensibilización en la ZAC

2.3.1 Tamaño de grano

Un grano es definido como un cristal individual en un material policristalino. A pesar de


que el tamaño de grano es una característica tridimensional, ésta es medida a partir de una
sección transversal del material, lo que proporciona una información bidimensional.

Las medidas del tamaño de grano comúnmente están expresadas en granos/unidad de área
o volumen, diámetro promedio o número de tamaño de grano.
El número de tamaño de grano puede ser calculado o comparado con cartas de tamaños de
grano estandarizados.
64 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

Asimismo, mediante el análisis de imágenes es posible determinar el tamaño de grano.

Para metales y materiales cerámicos, el tamaño de grano es quizás el parámetro


metalográfico más significativo debido a que puede ser directamente relacionado con las
propiedades mecánicas del material.

Figura 2.12.- Burbujas simulando granos Figura 2.13.- Estructura de grano, titanio
metálicos4. recocido (100X) (fuente: Buehler).

2.3.2 Maclas

Las maclas se presentan cuando existe la agrupación simétrica de cristales idénticos. Para
algunos materiales, las maclas se producen debido al trabajo de deformación en frío, el
cual endurece el material.

Para determinar correctamente el tamaño de grano en este tipo de materiales, las líneas de
las maclas deben ser eliminadas del cálculo (en el análisis de imágenes).

Figura 2.15.- Latón (Cu-30% Zn) sin


Figura 2.14.- Maclas en muestra de latón deformación. Granos equiaxiales con
(100X) (fuente: Pace). maclas debidas al recocido (100X)
(fuente: Buehler).

4
“Steel Metallurgy for the Non-Metallurgist”. John D. Verhoeven. ASM International, 2007.
Análisis Metalográfico 65

2.3.3 Poros y vacíos

Los agujeros y brechas en un material generalmente pueden ser clasificados también como
porosidad y vacíos.

La porosidad está referida a los agujeros resultantes del proceso de sinterización de polvos
metálicos o cerámicos o debido a contracciones en el moldeado.

Los vacíos son generalmente el resultado de aire atrapado, siendo comunes en materiales
moldeados por inyección como los compuestos de matriz polimérica (PMC).

Figura 2.16.- Porosidad en muestra de acero Figura 2.17.- Porosidad en fundición de


sinterizado (fuente: Buehler). cobre (fuente: Pace).

2.3.4 Grietas

La presencia de defectos como grietas puede conducir a una falla catastrófica del material.
La metalografía es usada con frecuencia en el análisis de fallas para determinar porqué un
material se rompe.

Figura 2.18.- Grietas de esfuerzo en un


Figura 2.19.- Grieta en soldadura de
compuesto de matriz cerámica (fuente:
cobre-acero inoxidable (fuente: Pace).
Pace).
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2.3.5 Fases

Las aleaciones metálicas pueden mostrar diferentes regiones (homogéneas) de fase


dependiendo de la composición y la velocidad de enfriamiento.
La distribución, tamaño y forma de estas fases es de interés para el análisis metalográfico.
Para materiales compuestos, la identificación y características del relleno podrían también
ser de interés.

Figura 2.20.- Fases presentes en una


Figura 2.21.- Material compuesto de
aleación de bronce al Ni-Fe-Al (fuente:
polímero y grafito (fuente: Pace).
Pace).

2.3.6 Dendritas

Mediante lenta solidificación de una aleación fundida, es posible formar una estructura
dendrítica en forma de pino (treelike).

Las dendritas crecen inicialmente como ramas primarias y dependiendo de la velocidad de


enfriamiento, composición y agitación, crecerán ramas secundarias a partir de las
primarias. De la misma forma, ramas terciarias crecerán a partir de las secundarias.

El análisis metalográfico de esta estructura consistirá en caracterizar el espaciamiento


dendrítico.

