UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPRATAMENTO ACADEMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA (QU-242)

PRÁCTICA N° 4
Identificación de cationes de los grupos I,II y III, marcha del
Na2CO3

PROFESOR DE TEORÍA Y PRÁCTICA: Mg. Herlis Sergio Huallpa Vargas

ALUMNOS :QUICHUA TACAS, Rossio.

: RUPAY QUISPE, Adolfo klintong.
: ALVAREZ ATAURIMA, Anderson..
: ANCCO PAMPA Isáurico

DÍA DE LA PRÁCTICA : Martes HORA: 4:00 pm – 7:00 pm

FECHA DE EJECUCIÓN : 14/06/2021

FECHA DE ENTREGA : 21/07/2021

AYACUCHO – PERÚ
2022
INDICE

INTRODUCCIÓN. .............................................................................................................. 3

I. OBJETIVOS .................................................................................................................. 4

II. FUNDAMENTO TEORICO .................................................................................... 4

III. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Y

REACTIVOS QUIMICOS USADOS ......................................................................... 5

IV. DESAROLLO EXPERIMENTAL .......................................................................... 6

V. CONCLUSIONES ................................................................................................... 10

VI. RECOMENDACIONES ......................................................................................... 10

VII. REFERENCIA BILIOGRAFICA ...................................................................... 11

 3

INTRODUCCIÓN.

El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a

los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de
determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar
los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos.
Esta práctica se realizó con la finalidad de dar a conocer la identificación de cada
uno de los cationes del grupo I y II.
El presente informe contiene ensayos basados a la identificación de cationes por
el método de carbonato de sodio. Se tiene como objetivos conocer las
características e identificar los cationes presentes en cada una de las muestras.
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I. OBJETIVOS

Identificar los cationes presentes en una muestra, grupo I y II.

Conocer las características que presentan los cationes de cada muestra

II. FUNDAMENTO TEORICO

Marcha analítica
La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o
cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra
una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se
separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos
de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar
reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen.
La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados
por las diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su
comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido
clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La
clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve
o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de
solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos
que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes:
Grupos analíticos de cationes:
Grupo I:

Este grupo está constituido por iones plata (Ag+), mercurio (Hg2+) y plomo
(Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido
clorhídrico diluido.
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Grupo II:
Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos
reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los
cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto
(Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsénico III y V (As3+y As5+)
y estaño II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos
subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el
subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificación
responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia
de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho
reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.
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Reactivo analítico: El procedimiento general para la identificación de una

sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma
un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que
corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el
cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con
el producto que se quiere reconocer.
Reactivos químicos: Los reactivos químicos se clasifican en generales y
especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de
especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como
acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales
actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de
identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos
o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien
sobre una sola. (Burriel,1979)

III. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS DE

LABORATORIO YREACTIVOS QUIMICOS USADOS
MATERIALES
Tubos de ensayos
Mechero de Bunsen
Gradilla para tubos
Piseta
Luna de reloj
Vaso de precipitado
Malla de asbestos
Baño Maria
Trípode
Tubos centrifuga

REACTIVOS QUÍMICOS
Ácido sulfúrico (H 2SO4)
Éter etílico (C2H5)2O
Peróxido de hidrógeno 3% (H2O2)
Ácido clorhídrico concentrado 2M (HCl©)
Etilenodiamintetracetato de sodio al 5% Na2AEDT
Ácido acético 2N CH 3COOH
Cobaltinitrito sódico Na 3Co(NO2)6
Tiosianato de potasio 1M KSCN
Cloruro de estaño 0.25 M SnCl 2
Yoduro de potasio 0.5 M KI
Hidróxido de amonio 2N NH4OH
Nitrato de plata 0.1N AgNO 3
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Ácido nítrico HNO 3

Amoniaco NH 3
Hidróxido de sodio NaOH
Nitrito de sodio NaNO 2
Rodamina B C28H31ClN2O3
Cloruro de mercurio 0.25 M HgCl 2
zinc puro
Hierro metálico

▪ PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Técnica operativa
ANÁLISIS DEL GRUPO I: Soluble en carbonato de sodio
Paso 1
La solución 1, puede contener carbonatos, iones complejos de: Cr (VI), Mo
(VI), W (VI), V(V), As (III, V), K entre otros.
Si la solución es incoloro-amarillento; proceder a investigar cationes del grupo
en porciones separadas de medio mililitro (9 gotas).

