PC-015 Proc Calibración Material Vol Vidrio y Plástico 5ta Ed

PC-015
PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE

MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO Y PLÁSTICO
DESCRIPCIÓN
Este procedimiento establece las reglas generales que deberá cumplir el metrólogo para
efectuar la calibración de materiales volumétricos de vidrio y plástico tales como buretas,
pipetas, matraces, probetas, picnómetros y otros, por el método gravimétrico.
PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO DE
VIDRIO Y PLÁSTICO PC – 015
 Inacal
Instituto Nacional de Calidad
Dirección: Calle de la Prosa 150 San Borja, Lima, PERÚ

Teléfono: 640 8820 anexo 1501
Web site: www.inacal.gob.pe
Publicación editada por la Dirección de Metrología de Inacal.
Prohibida la reproducción total o parcial de este procedimiento por cualquier medio,

sin autorización del Inacal.
Primera Edición – mayo 2002

Segunda Edición – junio 2002
Cuarta Edición – diciembre 2010
Quinta Edición – enero 2017
Las sugerencias y comentarios pueden ser remitidas a la Dirección de Metrología

del Inacal por teléfono (51 – 01) 640 8820 anexo 1501.
Impreso en Perú – Printed in Perú

PC-015 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMETRICO DE VIDRIO Y PLÁSTICO
1. OBJETIVO
Este procedimiento establece las reglas generales que deberá cumplir el metrólogo
para efectuar la calibración de material volumétrico de vidrio y plástico, por el método
gravimétrico.
2. CAMPO DE APLICACIÓN
Este procedimiento se aplica al material volumétrico de vidrio y plástico tal como

buretas, matraces de un solo trazo, probetas, picnómetros, pipetas graduadas y de
un solo volumen, tubos de digestión, conos Imhoff, tubos de centrífuga, matraces Le
Chatelier y, excepcionalmente, picnómetros de metal. Todos ellos con capacidades
desde 0,5 ml hasta 5000 ml. Los picnómetros de vidrio considerados en este
procedimiento son los tipos 3, 4, 5 y 6 de la norma ISO 3507. En el Anexo L se
muestran ejemplos de los instrumentos de medición contemplados en este
procedimiento.
3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Para elaborar este procedimiento, se ha tomado como referencia principal el

siguiente grupo de normas técnicas:
ISO 4787:2010 Laboratory glassware - Volumetric instruments - Methods for

testing of capacity and for use
ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes
ISO 4788:2005 Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders
ISO 648:2008 Laboratory glassware – Single-volume pipettes
ISO 835:2007 Laboratory glassware - Graduated pipettes
ISO 1042:1998 Laboratory glassware -

One-mark volumetric flasks
ISO 3507:1999 Laboratory glassware - Pyknometers
ASTM E 542- Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric

01(2012) Apparatus
Para una interpretación adecuada de este procedimiento, es necesario conocer el

contenido de estas normas.
4. DEFINICIONES
 Material volumétrico Tipo In .- Material que ha sido diseñado y construido para

contener su capacidad indicada. Generalmente estos instrumentos llevan la
indicación “In” o “TC”.
 Material volumétrico Tipo Ex .- Material que ha sido diseñado y construido para

verter su capacidad indicada después de transcurrido el tiempo de descarga
especificado. Generalmente estos instrumentos llevan la indicación “Ex” o “TD”.
EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 3 de 53

 Tiempo de Espera.- Cuando se calibra o usa pipetas o buretas de clase de exactitud

AS, es el tiempo que se requiere esperar luego que el menisco ha llegado cerca de
la marca de graduación para hacer el último ajuste, o luego que el menisco ha
llegado a la punta de una pipeta de vertido total para retirarla del contacto con el
recipiente de pesada.
Los instrumentos que han sido diseñados para usarse con un tiempo de espera
siempre llevan grabado este tiempo, generalmente de la siguiente forma: "Ex + 5 s" o
"Ex + 15 s" para pipetas y "Ex + 30 s" para buretas.
 Tiempo de Descarga.- Para pipetas, es el tiempo necesario para que la pipeta

descargue (en flujo irrestricto) su volumen nominal. Para buretas, es el tiempo
necesario para que el menisco descienda (en flujo irrestricto) desde la línea cero a la
línea de graduación más baja. Para algunas marcas de fábrica, los tiempos de
descarga vienen grabados sobre el instrumento.
5. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
El método gravimétrico consiste en determinar el volumen de líquido contenido o

vertido por el instrumento a ser calibrado. Esta determinación es indirecta debido a
que se mide la masa del líquido y se determina su densidad.
6. INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE MEDICIÓN
Los instrumentos y equipos de medición deben tener las siguientes características o

