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Universidad de Guadalajara

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías

Práctica 6: Identificación de una muestra orgánica por


examen al infrarrojo
Química Analítica II
Sección D06
Equipo 3

Integrantes:
Flores Torres Carmen Araceli
Ornelas Mermejo Uzziel de Joas Jesus
Reynoso Rivas Nayelli Estefanía
Vaca Ramírez Johana Paola
Práctica No. 6

Fecha: 21 de marzo de 2022

Identificación de una muestra orgánica por examen infrarrojo.

Objetivo.

● Identificar una sustancia orgánica por examen infrarrojo.


● Conocer y aprender el manejo del equipo infrarrojo.
● Preparar una muestra sólida por prensado, para examinarla en forma de pastilla
mezclada con KBr.
● Preparación de películas, sobre pastillas de NaCl, para su examen en IR.
● Conocer el manejo de las celdas para líquidos.

Teoría

● La mayoría de las sustancias orgánicas presentan bandas de absorción


características en la región infrarroja; cada grupo funcional absorbe en una zona
característica del espectro, esto ayuda a identificar los grupos presentes en la
molécula a examinar.
● El espectro IR de una sustancia se origina principalmente por el alargamiento
vibracional y la forma de flexión dentro de las moléculas.

Materiales y Reactivos.

● Material de uso común de laboratorio.


● Espectrofotómetro de infrarrojo.
● Bromuro de potasio molido y secado.
● Solventes adecuados (Cloruro de metileno, cloruro de metileno-metanol (9:1),
acetona, cloroformo, dioxano, éter, THF, dimetilformamida)
● Celdas para muestras líquidas.

Procedimiento.

Muestra sólida

● Pese de 1 a 2 mg del compuesto a examinar y mezclar con 100 mg de KBr en un


mortero.
● Coloque la mezcla en el interior de una prensa. (la manipulación dependerá del tipo
de aparato que se disponga)
● Obtenga el espectro IR de la pastilla realizada.
● Interprete el espectro al IR obtenido.

Muestra (plástico)

● Si la muestra está en forma de película con un espesor máximo de 0.1 mm; monte
un bastidor.
● Obtenga su espectro de 4000 a 600 𝑐𝑚−1, comparar contra aire.
● Si la muestra no tiene el espesor adecuado o no está en forma de película; pese de
0.5 a 1 g de muestra de plástico.
● Agregue 5 mL de cloruro de metileno (u otro solvente) en un frasco con tapa.
● Cierre el frasco y agite hasta disolución o se disperse en pequeñas partículas
coloidales.
● Extienda una porción de la solución resultante de manera uniforme sobre la
superficie de una placa de NaCl. (La película deberá tener un espesor aproximado
de 0.05 a 0.1 mm, este espesor puede ser obtenido por superposición de capas)
● Evapore a temperatura ambiente el solvente de la solución hecha sobre la placa.
● Coloque la placa bajo el calor de una lámpara de 10 a 20 minutos para eliminar tdo
el residuo del solvente.
● Obtenga el espectro IR de la película de 4000 a 600 𝑐𝑚−1.i

Entregar.

● Espectro obtenido, asignando en cada banda los grupos funcionales


correspondientes.

● Nombre y estructura química del compuesto más probable, justificando su


respuesta. Ácido benzoico (C6H5COOH). Observando el espectro obtenido en la
práctica e identificando las bandas de acuerdo a los diferentes grupos funcionales
existentes, se llegó a la conclusión que el espectro corresponde a este ácido
carboxílico aromático.
Investigar.

● Pruebas físicas o químicas que confirmarían el resultado.


 Ph: el ácido benzoico tiene un pH entre 3 y 5
 Por medio de una destilación de una solución acuosa
 Determinar el punto de fusión por medio de cristalización
● Propiedades de la sustancia identificada.
 Sólido incoloro
 Fórmula molecular: C7H6O2
 Densidad: 1.32 g/cm3
 Masa: 122.12
 Punto de fusión: 395 K (122°C)
 Punto de ebullición: 522 K (249°C)
 Solubilidad en agua: 3.4 g/L a 293K (20°C)

Resultados.

Sustancia orgánica identificada probablemente: Ácido Benzoico

Pre-Requisitos Técnicos.

1. ¿Qué tema se ejercita en ésta practica?


La espectroscopía IR, la cual se basa en el hecho de que la mayoría de las moléculas
absorben luz, esta absorción se mide como una función de longitud de onda (típicamente
de 100 a 600 𝑐𝑚−1)

2. Mencione dos de los tratamientos para examinar muestras sólidas en espectroscopía al


IR.
Pastila: para la cual se debe tener la muestra seca.
Película: si la muestra es un sólido de bajo punto de fusión.
Suspensión: se usa en polvos o sólidos reducidos a partículas pequeñas.

3. ¿Qué características debe tener una sustancia para absorber la luz IR?
Se debe producir en un campo en el momento dipolar de la molécula durante un movimiento
vibracional o rotacional, además el material o sustancia de este estudio debe poder
absorber radiación infrarroja.
4. Menciona los materiales más empleados en las celdas para IR.
NaCl, KBr, CSI, AgBr, etc.

5. ¿Cómo se identificará la muestra proporcionada?


Por medio de las bandas características de la muestra, en la región de diagnostico se
detectarán sus grupos funcionales más convencionales y en la zona de huella dactilar se
podrá reconocer la molécula.

6. Anotar las causas por las que puede haber una aumento o disminución de las bandas
esperadas en un espectro IR.
El estado físico de la muestra, la preparación de la muestra, contaminación ambiental,
absorción fuera del rango del aparato.

7. De que material pueden ser los detectores para espectroscopia IR.


Bismuto, Antimonio, Níquel, Platino, Germanio, etc.

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