Ensayos de identificación de cromo (VI)

a) A una porción de solución, acidifique fuertemente con HCL 2M, el color se

torna anaranjado (dicromato). Agregue 5 gotas de H 2O2 al 3%. Aparece un
color azul verdoso (Cr3+) que al agitar se torna verde. Reacción que indica
la presencia de cromo en la solución.
REACCIONES QUÍMICAS:

2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O

Cr2O72- + H2O2 + H2O → 2CrO5 + 4H+

4CrO5 + 12H+ → 4Cr3+ + 7O2 + 6H2O

Azul Verde

observaciones:
Se observó la formación de dicromatos (Cr2O72-) que se
caracteriza por su color anaranjado porque el cromato está
pasando a dicromato.
Durante la reacción se observó la aparición de un color azul
verdoso de Cr3+ y que al ser agitado se tornó verde, esto indica la
presencia de cromo.
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b) A otra porción igual de la solución acidificar fuertemente con HCl 2M.

Adicione gotas de H2O2 al 3% hasta que la solución se torne verde. Caliente
a ebullición suavemente en baño de agua. Agregue 10 gotas de Na2AEDT
al 5%. Deje en baño de agua. Coloración violeta; indica presencia del cromo.

REACCIONES QUÍMICAS:

2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O

2Cr2O72- + 2H2O2 + 4H+ → 4Cr3+ +7O2 + 4H2O

Cr3+ + H2Y2- → CrY- + 2H+

observaciones:
Al agregar el ácido a la solución problema se observó la formación
de dicromatos (Cr2O72-) que se caracteriza por su color anaranjado
porque el cromato está pasando a dicromato.
La adición de H2O2 provocó la reducción del cromo. Formando una
solución homogénea de color verde que indica la presencia de
Cr3+.

Ensayos de identificación del Potasio (I)

Una porción de la solución problema, acidifique con ácido acético 2N. Agite
vigorosamente (se elimina el CO2) luego caliente en baño de agua (para
eliminar el exceso de ácido). El pH debe ser casi neutro (6,5-7,0). Adicione
una pizca de cobaltinitrito sódico Na3[Co(NO2)6]. Agite.
Caliente en baño de agua. Precipitado amarillo; indica presencia del potasio.

REACCIONES QUÍMICAS:

2K+ + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2Na+

Observación:
Luego se le añadió cobaltinitrito sódico Na3[Co(NO2)6] y se formó
un complejo K2Na[Co(NO2)6] que es un precipitado de color
amarillo el cual nos indicó la presencia de potasio.

Ensayo de identificación del arsénico (V)

A una porción de la solución problema, neutralice gota a gota con HNO 3 2M y
lleve a ligeramente ácido. Evapore 1/3 del volumen (para eliminar el CO 2 en
exceso). Si hay formación de precipitado. Centrifugue.
a) A la solución obtenida, agregue 4 gotas de amoniaco concentrado y
8 gotas de mixtura magnesiana (1). Agite. Frote suavemente con una
varilla de vidrio la pared interna del tubo.
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Precipitado blanco cristalino de arseniato amónico; indica

presencia del arseniato. (puede ser también el fosfato)

Comprobación: (Opcional)
Centrifugue la solución que contiene el precipitado e indica
presencia de arsénico. Retire y deseche el líquido teniendo cuidado
con no agitar la disolución, pues se puede volver a redisolver parte
del precipitado. Lave el precipitado con un mililitro de agua fría y
una gota de NH4OH 2N.
Realice ensayos de comprobación de la presencia de arsénico en
el precipitado, en porciones separadas:
Coloque una parte del precipitado en un tubo de ensayo limpio y
realice el ensayo Bettendorf. Adicione: 2 gotas de KI 0.5N, un
cristalito de SnCl2 y cinco gotas de HCl concentrado. Hervir en baño
de agua hirviendo con lo que va apareciendo un color parduzco
oscureciendo a un color negro parduzco; indica la presencia del
arsénico elemental.
A la otra parte de precipitado añada cuatro gotas de AgNO3 0.1N
con lo que el color blanco del precipitado varía a color pardo rojizo
que es debido a la formación del arseniato de plata; indica la
presencia de arsénico (V).
(1) Solución de mixtura magnesiana: Disolver 5,5 g de
MgCl2.6H2O y 50 g de NH4Cl en 50 mL de agua, añadir 13 mL
de amoniaco y finalmente diluir a 100 mL.