mejores, además de estar calibrados en un laboratorio acreditado, en la Dirección de
Metrología de Inacal o en otro instituto nacional de metrología:
 Balanza con la capacidad y dimensiones que acepten el recipiente a ser pesado y

con las características indicadas en la Tabla 1. Si en algún caso las características
de la balanza se desvían ligeramente de las indicadas, la incertidumbre de
calibración de la balanza debe ser lo suficientemente baja como para permitir que la
incertidumbre expandida de la calibración del material volumétrico no sobrepase 1/3
de su error máximo permitido. Se estima que esto se podría lograr mayormente, si la
incertidumbre expandida de la balanza fuese menor que 1/5 del error máximo
permitido asignado al instrumento a calibrar.
Tabla 1 - Balanza recomendada
Volumen seleccionado Resolución Desviación Estándar

bajo prueba, V (*) (mg) (mg)
100 µl < V ≤ 10 ml 0,1 0,2
10 ml < V < 1000 ml 1 1
1000 ml ≤ V ≤ 2000 ml 10 10
V > 2000 ml 100 100
(*) Para propósitos prácticos, el volumen nominal puede usarse para
seleccionar la balanza.
 Termómetro para temperatura del agua, con una incertidumbre expandida de 0,1 °C

A estos instrumentos de medición se les debe aplicar la corrección de acuerdo a su

certificado de calibración.
7. MATERIALES E INSTRUMENTOS AUXILIARES
Los instrumentos de medición auxiliares deben tener las siguientes características o

mejores, además de estar calibrados (en un laboratorio acreditado, en la Dirección
de Metrología de Inacal o en otro instituto nacional de metrología):
 Termómetro para temperatura ambiente, con una incertidumbre expandida de 1 °C .
 Higrómetro, con una incertidumbre expandida de 10 % .
 Barómetro, con una incertidumbre expandida de 10 mbar .
 Cronómetro cuya suma de error más incertidumbre expandida sea menor a 1
segundo por cada 2 minutos. Este instrumento se usa sólo para calibraciones de
instrumentos de tipo Ex y picnómetros.
A estos instrumentos de medición se le aplica la corrección indicada en su certificado

de calibración, con excepción del cronómetro.
Además, se requiere:
 Agua destilada, bidestilada o ultrapura de conductividad menor que 4 S/cm ,
obtenida por un sistema de producción convencional para laboratorio.
 A falta del agua mencionada, puede usarse agua desionizada, siempre y cuando se
pueda demostrar que cumple los requisitos de grado 3 de la norma ISO 3696
vigente.
 Para calibrar buretas o pipetas: Soporte universal, recipiente(s) de pesaje (para
pesar el líquido vertido, puede ser una probeta pero de preferencia matraz cónico, en
ambos casos de vidrio) seleccionado(s) según los volúmenes a ser medidos.
 Para calibrar matraces, probetas, picnómetros: Pera de goma, pipeta Pasteur.
 Guantes y pinzas.
Nota 1.- En adelante, cuando se menciona “agua destilada” se debe entender que se
refiere a cualquier tipo de agua indicado en este ítem 7.
Nota 2.- Una forma de asegurar la calidad del agua es medir en forma periódica su
conductividad eléctrica, usando un conductímetro calibrado en un valor menor de
20 S/cm.
8. CONDICIONES DE CALIBRACIÓN
Las condiciones límite para poder aplicar este procedimiento son las siguientes:
Temperatura ambiente : 15 °C a 27 °C
Presión Atmosférica : 600 mbar a 1100 mbar
Humedad relativa del aire : 35 % a 85 %, sin producirse condensación de
agua sobre los instrumentos y equipos.
En el caso de calibrarse un matraz de 1000 ml o mayor volumen, o un picnómetro, y

no se conoce el coeficiente de expansión cúbica del material con que se ha fabricado
el instrumento, se recomienda mantener una temperatura ambiente de 20 °C ± 2 °C .
La zona de trabajo debe tener una temperatura localmente constante a ± 1 °C y

temporalmente constante a ± 0,5 °C al menos durante el periodo de calibración.

