UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y

METALURGICA

Laboratorio N° 4
Separación de Cationes del Grupo III

ALUMNOS

ASIGNATURA

Análisis Químico

PROFESOR

Arenas Ñiquin José Luis

FECHA DE ENTREGA
Miércoles 22 de julio del 2020
Índice
1. Objetivos 1
2. Marco teórico 1
3. Experimentación y observaciones 1
3.1. Materiales de laboratorio 1
3.1.1.Reactivos 1
3.2. Procedimiento y observaciones 2
4. Conclusiones y observaciones 13
5. Cuestionario 14
6. Bibliografía 17
7. Anexos 17
Tabla de Figuras
Figura 1. Solución de cationes del Grupo III 2
Figura 2. Solución alcalinizada 3
Figura 3. Solución y precipitado 3
Figura 4. Precipitado negro gelatinoso 3
Figura 5. Solubilización con HCl 4
Figura 6. Precipitado 4
Figura 7. División del precipitado 4
Figura 8. Formación de la perla 5
Figura 9. Perla azul 5
Figura 10. Precipitado en solución 6
Figura 11. Alcalinización 6
Figura 12. Solución alcalina 6
Figura 13. Evidencia del Níquel 7
Figura 14. Solución de 2) 7
Figura 15. Solución con Na2O2 7
Figura 16. Precipitado 8
Figura 17. División 8
Figura 18. Precipitado en solución 8
Figura 19. Azul de Prusia 9
Figura 20. Se adhiere carbonato de sodio 9
Figura 21. Se calienta Na2CO3 9
Figura 22. Se adhiere de la muestra 10
Figura 23. Se adhiere clorato 10
Figura 24. Se adhiere clorato 10
Figura 25. Solución pasante de 4) 11
Figura 26. Ligero calentamiento 11
Figura 27. Precipitado blanquecino 11
Figura 28. Adición de ácido acético 12
Figura 29. Adición de acetato de amonio 12
Figura 30. Leve precipitado 12
Figura 31. Solución pasante 13
Figura 32. Precipitado blanquecino 13
Figura 33. Subgrupos III 17
 1

1. Objetivos

✔ Separar los cationes del grupo III de cualquier otra sustancia presente en la muestra.

✔ Evaluar que los cationes del grupo III tiene como reactivo de grupo al Na2S en medio

básico.

✔ Separar y determinar la presencia de todos los cationes del grupo III A.

✔ Separar y determinar la presencia de todos los cationes del grupo III B.

2. Marco teórico
En el grupo III, sus sulfuros o sus hidróxidos son insolubles en agua. Y a su vez, estos son
solubles en medio básico.
En este grupo se encuentran los cationes que precipitan en una solución alcalinizada con
hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio.
Estos cationes con excepción del aluminio y cromo que son precipitados como hidróxidos
debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como sulfuros.
El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de hidróxido
de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo
permanecen en solución y pueden ser precipitados después por el sulfuro de amonio.
Por eso es común subdividir este grupo
Grupo del hierro o IIA: hierro, aluminio y cromo.
Grupo de Zinc o IIB: níquel, cobalto, manganeso y zinc.

3. Experimentación y observaciones
3.1. Materiales de laboratorio
3.1.1. Reactivos

● Solución inicial con los Cationes del grupo III diluidos

● Cloruro de amonio cinco normal. NH4Cl 5N

● Hidróxido de amonio quince normal NH4OH 15N

● Sulfuro de sodio Na2S

 2

● Ácido clorhídrico doce normal HCl 12N

● Dimetilglioxima.

● Carbonato de sodio Na2CO3

● Peróxido de sodio Na2O2

● Agua regia

● Ferrocianuro de potasio K4Fe(CN)6

● Clorato de potasio KClO3

● Ácido nítrico seis normal HNO3 6N

● Ácido acético diecisiete normal CH3COOH 17N

● Acetato de amonio (NH4)CH3COO

● Cloruro de bario BaCl2

3.1.2. Instrumentos

● Tubos de ensayo.

● Papel filtro.

● Papel de tornasol

● Embudo.

● Pizeta.

● Pipeta

● Baqueta.

● Pinza.

● Probeta.

● Vaso de precipitado.

● Plancha de calentamiento.

● Alambre de platino (micrón).

 3

● Bórax sólido.

● Mechero Bunsen.

