NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 64

1966-03-21

BEBIDAS ALCOHÓLICAS
MÉTODO USUAL, POR PRECIPITACIÓN DEL
TARTRATO ÁCIDO DE POTASIO, PARA
DETERMINAR EL CONTENIDO DE POTASIO, EN
VINOS

E: ALCOHOLIC BEVERAGES. WINES. DETERMINATION OF

POTASSIUM CONTENT BY PRECIPITATION OF
POTASSIUM TARTRATE ACID. USUAL METHOD

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: vino; bebida alcohólica; bebida;

producto alimenticio; contenido de
potasio; ensayo; método usual.

I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 64 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1966-03-21.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 313201 Industrias vinícolas.

BAVARIA S.A. DISTRIBUIDORA DOMECQ LTDA.

CERVECERÍA UNIÓN EMPRESA DE LICORES DE
CERVECERÍAS BARRANQUILLA Y CUNDINAMARCA
BOLIVAR INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE VINOS INDUSTRIAS VINIZETA
LTDA. INSTITUTO NACIONAL DE SALUD

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 64

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODO USUAL, POR PRECIPITACIÓN
DEL TARTRATO ÁCIDO DE POTASIO, PARA DETERMINAR
EL CONTENIDO DE POTASIO, EN VINOS

1. OBJETO

Esta norma establece el método usual, por precipitación del tartrato ácido de potasio, para
determinar el contenido de potasio, en vinos.

2. TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN DEL PRODUCTO

Las muestras se extraerán como se indica en la NTC 173.

3. ENSAYOS

3.1 PRINCIPIOS DEL MÉTODO

Consiste en oxidar las materias orgánicas con agua oxigenada y ácido nítrico, seguido de una
disolución del residuo salino y reducción del volumen de la solución obtenida; luego se precipita
el tartrato ácido de potasio, empleando tartrato de anilina y por último se valora
acidimétricamente el tartrato ácido de potasio aislado.

3.2 APARATOS

3.2.1 Oxidación de las materias orgánicas

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes aparatos:

3.2.1.1 Un balón de cuello largo de 50 ml de capacidad.

3.2.1.2 Una pipeta aforada de 50 ml.

3.2.1.3 Un baño de arena calentado a una temperatura de 200 °C o 250 °C.

3.2.2 Solubilización del residuo alcalino y reducción del volumen de la solución

obtenida

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes aparatos:

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 64

3.2.2.1 Un vaso de precipitados de 100 ml.

3.2.2.2 Un embudo de filtración rápida, acanalado de 45 mm de diámetro interior, con un papel

de filtro sin cenizas, de filtración lenta, de 90 mm de diámetro.

3.2.2.3 Un baño de arena.

3.2.2.4 Un baño María hirviente.

3.2.3 Precipitación del tartrato ácido de potasio

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes aparatos:

3.2.3.1 Un baño de hielo.

3.2.3.2 Un agitador.

3.2.3.3 Un embudo de filtración rápida, acanalado, de 45 mm de diámetro interior, con un

papel de filtro sin cenizas, de filtración lenta, de 90 mm de diámetro.

3.2.4 Valoración acidimétrica del tartrato ácido aislado

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes aparatos:

3.2.4.1 Una bureta graduada, con graduaciones cada 0,05 ml .

3.2.4.2 Un Erlenmeyer de 250 ml .

3.3 REACTIVOS

3.3.1 Oxidación de las materias orgánicas

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes reactivos.

3.3.1.1 Agua oxigenada de 110 volúmenes (30 % a 31 %).

3.3.1.2 Ácido nítrico concentrado q. p.

3.3.2 Solubilización de residuo alcalino y reducción del volumen de la solución

obtenida

Para efectuar este ensayo se emplea el siguiente reactivo:

3.3.2.1 Agua destilada hirviendo.

3.3.3 Precipitación del tartrato ácido de potasio

Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes reactivos.

3.3.3.1 Alcohol metílico q.p. de 99,5°.

3.3.3.2 Solución acuosa al 0,2 % de heliantina.

3.3.3.3 Solución 0,1 N de ácido clorhídrico.

2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 64

3.3.3.4 Solución de tartrato de anilina. Se disuelven 20 g de ácido tartárico q.p. en 500 ml de

agua destilada, se añaden 8 g de anilina pura recientemente destilada y se lleva a volumen del
1000 ml con alcohol metílico q.p. de 99,5°. (Se hace notar que el alcohol metílico, por su
calidad de antiséptico, imposibilita el desarrollo de hongos en ese reactivo).

