Equipo 3.

Identificación de muestra por examen al Infrarrojo con ATR

Integrantes:

jkj
Vargas Baltazar Daniela
Contreras Mercado Elia
Fausto Figueroa Kenia

Objetivos
 ● Identificar una sustancia orgánica por examen en el infrarrojo
● Aprender el manejo del accesorio ATR
● Analizar muestra por examen de IR por medio de ATR

Investigación

● Propiedades físicas o químicas que confirman el resultado.

Fórmula: C6H12O2 / CH3COO(CH2)3CH3

Masa molecular: 116.2
Punto de ebullición: 126°C
Punto de fusión: -78°C
Densidad relativa (agua = 1): 0.88
Solubilidad en agua, g/100ml a 20°C: 0.7
Presión de vapor, kPa a 20°C: 1.2
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 4.0
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1.04 Punto de
inflamación: 22°C c.c.
Temperatura de autoignición: 420°C
Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 1.2-7.6
Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 1.82

● Propiedades de la sustancia identificada.

El acetato de butilo o también conocido como acetato de n-butilo es
un líquido transparente que tiene un dulce olor característico y su
volatilidad es moderada. El acetato de butilo se obtiene por la mezcla
del ácido acético con alcohol en fase líquida a una temperatura de
ebullición y una resina de intercambio como catalizador. La densidad
de su vapor es más alta que la del aire. Este mismo reacciona con
oxidantes fuertes, ácidos y bases fuertes, ataca a plásticos y
caucho.

●Los espectrofotómetros dispersivos y FTIR.

Espectrofotómetros infrarrojos: principio de funcionamiento, a) dispersivo; b) FTIR.

(2022). https://navarrof.orgfree.com/Docencia/AnalisisInstrumental/UT2/IR3.htm

Procedimiento

Para esta práctica se nos dio a elegir entre las muestras que había pero
no la analizamos en el ATR pero se nos proporcionó el IR de la muestra
elegida y el profesor explicó los pasos para usar el ATR.

1. Escogimos la muestra sólida en este caso tomamos la muestra “D” 2. En

 el equipo de ATR colocamos una gota de la muestra en el centro.
3. Hecho eso se coloca la punta del ATR hasta que toque con la
muestra y pasará a analizar la muestra el equipo.
4. Con ayuda de un programa obtendremos el espectro IR de la
muestra que elegimos.

Datos obtenidos

Sustancia orgánica identificada probablemente:

Conclusión

El espectro infrarrojo es una de las propiedades más características de un

compuesto ya que no existen dos espectros iguales para dos compuestos
diferentes, es como una huella dactilar.

Una vez que el espectro fue obtenido, el siguiente paso es su interpretación.

Para lograr una buena interpretación existe una serie de pasos generales
que son recomendados, si bien no puede tomarse como una regla general,
pero pueden ser de gran ayuda la mayoría de las ocasiones, sobre todo para
quienes comienzan a interpretar espectro infrarrojo.

Un grupo funcional es aquel que absorbe radiación en un intervalo específico

de frecuencias, independientemente a que esté unido a una molécula. Es
decir, la banda que se genera en un espectro se ubica siempre en la misma
zona. Hoy en día a través de distintos acervos informativos se han
acumulado tablas de referencias de distintos grupos funcionales, lo cual
facilita su
búsqueda y separación. Además de los grupos funcionales, existen regiones
importantes es un espectro, donde se presentan bandas de absorción
características de muchos compuestos.

De los resultados obtenidos se puede apreciar un estiramiento de banda

señalado por un recuadro rosa con una lectura de 1738 cm-1. encontrándose
en la región donde se ubican los enlaces C=O que tienen un rango de 1750-1735
cm-1 lo que se caracteriza por presencia de ésteres, los ésteres más
comunes son los ésteres carboxilados, donde el ácido en cuestión es un
ácido carboxílico. Por ejemplo, si el ácido es ácido acético, el éster es
denominado como acetato.