Figura 2.22.- Dendritas en aleación de Figura 2.23.- Estructura dendrítica en forma


aluminio (fuente: Buehler). de pino (fuente: Pace).
Análisis Metalográfico 67

2.3.7 Corrosión

Los efectos de la corrosión pueden ser evaluados mediante análisis metalográfico, a fin de
ser un elemento más en el diagnóstico de la causa raíz así como en la remediación
potencial.

Figura 2.24.- Acero AISI 1021. Fases: Figura 2.25.- Picadura debida a iones
ferrita y perlita. Picadura a lo largo de cloruro en acero inoxidable 304L (50X).
inclusiones (100X). (Fuente: ICP- (Fuente: ICP-PUCP/LMET).
PUCP/LMET).

2.3.8 Ataque intergranular

La corrosión intergranular (CIG) es una forma de corrosión no uniforme (es localizada). La


corrosión es iniciada por heterogeneidades en el metal y es más pronunciada en los bordes
de grano cuando el contenido del componente inhibidor de la corrosión decrece.

Por ejemplo, se añade cromo a aleaciones de níquel y a aceros inoxidables austeníticos


para darles resistencia a la corrosión.

Si el contenido de cromo disminuye debido a la formación de carburo de cromo en los


bordes de grano (sensibilización) entonces puede ocurrir la CIG.

Figura 2.26.- CIG del níquel en NaOH (100X). (Fuente: ICP-PUCP/LMET).


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2.3.9 Espesor de recubrimiento

Los recubrimientos son usados para mejorar las propiedades superficiales de los
materiales.

Éstos pueden mejorar la resistencia a la temperatura, incrementar la dureza, proveer


resistencia a la corrosión, incrementar la resistencia al desgaste y proveer mejor adherencia
ante la expansión térmica para interfaces dieléctrico/metal.

El análisis metalográfico provee información sobre el espesor, densidad, uniformidad y la


presencia de defectos en el recubrimiento.

Figura 2.27.- Capa de metalizado por Figura 2.28.- Material dieléctrico con
plasma (fuente: Pace). recubrimiento de metalizado (fuente: Pace).

2.3.10 Inclusiones

Las inclusiones son partículas extrañas que contaminan la superficie del material durante el
laminado u otros procesos de conformado de metales.

Las inclusiones más comunes comprenden óxidos, sulfuros o silicatos; y pueden ser
caracterizadas por su forma, tamaño y distribución.

Figura 2.29.- Inclusiones de óxido en aceros Figura 2.30.- Inclusiones de sulfuros en


(fuente: Pace). aceros (fuente: Pace).
Análisis Metalográfico 69

2.3.11 Análisis de uniones soldadas

Los procesos de soldadura producen fusión local en las áreas a unir, estas áreas se
denominan zonas de fusión y tienen estructura de material fundido. El área adyacente a la
zona de fusión se llama ZAC (Zona Afectada por el Calor).

Típicamente el área soldada tendrá una microestructura diferente y, por lo tanto,


propiedades físicas y mecánicas diferentes, comparadas con el metal original.

Figura 2.31.- Microestructuras en la unión soldada de un acero SAE 1020.


Ataque: Nital al 2%. Originales a 500X. Escala de magnificación: 20 μm (fuente: Buehler).

2.3.12 Materiales compuestos

Los materiales compuestos son materiales de ingeniería que contienen material de relleno
en una matriz. Los materiales de relleno incluyen partículas de cerámicos o grafito y fibras
de cerámicos o grafito. Estos rellenos son encastrados o fundidos en una matriz de
polímero, metal o cerámico.

El análisis metalográfico incluye el análisis de la orientación y distribución de los


materiales de relleno, poros y otros defectos.

Figura 2.32.- Material compuesto con fibras Figura 2.33.- Partículas de SiC en una
de carbono (fuente: Pace). matriz metálica (fuente: Pace).
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2.3.13 Presencia de grafito

Las fundiciones se caracterizan por la presencia de grafito en forma de nódulos (fundición


dúctil) o de hojuelas (fundición gris).