REACCIONES QUÍMICAS:
Arsénico (As3+ y As5+)
Mg2+ + NH4+ + AsO43- → MgNH4AsO4↓
Blanco

Se encuentra la presencia de As por:

Reducción a As elemental con Sn2+ en medio clorhídrico (Reacción
de Bettendorff)

2MgNH4AsO4 + SnCl42- + 10Cl- +16H+ → 2As + 2Mg2++2NH4++ 5SnCl62- + 8H2O

➢ Transformación del precipitado blanco arseniato amónico de+magnesio

8H2O
en arseniato de plata:
MgNH4AsO4 + 3Ag+ → Ag3AsO4 + Mg2+ + NH4+
Rojo parduzco

Observaciones:
+ 8H2O
Al añadir amoniaco y mixtura magnesiana se observó un
precipitado blanco de MgNH4AsO4↓ que nos indica la presencia de
arseniato.
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A la otra parte del precipitado se añadió AgNO3 0,1N con lo que el

color blanco del precipitado varía a color rojo parduzco que se
debe a la formación de arseniato de plata (Ag3AsO4), por lo tanto
indica la presencia de arsénico (V).

Ensayos de identificación de molibdeno

a) A una porción de solución problema, acidifique con HCl 2M. Agregue 4

a 6 gotas de KSCN 1M y agite. Luego 3 a 4 gotas de SnCl2 0.25 M.
Coloración rojo intenso; indica presencia del molibdeno en la solución.

REACCIONES QUÍMICAS:
MoO42- + SnCl2 + 8H+ → Mo5+ + Sn4+ + 2Cl- + 4H2O

Mo5+ + 6SCN- → [Mo(SCN)6]–

Rojo

Observaciones:
Al añadir ácido a la solución problemas y gotas de SCN- se formó
una solución. Luego, al añadir SnCl2 se forma un complejo de
[Mo(SCN)6]–de color rojo intenso que indica la presencia del
molibdeno en la solución.

b) A otra porción igual de solución, agregue HCl 2M hasta acidez y una

pizca de etilxantogenato potásico sólido. Agite fuertemente. Precipitado
rosa púrpura a oscuro; indica presencia del catión.

REACCIONES QUÍMICAS:
MoO42- + 2H5C2OCS2K + 4H+ → MoO2(H5C2OCS2)2 + 2K+ + 2H2O
Rojo violeta

Observaciones:
Acidificamos la solución problema, y después añadimos una pizca
de etilxantogenato potásico sólido, después observamos un
precipitado de color rojo violeta, esto indica la presencia del
molibdeno.

Paso 2: ANÁLISIS DEL GRUPO II: Insoluble en ácido nítrico

El precipitado 2
puede contener Sb2O3, Sb2O5, H2SnO3, H2TiO3, Au, Pt. Lave con agua
caliente que contenga gotas de nitrato de amonio 1M. Agregue al precipitado
lavado, 2 mL de HCl (1:1) y 5 a 8 gotas de H2O2 3%, caliente en baño de agua
hasta disolución total del precipitado en lo posible. Si hay residuo, centrifugue.
Si la solución resultante es incolora posiblemente existan Sn y/o Sb.
Investigue cationes del grupo en porciones separadas.
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REACCIONES QUÍMICAS:

Ensayos de identificación del estaño.

a) A medio mililitro de solución problema, agregue un trocito de hierro
metálico (puede ser también en polvo) y agite. Caliente en baño de agua
para eliminar el hidrógeno, si hay formación de precipitado, centrifugue.
A la solución clara obtenida, añada 4 gotas de HgCl2 0.25 M, hervir en
baño de agua. Precipitado blanco, gris o negro; indica presencia de
estaño en la solución.

