Ingeniería Biotecnológica

Físico Química

1 UNIVERSIDAD CATÓLICA DE SANTA MARÍA

CIENCIAS FARMACÉUTICAS, BIOQUÍMICAS Y

BIOTECNOLÓGICAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA BIOTECNOLÓGICA

ASIGNATURA: ANALISIS INSTRUMENTAL-03

INTEGRANTES:

Ferrel Montesinos, Rodrigo Alonso

 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

Informe de Practica N° 3

Titulaciones Potenciométricas por Neutralización Análisis del Vino

RESUMEN
El método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de
hidróxido de sodio añadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que
experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego
localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

C4O6H6 + 2 NaOH ------------- Na2C4O6H4 + H2O

analito titulante productos

INTRODUCCIÓN

2 OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio

 Obtener una curva de trabajo

 Determinar el contenido de ácido tartárico en vino

3 METODOLOGÍA
3.1 Materiales
 pHmetro Schott Gerate C-G 820

 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia

 Agitador magnético

Materiales

 Bureta por 25 ml.

 Vasos de precipitación de 150 ml.

Reactivos

 Solución de hidróxido de sodio 0.1000N.

P á g i n a 1 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

 Solución Buffer de pH 4.00

 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.

3.2 Métodos
Trabajo Preliminar

Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen
adecuado para que se sumerjan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.

Calibrado

En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura y de
incremento de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua
destilada y secarlos con papel filtro.

Titulación

Colocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la
barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso
y colocar la perilla de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitros
del titulante. Agregar desde una Bureta la solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0
ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

Localización del punto de equivalencia por el Método Gráfico

El punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método gráfico de la primera

derivada. Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas
cartesianas y ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada pH/V, y en
el eje de la abscisa los volúmenes de la solución de hidróxido de sodio.

4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
DATOS:

 Volumen de la muestra = 1.0 ml

 Concentración del titulante = 0.1 N

P á g i n a 2 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

 Factor de corrección = 0.1168 N

 Incremento del titulante = 1.0 ml
 Volumen total = 15.0 ml

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante pH ∆2 pH / ∆ v ∆ pH / ∆ v2

0.0 3.35
0.51
1.0 3.86 -0.16
0.35
2.0 4.21 -0.09
0.26
3.0 4.47 0.01
0.27
4.0 4.74 0.02
0.29
5.0 5.03 0.13
0.42
6.0 5.45 4.06
4.48
7.0 9.93 -3.42
1.06
8.0 10.99 -0.82
0.24
9.0 11.23 -0.12
0.12
10.0 11.35 -0.01
0.11
11.0 11.46 -0.04
0.07

P á g i n a 3 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

12.0 11.53 -0.01

0.06
13.0 11.59 -0.01
0.05
14.0 11.64 -0.02
0.03
15.0 11.67

Cálculos

1.- Método gráfico (Segunda derivaba)

Curva de Calibración
14
12
10
8
pH

6
Vx
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
V/ml

P á g i n a 4 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

CURVA CON SEGUNDA DERIVADA

5
4
3
2
Δ2pH/ΔV2

1
Vx
0 Series1
-1 0 5 10 15
-2
-3
-4
ΔV/ml

2.- Método Analítico (Segunda derivada)

 Intervalo de volumen =6-7

 Ultimo valor positiva = 4.06
 Primer valor negativo = -3.42

Cálculo del volumen del titulante

4.06
𝑉𝑥 = 6 + (7 − 6) ( ) = 6.54 𝑚𝑙
4.06 + 3.42

Cálculo del % de la ácidez

𝑚𝑒𝑞 0.060 𝑔𝐻𝐴𝐶

𝑚𝑙 (𝑉𝑥 )𝑥 0.1168 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐻𝐴𝐶 =
1.0 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 1𝐿
P á g i n a 5 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

𝑚𝑒𝑞 0.060 𝑔𝐻𝐴𝐶

6.54𝑥 0.1168 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐻𝐴𝐶 =
1.0 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 1𝐿

