UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERIA
FACULTAD INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA

DETERMINACION DE ANIONES

PROFESOR:
ING. VIZARRETA
ARENAS IQUIN, JOSE LUIS

ALUMNOS:
HUAMANI CANALES, CARLOS YAIR 20160640B
IPARRAQUIRRE LLANA GABRIELA 20160617K

CURSO:
ANALISIS QUIMICO

CODIGO DEL CURSO:

ME212-R2

CICLO:
2017-lI

LIMA - PER

1
 OBJETIVOS

- Obtencin de los cationes del grupo IV

- Reconocimiento de los cationes de este grupo mediante el anlisis cualitativo.

- Afianzar los conocimientos en cuanto a procedimientos conocidos para la

obtencin de los cationes, as como la precipitacin completa, etc.

2
 FUNDAMENTO TEORICO

GRUPO IV DE CATIONES

El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+ y Ba2+. Estos iones forman una serie
de sales poco solubles con diferentes aniones. As, los sulfatos, los fosfatos los oxalatos y os
carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles.

El mejor modo de separar los cationes del grupo II es transformarlos en carbonatos: BaCO3,
SrCO3, CaCO3. En efecto, los productos de solubilidad de estas sales son bastantes pequeos (de
orden 10-9) y por eso es posible precipitar prcticamente todos los cationes del grupo IV. La
solubilizacin del precipitado obtenido que es necesaria para le analizis ulterior del grupo IV es
muy simple, porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un cido dbil y se
disuelven bien en cidos. Por fin el exceso de los iones precipitantes, CO32-, se elimina
fcilmente por acidificacin debido a la descomposicin del cido carbnico que se forma en
CO2 y H2O.

ACCIN DEL REACTIVO DE GRUPO

La precipitacin de los cationes del grupo IV por el reactivo del grupo (NH4)2CO3 debe
efectuarse en condiciones que permitan separarlos totalmente de los cationes del grupo V. una
de las condiciones mas importantes de la precipitacin completa de las sales poco solubles de
cidos dbiles, como los carbonatos de los cationes del grupo IV, es decir la creacin de un pH
conveniente.

El valor del pH es en gran parte determinado aqu por la presencia en la solucin de un exceso
de (NH4)2CO3 que se hidroliza casi completamente en las soluciones segn la ecuacin:

NH4+ + CO3 + H2O HCO3- + NH4OH

3
Por esta razn la solucin de carbonato de amnico es en realidad una mezcla de cantidades
aproximadas equivalentes de NH4OH y de sal de amonio NH4HCO3, es una mezcla
amortiguadora amoniacal con un pH 9,2. Con este pH se logra una precipitacin
prcticamente completa de los 3 carbonatos de los cationes del grupo IV. Al mismo tiempo, los
cationes del grupo V quedan en la solucin.

La precipitacin de los cationes del grupo IV por el carbonato amnico corresponde a la

ecuacin:

Me2+ + HCO3- + NH4OH MeCO3 + NH4+ + H2O

El valor del pH de la mezcla amortiguadora amoniacal se determina por la frmula:

pH = 14 - pKNH4OH + log([NH4OH]/[NH4+])

= 9.24 + log([NH4OH]/[NH4+])

Entre otras condiciones que influyen en la precipitacin de los cationes del grupo II es
conveniente destacar la temperatura de la solucin. El calentamiento es adems conveniente
porque acelera la transformacin del precipitado amorfo de carbonatos en un precipitado
cristalino.

Por esta razn se deduce que la precipitacin de los cationes del grupo IV por su reactivo de
grupo debe efectuarse en presencia de amoniaco y de cloruro de amono (con el pH = 9.2) a
partir de una solucin calentada hasta 80C. BaCO3, SrCO3, CaCO3 precipitan y los cationes del
grupo IV quedan en la solucin junto con las sales de amonio que han sido introducidas.

