UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y

METALURGICA

Laboratorio N° 05
Separación de Cationes del Grupo IV

ALUMNOS

SARAYSE CRUZ JOSE LUIS 20192110I

ESPINOZA GOMEZ JHONATAN 20200401C

ASIGNATURA
ANÁLISIS QUÍMICO

PROFESOR

ARENAS ÑIQUIN JOSE LUIS

FECHA DE ENTREGA
09/06/2021
Índice
1. Introducción ........................................................................................................................ 1

2. Objetivos ............................................................................................................................. 1

3. Marco teórico ...................................................................................................................... 1

4. Experimentación y observaciones ...................................................................................... 2

4.1. Materiales de laboratorio ............................................................................................. 2

4.1.1. Reactivos ................................................................................................................... 2
4.1.2. Instrumentos .............................................................................................................. 2
4.2. Procedimiento y observaciones ................................................................................... 3

5. Conclusiones y observaciones .......................................................................................... 10

6. Cuestionario ...................................................................................................................... 12

7. Bibliografía ....................................................................................................................... 15
 1. Introducción
El presente laboratorio se ha realizado para aprender de primera mano la marcha analítica del
grupo IV de cationes (Ca2+, Sr2+, Ba2+), así como las diversas reacciones involucradas, tanto
físicas como químicas, ya sea cambios de color de la solución, formación de precipitado,
desprendimiento de vapores, cambios de pH, entre otros.

2. Objetivos
✓ Separar los cationes del grupo IV de cualquier otra sustancia presente en la muestra.
✓ Evaluar que los cationes del grupo IV tienen como reactivo de grupo al (NH4)2CO3 en
medio básico.
✓ Identificar la presencia del catión Ba++.
✓ Identificar la presencia del catión Sr++.
✓ Identificar la presencia del catión Ca++.

3. Marco teórico
El cuarto grupo de analítico de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+, Ba2+. A diferencia de
la mayoría de cationes del grupo V, estos iones forman una serie de sales poco solubles con
diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes
del grupo IV son pocos solubles. ¿En forma de que sales conviene separar el grupo de
cationes IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de
consideraciones.
En primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente grado, es decir,
que tengan los valores de los productos de solubilidad lo menos posibles. Por ejemplo es
imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en forma de
sulfatos, porque uno de ellos (CaSO4) tiene un valor bastante grande.
La separación del grupo IV en forma de fosfatos u oxalatos también es dificultosa, ya que los
iones PO43- y C2O42-, introducidos en la solución, complicaran el curso del análisis.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es transformarlos en
carbonatos: CaCO3, SrCO3 y BaCO3. En efectos, los productos de solubilidad de estas sales
son bastante pequeñas y por esto es posible precipitar prácticamente todos los cationes del
grupo IV. La solubilidad del precipitado obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del
grupo IV es muy simple, porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un
ácido débil y se disuelven bien en ácidos.
En el grupo IV, se cumple que sus sulfuros son solubles en agua. Sin embargo, estos cationes
precipitan con el (NH4)2CO3 en un medio básico. Estos cationes precipitan como carbonatos.

1
También es notable que estos cationes pertenezcan al grupo IIA de la tabla periódica
moderna, los metales alcalinos-térreos.
La propiedad más importante de este grupo es la insolubilidad práctica de los carbonatos
CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por otro lado, los sulfuros de este grupo y del grupo V son
solubles en agua, lo que permite realizar una distinción de estos grupos de los grupos I, II y
III.
A su vez, como reactivo de grupo solo se puede utilizar el carbonato de amonio (NH4)2CO3
ya que con carbonato de sodio o de potasio Na2CO3 o K2CO3, resultaría imposible establecer
si estos iones se encontraban antes en la solución analizada.
Al añadir el reactivo de grupo se producen unas reacciones que terminan generando una
mezcla amortiguadora amoniacal con un pH ≈ 9.2, con lo cual se logra una precipitación casi
completa.

4. Experimentación y observaciones
4.1. Materiales de laboratorio
4.1.1. Reactivos
• Solución inicial con los Cationes del grupo IV diluidos
• Cloruro de amonio cinco normal. NH4Cl 5N
• Hidróxido de amonio quince normal NH4OH 15N
• Ácido acético diecisiete normal CH3COOH 17N
• Carbonato de amonio (NH4)2CO3
• Acetato de amonio (NH4)CH3COO
• Cromato de potasio K2CrO4
• Sulfato de amonio (NH4)2SO4
• Oxalato de amonio (NH4)2C2O4

4.1.2. Instrumentos
• Tubos de ensayo.
• Papel filtro.
• Papel de tornasol
• Embudo.
• Pizeta.
• Pipeta
• Baqueta.
• Pinza.