Las fundiciones dúctiles son más utilizadas por su resistencia a la rotura frágil, y son
obtenidas añadiendo magnesio o cerio a la fundición líquida.

Figura 2.34.- Fundición gris (grafito en


Figura 2.35.- Fundición nodular. Muestra
hojuelas). Muestra pulida y sin atacar
atacada (fuente: Pace).
(fuente: Pace).

2.3.14 Carburización

El proceso de carburización involucra la difusión del carbono en aleaciones ferrosas a


elevadas temperaturas.

Mediante templado del metal inmediatamente después del carburizado, se consigue que la
capa superficial sea endurecida. El análisis metalográfico junto con el ensayo de
microdureza, pueden revelar detalles de la dureza y su profundidad.

Figura 2.36.- Medición de microdureza en recubrimiento carburizado (indentación Knoop).


(Fuente: Pace)
Análisis Metalográfico 71

2.3.15 Decarburización

La decarburización es un defecto que ocurre cuando se pierde el carbono en la superficie


de un acero, al ser calentado a altas temperaturas, especialmente en atmósferas conteniendo
hidrógeno.

Esta pérdida de carbono puede reducir la ductilidad y la resistencia del acero; asimismo,
puede resultar en fragilidad por hidrógeno del acero.

Figura 2.38.- Decarburización del acero


Figura 2.37.- Fuerte decarburización en
(fuente: Pace).
tornillo de acero (fuente: Pace).

2.3.16 Nitruración

Es un proceso que permite obtener recubrimientos muy duros sobre aceros resistentes y
tenaces. El proceso incluye calentamiento a 500-540°C en una atmósfera de amoniaco por
50 horas. No se requiere temple o tratamiento térmico adicional.

La dureza Vickers es aproximadamente 1100 y la profundidad de la capa nitrurada alcanza


los 0,4 mm. El nitrurado puede también mejorar la resistencia a la corrosión del acero.

Figura 2.39.- Acero nitrurado (200X) (fuente: Pace).


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2.3.17 Fractura intergranular

El agrietamiento intergranular es una fractura que ocurre a lo largo de los bordes de grano
de un material.

Este tipo de fractura puede deberse a un tratamiento térmico inadecuado, inclusiones o


segundas fases localizadas en los bordes de grano o por cargas cíclicas elevadas.

Figura 2.40.- Fractura intergranular en un acero al carbono (500X) (fuente: Buehler).

2.3.18 Sensibilización por soldadura

La sensibilización es una condición en donde el contenido en cromo (elemento de


aleación) en los aceros inoxidables, se empobrece debido a la formación de carburo de
cromo en los bordes de grano.

En soldadura, la sensibilización ocurre debido a lentos calentamientos y enfriamientos a


través de un rango de temperatura, específico para la aleación que está siendo soldada.

Los aceros inoxidables austeníticos serie 300 forman carburo de cromo en los bordes de
grano en el rango de 425-815°C.

Figura 2.41.- Sensibilización en un acero AISI 304, luego del ensayo EPR (500X).
(Fuente: ICP-PUCP/LMET).
Análisis Metalográfico 73

2.4 Términos descriptivos comunes


Las Figuras 2.42 y 2.43 muestran las características de los términos empleados para la
descripción de las microestructuras5.

Figura 2.42.- Términos descriptivos para la descripción de microestructuras.

5
Tomado de: ”Metallography and Microstructure of Ancient and Historic Metals”. David A. Scott. The Getty
Conservation Institute. 1991.
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Figura 2.43.- Términos descriptivos para la descripción de microestructuras (continuación).

2.5 Determinación del tamaño de grano (ASTM E112-13)


Definición de “grano”: cristal individual en un material policristalino.

La ASTM (American Society for Testing Materials) proporciona varias normas


reconocidas internacionalmente para medir y clasificar el tamaño de grano de materiales.

 ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.

 ASTM E930-18: “Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain
Observed in a Metallographic Section”.