Para analizar la accin del reactivo de grupo hay que aadir a 2 o 3 gotas de soluciones de
BaCl2, SrCl2, CaCl2 una gota de soluciones 2N de NH4OH y de NH4Cl y, calentando el
contenido de los tubos de ensayo en un bao mara, actan en la solucin de (NH4)2CO3. Se
forman precipitados blancos de BaCO3, SrCO3, CaCO3. por ejemplo:

4
 CaCl2 + (NH4)2CO3 CaCO3 + NH4Cl

CaCO3 + 2CH3COO Ca2+ + 2CH3COO- + H2O + CO2

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MATERIALES

OCHO TUBOS DE ENSAYO CON SU GRILLA

PAPEL FILTRO

UN EMBUDO

UN VASO PRECIPITADO

6
UNA PIZETA CON AGUA DESTILADA

UNA PINZA

UNA BAGUETA

PAPEL TORNASOL

7
NH4Cl 5N

NH4OH 15N

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PROCEDIMIENTO
1. La solucin filtrada del grupo III de cationes contiene los cationes del grupo IV y
V, esta es la solucin entregada.

2. Aada a la solucin entregada (3-4) gotas de NH4Cl, luego alcalinice con NH4OH
(use papel de tornasol como indicador), caliente la solucin (no observara cambios
significativos), aada hasta completar la precipitacin gotas de (NH4)2CO3.
Que caractersticas observa en el precipitado obtenido? Reposar unos segundos
luego filtre y deseche la solucin pasante.
Lave el precipitado con solucin que contenga (H2O + NH4OH), (la solucin de
lavado se prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O
destilada y unas 10 gotas de NH4OH, la solucin filtrada proveniente del lavado
se desecha).

9
3. El precipitado obtenido est formado por: CaCO3, SrCO3 y BaCO3.
Aada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolucin del
precipitado sea total (si es necesario refiltre); aada a la solucin obtenida gotas
(10-12) de (NH4)C2H3O2, caliente la solucin unos segundos luego aada gotas
de Kr2CrO4 hasta observar la formacin de un precipitado. Filtre en caliente.
El precipitado evidencia la presencia del catin Ba+2.

4. La solucin filtrada de 3) debe ser alcalinizada con NH4OH 15N, calentarla unos
segundos luego aada gotas de (NH4)2CO3 hasta completar la precipitacin.
Filtrar en caliente y desechar la solucin.
Disuelva el precipitado obtenido en gotas de CH3COOH 17N caliente; alcalinice
la solucin con NH4OH 15N, caliente la solucin (no observara cambios
significativos) luego aada gotas de (NH4)2SO4 hasta completar la precipitacin.
Filtrar.
El precipitado obtenido evidencia la presencia del catin Sr+2.

10
5. Alcalinice la solucin de 4) con NH4OH luego aada gotas de (NH4)2C2O4,
calentar la solucin unos segundos. Qu observa cuando ha reposado la solucin
unos minutos? que particularidad presenta el precipitado de CaCO3?

11
 CUESTIONARIO

1. El yodo colorea de azul las soluciones de almidn. el color se debe a un complejo

formado entre uno de los componentes del almidn, la amilosa, y el yodo. analice y
explique este proceso cules son las posibles reacciones?

Dentro de una hlice de amilosa se introducen iones polinucleares I-3

El color azul desaparece al calentar y reaparece al enfriar, el yodo que se detecta es el
yodo libre, que forma complejo cuando se topa con el almidn.

H2SO4 + 2HI I2 + SO2 + H2O

SO2 + 4HI 2I2 + S + 2H2O

Si el yoduro esta en exceso

H2SO4 + 8HI 4I2 + SO2 + 4H2O

2. En medio rigurosamente neutro el ion acetato produce con el ion frrico un complejo de
color rojizo de formula Fe(CH3COO)-2 que al diluir y hervir precipita acetato bsico de
hierro. Analice y explique este proceso Cules son sus reacciones qumicas?

Colocar en una placa de gotas una gota de FeCl3 0.1N y una gota de disolucin neutra del
problema. Un color rojizo indica el ion acetato.

FeCl3 + CH3COO- Fe(CH3COO)-2 + .

Disolucin neutra complejo rojizo

3. El bromo libre se emplea en la fabricacin de productos orgnicos, farmacuticos, gases

lacrimgenas y fumigantes. Los bromuros alcalinos se utilizan como reactivos y
preparados farmacuticos. El bromuro de plata se utiliza en la fabricacin de placas, papel
y film fotogrfico. Describa el proceso de este laboratorio de identificacin del bromo
indicando sus reacciones.