2
 • Probeta.
• Vaso de precipitado.
• Plancha de calentamiento.

4.2. Procedimiento y observaciones

1. La solución entregada contiene los cationes de los metales del GRUPO IV, añada unas
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, luego alcalinice la solución añadiendo NH4OH 15N (use papel
de tornasol como indicador.
Se adiciona gotas de (NH4)2CO3, complete la precipitación. Filtre y deseche la solución
pasante. ¿Qué características observa en el precipitado obtenido?
Lave el precipitado con solución que contenga (H2O + NH4OH), (la solución de lavado se
prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O destilada y unas 10 gotas
de NH4OH, la solución filtrada proveniente del lavado se desecha).

OBSERVACIÓN 1
Se observa que la solución de Cationes del grupo IV (Figura ) es transparente.

Figura 1. Solución de cationes del Grupo IV

Se añaden 3 o 4 gotas de cloruro de amonio NH4Cl 5N, y se observa que no sucede cambio
alguno (Figura ), se echa un trozo de papel de tornasol.

Figura 2. Solución sin cambios

3
Se añaden 10 gotas de hidróxido de amonio, no se observan cambios.

Figura 3. Solución alcalinizada

Se procede a calentar la solución y no se observan cambios (Figura ), pero el papel de

tornasol se vuelve lila.

Figura 4. Calentamiento en plancha

Se añade el carbonato de amonio, y se observa precipitación de CaCO3, SrCO3 y BaCO3

(Figura )

Figura 5. Precipitación del Grupo IV

4
Se espera unos segundos a que toda la solución reaccione y se filtra (Figura ). Mientras se
está filtrando se prepara la solución de lavado.

Figura 6. Filtrado del precipitado

Se llena un tercio del volumen de un tubo de ensayo con H2O destilada y unas 10 gotas de
NH4OH (Figura )

Figura 7. Preparación del lavado

Y se añade esa solución de lavado al precipitado (Figura)

Figura 8. Adición del lavado a la filtración

Con lo cual se habrá separado cualquier impureza de los cationes del grupo IV los cuales se
encuentran como carbonatos: CaCO3, SrCO3 y BaCO3
Se desecha la solución pasante.

5
2. Añada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolución del
precipitado sea total (si es necesario vuelva a filtrar); añada a la solución obtenida gotas
(10 - 12) de (NH4)C2H3O2, caliente la solución unos segundos luego añada gotas de
K2CrO4 hasta observar la formación de un precipitado. Filtrar en caliente.

OBSERVACIÓN 2
Se añaden las gotas ácido acético CH3COOH 17N y se espera a que el precipitado se termine
de disolver.

Figura 1 Disolución del precipitado

Se observa que la solución de los cationes del grupo IV es transparente (Figura 2).

Figura 2. Solución de cationes IV

Se agregan 12 gotas de acetato de amonio (NH4)C2H3O2 a la solución y se procede a calentar

unos segundos (Figura 3) y no se observan cambios o reacciones notables.

Figura 3. Calentamiento de la solución

6
Se añade el cromato de potasio K2CrO4 y se observa formación de precipitado (Figura 4), lo
cual es evidencia del Bario.

Figura 42. Formación de precipitado

Se procede a filtrar en caliente. El precipitado es cromato de bario BaCrO4 y la solución

pasante contiene los cationes estroncio Sr y calcio Ca

3. La solución filtrada de 2. debe ser alcalinizada con NH4OH 15N, calentarla unos
segundos luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación. Filtrar en
caliente y desechar la solución.
Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH 17N caliente; alcalinice la
solución con NH4OH 15N, caliente la solución (no observará cambios significativos)
luego añada gotas de (NH4)2SO4 hasta completa precipitación. Filtrar.

OBSERVACIÓN 3
Se añade papel de tornasol, y se alcaliniza con hidróxido de amonio (NH4)OH, la solución
pasante se mantiene incolora (Figura 5)

Figura 53. Alcalinización de la solución pasante

7
Se procede a calentar unos segundos, no se observan cambios. Se agrega el carbonato de
amonio (NH4)2CO3 y se forman los precipitados de CaCO3 y SrCO3 (Figura 146)

Figura 146. Precipitación de los cationes Sr y Ca

Se filtra en caliente, se desecha la solución pasante y en un tubo de ensayo limpio el

precipitado de los carbonatos se disuelve con ácido acético CH3COOH (Figura 7)

Figura 75. Adición del ácido acético

Se calienta unos segundos y se agrega hidróxido de amonio (NH4)OH y se vuelve a calentar

unos segundos, no se observan cambios. Se agrega sulfato de amonio (NH4)2SO4 y se forma
precipitado en solución (Figura 8)