 ASTM E1181-02 (2015): “Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain
Size”.

 ASTM E1382-97 (2015): “Standard Test Methods for Determining Average Grain
Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis”.

2.5.1 Determinación del tamaño de grano según la norma ASTM E112-13

El número de tamaño de grano (G) puede ser calculado a partir de la siguiente ecuación:

n = 2G-1
Análisis Metalográfico 75

Donde:
n = número de granos por pulgada cuadrada a 100X.
G = número de tamaño de grano ASTM.

Figura 2.44.- Cantidad nominal de


granos según el número de tamaño
de grano ASTM6.

El método de la norma ASTM E112-13 describe varios procedimientos para estimar, y


reglas para expresar, el tamaño de grano promedio de metales compuestos entera o
principalmente de una sola fase.

Los métodos también pueden ser utilizados para cualquier microestructura que tenga una
apariencia similar a aquellas estructuras metálicas mostradas en las cartas de comparación.

Los tres procedimientos básicos para la estimación del tamaño de grano son:

 método de comparación.
 método planimétrico.
 método de interceptos.

a) Método de comparación.-

El método de comparación es útil en metales recristalizados completamente y con granos


equiaxiales. No requiere el conteo de granos ni de interceptos o intersecciones sino, como
su nombre lo sugiere, implica la comparación de la estructura de grano con una serie de
imágenes graduadas o juego de cartas estandarizadas.

Estas cartas son utilizadas para comparar la microestructura de las muestras atacadas con
las presentadas en estas cartas, a la misma magnificación (100X).

6
ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
76 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

Figura 2.45.- Ejemplo de granos sin


deformación. Carta I de ASTM E112-
13. Tamaño de grano N° 3 (100X)7.

Las cartas de comparación son adjuntos de la norma ASTM E112-13, la siguiente tabla
presenta las cartas sugeridas para materiales metálicos:

Tabla 2.1.- Cartas de comparación sugeridas para materiales metálicos 8.

b) Método planimétrico.-

Para el método planimétrico, un rectángulo o círculo de área conocida (5000 mm 2), es


colocado sobre una micrografía de la muestra atacada y se cuenta la cantidad de granos
completos (N1) así como la cantidad de granos que interceptan la circunferencia del área
multiplicados por ½ (N2), lo cual da el número total de granos.

Este número es luego multiplicado por el factor de Jeffries el cual está en función de la
magnificación.

Nota: una magnificación adecuada requiere de al menos 50 granos.

7
ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
8
ASTM E112-13: “Standard Test Methods for Determining Average Grain Size”.
Análisis Metalográfico 77

Figura 2.46.- Fórmula y valores


determinados para el factor de Jeffries.

Los valores determinados de f, N1 y N2 son reemplazados en la siguiente expresión:

Donde:
NA = Número de granos por mm2

La expresión para el cálculo del número de tamaño de grano ASTM será:

Ejemplo: determinar el número de tamaño de grano en la siguiente microestructura.

Figura 2.47.- Método


planimétrico - conteo de
granos (fuente: George
Vander Voort - Buehler).
78 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

c) Método de interceptos.-

El método de interceptos está recomendado para las microestructuras que no poseen granos
equiaxiales uniformes.

El procedimiento de interceptos lineales de Heyn contabiliza el número de límites de grano


interceptados por una línea recta. Otra técnica de interceptos utiliza tres círculos
concéntricos (ver Figura 2.49).

Nota: Para determinar el tamaño de grano, toda línea correspondiente a maclas, debe ser
retirada del cálculo (análisis de imágenes).

Figura 2.48.- Método de interceptos – trazado de una línea (fuente: George Vander Voort -
Buehler).

En la Figura 2.48 la línea de ensayo trazada interceptó 5 granos completos y los extremos
de la línea cayeron en 2 granos. Estos son considerados como ½ intercepción, luego se
tienen 6 interceptos (N=6).
Análisis Metalográfico 79

Figura 2.49.- Método de interceptos - trazado de 3 círculos concéntricos (fuente: George


Vander Voort - Buehler).