3.2. Procedimiento y observaciones

1. La solución entregada contiene los cloruros de los metales del GRUPO III, añada unas
gotas (3 - 4) de NH4Cl 5N, luego alcalinice la solución añadiendo NH4OH (use papel de
tornasol como indicador. Se adiciona gotas de Na2S, complete la precipitación. Filtre y
deseche la solución pasante.
OBSERVACIÓN 1
Se observa que la solución de Cationes del grupo III (Figura 1) es de color negruzco
transparente.

Figura SEQ Figura \* ARABIC 1. Solución

de cationes del Grupo III
Tras añadir NH4Cl 5N no se observan cambios. Se alcaliniza añadiendo NH4OH y hay
cambio a un pardo verduzco gelatinoso (Figura 2).
 4

Figura SEQ Figura \* ARABIC 2.

Solución alcalinizada
Tras adicionar el Na2S se forma un precipitado negruzco (Figura 3) con los sulfuros del
Grupo III (con excepción del Al y el Cr quienes forman hidróxidos.

Figura SEQ Figura \* ARABIC 3.

Solución y precipitado
Los sulfuros e hidróxidos formados son
CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS
Tras filtrar se tiene un precipitado negro gelatinoso (Figura 4). Se desecha la solución
pasante.

Figura SEQ Figura \* ARABIC 4.

Precipitado negro gelatinoso

2. El precipitado obtenido será pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 1,2N; agite el
contenido del vaso y filtre. Conserve la solución filtrada.
OBSERVACIÓN 2
A pesar de que la mayor parte del precipitado se disuelve (Figura 5), tras filtrar aún hay
precipitado, por lo se observa que el HCl ha hecho pasar a varios cationes a la solución
 5

Figura SEQ Figura \* ARABIC

5. Solubilización con HCl

Y en el papel filtro aún quedan cationes (Figura 6), los cuales serán identificados, pero desde
ya se puede adelantar que son los cationes cobalto y níquel.

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 6.
Precipitado
¡Cuidado! ¡No se desecha la solución pasante!

3. El precipitado obtenido en 2) está formado por: CoS, NiS; se divide en dos partes (Figura
7)

Figura SEQ Figura \* ARABIC 7.

División del precipitado

3.1.
 6

3.2. Reconocimiento de Cobalto

Con ayuda de un alambre de platino (o micrón) y bórax sólido se prepara una perla y se
adhiere parte del precipitado obtenido a la perla, la cual adquiere un color azul tanto en llama
reductora como en llama oxidante.
OBSERVACIÓN 3
Primero se calienta el alambre de micrón con un poco de bórax en el mechero hasta que se
forme como una perla blanca (Figura 8).

Figura SEQ Figura \* ARABIC 8.

Formación de la perla
Se adhiere un poco de precipitado y tras calentar se observa un cambio en el color de la perla
de blanco a azul (Figura 9), con lo cual queda identificado el catión cobalto.

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 9. Perla azul
3.3. Reconocimiento de Níquel
Disuelva la parte restante del precipitado con unos 8 ml de agua regia, alcalinice la solución con
NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario, agregue gotas de
Dimetilglioxima hasta la formación de un precipitado color rojo-cereza.
OBSERVACIÓN 4
Se lleva el precipitado a un vaso y se añade agua regia hasta la disolución de este precipitado
y se observa un color verdoso (Figura 10)
 7

Figura SEQ Figura \* ARABIC

10. Precipitado en solución
Se añade papel de tornasol para verificar la alcalinidad, se añade NH4OH y se emite humos
blancos constantemente (Figura 11)

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 11. Alcalinización

Tras esto, el papel de tornasol cambia a una tonalidad lila. Se añade Dimetilglioxima y la
solución medio transparente (Figura 12) adquiere un color rojo cereza (Figura 13)

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 12. Solución
alcalina
 8

Figura SEQ Figura \* ARABIC

13. Evidencia del Níquel
Lo cual es evidencia de presencia del catión Níquel.
4. La solución filtrada de (2.) es recibida en un vaso y contiene FeCl 2, MnCl2, AlCl3, CrCl3,
ZnCl2; alcalinícela con Na2CO3 (sólido) luego agregue una pequeña cantidad de Na2O2
(sólido), agite suavemente el contenido del vaso, observe la formación de un precipitado.
Caliente unos segundos, enfríe y filtre. Conserve la solución filtrada.
OBSERVACIÓN 5
Nuevamente se añade un papel de tornasol a la solución medio oscuro transparente ( Figura 14)

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 14. Solución de
2)
Tras alcalinizar se añade peróxido de sodio Na2O2, se calienta levemente en la plancha y
adquiere un color negro intenso (Figura 15)

Figura SEQ Figura \* ARABIC

15. Solución con Na2O2
 9

Tras esto se filtra y el precipitado (Figura 16) contiene el catión Hierro y Manganeso, mientas
que la solución pasante el resto.