Asegurarse que el instrumento a calibrar, el recipiente de pesaje y el agua

permanezcan un tiempo suficiente (1 h a 2 h) en el laboratorio para alcanzar el
equilibrio con las condiciones de este.
9. CONSIDERACIONES GENERALES
Previamente a las calibraciones, se debe verificar el estado físico de cada

instrumento. Si hubiese alguna condición que no permita la calibración de un
instrumento (puede ser fuga, rotura, rajadura, llave muy dura, base no perpendicular
al cuerpo de una probeta, etc.) se debe registrar el defecto y proceder a la
devolución.
Las graduaciones e inscripciones deben ser claramente legibles, la punta de los

instrumentos diseñados para verter (Tipo Ex) debe encontrarse libre de daños.
En el caso de una bureta, se hace una prueba de fugas que consiste en verificar que
el menisco ubicado en la línea cero, luego de un tiempo no baja más de un volumen
definido. Los criterios de aceptación son los siguientes:
Con grasa
Llave para usarse Sin grasa
(p. ej. de vidrio)
Tiempo de reposo 20 min 50 min
Error máximo permitido de fuga
1 división de escala ½ división de escala
para clase A o clase AS
Error máximo permitido de fuga
2 divisiones de escala 1 división de escala
para clase B
Las consideraciones para hacer la prueba de fuga para una bureta con llave de
doble agujero se encuentran en la norma ISO 385.
Los datos y mediciones de las calibraciones se anotarán en el Registro de Medición

F-LVD-001 para los instrumentos tipo In, o en el Registro F-LVD-002 para los
instrumentos tipo Ex.
Cada instrumento a calibrar deberá ser limpiado y los de tipo In deben ser secados
(ver Anexo A).
Si el proceso de secado de un instrumento de tipo In se ha realizado por

calentamiento, entonces se debe dejar en reposo antes de su calibración, el tiempo
suficiente para que alcance la temperatura ambiente, tal condición puede ser
asumida por ejemplo midiendo la temperatura del aire contenido en el instrumento
cerca del fondo.
Estando el instrumento de tipo In a temperatura ambiente, la condición de secado

debe ser verificada pesando el instrumento en una balanza de clase I por lo menos 3
veces a intervalos de media hora. En todo este tiempo se mantiene el instrumento
destapado. No debe notarse una tendencia de disminución de masa.
Cualquier diferencia entre la temperatura del agua y la temperatura ambiente debe

ser menor que 1 °C .

Si se trata de un instrumento tipo Ex, antes de la calibración podrá mantenerse lleno

con agua destilada o vacío pero siempre el tiempo suficiente para que alcance la
temperatura ambiente, tal condición debe verificarse comparando la temperatura del
agua vertida con la del ambiente, la diferencia debe ser menor a 1 °C .
Una vez que el instrumento ha alcanzado la temperatura ambiente se le debe

manipular evitando calentarlo con las manos; lo mismo se aplica al recipiente de
pesaje. Para tal efecto se debe usar pinzas y guantes.
Un factor crítico que influye sobre la exactitud de las mediciones es el ajuste del
menisco por lo que éste debe efectuarse con mucho cuidado (seguir las
instrucciones dadas en el Anexo B acerca de la lectura del menisco).
Otro factor crítico es la medición de la temperatura del agua, ésta debe realizarse
teniendo en cuenta el tiempo de respuesta del termómetro, y demás indicaciones
dadas en el anexo H.
La balanza debe estar nivelada. Si no es así, se debe hacer la nivelación utilizando

los tornillos de ajuste.
Al encender la balanza se debe esperar el tiempo de calentamiento que indique su

manual para hacer luego su autoajuste (excepto si la balanza no lo requiere).
Las mediciones de masa deben realizarse en forma cuidadosa y, para los volúmenes
muy pequeños, debe ser rápida para minimizar las pérdidas por efecto de la
evaporación que podrían constituir una fuente de error.
El llenado de las pipetas no debe realizarse succionando con la boca ya que, aunque
estén bien lavadas y no presenten residuos de reactivos químicos, pueden presentar
agentes patógenos que afecten a la salud. La forma de hacerlo se menciona más
adelante (véase 10.2, 10.6).
Los volúmenes a ser ensayados serán los siguientes:
Para un instrumento de uno o dos trazos el volumen a ser medido será el volumen
nominal.
Para un instrumento graduado cilíndrico se recomienda medir por lo menos tres

volúmenes uniformemente distribuidos en la escala: 20%; 60% y 100% del intervalo
de indicación. Para un instrumento graduado cónico, se debe elegir volúmenes en la
parte que se usa del intervalo de indicación. En cualquier caso, se preferirán las
marcas de graduación más largas para evitar el error de paralaje.
10. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN
Los siguientes pasos se aplican a todo instrumento y luego se continúa con los
pasos particulares para cada tipo de instrumento.
 Registrar en el formato indicado previamente (ver ítem 9.), la fecha actual, el tipo de
instrumento y sus características generales (intervalo de indicación, marca, etc.). Si
el instrumento no presenta número de serie (u otra identificación grabada) se le debe

asignar un código de Identificación, el cual se graba en el instrumento y se registra

en un Registro de Identificación de Instrumentos, así como en el Registro de
Medición.
 Registrar también el procedimiento de calibración a utilizar, las características de la