Por otro lado tenemos en el recuadro una banda con valor de 1365 rango
aceptable para indicar que nos encontramos en presencia de CH3 con un
límite aprox. de ~1375.

Dado lo anterior consideramos que de las posibles sustancias que se pudo

haber analizado, nuestra muestra indica que podría ser acetato de butilo
dado a las características símiles que presentan los resultados con las
cualidades de este compuesto.

La práctica nos pareció muy interesante porque aún nos falta practicar
para poder descifrar con rapidez los compuestos que estamos visualizando
y pues tristones porque el equipo no andaba queriendo cooperar.

Bibliografía

CONTYQUIM. (2022, 16 de agosto). ¿Para qué sirve el acetato de butilo?. De

https://contyquim.com/blog/para-que-sirve-el-acetato-de-butilo ICSC 0399

- ACETATO DE n-BUTILO. (s/f). Ilo.org. Recuperado el 21 de

octubre de 2022, de
https://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.display?p_lang=es&p_card_id=03
99&p_version=2
PRE-REQUISITOS TECNICOS

1. ¿Qué tema se ejercita en esta práctica? Identificar una sustancia

orgánica por IR, preparando una muestra sólida por prensado.
2. Mencione dos de los tratamientos para examinar muestras sólidas en
espectrofotometría IR Con KBr con transparente al IR que se
compacta en una pastilla y se coloca en una ventana de KBr. Reflexión
de luz IR que interactúa con la superficie del material para registrar
información.
3. ¿Qué características debe de tener una sustancia para absorber la luz
al IR? Que estas tengan moléculas con momento dipolar ya que si este
no tiene esa característica el IR no lo leerá las moléculas de agua
tampoco podrían.
4. Menciona los materiales más empleados en las celdas para IR Pastilla de
KBr.
5. ¿Cómo identificará la muestra proporcionada? Se identificará gracias a
que esta es una molécula orgánica y con esto es el que el IR
presentará las bandas de absorciones y el alargamiento vibracional.
6. Anotar las causas por las que puede haber un aumento o disminución de
las bandas esperadas en un espectro IR Forma física de la muestra así
también la interferencia del solvente.
7. De qué materiales pueden ser los detectores par espectroscopia IR
Los detectores: Térmicos y fotoeléctricos Materiales: Telurio de
mercurio y cadmio, sulfuro de plomo ll, antimonuro de Indio, arseniuro
de indio y galio.

Practica 7

1. ¿Qué tema se ejercita en ésta práctica? Espectrofotometría al IR,

haciendo uso con ATR.
2. ¿Cuál es el significado de ATR? Reflectancia Total Atenuada, el cual es el
método que introduce luz en una muestra para adquirir estructuras y
composición.
3. ¿Cuándo es recomendable el uso de ATR? Cuando se trate de muestras
líquidas o transparentes u ópticamente densas. 4. ¿Es posible utilizar el
ATR en análisis cuantitativo? Sí, dado que se aplica en conjunto con el IR
determinando porcentajes de sustancias.
5. ¿De qué material(es) está constituido el ATR? Punta de diamante,
cristales de accesorio de ZnSe, simple o reforzado con recubrimiento
 de diamante.
6. A que se refiere el término de “resolución” en un espectro IR. ( no
confundir con cromatografía) Capacidad de un sensor para distinguir
los intervalos de las longitudes de onda en el espectro IR y ancho de
bandas.
7. ¿Cuál es la finalidad de realizar el Background? Eliminar
interferencia natural que tiene el IR con el aire externo al obtenerse
un espectro de IR.
8. ¿Los gases como hidrógeno o nitrógeno se pueden identificar por esta
espectroscopia? En caso de afirmativo o negativo justifique su
respuesta Sí, porque cuentan con momento dipolar y se logran
identificar puentes de hidrógeno.

PRE-REQUISITOS