En la Figura 2.49 se muestra que hay 41, 25 y 20 granos interceptados (N) por los tres
círculos concéntricos trazados.

Número de tamaño de grano ASTM:

Donde:
Pl: número de puntos de intersección por unidad de longitud de la línea de medición.

2.6 Determinación del contenido de inclusiones presentes en el acero


(ASTM E45-18)
Las inclusiones son partículas de material extraño que son insolubles en la matriz del
metal o de los materiales.

Para los aceros, las inclusiones comunes incluyen óxidos, sulfuros o silicatos; sin embargo,
cualquier sustancia extraña puede ser clasificada como una inclusión.

Su origen se encuentra en la presencia de elementos traza (N, O, S) provenientes de las


materias primas utilizadas en la elaboración del acero y del propio proceso de obtención de
éste9.

9
Fuente: “Análisis de inclusiones en aceros. Metalurgia, normativa y procedimientos de análisis”. Instituto
de Fundición TABIRA. Mayo 2015.
80 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

La norma ASTM E45-18: “Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content
of Steel”, es empleada para caracterizar el tipo, tamaño y severidad de las inclusiones en el
acero. Esta norma describe el sistema de clasificación JK10 para el tipo de inclusión.

El sistema de clasificación JK caracteriza, en primer lugar, el tipo de inclusión:

Los tipos A y C son muy similares en tamaño y forma, sin embargo el tipo A (tipo sulfuro)
es de color gris claro y el tipo C (tipo silicato) es de color negro, cuando son observados
con iluminación campo brillante.

El tipo B (tipo alúmina) consiste en un número (al menos tres) de partículas de óxido
redondas o angulares con relaciones de aspecto menores a 2 que están casi alineadas de
manera paralela al eje de deformación.
El tipo D (tipo óxido globular) posee, evidentemente, forma globular.

El segundo parámetro de caracterización es el espesor de la inclusión:

El tercer parámetro de caracterización es el “nivel de severidad” y está particionado basado


en el número o longitud de partículas presentes en un campo de visión de 0,50 mm 2.

Los grados de severidad van de 0,5 a 3,0, en incrementos de valor de 0,5 y se reporta los
valores observados en las áreas menos favorables.

Figura 2.50.- Inclusiones no metálicas en el acero: óxidos (gris oscuro) y sulfuros (gris
claro) (fuente: Buehler).

10
La carta JK deriva su nombre de sus creadores Jernkontoret, la Asociación Sueca de Productores de Acero.
Análisis Metalográfico 81

Las Figuras 2.51 a 2.54 corresponden a las vistas de los adjuntos11 de la norma ASTM
E45-18, para la evaluación del contenido de inclusiones en el acero.

Figura 2.51.- Inclusiones tipo A (tipo sulfuro).

Figura 2.52.- Inclusiones tipo B (tipo alúmina).

11
ADJE004502A: Adjunto de la norma ASTM E45 para la determinación del contenido de inclusiones en el
acero.
82 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

Figura 2.53.- Inclusiones tipo C (tipo silicato).

Figura 2.54.- Inclusiones tipo D (tipo óxido globular).


Análisis Metalográfico 83

2.7 Evaluación de la microestructura del grafito en fundiciones de hierro


(ASTM A247-19)
Las fundiciones, al igual que los aceros, son aleaciones de hierro y carbono (entre 2 y
6,67%).

La ductilidad de las fundiciones es muy baja, por ello no pueden ser laminadas, estiradas o
deformadas a temperatura ambiente. Sin embargo, se funden fácilmente y pueden
moldearse formas complicadas que se mecanizan después a las dimensiones requeridas.

El carbono puede encontrarse presente en la fundición combinado con el hierro en forma


de cementita (Fe3C), o bien libre en forma de grafito (C).