A la solucion entregada se diluye con agua destilada y se aade H2SO4.

Se calienta

12
 2Br- + H2SO4 2HBr + SO4-2
2HBr + H2SO4 SO2 + Br2 + 2H2O
Primero se elimina el iodo

Luego se aade KMnO4 hasta que la solucion adquiera una tonalidad morada
Calentar con el papel filtro humedecido con KI y se torna color azul. Se comprueba el
anin Br-.
4. Prepare un diagrama esquemtico identificando todos los procesos para reconocer cada
anin estudiado en este laboratorio, escriba las ecuaciones balanceadas

1er Grupo: Cl -, Br -, I - :
Cloruro (Cl -)
Con AgNO3:

Ag Cl AgCl Blanco granular

Bromuro (Br -)
Con AgNO3:

Ag Br AgBr Amarillo claro

Yoduro (I -)
Con AgNO3:

Ag I AgI Amarillo

2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-:

Sulfato (SO42-)
Con AgNO3:

2 Ag SO42 Ag2 SO4 Blanco

Con BaCl2:

Ba2 SO42 BaSO4 Blanco

Carbonato (CO32-)
Con AgNO3:

2 Ag CO32 Ag2 CO3 Blanco

Con BaCl2:

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Ba2 CO32 BaCO3 Blanco
Oxalato (C2O42-)
Con AgNO3:

2 Ag C2O42 Ag2C2O4 Blanco

Con BaCl2:

Ba2 C2 O42 BaC2 O4 Blanco

Cromato (CrO42-)
Con AgNO3:

2 Ag CrO42 Ag2CrO4 Rojizo

Con BaCl2:

Ba2 CrO42 BaCrO4 Amarillo

3er Grupo: NO2-, MnO4 -:
Nitrito (NO2-)
Con AgNO3:

Ag NO2 AgNO2

5. Qu indicadores debe controlar al realizar la identificacin del anin nitrato?

Sulfato ferroso, para que se verifique es necesario un medio sulfrico. Se aade H 2SO4
9N y luego poco a poco se aade H2SO4 16N hasta la aparicin del precipitado

6. Describa las caractersticas ms importantes y su modo de empleo en la industria de cada

anin estudiado en este laboratorio

Br1 : tiene propiedades analticas muy semejantes a las del cloruro. El bromuro es ms
reductor que el cloro, los precipitados que originan son ms insolubles que los formados
por el cloro.
El agua de Bromo es fuertemente oxidante y como la del cloro se descompone por la luz.
I1 : El yodo libre se sublima a temperatura ambiente y por cada calefaccin produce
vapores violetas muy poco soluble en agua, produciendo disoluciones de color amarillo
(agua de yodo).
El anin yodo I1- tiene un fuerte carcter reductor, forma precipitados ms insolubles y
tiene ms facilidad de formar complejos con los cationes Br1- y Cl1-.
Cl1 : el cloro libre (Cl2) es un gas amarillo verdoso, sofocante, soluble en agua (agua de
cloro, es un oxidante energtico); esta se descompone por la accin de la luz.

14
 Cl2 + H2O Cl1 + ClO + 2H+
1-
El anin Cl como HCl se utiliza como reactivo general de cationes. La reaccin de
precipitacin del Cl1- con el catin Ag+.
El anin Cl1- es de frecuentemente investigacin dada por la variedad de productos
naturales e industriales que lo contienen. El cloro por su carcter desinfectante y agente
de blanqueo se encuentra en aguas potables, pesticidas, pasta de papel, etc.
CH3COO: anin incoloro y bsico correspondiente al acido dbil CH3COOH.
Todos los acetatos son solubles en agua excepto el de Ag+1 y Hg.
NO2 : incoloro y dbilmente bsico, es reductor y oxidante; todos los nitritos son solubles
en agua.
Se encuentran en algunas conservas, embutidos, en la nitrocelulosa, en los productos de
pirotecnia.
NO3 : incoloro, neutro, como pendiente al HNO4, se encuentran en habanos, plvoras,
pirotecnia y explosivos. El AgNO3 es la base de la industria fotogrfica.

7. Por qu utilizamos unos ml de etanol en la solucin antes de identificar al cloro?

Muy posiblemente para eliminar en forma de precipitado a los iones que puedas
reaccionar e intervenir en la identificacin

8. sugiera otro proceso alternativo para la identificacin de los aniones analizados en este
laboratorio?