%𝐻𝐴𝐶 = 4.59%

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra % HAC

1 4.94
2 4.38
3 4.57
4 4.96
5 5.17
6 4.59
7 5.21

TRATAMIENTOS ESTADISTICO

No Muestra %

1 4.94
2 4.38
3 4.57

P á g i n a 6 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

4 4.96
5 5.17
6 4.59
7 5.21

a) Intervalo y rango
I = Valor mayor − valor menor
I = 5.21 − 4.38
I = 0.83
̅)
b) Media(𝑿
Σ|0|
̅=
X
7

4.94 + 4.38 + 4.57 + 4.96 + 5.17 + 4.59 + 5.21 33.82

̅
X= = = 4.83
7 7
c) Desviación absoluta

|0| ̅
𝑿 D

4.94 4.83 0.11

4.38 4.83 0.45*
4.57 4.83 0.26
4.96 4.83 0.13
5.17 4.83 0.34
4.59 4.83 0.24
5.21 4.83 0.38

* El valor se ésta dispersando más (valor dudoso)

d) Rechazo de datos (Prueba 4D)

|0| ̅
𝑿 D

4.38 4.91 0.53

P á g i n a 7 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

4.94 4.91 0.03

4.57 4.91 0.34
4.96 4.91 0.05
5.17 4.91 0.26
4.59 4.91 0.32
5.21 4.91 0.30

Calculo de la media solo con los datos bajo la línea

Σ|0|
̅=
X
6

4.94 + 4.57 + 4.96 + 5.17 + 4.59 + 5.21 29.44

̅=
X = = 4.91
6 6

Calculo de la desviación media

Σ|D|
̅=
D
6

0.53 + 0.03 + 0.34 + 0.05 + 0.26 + 0.32 + 0.30 1.83

̅=
D = = 0.31
6 6

Prueba de 4D

Si DVALOR DUDOSO > 4D el dato se rechaza

0.53 > 4(0.31)

0.53 > 1.24

El valor es aceptado

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

P á g i n a 8 | 10
 Ingeniería Biotecnológica
Físico Química

Los resultados obtenidos por todos los grupos, son muy similares lo que indica que la práctica
se desarrolló de la manera más adecuada.

5 CONCLUSIONES
Las titulaciones potenciométricas por neutralización ofrecen varias ventajas. Son precisas,
sensibles y proporcionan resultados rápidos. Además, se pueden realizar en una amplia gama
de muestras, incluyendo muestras líquidas y algunas muestras sólidas disueltas en un disolvente
adecuado.
Estas titulaciones son ampliamente utilizadas en química analítica, industria farmacéutica,
control de calidad y otros campos donde se requiere determinar la concentración de ácidos o
bases de manera precisa y confiable. También son útiles cuando se trabaja con ácidos o bases
débiles, ya que el método potenciométrico es especialmente sensible a pequeños cambios en el
potencial eléctrico.

6 ANEXOS
Cáñez-Carrasco, M. G., García-Alegría, A. M., Bernal-Mercado, A. T., Federico-Pérez, R. A., &
Wicochea-Rodríguez, J. D. (2011). Conductimetría y titulaciones:¿ Cuándo, por qué y para
qué?. Educación química, 22(2), 166-169.

Federico-Pérez, R. A., Cáñez-Carrasco, M. G., Wicochea-Rodríguez, J. D., Bernal-Mercado, A. T., &

García-Alegría, A. M. Conductimetría y titulaciones,¿ cuándo, por qué y para qué?. Educación
Química, 22(2), 166-169.

Calderón, S. M. Manual de Trabajo Experimental en Análisis Instrumental para Ingenieros (Doctoral

dissertation, Universidad de Los Andes).

6.1 Cuestionario
6.2 Nivel de participación de equipo
N Apellidos y Nombres Porcentaje de participación
1 Rodrigo Ferrel 100%
2
3
4

P á g i n a 9 | 10