balanza, las condiciones ambientales, los volúmenes a ser medidos, así como el
error máximo permitido asignado al instrumento.
10.1 CALIBRACIÓN DE BURETAS (Tipo Ex)
El siguiente procedimiento es aplicado a buretas de acuerdo a la norma ISO 385

incluyendo las buretas de cero automático.
1º Sujetar la bureta verticalmente usando un soporte y pinzas. Se recomienda usar una

plomada para asegurar la verticalidad del instrumento. De preferencia partir con una
cantidad de agua destilada que llegue a la marca de graduación más baja (a esto se
llama volumen muerto) y que no presente ninguna burbuja retenida, sobretodo en la
llave; esto es para mayor facilidad en el llenado.
2º Llenar la bureta con agua destilada hasta la marca del cero. Determinar el tiempo de
descarga por flujo irrestricto, abriendo la llave de la bureta completamente, haciendo
descender el menisco desde la indicación cero hasta la línea de indicación más baja.
La punta de la bureta no debe estar en contacto con la superficie del recipiente
receptor. El tiempo de descarga determinado deberá estar dentro de los límites
especificados en el rotulado de la bureta o en la norma técnica correspondiente (ISO
385 o la que usó el fabricante para el diseño de la bureta).
Nota.- Si el tiempo de descarga no está de acuerdo a las especificaciones se debe

revisar la bureta debido a que puede presentar suciedad en al interior de la punta o
un aumento del diámetro del orificio de la punta. En los casos que la bureta presente
un funcionamiento anormal se debe rechazar indicando la razón.
3º Llenar la bureta con agua destilada hasta unos pocos milímetros por encima de la
marca del cero, cuidando que no se presenten burbujas de aire en el interior.
Asegurarse que la punta esté seca exteriormente.
4º Ajustar el menisco lentamente hasta la marca del cero, cualquier gota adherida a la
punta debe ser removida llevándola con la superficie interna de un recipiente de
vidrio en contacto con la punta de la bureta a un ángulo de 30° se hace descender el
recipiente una distancia aproximada de 10 mm .
5º Colocar el recipiente de pesaje en la balanza y tarar.
6º Observar nuevamente el menisco para cerciorarse que la posición no haya

cambiado, colocar el recipiente de pesaje debajo de la bureta y abrir completamente
la llave de ésta, el flujo debe ser irrestricto. La punta no deberá estar en contacto con
la pared del recipiente de pesaje. Cuando el nivel de agua en la bureta se encuentre
a unos diez milímetros por encima de la línea de graduación a calibrar, disminuir la
descarga para realizar un ajuste más exacto. Cuando se haya completado el ajuste,
remover cualquier gota adherida a la punta como fue indicado en el paso 3°.

NOTA.- Para buretas con tiempo de espera especificado, descargar como en el paso
5º hasta unos cinco milímetros antes de la marca a calibrar, cerrar y esperar el
tiempo especificado (ej. 30 s) luego ajustar el menisco rápidamente a la línea de
graduación.
7º Pesar el recipiente de pesaje con el agua vertida. Registrar la indicación de la

balanza.
8º Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.
9º Repetir los pasos 3º al 8º hasta obtener por lo menos tres mediciones para la misma
graduación a calibrar.
10º Repetir los pasos 3º al 9º para los demás volúmenes a ser ensayados.
10.2 CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE UNO O DOS TRAZOS TIPO Ex
1º Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera de

goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.
2º Llenar la pipeta con agua destilada hasta la marca del cero. Determine el tiempo de
descarga por flujo irrestricto, con la punta de la pipeta en contacto con la superficie
del recipiente receptor hacer descender el menisco desde la indicación cero hasta la
punta o la línea de indicación más baja de la pipeta. Se debe evitar mover el
recipiente durante la descarga. Para el tiempo de descarga determinado deberá
seguirse los mismos criterios indicados para las buretas.
3º Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, cuidando
que no se presenten burbujas de aire en el interior.
5° Realizar el ajuste del menisco lentamente. La punta deberá estar en contacto con la
pared interior seca de un vaso mientras se realice el ajuste. Cualquier gota adherida
a la punta debe ser removida llevándola con la superficie interna de un recipiente de
vidrio en contacto con la punta de la pipeta a un ángulo de 30° se hace descender el
recipiente una distancia aproximada de 10 mm para retirar completamente la gota.
6° Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de

pesaje (cuya pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la
pipeta) hasta que el menisco llegue a la punta de la pipeta si se trata de una pipeta
de un solo trazo, o hasta el segundo trazo si se trata de una pipeta de dos trazos.
Esperar el tiempo indicado en la pipeta, luego hacer el último ajuste si se trata de

una pipeta de dos trazos, Si la pipeta no indica un tiempo de espera, se tomará 2
segundos. Finalmente se hace descender la superficie interna del recipiente una
distancia aproximada de 10 mm con el recipiente inclinado un ángulo aproximado de
30°.
7° Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.

8° Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.
9° Repetir los pasos 3º al 8º hasta obtener por lo menos tres mediciones.
10.3 CALIBRACIÓN DE MATRAZ DE UN SOLO TRAZO TIPO In
1º Si aún no se ha pesado el matraz vacío y seco, colocar el matraz en la balanza y

registrar la indicación (masa de recipiente vacío).
2º Llenar el matraz con agua destilada, (usar de preferencia un tubo de plástico con
punta) evitando la formación de burbujas en el interior. Llenar el matraz hasta unos
pocos milímetros por encima de la línea de indicación. Si el cuello queda húmedo por
encima de ese nivel, secarlo.
3º Realizar el ajuste del menisco a la línea de indicación retirando lentamente el

excedente de agua, de preferencia con ayuda de una pipeta Pasteur o un tubo de
plástico.
Si es necesario un pequeño recambio de líquido o si se tarda en realizar el ajuste del
menisco se puede refrescar la forma del menisco balanceando el instrumento
cuidadosamente.
4º Pesar el matraz con el agua. Registrar la indicación de la balanza.
5º Medir la temperatura del agua en el matraz y registrarla.
6º Retirar del matraz toda el agua o por lo menos una cantidad de agua
correspondiente a unos 10 mm .
7º Repetir los pasos 2º al 6º hasta obtener por lo menos tres mediciones.
10.4 CALIBRACIÓN DE MATRAZ DE UN SOLO TRAZO TIPO Ex
1º Teniendo el matraz lleno de agua, vaciarlo dejando escurrir el agua por 30 segundos.
Luego no debe secarse por dentro, pero sí por fuera.
2º Llenar el matraz con agua destilada, evitando la formación de burbujas en el interior,

hasta unos pocos milímetros por encima de la línea de indicación.
3º Medir la temperatura del agua en el matraz y registrarla.
4º Realizar el ajuste del menisco a la línea de indicación, de preferencia con ayuda de

una pipeta Pasteur.
5º Colocar el matraz en la balanza y tarar.
6º Descargar el matraz sobre un recipiente en un periodo aproximado de 20 segundos

a 30 segundos inclinándolo gradualmente de tal manera que se evite salpicaduras.
Cuando la descarga haya terminado, mantenerlo por 30 segundos en posición
vertical con la boca hacia abajo, salvo que se especifique otro tiempo de

escurrimiento. Luego tocar el borde externo de la boca del matraz con la pared del
recipiente para eliminar la gota que queda.
7º Pesar inmediatamente el matraz (para evitar la pérdida por evaporación) y registrar

la indicación de la balanza (en valor absoluto).
8º Repetir los pasos 2º al 7º hasta obtener por lo menos tres mediciones.
10.5 CALIBRACIÓN DE PROBETAS GRADUADAS TIPO In
1º Si aún no se ha pesado la probeta vacía y seca, colocarla en la balanza y registrar la

indicación de la balanza (masa de recipiente vacío).
2º Llenar la probeta con agua destilada (usar de preferencia un tubo de plástico con
punta), evitando la formación de burbujas, hasta unos pocos milímetros por encima
de la marca de graduación a calibrar. Si la pared interna queda húmeda por encima
de ese nivel, secarla.
3º Realizar el ajuste del menisco retirando lentamente el excedente de agua a la línea

de indicación, de preferencia con ayuda de una pipeta Pasteur o un tubo de plástico.
Si es necesario un pequeño recambio de líquido o si se tarda en realizar el ajuste del
menisco se puede refrescar la forma del menisco balanceando el instrumento
cuidadosamente.
4º Pesar la probeta con el agua. Registrar la indicación de la balanza.
5º Medir la temperatura del agua en la probeta y registrarla.
6º Retirar de la probeta toda el agua o por lo menos una cantidad de agua

correspondiente a unos 10 mm .
graduación.
10.6 CALIBRACIÓN DE PIPETAS GRADUADAS TIPO Ex
A) Pipetas que llevan inscrito el valor cero en la parte superior (tipo 1, 3 y 4 de ISO 835)

2º Llenar la pipeta con agua destilada hasta la marca del cero. Determine el tiempo de
descarga por flujo irrestricto, con la punta de la pipeta en contacto con la superficie
del recipiente receptor hacer descender el menisco desde la indicación cero hasta la
punta o la línea de indicación más baja de la pipeta. Se debe evitar mover el
recipiente durante la descarga. Para el tiempo de descarga determinado deberá
seguirse los mismos criterios indicados para las buretas.