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 16.
Precipitado
5. El precipitado obtenido en 4) está formado por: Fe(OH)2, MnO2 (probablemente algo de
Co(OH)3 , Ni(OH)3) se divide en dos partes:

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 17. División
5.1. Reconocimiento de Fierro
Disuelva el precipitado en el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos. Enfríe.
Diluya la solución y pase está solución a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(CN)6,
observe el precipitado obtenido de color azul conocido como: "Azul de Prusia".
OBSERVACIÓN 6
Tras agregar el HCl el precipitado pasa a solución (Figura 18) y se calienta en la plancha

Figura SEQ Figura \* ARABIC 18.

Precipitado en solución
 10

Se diluye con agua destilada, se vierte en un tubo de ensayo y se añade K4Fe(CN)6 y se

observa un cambio de color al denominado “Azul de Prusia” (Figura 19), lo cual es evidencia
del catión Hierro.

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 19. Azul de
Prusia
5.2. Reconocimiento de Manganeso
Prepare una perla con Na2CO3 y algo de precipitado, caliente directamente en la llama
oxidante luego retire la perla e incorpore cristales KClO3 y siga calentando unos segundos;
una perla de color verde nos indicará la presencia de Manganeso.
OBSERVACIÓN 7
Nuevamente se preparará una perla, solo que, en este caso se inicia calentando carbonato de
sodio (Figura 21)

Figura SEQ Figura \* ARABIC 20. Se

adhiere carbonato de sodio

Figura SEQ Figura \* ARABIC 21.

Se calienta Na2CO3
 11

se adhiere un poco de precipitado y se sigue calentando, tras unos segundos se adhiere la

muestra (Figura 22) y se calienta

Figura SEQ Figura \* ARABIC 22.

Se adhiere de la muestra
Después se adhiere KClO3 (Figura 23) y se calienta

Figura SEQ Figura \* ARABIC 23.

Se adhiere clorato
Y tras esa última calentada se forma una perla verde la cual es evidencia del catión
Manganeso

Figura SEQ Figura \*

ARABIC 24. Se adhiere
6. La solución filtrada de 4) contieneclorato
NaAlO2, Na2CrO4,
Na2ZnO2, acidifique la solución
con HNO3 6N luego agregue unas gotas (4 - 5) de NH4Cl 5N finalmente alcalinice la
solución con NH4OH 15N. Caliente por unos segundos y observe la formación de un
precipitado blanco gelatinoso de Al(OH)3. Filtre.
OBSERVACIÓN 8
La solución pasante de 4) tiene un color amarillo transparente (Figura 25), se añade papel de
tornasol y luego se añade HNO3 para acidificar la solución, se añade unas gotas de NH4Cl y
se alcaliniza con NH4OH (en esta parte no se dan muchas observaciones en los cambios de
color o si aparece precipitado o no debido a que desde el minuto 24:37 hasta el 25:58 solo se
ve la manga del guardapolvo del docente)
 12

Figura SEQ Figura \* ARABIC

25. Solución pasante de 4)
Se calienta en la plancha (Figura 26) y tras retirar de la plancha se observa un precipitado
levemente blanquecino (Figura 27), el cual es evidencia del catión Aluminio.

Figura SEQ Figura \* ARABIC

26. Ligero calentamiento

Figura SEQ Figura \* ARABIC 27.

Precipitado blanquecino
Se filtra y en el papel filtro se queda el precipitado de hidróxido de aluminio y en la solución
pasante se busca identificar los cationes faltantes.
7. La solución pasante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2, pase la solución a un vaso
acidifique con CH3COOH 17N luego añada unas (10 - 15) gotas de (NH4)CH3COO.
Caliente hasta hervir la solución, en este momento añadir gota a gota solución de BaCl2 y
observe la formación de un precipitado. Filtre.
OBSERVACIÓN 9
Se pasa a un vaso y se añade un trozo de papel tornasol, se procede a acidificar empleando
CH3COOH (Figura 28) y la solución se mantiene transparente
Se adiciona (NH4)CH3COO y no se producen cambios visibles (Figura 29)
 13

Figura SEQ Figura \* ARABIC 28.