La forma y distribución de las partículas de grafito influyen considerablemente en las


propiedades físicas de la fundición.

Tabla 2.2.- Características de los tipos de fundición12.

La norma ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of
Graphite in Iron Castings” cubre la clasificación del grafito en fundiciones de hierro en
términos de la forma, distribución y tamaño, mediante comparación visual con
microfotografías de referencia.

La norma es aplicable a las fundiciones que contienen partículas de grafito, tales como:
fundición gris, fundición dúctil, fundición de grafito compactado y fundición maleable.

2.7.1 Clasificación de la forma del grafito

La muestra pulida de fundición es observada en el microscopio y se anotan las formas de


grafito presentes en la microestructura que se asemejen más a los tipos designados en la
Figura 2.55 la cual es usada como estándar de referencia.

Los porcentajes de cada tipo de grafito son estimados por observación, o mejor aún, por
conteo de partículas de cada tipo. Los tipos presentes en una muestra son luego reportados
porcentualmente y deben sumar 100%.

12
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
84 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

La Tabla 2.3 presenta la descripción de las características de los tipos de grafito presentes
en fundiciones.

Tabla 2.3.- Características de los tipos de grafito presentes en fundiciones13.

Figura 2.55.- Aspecto de los tipos de grafito correspondientes a la tabla anterior14.

13
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
14
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
Análisis Metalográfico 85

2.7.2 Clasificación de la distribución del grafito

La carta de distribución del grafito es útil, sobre todo, para evaluar el grafito cuando está
presente en forma de láminas (Tipo VII), que corresponde al caso de las fundiciones grises.

Asimismo, el grafito puede estar presente en las fundiciones maleables siguiendo un patrón
similar a las distribuciones B y E.

Figura 2.56.- Clasificación de la distribución del grafito15.

2.7.3 Clasificación del tamaño del grafito

El tamaño de las partículas de grafito está categorizado en 8 clases.

Las figuras siguientes muestran las clases de tamaño para grafito en láminas y grafito
nodular para facilitar las comparaciones.
Para comparaciones directas, la microestructura del espécimen a ser evaluado debe ser
observada a 100X.

Las dimensiones máximas de las partículas de grafito para las diferentes clases son las
mostradas en la tabla siguiente.

15
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
86 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

Tabla 2.4.- Tamaño del grafito16.

Figura 2.57.- Clasificación del tamaño del grafito (laminar)17 (100X).

Figura 2.58.- Clasificación del tamaño del grafito (nodular)18 (100X).

16
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
17
ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
Análisis Metalográfico 87

2.7.4 Nodularidad del grafito

La nodularidad es determinada mediante el conteo de partículas nodulares y el reporte del


resultado como porcentaje de la cantidad total de grafito presente en la microestructura.

Las fundiciones dúctiles (nodulares) típicamente muestran una nodularidad entre 80 a 100
%, las fundiciones grises (laminares) una nodularidad del 0 % y las fundiciones de grafito
compactado (vermiculares) una nodularidad de 0 a 20 %.

La nodularidad debe ser evaluada analizando más de una zona de observación.

Figura 2.59.- Nodularidad del grafito19


(100X).

2.7.5 Conteo de nódulos

El conteo de nódulos es expresado por el número de nódulos de grafito / mm2 y es llevado


a cabo a una magnificación de 100X.

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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
88 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

Generalmente, un alto conteo de nódulos indica buena calidad metalúrgica, pero existe un
rango óptimo de conteo de nódulos para cada tamaño de la sección de fundición y valores
fuera de este rango serán un indicativo de pérdida de propiedades.

El conteo de nódulos debe ser establecido entre el fabricante y el comprador.

Las Figuras 2.60 a 2.6220 presentan el conteo de nódulos para fundiciones dúctiles con
100%, 90% y 80% de nodularidad, respectivamente.

Figura 2.60.- Conteo de nódulos - Fundición dúctil 100% nodularidad (100X).

Figura 2.61.- Conteo de nódulos - Fundición dúctil 90% nodularidad (100X).