3.3.3.5 Hipoclorito de sodio diluido. Se prepara una solución de hipoclorito de sodio en agua
destilada que contenga 1 g de cloro por litro.

3.3.3.6 Solución acuosa al 3 % de fenol.

3.3.4 Valoración acidimétrica del tartrato de potasio aislado

Para efectuar este ensayo se emplean los siguiente reactivos:

3.3.4.1 Solución alcohólica al 1 % de fenolftaleína.

3.3.4.2 Solución patrón de cloruro de potasio, que contenta 5,000 g de potasio por litro
(9,534 g KCl por litro) .

3.3.4.3 Agua destilada descarbonatada.

3.3.4.4 Solución valorada de hidróxido de sodio (libre de carbonatos). Con una normalidad de
orden de 0,05 N. Esta solución debe ser valorada para determinar su título en potasio.

3.3.4.4.1 Se colocan 5 ml de la solución de cloruro de potasio que contengan 25 mg de potasio en

un Erlenmeyer de 250 ml y se efectúan todas las operaciones indicadas en los numerales 3.4.4.1
y 3.4.4.2.

3.3.4.4.2 Se determina el título (valor) de la solución, mediante las ecuaciones siguientes.

(teóricamente 1,0 ml de solución 0,05N de hidróxido de sodio corresponde a 1,955 mg de
potasio).

3.3.4.4.2.1

25
Tm = 0, 0256
V

Donde:

Tm = título (valor) de la solución de hidróxido de sodio, en miliequivalentes por

mililitro

V = volumen de solución de hidróxido de sodio gastado en la valorización

de los 25 mg de potasio, en mililitros

3.3.4.4.2.2

25
Tk =
V

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 64

Donde:

TK = título (valor) de la solución de hidróxido de sodio, en gramos de potasio

por mililitro

V = volumen de solución de hidróxido de sodio gastado en la valorización

de los 25 mg de potasio, en mililitros

3.3.4.4.2.3

25
Ft = 4,8132
V

Donde:

ft = factor de la solución de hidróxido de sodio en gramos de tartrato ácido de

potasio por mililitro

V = volumen de la solución de hidróxido de sodio gastado en la valoración

de los 25 mg de potasio, en mililitros

3.4 PROCEDIMIENTO

3.4.1 Oxidación de las materias orgánicas

3.4.1.1 Se introducen 25 ml de vino o volumen mayor que contenga como mínimo 12,5 mg de
potasio, en el balón de 250 ml. Se añaden 10 ml de agua oxigenada de 110 volúmenes y 5 ml
de ácido nítrico.

3.4.1.2 Se dispone el balón sobre un baño de arena calentado entre 200 °C y 250 °C. Al
residuo seco obtenido se le añaden 10 ml de agua oxigenada de 110 volúmenes y 5 ml de
ácido nítrico; se vuelve a secar en el baño de arena.

3.4.1.3 El residuo seco obtenido se trata con 5 ml de agua oxigenada de 110 volúmenes y 2 ml
de ácido nítrico. Con el fin de formar un residuo salino completamente seco, es necesario
observar la formación de vapores nitrosos. El aspecto del residuo debe ser blanco o
ligeramente amarillento en el caso en que se encuentren presentes cantidades importantes de
hierro.

3.4.1.4 Es necesario proceder, inmediatamente después del enfriamiento, a la solubilización

del residuo obtenido, operación que se describe en el numeral 3.4.2.

3.4.2 Solubilización del residuo alcalino y reducción del volumen de la solución

obtenida

3.4.2.1 El residuo obtenido se traba 4 ó 5 veces con 10 ml de agua destilada hirviendo cada
vez. Se lleva a ebullición y se filtra con el fin de separar el residuo insoluble, por el embudo
indicado en el numeral 3.2.2.2. El filtrado se recibe en el vaso de precipitados de 100 ml , al
que se le ha hecho una marca que corresponde a un volumen de 5 ml . El volumen de los
líquidos reunidos es de 50 a 75 ml.