Adición de ácido acético

Figura SEQ Figura \* ARABIC 29.

Adición de acetato de amonio
Se calienta y se agrega BaCl2, formándose algo de precipitado (Figura 30)

Figura SEQ Figura \* ARABIC

30. Leve precipitado
Se filtra y en el precipitado se encuentra el catión Cromo y en la solución pasante el catión Zn

8. La solución pasante contendrá Zn(CH3COO)2, añada gotas de Na2S y observe un

precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.
 14

OBSERVACIÓN 10
La solución es transparente (Figura 31)

Figura SEQ Figura \* ARABIC

31. Solución pasante
Se agrega Na2S y se formo precipitado blanquecino, lo cual es evidencia del sulfuro de zinc
ZnS

Figura SEQ Figura \* ARABIC 32.

Precipitado blanquecino
De donde se han identificado todos los cationes del grupo III

4. Conclusiones y observaciones

✔ Para poder precipitar los cationes de este grupo primero se necesita alcalinizar esta

solución.

✔ Algunos cationes forman hidróxidos mientras que otros precipitan en forma de

sulfuros

✔ Podemos concluir, nuevamente, que para el reconocimiento de estos cationes no todos

se tienen que precipitar para poder ser identificados, similar a los laboratorios antes
vistos.
 15

✔ Necesitamos añadir una solución amortiguadora a la solución para poder de alguna u

otra manera controlar los cambios de pH ya que este nos puede dar muchas
complicaciones en el proceso

✔
 16

5. Cuestionario
1. Al iniciar el laboratorio y agregar gotas de NH4Cl 5N no pasa nada, pero al agregar
NH4OH se produce una sustancia gelatinosa pardo verduzca. Analice y explique ¿Por qué?
¿hay reacciones? Si hay reacciones descríbalas.
Porque el HCL es una solución amortiguadora y solo nos ayudara a poder controlar el cambio
de pH para que no varié mucho al momento de querer analizar los siguientes procesos.

2. Analice y explique ¿Por qué el Na2S precipita a los cationes del grupo III en medio básico?
¿Qué reacciones se producen? ¿Por qué los cloruros de los cationes del grupo III no
precipitan?
Porque es en ese medio donde se puede disociar los cationes del grupo 3 se le aplica el
concepto de zona de predominancia si tomamos en otra zona como la del ácido podemos
observar que estos cationes no se disocian y al no disociarse no podemos hacerlos reaccionar.
Las reacciones que se producen son:
CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS;
Los cloruros del grupo 3 no precipitan por su propiedad de solubilidad.

3. Analice y explique ¿Por qué el Al +3 y el Cr +3 no precipitan como sulfuros ante la

adición de Na2S? ¿Por qué precipitan como hidróxidos?
Por las propiedades que formarían sales poco solubles sucede un desprendimiento de
hidróxidos de los metales correspondientes
Precipitan con el hidróxido debido a que estos cationes forman hidróxidos anfóteros y es
importante tener en cuenta esta condición para su identificación

4. Diseñe un diagrama de bloques indicando la separación e identificación de los cationes

presentes en el grupo III. Indique si se podría usar otro método y otros reactivos ¿Cuáles?
El método usado es

Grupo III

Se corrige la
acidez con NH4Cl
y NH4OH Se precipitan con Na2S, Se tienen
inconvenientes al añadir el Na2S
debido a la expulsión de gas
tóxico, se desecha la solución pasante.
 17

Precipitado de sulfuros de los cationes del Grupo III

Se solubilizan con HCl y se filtra y se obtiene precipitado de CoS, NiS y solució n pasante FeCl2, MnCl2, AlCl3,
CrCl3, ZnCl2