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ASTM A247-19: “Standard Test Method for Evaluating the Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
Análisis Metalográfico 89

Figura 2.62.- Conteo de nódulos - Fundición dúctil 80% nodularidad (100X).

2.8 Ensayo de microdureza (ASTM E384-17)


Este ensayo, también llamado microindentación, es ampliamente utilizado en el
estudio y evaluación de los cambios, a escala muy fina, de la dureza de un material.

Esta técnica ha sido utilizada desde hace muchos años en la evaluación de la efectividad de
los tratamientos térmicos de endurecimiento superficial o para detectar y evaluar la
decarburización.

La determinación de la microdureza o microindentación, es producida aplicando una carga


determinada al espécimen y midiendo luego el tamaño de las diagonales de la huella
obtenida, ya sea ópticamente o con el analizador de imágenes.

Figura 2.63.- Esquema del ensayo de microdureza (fuente: Buehler).


90 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

El ensayo de microdureza proporciona información muy útil, que puede correlacionarse


con la resistencia a la tracción, la resistencia al desgaste, ductilidad y otras características
físicas del material.

El ensayo de microdureza es útil para monitorear el control de calidad y para ayudar en el


proceso de selección de materiales.

En el análisis metalográfico y análisis de fallas, la determinación de la microdureza


permite evaluar la homogeneidad, caracterizar soldaduras, ser un medio para identificar
fases o simplemente para determinar la dureza de especímenes demasiado pequeños para
ser evaluados con los ensayos tradicionales (durezas Rockwell, Brinell, etc.).

La norma ASTM E384-17: “Standard Test Method for Knoop and Vickers Hardness of
Materials” describe en detalle los dos ensayos de microdureza más conocidos: Vickers y
Knoop.

2.8.1 Ensayo de microdureza – Escala Vickers

En 1925, Smith y Sandland (UK) desarrollaron un método de ensayo de dureza que


utilizaba como indentador una pirámide de base cuadrada hecha de diamante a fin de
superar las limitaciones del ensayo Brinell (desarrollado en 1900), que utilizaba una esfera
de acero endurecida; y que para materiales con durezas >48 HRC no podía ser empleado.

La forma del indentador escogido producía valores de dureza similares a los obtenidos en
el ensayo Brinell. El primer equipo de microdureza Vickers fue fabricado por Lips y Sack
en 1936.

Figura 2.64.- Esquema del indentador Vickers y la forma de una impresión (fuente: George
Vander Voort - Buehler).

La carga es aplicada suavemente, sin impactar, forzando el indentador en la muestra


ensayada. El indentador permanece en esta posición de 10 a 15s. Luego de retirar la carga,
se miden las dos diagonales de la huella de la indentación (con una precisión de 0,1 μm)
con un micrómetro y se promedian.
Análisis Metalográfico 91

La dureza Vickers (HV) se calcula usando:

HV = 1854,4 L/d2

Donde:
L: carga (g-f)
d: promedio de las diagonales (μm).

Unidades de dureza: g-f/μm2 aunque se prefiere en kg-f/mm2


En la práctica la dureza se reporta sin unidades.

Figura 2.65.- Área proyectada de la impresión del indentador (fuente: George Vander
Voort - Buehler).

Figura 2.66.- Dureza Vickers en función de la longitud de la diagonal, a una carga


determinada (fuente: George Vander Voort - Buehler).

Se recomienda mantener un espaciamiento entre indentaciones:

 1,5d (ASTM E 92-17)


 2,5d (ASTM E 384-17)

Donde: d = promedio de la longitud de las diagonales.


92 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

En este ensayo se verifica que la profundidad de la indentación es: d/7


Ventajas de la escala Vickers:

 Puede ser obtenido un valor constante de dureza para materiales homogéneos,


independientemente de la carga aplicada.

 Es posible realizar un ensayo de dureza para materiales de diferentes grados de


dureza con la misma escala de ensayo.