Figura 86. Precipitado en solución de sulfato de estroncio

8
Se filtra y el precipitado es el sulfato de estroncio SrSO3 y la solución pasante contiene al
catión Ca.
4. Alcalinice la solución de 3. con NH4OH luego añada gotas de (NH4)2C2O4, calentar la
solución. unos segundos. ¿Qué observa cuando ha reposado la solución unos minutos?
¿Qué particularidad presenta el precipitado de CaC2O4?
OBSERVACIÓN 4
A la solución pasante se le agrega un trozo de papel tornasol y se procede a añadir el
hidróxido de amonio NH4OH (Figura ).

Figura 17. Alcalinización de la solución

El papel de tornasol se colora lila pero no ocurren mayores cambios. Se agrega el oxalato de
amonio y se calienta unos segundos.

Figura 18. Precipitado de CaC2O4

Tras agregar el oxalato de amonio inmediatamente se forma un precipitado blanquecino

(Figura ).
Tras calentar se forma un precipitado consolidado en el fondo del tubo de ensayo(Figura 9).

Figura 19. Calentamiento de la solución

9
Se han identificado los cationes del Grupo IV bajo la forma de
Oxalato de Calcio CaC2O4
Sulfato de Estroncio SrSO3
Cromato de Bario BaCrO4
Con lo cual todos los cationes del grupo IV han sido reconocidos

5. Conclusiones y observaciones
✓ Para poder precipitar los cationes de este grupo primero se necesita alcalinizar esta
solución.
✓ Todos los cationes precipitan formando sales de diferente anión.
✓ En este laboratorio se han podido identificar los cationes a partir de sus sales
precipitadas, pero no necesariamente se tiene que dar esta condición para identificar a
los cationes de algún grupo, como se pudo observar en los anteriores laboratorios.
✓ Necesitamos añadir una solución amortiguadora a la solución para poder de alguna u
otra manera controlar los cambios de pH ya que esto nos puede dar muchas
complicaciones en el proceso
✓ Debemos preparar una solución de lavado para poder tener la precipitación completa
en el papel de filtro.

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 6. Cuestionario

1. ¿Por qué en la presente experiencia es muy importante calentar las soluciones?

Para evitar algún otro precipitado que haya quedado al analizar los cationes de los grupos
anteriores como por ejemplo el PbCO al no haber eliminado completamente el pb
3

2. ¿Para alcalinizar siempre debe usar hidróxido de amonio? ¿O puede remplazarlo con
otro reactivo?
Por lo general es mucho mejor utilizar el hidróxido de amonio ya que con otro reactivo no
estaremos seguros de obtener una precipitación total de los cationes, o también se pueden dar
reacciones no deseadas. Por otro lado, el hidróxido de amonio es un reactivo económico. Por
ejemplo, de usarse otros reactivos como el carbonato de sodio o de potasio Na CO o K CO ,
2 3 2 3

resultaría imposible establecer si estos iones se encontraban antes en la solución analizada }

3. Indique las reacciones químicas producidas en la identificación de cada catión del

grupo IV.
Para el Bario:
BaCO3↓+2CH3COOH→(CH3COO)2Ba+H2O+CO2
(CH3COO)2Ba→Ba2++2CH3COO-
Ba2++K2CrO4→BaCrO4↓+2K+
Finalmente se obtiene el Cromato de Bario BaCrO 4

Para el Estroncio:
SrCO3↓+2CH3COOH→(CH3COO)2Sr+H2O+CO2
(CH3COO)2Sr→Sr2++2CH3COO-
6H2O+3Sr2++3H2SO4→3SrSO4↓+6H3O+
Finalmente se obtiene el Sulfato de Estroncio SrSO 4

Para el Calcio:
CaCO3↓+2CH3COOH→(CH3COO)2Ca+H2O+CO2
(CH3COO)2Ca→Ca2++2CH3COO-
Ca2++(NH4)2C2O4CaC2O4↓+NH42+
Finalmente se obtiene el Oxalato de Calcio CaC O2 4

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 4. Diseñe un diagrama de bloques indicando la separación e identificación de los
cationes del grupo IV.

