SECRETARIA DE COMERCIO

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-B-400-1970

METODO DE ANALISIS QUIMICO PARA LA DETERMINACION

GRAVIMETRICA DE AZUFRE EN MINERALES DE FIERRO

CHEMICAL ANALYSIS METHOD FOR GRAMIMETRIC DETERMINATION

SULPHURIN IRON ORES MINERAL

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

 NMX-B-400-1970

METODO DE ANALISIS QUIMICO PARA LA DETERMINACION

GRAVIMETRICA DE AZUFRE EN MINERALES DE FIERRO

CHEMICAL ANALYSIS METHOD FOR GRAMIMETRIC DETERMINATION

SULPHURIN IRON ORES MINERAL

1 GENERALIDADES Y DEFINICIONES

1.1 Generalidades

1.1.1 Alcance

Este método cubre la determinación gravimétrica de azufre en minerales de fierro.

1.1.2 Principio del método

Consiste en disolver la muestra y convertir el azufre que contiene a sulfato de bario; se

filtra, se calcina y se pesa.

2 APARATOS Y EQUIPO

Se requieren los aparatos usuales de laboratorio.

3 MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 Agua.

A menos que se indique de otra manera todas las referencias al agua en esta Norma, se
entenderá que se trata de agua destilada u otra de pureza equivalente.

3.2 Solución de cloruro de bario (Ba Cl2; 10%).- Se prepara disolviendo 100 g de cloruro de
bario en agua y llevando el volumen a un litro.

3.3 Solución para lavado de cloruro de bario y ácido clorhídrico. Se prepara con 10 ml de la
solución indicada en 3.2 y 10 ml de ácido clorhídrico (d = 1.16) llevando después el
volumen a un litro con agua.

3.4 Acido nítrico (HNO3; d = 1.42)

3.5 Acido perclórico (HCl4; 60%)

3.6 Acido clorhídrico (HCl; d = 1.16)

4 PREPARACION DE LA MUESTRA
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La muestra debe pulverizarse a que pase por una malla NMX 149 (Nota 1) y se seca a 105-
110°C (Nota 2).

Nota 1: Algunos minerales como las hematitas especulares pueden requerir que se
pulvericen hasta pasar una malla NMX 74.

Nota 2: La mayoría de los minerales pierden su humedad higroscópica a la temperatura

especificada. Si se requiere emplear una temperatura de secado diferente, se
determinará por convenio previo.

5 PROCEDIMIENTO

5.1 Se llevan 4.5700 g de muestra a un vaso de precipitados de 600 ml, se agregan 50 ml de

ácido nítrico (d = 1.42) y se lleva a calor suave durante 30 minutos. Se agregan 60 ml de
ácido perclórico (60%) y se lleva a humos durante 15 minutos. Se enfría, se enjuagan las
paredes y cubierta del vaso y se lleva nuevamente a humos durante 10 minutos. Se enfría
un poco, se agregan 50 ml de ácido clorhídrico (1:9), 5 g de Zinc (20 a 30 mallas y libre de
azufre) se cubre con un vidrio de reloj, y se lleva a calor suave hasta que sea reducido el
fierro. Se filtra recibiendo la solución en un vaso de precipitados de 400 ml y lavando con
75 ml de ácido clorhídrico (2:98) caliente.

5.2 Se diluye a 250 ml se lleva a ebullición y se agregan 10 ml de la solución de cloruro de

bario. Se deja sedimentar de un día para otro, se filtra en un papel filtro de poro cerrado
usando pulpa, y se lava el precipitado con solución caliente de cloruro de bario y ácido
clorhídrico hasta ausencia de fierro, y después con agua caliente hasta ausencia de cloruros.
Se lleva el papel y precipitados a un crisol de porcelana, se seca, se carboniza el papel sin
permitir que se inflame y se calcina durante 15 minutos a 980°C. Se enfría en un desecador
y se pesa.

5.3 Prueba en blanco

Se efectúa una prueba en blanco siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas
cantidades de todos los reactivos.

6 CALCULOS Y RESULTADOS

6.1 El contenido de azufre se calcula como sigue:

%S=(A-B)3

Donde:

A = Peso en g del precipitado de sulfato de bario contenido de la muestra.

B = Peso del precipitado de sulfato de bario obtenido en la prueba en blanco.

Nota 3: Por convenio previo, se podrá determinar azufre por el método de combustión
directa (Recomendación COPANT R-24).
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7 APENDICE

7.1 Normas NMX a consultar

NMX-B-231-1970 “Norma de Calidad de cribas para clasificación de materiales”.

México, D.F., Junio 25, 1971

EL C. DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

ING. JOSE M. ALCALA.

Fecha de aprobación y publicación: Julio 09, 1971

Esta Norma cancela a la: NMX-B-400-1968