Se alcaliniza con Na2CO3,, se agrega Na2O2, se forma

precipitado con Fe(OH)2, MnO2 y solució n de

El papel filtro con el

precipitado se corta en dos

Acidifique con HNO3, se a

El papel filtro con el NH4Cl y se alcaliniza con N
precipitado se corta en dos
se calienta y se obtien
precipitado blanco gelatin
Con un alambre de micrón Al(OH)3
y bórax se prepara una
perla, se adhiere Se identifica el Alumin
precipiado y se torno color Filtre
azul
Se identifica al Cobalto Se disuelve con HCl, se
calienta, se diluye y se añade
K4Fe(CN)6 y se forma "Azul
de Prusia" Acidifique con CH3COOH
añ ada (NH4)CH3COO,
Se identifica el Hierro caliente hasta hervir y
añ adir BaCl2, se forma
Se disuelve con agua
precipitado
regia, se alcaliniza con
NH4OH y se añ ade Se identifica el Cromo
Con micró n y Na2CO3 se prepara
dimetilglioxima y se una perla, se adhiere preciitado Filtre
forma un precipitado y se calienta, se adhiere KClO3 y
cereza se caliente, la perla se colora
Se identifica el Niquel verde
Se identifia el Manganeso

Se añade Na2S y
observa precipit
blanquecino
Se identifica el Z
 18

El posible a usarse sería

Agregamos NH4OH y HN3 se observará que los cationes de este grupo se separan en dos
subgrupos IIIA y IIIB en el subgrupo IIIA están los cationes insolubles que precipitan con los
iones OH-, mientras en la solución pasante se encuentran los cationes solubles
Grupo IIIA
Le agregamos HCl para precipitar el catión Fe y en la solución pasante están el Al y Cr le
añadimos NaOH y KOH gota a gota hasta observar un precipitado para identificar al cromo
solo es necesario hervir la solución, y para la identificación del Al se necesita añadir
cualquier acido para poder liberar sus cationes.
Grupo IIIB
Añadimos H2S para tener precipitados esos cationes en forma de sulfuros, siguiente paso
añadimos HCL el cual ara precipitar Alos cationes Ni y Co. Disolvemos en agua regia para
identificar estos cationes. La solución pasante que contiene a los cationes Mn, Zn se le añade
NaOH + H2O2 precipita el Mn y en la solución pasante tenemos a los cationes Zn

5. ¿Qué restricciones debo tener en cuenta para obtener una precipitación máxima de los
cationes del grupo III? Justifique su respuesta debo tener en cuenta que esté presente una
solución amortiguadora para que no pueda variar el pH considerablemente.
Debo tener en cuenta que la solución se encuentre alcalinizada
Debo conocer a priori cual cationes precipitaran con el hidróxido y cuales con el sulfuro.

6. Para identificar al Mn2+ preparamos una perla con Na2CO3. ¿Para qué
incorporamos cristales de KclO3? ¿Se producen reacciones? ¿Cuáles?
Para poder formar la perla verde que nos indicara la presencia del manganeso
Si se producen reacciones
3[Mn2+]O2(s) + KClO3 + 3Na2CO3 → 3Na2[Mn6+]O4 + KCl + 3CO2

7. Analice y explique en la identificación del Cr 3+ ¿De qué formula precita este

metal? ¿Qué reacciones se producen?
Primero lo que hacemos es acidificar la solución con ácido acético CH3COOH para luego
añadir CH3COONa y lo calentamos para así poder formar el complejo paso siguiente
añadimos cloruro de bario para formar una sal poco soluble e identificar la presencia del
catión Cr 3+
 19

6. Bibliografía
Day Jr. R.A.; Underwood A.L. (1989), “Química Analítica Cuantitativa” 5 ta Edición; Edit.
Prentice Hall, México; págs.: 113 – 116.

Alexéiv V.N. (1975). “SemiMicroAnálisis Químico Cualitativo”; 1ra Edición; Edit. MIR,
URSS; págs.: 478-505.

Skoog D.A; West D.M; Crouch S. R; Holler F.J (2015). “Fundamentos de Química
Analítica” 9na Edición; Edit. Cengage Learning, México; págs.: 281 283.

Christian G.D(2009). “Química Analítica” 6ta Edición. Edit. MacGraw Hill, México; págs.:
313 – 316; 318 – 320; 347 – 351.

Dick J.G (1979). “Química Analítica” 1ra Edición. Edit. El Manual Moderno, México; págs.:
330 – 334.

7. Anexos
Anexo 1. Subgrupos del Grupo III de Cationes

Figura SEQ Figura \* ARABIC 33. Subgrupos

III

“Si no eres parte de la solución, eres parte del precipitado.”