Figura 2.67.- Capa superficial martensítica en un acero 51V30 (Fe-0,31%C-1,06% Mn-


1,14% Cr-0,07%V) (fuente: Buehler).

2.8.2 Ensayo de microdureza – Escala KNOOP

En 1939, Frederick Knoop desarrolló un ensayo basado en un indentador de diamante de


forma romboédrica, donde el eje mayor es 7,114 veces el eje menor.

El indentador de la escala Knoop es excelente para ensayar recubrimientos delgados y para


especímenes con gradientes de dureza.

El ensayo es realizado de manera similar y con el mismo equipo de microdureza que el


ensayo Vickers. Sin embargo, sólo es medida la diagonal mayor de la huella de la
indentación, lo cual ahorra tiempo.
Análisis Metalográfico 93

La dureza Knoop (HK) se calcula usando:

HK = 14229 L/d2

Donde:
L: carga (g-f).
d: longitud de la diagonal mayor (μm).
En la práctica la dureza se reporta sin unidades.

Figura 2.68.- Esquema del indentador Knoop y la forma de una impresión (fuente: George
Vander Voort - Buehler).

Figura 2.69.- Dureza Knoop en función de la longitud de la diagonal, a una carga


determinada (fuente: George Vander Voort - Buehler).
94 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

Se recomienda mantener un espaciamiento entre indentaciones:

 2,5d

Donde: d = longitud de la diagonal mayor.


En este ensayo se verifica que la profundidad de la indentación es: d/30

Figura 2.70.- Espaciamiento mínimo recomendado para indentaciones Knoop y Vickers,


según ASTM E384-1721.

Ventajas de la escala Knoop:

 Además del ahorro del tiempo en su ejecución, el mayor mérito del ensayo de
Knoop es la capacidad de ensayar capas delgadas más fácilmente.

 Para superficies con gradientes de dureza, las indentaciones Knoop pueden estar
menos espaciadas que las del ensayo Vickers.

Desventajas de la escala Knoop:

 La forma tridimensional de la indentación cambiará con la carga aplicada, es decir,


el valor HK variará con la carga. Sin embargo, aplicando cargas altas esta variación
no será sustancial.

 La conversión de valores HK a otras escalas de ensayo sólo será confiable para


valores determinados con la carga estándar de 500g-f, usada para desarrollar las
correlaciones.

21
ASTM E384-17: “Standard Test Method for Knoop and Vickers Hardness of Materials”
Análisis Metalográfico 95

Figura 2.71.- Mordaza de acero 41B50 nitrurada por gas (fuente: Buehler).

2.8.3 Correlación de escales de microdureza

Todas las correlaciones entre escalas de dureza son empíricas en naturaleza y conllevan un
grado de incertidumbre en la conversión.

La norma ASTM E140-12b (2019): “Standard Hardness Conversion Tables for Metals
Relationship Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superficial
Hardness, Knoop Hardness, Scleroscope Hardness, and Leeb Hardness” establece
relaciones empíricas entre escalas en función del material ensayado.

Figura 2.72.- Correlación entre las escalas Vickers y Knoop (fuente: L. Emond, Metal
Progress, Vol. 74, Sept. 1958, p. 114, 116, 118).
96 Instituto de Corrosión y Protección (ICP-PUCP)

2.8.4 Recomendaciones para los ensayos de microdureza

Finalmente, las siguientes indicaciones nos permitirán realizar ensayos más precisos y
confiables:

 El ensayo de microdureza es una herramienta muy útil para el ingeniero de


materiales, pero que debe ser empleada con cuidado y con un entendimiento de los
problemas potenciales que pueden ocurrir.

 Siempre tratar de usar la mayor carga posible, dependiendo del espaciamiento entre
indentaciones y la cercanía a los bordes.

 Tratar de mantener la longitud de las indentaciones mayor a 20 μm en diámetro, tal


como recomienda la norma ASTM E 384-17.

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