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Laboratorio N° 4
Separación de Cationes del Grupo III
ALUMNOS
ASIGNATURA
Análisis Químico
PROFESOR
FECHA DE ENTREGA
Miércoles 22 de julio del 2020
Índice
1. Objetivos.............................................................................................................................1
2. Marco teórico......................................................................................................................1
3. Experimentación y observaciones.......................................................................................1
3.1. Materiales de laboratorio.............................................................................................1
3.1.1.Reactivos....................................................................................................................1
3.2. Procedimiento y observaciones...................................................................................2
4. Conclusiones y observaciones..........................................................................................13
5. Cuestionario......................................................................................................................14
6. Bibliografía.......................................................................................................................17
7. Anexos..............................................................................................................................17
Tabla de Figuras
Figura 1. Solución de cationes del Grupo III.............................................................................2
Figura 2. Solución alcalinizada..................................................................................................3
Figura 3. Solución y precipitado................................................................................................3
Figura 4. Precipitado negro gelatinoso.......................................................................................3
Figura 5. Solubilización con HCl...............................................................................................4
Figura 6. Precipitado..................................................................................................................4
Figura 7. División del precipitado..............................................................................................4
Figura 8. Formación de la perla.................................................................................................5
Figura 9. Perla azul....................................................................................................................5
Figura 10. Precipitado en solución.............................................................................................6
Figura 11. Alcalinización...........................................................................................................6
Figura 12. Solución alcalina.......................................................................................................6
Figura 13. Evidencia del Níquel.................................................................................................7
Figura 14. Solución de 2)...........................................................................................................7
Figura 15. Solución con Na2O2...................................................................................................7
Figura 16. Precipitado................................................................................................................8
Figura 17. División.....................................................................................................................8
Figura 18. Precipitado en solución.............................................................................................8
Figura 19. Azul de Prusia...........................................................................................................9
Figura 20. Se adhiere carbonato de sodio..................................................................................9
Figura 21. Se calienta Na2CO3...................................................................................................9
Figura 22. Se adhiere de la muestra.........................................................................................10
Figura 23. Se adhiere clorato....................................................................................................10
Figura 24. Se adhiere clorato....................................................................................................10
Figura 25. Solución pasante de 4)............................................................................................11
Figura 26. Ligero calentamiento..............................................................................................11
Figura 27. Precipitado blanquecino..........................................................................................11
Figura 28. Adición de ácido acético.........................................................................................12
Figura 29. Adición de acetato de amonio.................................................................................12
Figura 30. Leve precipitado.....................................................................................................12
Figura 31. Solución pasante.....................................................................................................13
Figura 32. Precipitado blanquecino..........................................................................................13
Figura 33. Subgrupos III..........................................................................................................17
1
1. Objetivos
Separar los cationes del grupo III de cualquier otra sustancia presente en la muestra.
Evaluar que los cationes del grupo III tiene como reactivo de grupo al Na2S en medio
básico.
Separar y determinar la presencia de todos los cationes del grupo III A.
Separar y determinar la presencia de todos los cationes del grupo III B.
2. Marco teórico
En el grupo III, sus sulfuros o sus hidróxidos son insolubles en agua. Y a su vez, estos son
solubles en medio básico.
En este grupo se encuentran los cationes que precipitan en una solución alcalinizada con
hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio.
Estos cationes con excepción del aluminio y cromo que son precipitados como hidróxidos
debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como sulfuros.
El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de hidróxido
de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo
permanecen en solución y pueden ser precipitados después por el sulfuro de amonio.
Por eso es común subdividir este grupo
Grupo del hierro o IIA: hierro, aluminio y cromo.
Grupo de Zinc o IIB: níquel, cobalto, manganeso y zinc.
3. Experimentación y observaciones
3.1. Materiales de laboratorio
3.1.1. Reactivos
Solución inicial con los Cationes del grupo III diluidos
Cloruro de amonio cinco normal. NH4Cl 5N
Hidróxido de amonio quince normal NH4OH 15N
Sulfuro de sodio Na2S
Ácido clorhídrico doce normal HCl 12N
Dimetilglioxima.