Solución que contiene los

cationes del grupo 4 y 5

+ NH 4 Cl
+ NH 4 OH
+ calor
+ ( NH 4 )2 CO3

Se obtiene un precipitado blanco que BaCO3 , SrCO3 , CaCO3

contiene a los carbonatos de los cationes del
Precipitado
grupo 4
blanco
+ CH 3COOH
+ ( NH 4 )CH 3COO
+ calor
+ K 2 CrO4

Precipitado amarillo, Solución que

BaCrO4  evidencia la presencia contiene a los
del cation de Ba cationes de Ca y Sr
+ NH 4OH
+ calor
+ ( NH 4 ) 2 CO3
+ CH 3COOH
+ ( NH 4 ) 2 SO4

Solucion que contiene

al cation de Ca Precipitado blanco SrSO4 

+ NH 4OH
+ ( NH 4 ) 2 C2O4
+ calor
Precipitados blancos con
una ligera forma de CaC 2 O4 
cristales

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5. Investigue y proponga otro proceso para realizar la identificación de cationes del grupo
IV
Para identificar al catión bario podemos usar el mismo proceso pero para identificar los
cationes Ca y Sr podemos tener una precipitación fraccionada con sulfato de amonio
(NH ) SO el estroncio precipitara completamente mientras el Ca lo hará de manera
4 2 4

fraccionada quedando un poco de calcio en la solución, con el precipitado agregándole

carbonato de sodio Na CO en caliente los sulfatos de estroncio y calcio se transforman
2 3

completamente a carbonato de estroncio y carbonato de calcio respectivamente después se

identifica el estroncio con el carbonato de sodio Na CO y el calcio con el ferrocianuro de
2 3

potasio K Fe(CN)
4 6

6. ¿Qué criterios debemos tener en cuenta para obtener una precipitación completa de los
cationes del grupo IV? ¿Por qué es importante usar NH OH? 4

El hidróxido de amonio es importante para asegurarnos de estar en un medio básico.

Debemos asegurarnos de que no quede ningún precipitado en el tubo de ensayo por el cual
vamos a realizar una solución de lavado para obtener la precipitación completa, y también
debemos estar seguros de haber podido eliminar todos los compuestos que no pertenezcan al
grupo IV ya que podrían darnos una complicación al analizar los cationes de este grupo.
Es importante usar el NH OH porque es una base por excelencia y al liberar los OH y al no
4
-

dejar compuestos extraños en la solución permite una mejor identificación de los cationes
involucrados.

7.Analice y explique ¿Por qué es importante disolver los precipitados en el proceso de

identificación de los cationes respectivos?
Es muy importante tenerlo disuelto así tendremos todos los cationes en solución y podremos
identificar uno por uno agregándole el reactivo respectivo que nos permita identificar a cada
uno de ellos, ya sea haciéndolo precipitar, formando perlas con características distintivas,
entre otros.

8.La solubilidad de muchas sales tiene gran importancia en química analítica pero también en
otros campos como, por ejemplo, la medicina clínica. Así el sulfato de bario, que tiene una
solubilidad en agua de 2.45x10 g/100ml a 25°C, se utiliza en forma de papilla en las
-4

radiografías con Rx del tracto gastrointestinal. Con este dato calcular el valor de K y de pK
ps ps

Se plantea:
BaSO4Ba2++SO42-
Inicio n 0 0
Rx S S S
Equilibrio n-S S S

Kps=S2

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Convirtiendo la solubilidad a unidades de molaridad (mollitro) se obtiene
S=2.45x10-4g0.1Lx1233gmol
S=1.049x10-5molLitro
Por lo tanto el Kps
Kps=(1.049x10-5)2
Kps=1.1019x10-10
Y el pKps es
pKps=-log Kps
pKps=9.957824

9. Mediante la conductimetría se determina que el Kps a 25°C del cromato de plata (I)
en agua es 1.12x10 . A partir de este valor, calcula la solubilidad molar de esta sal.
-12

Se plantea:
Ag2CrO42Ag++CrO42-
Inicio n 0 0
Rx S 2S S
Equilibrio n-S 2S S

Kps=2S2
S=Kps2
S=1.12x10-122
S=0.748331477x10-6molLitro

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 7. Bibliografía
Alexéiv V.N. (1975). “Semimicroanálisis Químico Cualitativo”; 1ra Edición; Edit. MIR,

URSS; págs.: 27 – 35, 206 – 227.

Day Jr. R.A.; Underwood A.L. (1989), “Química Analítica Cuantitativa” 5ta Edición; Edit.

Prentice Hall, México; págs.: 113 – 116.

Skoog D.A; West D.M; Crouch S. R; Holler F.J (2015). “Fundamentos de Química

Analítica” 9na Edición; Edit. Cengage Learning, México; págs.: 281- 283.

Christian G.D(2009). “Química Analítica” 6ta Edición. Edit. MacGraw Hill, México; págs.:

313 – 316; 318 – 320; 347 – 351.

Dick J.G (1979). “Química Analítica” 1ra Edición. Edit. El Manual Moderno, México; págs.:

330 – 334.

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