3º Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, cuidando
que no se presenten burbujas de aire en el interior.
5º Realizar el ajuste con la punta de la pipeta en contacto con la pared interior seca de
un vaso, cualquier gota adherida a la punta debe ser removida llevándola con la
superficie interna de un recipiente de vidrio en contacto con la punta de la pipeta a
un ángulo de 30° se hace descender el recipiente una distancia aproximada de 10
mm para retirar completamente la gota.
6º Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de

pipeta) en flujo irrestricto hasta la graduación a calibrar (o hasta la punta si es el
caso). Si la pipeta indica tiempo de espera, tomarlo en cuenta antes de hacer el
último ajuste, Si la pipeta no indica un tiempo de espera y se está calibrando el
volumen nominal, el recipiente será retirado luego de 2 segundos (tipo 1 y 3 de ISO
835) o se soplará la última gota (tipo 4 de ISO 835).
Finalmente se hace descender la superficie interna del recipiente una distancia
aproximada de 10 mm con el recipiente inclinado un ángulo aproximado de 30°.
7º Retirar el recipiente de pesaje y pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la

indicación de la balanza.
B) Pipetas que llevan inscrito el volumen nominal en la parte superior (tipo 2 de ISO
835)

2º Determine el tiempo de descarga por flujo irrestricto, con la punta de la pipeta en

contacto con la superficie del recipiente receptor hacer descender el menisco desde
la indicación cero hasta la punta o la línea de indicación más baja de la pipeta. Se
debe evitar mover el recipiente durante la descarga. El tiempo determinado deberá
estar dentro de los límites especificados para la pipeta en particular.
3º Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la graduación a calibrar,
cuidando que no se presenten burbujas de aire en el interior.
5º Realizar el ajuste con la punta de la pipeta en contacto con la pared interior seca de
un vaso, cualquier gota adherida a la punta debe ser removida llevándola con la
superficie interna de un recipiente de vidrio en contacto con la punta de la pipeta a

un ángulo de 30° se hace descender el recipiente una distancia aproximada de

10 mm para retirar completamente la gota.
6º Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de

pipeta) en flujo irrestricto hasta que el menisco llegue a la punta. Si la pipeta indica
tiempo de espera, tomarlo en cuenta antes de continuar, si no lo indica esperar
2 segundos. Finalmente se hace descender la superficie interna del recipiente una
distancia aproximada de 10 mm con el recipiente inclinado un ángulo aproximado de
30°.
7º Retirar el recipiente de pesaje y pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la

indicación de la balanza.
10.7 CALIBRACIÓN DE PICNÓMETROS DE VIDRIO (Tipos 3 y 6 de ISO 3507)
Un aspecto importante para los picnómetros que se llenan hasta rebose es que el
secado de la parte externa debe ser completo (incluyendo la parte superior de la
zona de unión entre el cuerpo y la tapa o termómetro) y teniendo mucho cuidado de
no calentar el instrumento.
Para calibrar un picnómetro tipo 3 (Gay Lussac) o tipo 6 (picnómetro con

termómetro), se sigue los siguientes pasos:
1° Colocar el picnómetro vacío y seco en la balanza (cuerpo y tapa o termómetro) y

registrar la indicación de la balanza (masa de recipiente vacío)
2° Verificar la masa total del picnómetro vacío, pesando cada una de sus partes por
separado para confirmar que la suma de estas masas sea igual a la masa total
encontrada.
3° Llenar el picnómetro con agua destilada evitando la formación de burbujas. El cuello

esmerilado debe llenarse hasta la tercera parte aproximadamente.
4° Introducir cuidadosamente la tapa o el termómetro del picnómetro en el cuerpo. Si el

cuerpo del instrumento y la tapa o termómetro presentaran cada uno alguna línea
vertical grabada en fábrica, la posición de las líneas debe hacerse coincidir al
momento de introducir la tapa o el termómetro al cuerpo. Al hacerlo, el capilar se
llena y el líquido desplazado se desborda.
5° Secar cuidadosamente la superficie exterior del picnómetro. Debe tenerse cuidado

de no absorber agua del capilar. El agua debe encontrarse exactamente a la altura
del borde superior del capilar.