Otro proceso: el yodo (I1) puede reconocerse en presencia de Br1- y Cl1- por la reaccin
indicada en NaNO2.
A medio ml se aaden gotas de H2SO2 2N y luego un cristalito de NaNO2. En presencia
de yoduros, se pone yodo en libertad que se reconoce por el color azul que origina con el
almidn, o por el color violeta que proporciona al cloroformo o al CCl4.
Los cloruros y bromuros no reaccionan con el nitrito sdico.
El Br1- por oxidacin por KMnO4 + cido actico y reconocimiento del Br2 con
fluorescencia.
El Cl1- con la reaccin del cloruro de cromillo
Reconocer I1 con NaNO2 + Cl4C, luego eliminarlo por ebullicin prolongada con NaNO2
+ H2SO4.
Reconocer Br1- con PbO2 + CH3COOH + fluorescena. Eliminar Br1- evaporando a
sequedad 2 veces con PbO2 + CH3COOH.
Identificar Cl1- con MnO2 o KMnO4 + H2SO4 y anilma + fluorescena +KBr.

9. Una mezcla equimolar de HCl y HNO3 pesa 39.8g calcule el peso de una solucin al 20%
en peso de Ba(OH)2 que se necesita para neutralizar la solucin acida

HCl + HNO3
m=39.8g
n(HCl)=n(HNO3)
m(HCl)=n(HCl)x36.5
m(HNO3) =n(HNO3)x63
39.8= n(HCl)x99.5
39.8/99.5= n(HCl)=n(H+)

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 Ba(OH)2 Ba+ + 2OH
m=100Xg
n=20X/(137.3 + 34)
n(OH)=40X/161.3

n(H)=n(OH)
39.8/99.5=40X/161.3
X=1.613
100X=161.3

10. La concentracin de Br en una solucion es 1000 veces mayor que la de los iones ioduro I
Cul de los dos aniones precipitara primero si en la disolucin se introduce cationes de
Ag?

[Br-]=1000[I-]

I- + Ag+ AgI
S S
Kps=S2=1

Br- + Ag+ AgBr

S S
Kps= 10-6

El yodo necesita menor concentracin que el bromo para la precipitacin

11. Qu precauciones debe tener al trabajar con cido sulfrico 36N?

Siempre debers utilizar gafas de seguridad cuando manipules cido sulfrico concentrado. Esto
se debe a que este elemento es muy corrosivo para los ojos, y cualquier contacto podra causar
irritacin, enrojecimiento y quemaduras severas, como lo explica la Stanford University. No
debers utilizar lentes de contacto mientras trabajas con cido sulfrico concentrado.

Se debe tener precaucin para protegerse de la inhalacin, la ingestin y el contacto con la piel.
ste puede dar como resultado enrojecimiento, dolor, aparicin de ampollas y serias
quemaduras en la piel. Por otra parte, el cido sulfrico concentrado puede atacar el esmalte y,
si se ingiere, puede resultar una sensacin de quemazn, llagas en la garganta, respiracin
trabajosa y edema pulmonar. Segn la Stanford University estos sntomas se pueden retrasar. El
contacto con la piel debe prevenirse mediante el uso de guantes, prendas, botas y delantales
impermeables adems de las gafas de seguridad. La Stanford University aconseja que se debe

16
utilizar una proteccin respiratoria adecuada si es probable la exposicin en el aire y no son
factibles los controles de ingeniera.

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 CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

Las sales de bario del grupo III son solubles en agua y HNO3

Las sales de plata y bario del grupo IV si son solubles tanto en agua como en HNO3

Debemos tener cuidado al momento de trabajar con cidos como es el caso del cido
sulfrico.

Las sales de plata del grupo I son insolubles en agua y HNO3, mientras las sales de
bario del grupo I si son solubles en estas soluciones.

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 BIBLIOGRAFA Y WEBGRAFIA

http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0188-
49992009000200001
SEMIMICROANALISIS ALEXEIEU V. N.

Qumico Cuantitativa Ed. MIR MOSCU

QUMICA ANALTICA VOGEL ARTHUR

Cuantitativa Edit. KAPELUZ

19