Carbonato de sodio Na2CO3
Peróxido de sodio Na2O2
Agua regia
Ferrocianuro de potasio K4Fe(CN)6
Clorato de potasio KClO3
2
Figura 2. Solución
alcalinizada
Tras adicionar el Na2S se forma un precipitado negruzco (Error: Reference source not found)
con los sulfuros del Grupo III (con excepción del Al y el Cr quienes forman hidróxidos.
Figura 3. Solución y
precipitado
Los sulfuros e hidróxidos formados son
CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS
Tras filtrar se tiene un precipitado negro gelatinoso (Error: Reference source not found). Se
desecha la solución pasante.
2. El precipitado obtenido será pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 1,2N; agite el
contenido del vaso y filtre. Conserve la solución filtrada.
OBSERVACIÓN 2
4
A pesar de que la mayor parte del precipitado se disuelve (Error: Reference source not
found), tras filtrar aún hay precipitado, por lo se observa que el HCl ha hecho pasar a varios
cationes a la solución
Figura 5. Solubilización
con HCl
Y en el papel filtro aún quedan cationes (Error: Reference source not found), los cuales serán
identificados, pero desde ya se puede adelantar que son los cationes cobalto y níquel.
Figura 6.
Precipitado
¡Cuidado! ¡No se desecha la solución pasante!
3. El precipitado obtenido en 2) está formado por: CoS, NiS; se divide en dos partes (Error:
Reference source not found)
3.1.
6
Figura 8. Formación de la
perla
Se adhiere un poco de precipitado y tras calentar se observa un cambio en el color de la perla
de blanco a azul (Error: Reference source not found), con lo cual queda identificado el catión
cobalto.
Figura 9. Perla
azul
3.3. Reconocimiento de Níquel
Disuelva la parte restante del precipitado con unos 8 ml de agua regia, alcalinice la solución con
NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario, agregue gotas de
Dimetilglioxima hasta la formación de un precipitado color rojo-cereza.
OBSERVACIÓN 4
Se lleva el precipitado a un vaso y se añade agua regia hasta la disolución de este precipitado
y se observa un color verdoso (Error: Reference source not found)
7
Figura 11.
Alcalinización
Tras esto, el papel de tornasol cambia a una tonalidad lila. Se añade Dimetilglioxima y la
solución medio transparente (Error: Reference source not found) adquiere un color rojo cereza
(Error: Reference source not found)
Tras esto se filtra y el precipitado (Error: Reference source not found) contiene el catión
Hierro y Manganeso, mientas que la solución pasante el resto.
Figura 16.
Precipitado
5. El precipitado obtenido en 4) está formado por: Fe(OH)2, MnO2 (probablemente algo de
Co(OH)3 , Ni(OH)3) se divide en dos partes:
Figura 17.
División
5.1. Reconocimiento de Fierro
Disuelva el precipitado en el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos. Enfríe.
Diluya la solución y pase está solución a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(CN)6,
observe el precipitado obtenido de color azul conocido como: "Azul de Prusia".
OBSERVACIÓN 6
Tras agregar el HCl el precipitado pasa a solución (Error: Reference source not found) y se
calienta en la plancha
Figura 24. Se
adhiere clorato
6. La solución filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2, acidifique la solución
con HNO3 6N luego agregue unas gotas (4 - 5) de NH4Cl 5N finalmente alcalinice la
solución con NH4OH 15N. Caliente por unos segundos y observe la formación de un
precipitado blanco gelatinoso de Al(OH)3. Filtre.
OBSERVACIÓN 8
La solución pasante de 4) tiene un color amarillo transparente (Error: Reference source not
found), se añade papel de tornasol y luego se añade HNO3 para acidificar la solución, se
añade unas gotas de NH4Cl y se alcaliniza con NH4OH (en esta parte no se dan muchas
observaciones en los cambios de color o si aparece precipitado o no debido a que desde el
minuto 24:37 hasta el 25:58 solo se ve la manga del guardapolvo del docente)
12
OBSERVACIÓN 10
La solución es transparente (Error: Reference source not found)
4. Conclusiones y observaciones
Para poder precipitar los cationes de este grupo primero se necesita alcalinizar esta
solución.