6° Colocar el picnómetro con agua en la balanza y registrar la indicación (masa de

recipiente lleno)
7° Retirar el picnómetro y medir la temperatura.
8° Repetir los pasos del 3. al 7. hasta obtener por lo menos cuatro mediciones.
DETERMINACIÓN DE LA MASA DE AGUA EVAPORADA
Se recomienda hacer esta prueba por lo menos una vez antes y después de la
calibración del picnómetro.
a. Llenar el picnómetro y secarlo como se indica en los pasos 3° al 5°.
b. Iniciar el cronómetro.
c. Colocar el picnómetro con el agua destilada, en la balanza.
d. Dejar estabilizar la balanza y tarar.
e. Registrar el tiempo, este es el tiempo en que tarda el metrólogo en pesar el

picnómetro ajustado.
f. Abrir las dos puertas de la cabina de la balanza e iniciar el cronómetro.
g. Transcurridos 40 s aproximadamente cerrar las puertas y dejar estabilizar la balanza.
h. Transcurridos 60 s registrar la lectura (estable) de la balanza (masa evaporada en un

minuto)
i. La masa de agua evaporada en un minuto se multiplica por el tiempo que tarda el

metrólogo en pesar el picnómetro ajustado. El resultado es la masa evaporada en
cada pesada del picnómetro con agua y esta masa puede sumarse como corrección
a la indicación de la balanza registrada en el paso 6° (masa del recipiente lleno).
10.8 CALIBRACIÓN DE OTROS PICNÓMETROS
La calibración de un picnómetro tipo 4 (Reischauer) se realiza de manera similar al

matraz de un solo trazo, tipo In (ver 10.3).
La calibración de un picnómetro tipo 5 (Hubbard) se realiza de manera similar al

picnómetro tipo 3 (ver 10.7).
La calibración de un picnómetro metálico se realiza de manera similar a la de los

picnómetros de vidrio tipo 3 (Gay Lussac). Se usa el coeficiente de expansión del
metal con que está construido, por ejemplo aluminio o acero inoxidable. A veces es
necesario buscar el valor nominal en el catálogo del fabricante.

10.9 CALIBRACIÓN DE OTRAS PROBETAS
La calibración de una probeta de vidrio tipo Ex se realiza de manera similar a la del

matraz de un solo trazo tipo Ex (ver 10.4) para cada graduación a calibrar.
La calibración de una probeta de plástico ya sea tipo In o tipo Ex se realiza de

manera similar a la de la probeta de vidrio. Sin embargo, previamente se debe
revisar que no tenga deformaciones. Cuanto más opaco sea el plástico comparado
con el vidrio, se requiere considerar una mayor iluminación. Como la adherencia del
agua en el plástico es diferente que en el vidrio, se debe observar con precisión que
el menisco se forme de manera uniforme y de la misma forma en cada medición. Al
estimar la aproximación de lectura de menisco (parámetro “a” de la fórmula 34) se
debe considerar que su valor es mayor que cuando se calibra una probeta de vidrio.
10.10 CALIBRACIÓN DE TUBO DE DIGESTIÓN
La calibración de un tubo de digestión se realiza de manera similar a la de una

probeta de plástico, con las mismas consideraciones.
10.11 CALIBRACIÓN DE CONO IMHOFF
La calibración de un cono Imhoff se realiza de manera similar a la de la probeta de

vidrio con las siguientes consideraciones:
 Se debe usar un soporte (o más de uno) que permita mantener el cono en

posición vertical para el llenado y para su pesaje.
 Al estimar la aproximación de lectura de menisco (parámetro “a” de la fórmula
34) se debe considerar que su valor es diferente para cada graduación a calibrar,
esto se debe a la conicidad.
 Si el cono es de plástico, previamente se debe revisar que no tenga
deformaciones. La tapa rosca debe ajustarse herméticamente. Cuanto más
opaco sea el plástico comparado con el vidrio, se requiere considerar una mayor
iluminación.
10.12 CALIBRACIÓN DE TUBO DE CENTRÍFUGA
La calibración de un tubo de centrífuga se realiza de manera similar a la de la

probeta de vidrio con las siguientes consideraciones:
 Si no tiene pie se debe usar un soporte (o más de uno) que permita mantener el
tubo en posición vertical para el llenado y para su pesaje.
 Si se va a calibrar graduaciones en la parte cónica, al estimar la aproximación de
lectura de menisco (parámetro “a” de la fórmula 34) se debe considerar que su
valor es diferente para cada graduación de la parte cónica.
 Si el tubo es de plástico, previamente se debe revisar que no tenga
deformaciones. Cuanto más opaco sea el plástico comparado con el vidrio, se
requiere considerar una mayor iluminación.