4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 64

3.4.2.2 Se reduce el volumen obtenido, calentándolo en un baño de arena y luego en un

bañomaría hirviente, hasta obtener un volumen de 5 ml. Se deja enfriar el líquido obtenido, sin
tener en cuenta el precipitado formado.

3.4.3 Precipitación del tartrato ácido de potasio

3.4.3.1 Se coloca el vaso de precipitados que contiene los 5 ml de líquido en un baño de hielo.
Se añade una gota de solución de hellantina y una o algunas gotas de solución 0,1 N de ácido
clorhídrico, para obtener el viraje al rojo.

3.4.3.2 Se agita el líquido con un agitador y se agrega gota a gota la solución de tartrato de
anilina, hasta precipitación total. Generalmente son necesarios 10 ml.

3.4.3.3 Se deja en reposo durante 2 h, observando el viraje del indicador que debe pasar al
amarillo. Es posible, después de haber constatado la permanencia del viraje, agregar un
exceso de reactivo, alrededor de 2 ml. En todos los casos después de 2 h el líquido debe estar
coloreado de amarillo; una coloración roja significa que la reacción es incompleta.

3.4.3.4 Se procede en seguida a filtrar el líquido por el embudo indicado en el numeral 3.2.3.3.
Se lavan el vaso y el precipitado 5 veces con 10 ml de alcohol metílico de 99,5° cada vez.

3.4.3.4.1 Es útil verificar el fin del lavado sobre 5 ml del filtrado. A tales efectos se añaden
algunas gotas de solución de hipoclorito de sodio y se observa durante 2 min ó 3 min, si se
encuentran presentes pequeñas cantidades de anilina, la coloración del filtrado es amarilla.

3.4.3.4.2 En el caso de ausencia de esa coloración, agregar 0,5 ml a 1 ml de una solución

al 3 % de fenol. Después de 2 min ó 3 min, el líquido es rojo anaranjado o amarillo en el caso
de que el lavado no esté terminado; cuando el lavado está terminado, el líquido es incoloro.

3.4.4 Valoración acidimétrica del tartrato de potasio aislado

3.4.4.1 El filtro que contiene el tartrato ácido de potasio, se transvasa a un Erlenmeyer de

250 ml se añaden 50 ml de agua destilada que se encuentre a una temperatura de 80 °C
a 90 °C, hervida previamente para eliminar anhídrido carbónico y alcalinizada por una
gota de solución valorada de hidróxido de sodio, en presencia de una gota de
fenolftaleína.

3.4.4.2 Se valora la acidez del tartrato ácido de potasio con la solución 0,05 N de hidróxido de
sodio.

3.5 INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

La cantidad de potasio, expresada en miliequivalentes por litro o en gramos de potasio por litro,
o en gramos de tartrato ácido de potasio por litro, se calcula aplicando la siguiente ecuación:

tV
C= 1 000
Vm

Donde:

C = cantidad de potasio, expresada en miliequivalentes por litro, o en gramos

de potasio por litro, o en gramos de tartrato ácido de potasio por litro.

5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 64

t = título de la solución de hidróxido de sodio en miliequivalentes por litro o

en gramos de potasio por litro o en gramos de tartrato ácido de potasio
por litro.

V = volumen de la solución de hidróxido de sodio gastado en la valoración, en

mililitros.

Vm = volumen de la muestra ensayada, generalmente 25 ml, en mililitros.

3.6 INFORME

En el informe debe indicarse:

3.6.1 El número de la muestra y cualquier otra indicación que la caracterice.

3.6.2 El contenido de potasio expresado como miliequivalentes por litro. Se puede añadir
además, la expresión en gramos de potasio por litro o en gramos de tartrato ácido de potasio
por litro.

4. APÉNDICE

4.1 NORMA QUE DEBE CONSULTARSE

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de su publicación era válida la edición
indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos
basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma
mencionada a continuación.

NTC 173: 1998. Bebidas Alcohólicas. Extracción de muestras.

4.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA

COPANT R 78 Bebidas alcohólicas. Método usual, por precipitación del tartrato ácido de
potasio, para determinar el contenido de potasio en vinos.