Algunos cationes forman hidróxidos mientras que otros precipitan en forma de
sulfuros
Podemos concluir, nuevamente, que para el reconocimiento de estos cationes no todos
se tienen que precipitar para poder ser identificados, similar a los laboratorios antes
vistos.
Necesitamos añadir una solución amortiguadora a la solución para poder de alguna u
otra manera controlar los cambios de pH ya que este nos puede dar muchas
complicaciones en el proceso
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5. Cuestionario
1. Al iniciar el laboratorio y agregar gotas de NH4Cl 5N no pasa nada, pero al agregar
NH4OH se produce una sustancia gelatinosa pardo verduzca. Analice y explique ¿Por qué?
¿hay reacciones? Si hay reacciones descríbalas.
Porque el HCL es una solución amortiguadora y solo nos ayudara a poder controlar el cambio
de pH para que no varié mucho al momento de querer analizar los siguientes procesos.
2. Analice y explique ¿Por qué el Na2S precipita a los cationes del grupo III en medio básico?
¿Qué reacciones se producen? ¿Por qué los cloruros de los cationes del grupo III no
precipitan?
Porque es en ese medio donde se puede disociar los cationes del grupo 3 se le aplica el
concepto de zona de predominancia si tomamos en otra zona como la del ácido podemos
observar que estos cationes no se disocian y al no disociarse no podemos hacerlos reaccionar.
Las reacciones que se producen son:
CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS;
Los cloruros del grupo 3 no precipitan por su propiedad de solubilidad.
Grupo III
Se corrige la
acidez con NH4Cl
y NH4OH Se precipitan con Na2S, Se tienen
inconvenientes al añadir el Na2S
debido a la expulsión de gas
tóxico, se desecha la solución pasante.
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Se solubilizan con HCl y se filtra y se obtiene precipitado de CoS, NiS y solució n pasante FeCl2, MnCl2, AlCl3,
CrCl3, ZnCl2
Se añade Na2S y se
observa precipitado
blanquecino
Se identifica el Zinc
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5. ¿Qué restricciones debo tener en cuenta para obtener una precipitación máxima de los
cationes del grupo III? Justifique su respuesta debo tener en cuenta que esté presente una
solución amortiguadora para que no pueda variar el pH considerablemente.
Debo tener en cuenta que la solución se encuentre alcalinizada
Debo conocer a priori cual cationes precipitaran con el hidróxido y cuales con el sulfuro.
6. Para identificar al Mn2+ preparamos una perla con Na2CO3. ¿Para qué
incorporamos cristales de KclO3? ¿Se producen reacciones? ¿Cuáles?
Para poder formar la perla verde que nos indicara la presencia del manganeso
Si se producen reacciones
3[Mn2+]O2(s) + KClO3 + 3Na2CO3 → 3Na2[Mn6+]O4 + KCl + 3CO2
6. Bibliografía
Day Jr. R.A.; Underwood A.L. (1989), “Química Analítica Cuantitativa” 5 ta Edición; Edit.
Prentice Hall, México; págs.: 113 – 116.
Alexéiv V.N. (1975). “SemiMicroAnálisis Químico Cualitativo”; 1ra Edición; Edit. MIR,
URSS; págs.: 478-505.
Skoog D.A; West D.M; Crouch S. R; Holler F.J (2015). “Fundamentos de Química
Analítica” 9na Edición; Edit. Cengage Learning, México; págs.: 281 283.
Christian G.D(2009). “Química Analítica” 6ta Edición. Edit. MacGraw Hill, México; págs.:
313 – 316; 318 – 320; 347 – 351.
Dick J.G (1979). “Química Analítica” 1ra Edición. Edit. El Manual Moderno, México; págs.:
330 – 334.
7. Anexos
Anexo 1. Subgrupos del Grupo III de Cationes