REACCIÓN QUÍMICA:
Sn4+ + Fe → Sn2+ + Fe2+
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b) Coloque medio mililitro de solución en un vaso, agregue 5 gotas de HCl©

y una granalla de zinc puro; agite la mezcla con un tubo de ensayo que
contenga agua más de la mitad. Someta la superficie humedecida del
tubo a la llama fuerte del mechero. Luminiscencia azul pálido, indica
presencia del catión.

REACCIÓN QUÍMICA:

SnCl2 + 2HgCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2

Ensayo de identificación de antimonio

a) A 10 gotas de solución problema, adicionar 10 gotas de NaOH, 4 gotas
de HCl y 2 gotas de NaOH para llevar la solución a casi neutra (pH:6,5-
7.0). Color anaranjado con tono oscuro que al ser calentado se torna color
rojo ladrillo; indica presencia de antimonio.

➢ Precipitado blanco de óxido antimonioso, soluble en álcalis

concentrados, dando antimonitos.

4SbCl3 + 12NaOH → Sb4O6 + 12NaCl + H2O

Sb4O6+ blanco

Sb4O6 + 4NaOH → 4NaSbO2 + 2H2O

➢ Reducción a antimonio metálico, por acción de Zn.

2SbCl3 + 3Zn→ 2Sb + 3ZnCl2

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b) A 0,5 mL de solución, neutralice con NaOH 2M gota a gota y lleve a muy

ligeramente ácida (2), con solución saturada bioxalato de potasio; si el
caso requiere. Agregue aproximadamente un volumen igual de Na2AEDT
(3) y aproximadamente 1 gramo de tiosulfato de sodio sólido. Caliente a
ebullición en baño de agua. Precipitado amarillo rojizo a rojo naranja de
Sb2S2O; indica presencia de antimonio en la solución.

REACCIONES QUÍMICAS:
2SbCl6 - + 5S2O32- → Sb2S2O + 7SO2 + S + 12Cl-
Rojo

c) Mezcle en un tubo 0.5 gramos de NaNO2 con 1 mL de HCL 2M, agite y

agregue 0,5 mL de rodamina B, agite. Luego adicionar 0,5 mL de solución
problema. Color violeta; indica presencia de antimonio.

REACCIÓN QUÍMICA:

Sn2+ + 2HNO3 + H2O → H2SnO  + 2NO2 + 2H+

ANÁLISIS DEL GRUPO III: Insoluble en ácido clorhídrico

Técnica operativa

Pasó 3

El precipitado 3, si es blanco cuajoso denso pulverulento, puede contener

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2. Lave el precipitado con 2 mL de agua fría que contenga
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3 gotas de HCl diluido. Centrifugue. Guarde el precipitado lavado para

investigación de plata.
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SEPARACION E IDENTIFICACION DEL PLOMO (II)

Al precipitado lavado agregue 2 mL de agua hirviente, agite y centrifugue en
caliente. Guarde el precipitado para investigar plata. En la solución,
investigue plomo en porciones de 0,5 mL aproximadamente:

a) A la primera porción agregue 4 gotas de KI 0,5M, precipitado amarillo

claro, indica presencia de plomo en la solución

PbCl2 + 2KI → PbI2 ↓ + 2KCl

Observación:

Se observó que, al agregarle 4 gotas de yoduro de potasio, precipita

un color amarillo claro que indica la presencia de plomo en lasolución.

b) A la segunda porción agregue 4 gotas de K2CrO4 0,5M, precipitado

amarillo oscuro indica presencia de plomo en la solución.
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PbCl2 + K2CrO4 → PbCrO4 ↓ + 2KCl

Observación:

Se observó que al agregarle 4 gotas de cromato de potasio 0.5 M,

precipita un color amarillo oscuro indicando presencia de plomo en
la solución.
IDENTIFICACION DE PLATA (I)

Al precipitado, proveniente de la separación del plomo, adicione 2 mL de

solución de amoniaco (1:1), agite por 5 minutos y centrifugue. Guarde el
precipitado para investigar mercurio. En la solución, investigue plata en
porciones de 0.5 mL.

AgCl + 2NH4OH → [Ag (NH3)2]Cl + 2H2O

Observación:

Se observó que el cloruro de plata reacciona formando el complejo

soluble [Ag (NH3)2+] que es una disolución incolora que pasará al tubo
de ensayo y sobre el que podremos identificar la plata. Sobre la
disolución que contiene [Ag (NH3)2]+.
a) A la primera porción agregue gotas de KI 0.5 M. Precipitado
blanco amarillento pálido, indica presencia de plata.

[Ag(NH3)2]Cl + KI → AgI↓ + KCl + 2NH3

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Observación:
Se observó que, al agregar gotas de yoduro de potasio, precipita un
color blanco amarillento pálido, indica presencia de plata.

b) A la otra porción, agregue gotas de HCl 2N. Precipitado blanco,

indica presencia del catión plata.

[Ag (NH3)2]Cl + 2HCl → AgCl↓ + 2NH4Cl

Observación:

Se observó que, al agregar gotas de ácido clorhídrico, precipitaun

color blanco indicando la presencia del catión plata.
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IV. CONCLUSIONES

Se logró identificar el Cromo por reducción de Cr6+ a Cr3+ por acción de

peróxido de hidrogeno, tomando la solución un color verde.
Un precipitado amarillo indica la presencia del potasio.
De esta manera se concluye la separación e identificación de cationes
por grupos La observación cuidadosa de los colores generados por
cada precipitado al agregar los distintos reactivos, nos entregó la
información, definitiva acerca de la presencia o ausencia de ciertos
iones.

V. RECOMENDACIONES

a. Es necesario tener materiales adecuados en el laboratorio, ya que

en esta práctica hacía mucha falta.
b. Requerir reactivos adecuados para la práctica.

VI. CUESTIONARIO
1. Defina los siguientes términos:

➢ Sencibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración

del analito.

➢ Selectividad: se define como la capacidad de originar resultados que dependan

únicamente del analito que se quiere identificar o cuantificar sin que interfieran
otras especies presentes en la muestra.

➢ Reactivo de grupo: El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar la
presencia de los aniones del mismo, y no como método separativo tal como en
cationes. c. La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial
redox y puede transformar al mismo.

➢ Indicador: es una sustancia natural o sintética que añadida a la muestra sobre la

que se desea realizar el análisis produce un cambio físico que es apreciable por
los sentidos (generalmente, un viraje de color). Este cambio en el indicador se
produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las
condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El
funcionamiento y la razón de este cambio varía mucho según el tipo de
valoración y el indicador utilizado.
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2. Explique los tipos de reacciones utilizados en química analítica:

Estas reacciones pueden verificarse por vía húmeda que, generalmente,
tienen lugar entre iones en disolución y por vía seca que se verifican entre
sólidos. Las reacciones analíticas por vía húmeda pueden clasificarse según
los cuatro tipos fundamentales que se indican a continuación:
Reacciones ácido-base. Que implican una transferencia de protones.
Reacciones de formación de complejos. En las que se produce una
transferencia de iones o moléculas.
Reacciones de precipitación. En las que además de haber un intercambio
de iones o moléculas tienen lugar la aparición de una fase sólida.
Reacciones redox. Que entrañan un intercambio de electrones. Por otra
parte, una reacción analítica correspondiente a alguno de los tipos
fundamentales indicados anteriormente puede llevar otra denominación
atendiendo a otros aspectos, como velocidad de reacción, mecanismo de la
misma, etc. Así, están las reacciones catalizadas, inducidas, sensibilizadas y
amplificadas Otras reciben el nombre del fenómeno químico o físico en el que
intervienen o provocan, se llaman reacciones de volatilización aquellas que
provocan la evolución de gases o vapores que se desprenden de la fase sólida
o acusa que los originan, se llaman reacciones de polimerización a aquellas
que originan iones condensados

VII. REFERENCIA BILIOGRAFICA

D. Bazán Guitierres, E. B. (2014). SEPARACIÓN DE IDENTIFICACIÓN DE CATIONES EN

MUESTRAS SOLIDAS USANDO REACTIVO DE CARNONATO DE SODIO (MACS).

Obtenido de file:///C:/Users/PC%205/Downloads/4952-

Texto%20del%20art%C3%ADculo-16843-1-10-20140312.pdf