10.13 CALIBRACIÓN DE MATRAZ LE CHATELIER
La calibración de un matraz Le Chatelier se realiza de manera similar al matraz de un

solo trazo tipo In, para cada graduación a calibrar, con las siguientes
consideraciones:
 Se requiere seleccionar la balanza (ver Tabla 1) considerando que el volumen

contenido es alrededor de 270 ml y la altura total alrededor de 260 mm . Estas
características se encuentran detalladas en la norma ASTM C188.
 En la primera parte de las mediciones se determina el volumen corregido a la
temperatura de referencia en la graduación cero. Este volumen es alrededor pero
no igual que 250 ml , por ejemplo 250,78 ml .
 En la segunda parte de las mediciones se determina el volumen corregido a la
temperatura de referencia en cada graduación a calibrar. Por ejemplo, para la
graduación de 20 ml se puede obtener 270,81 ml .
 Finalmente se restan los volúmenes obtenidos a la temperatura de referencia
para las graduaciones calibradas con el volumen correspondiente a la graduación
cero. Por ejemplo, para 20 ml sería 270,81 ml – 250,78 ml = 20,03 ml .
 El error máximo permitido según la norma ASTM C188 suele ser de ± 0,05 ml .
Sería pertinente considerar el error máximo permitido indicado por el fabricante o
confirmar el valor con la versión vigente de la norma.
10.14 CALIBRACIÓN DE OTROS INSTRUMENTOS
La calibración de instrumentos de vidrio ámbar (matraces, buretas, etc.) se realiza de

manera similar al instrumento de vidrio transparente. Se requiere considerar una
mayor iluminación. Se puede usar una iluminación localizada (por ejemplo con una
linterna) siempre y cuando la luminaria esté especificada como si “no genera calor”
(aunque realmente sí genera) y el tiempo de exposición sea tan corto (unos
segundos) que no afecte críticamente a la temperatura del agua, en cuyo caso
también estaría afectada la temperatura del vidrio. En ese caso de iluminación
localizada sería necesario realizar varias mediciones de temperatura para estimar la
diferencia máxima entre la temperatura del vidrio en la zona más cercana a la
luminaria y la temperatura medida del agua, a fin de considerar esta diferencia en la
estimación de la incertidumbre de la temperatura del agua (gradiente, ver Anexo H).
11. TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS
1º Concluida la calibración, realizar los cálculos para determinar el volumen vertido o

contenido y el error o corrección (ver anexo E).
2º Comparar los errores o correcciones obtenidos con el error máximo permitido dado
por el fabricante o por una norma (ver anexo D). Normalmente se espera que los
errores o correcciones no sean mayores que el error máximo permitido.
3º En el anexo E se muestra el cálculo de incertidumbre para la calibración de esta

familia de instrumentos.

ANEXO A
LIMPIEZA DE MATERIAL VOLUMETRICO
Para la limpieza de los instrumentos se recomienda la información indicada en la

norma ISO 4787. Sin embargo, en el caso de no ser posible puede usarse la
información del presente anexo. Información adicional se encuentra en la norma
ASTM D 5245 referenciada en el Anexo J: “Standard Practice for Cleaning
Laboratory Glassware, Plasticware, and Equipment Used in Microbiological
Analyses”.
Durante la limpieza del material es recomendable que la persona encargada use

guantes de látex o de neopreno. Los líquidos de limpieza a usar son: un detergente
líquido neutro cuando se va a lavar material de vidrio, plástico o metal y una solución
de hidróxido de sodio al 20 % en etanol cuando se va a lavar material de vidrio.
El material de vidrio primero se enjuaga con agua potable. Según el grado de

suciedad visible se decide si se hace la limpieza con detergente neutro (cuando hay
muy poca suciedad) o con solución de hidróxido (para suciedades mayores).
Excepcionalmente, si al inicio se observa que se trata de un material aparentemente

muy limpio, se le puede llenar con agua destilada y escurrir, si quedan gotas
pegadas a las paredes internas del material de vidrio significa que requiere una
limpieza, de lo contrario solo se enjuaga con agua destilada.
Para la limpieza con detergente neutro, el material de vidrio se llena con el

detergente líquido y se deja reposar por 2 h a 24 h dependiendo del grado de
suciedad visible. Puede mejorar la limpieza calentando el detergente como máximo a
60 °C. Luego del reposo, se lava el material con una escobilla, se enjuaga con agua
potable y se prueba si la limpieza es suficiente escurriéndolo, si quedan gotas
pegadas a las paredes internas del material de vidrio significa que la limpieza es
insuficiente requiriéndose el lavado con la solución de hidróxido.
Para la limpieza con la solución de hidróxido, se llena el material de vidrio con la

solución y se deja reposar por 2 minutos, luego de lo cual se descarga una parte de
la solución (se retorna a su frasco), dejando una cantidad de aproximadamente un
tercio a un quinto de la capacidad del material de vidrio con la solución. Se tapa la
boca del recipiente y se agita vigorosamente. Luego se descarga la solución y se
enjuaga el material con abundante agua potable.
Para el lavado de material de plástico y metal no aplica la solución de hidróxido.
Luego del lavado, se enjuaga el material varias veces con agua destilada. Si el
material es un instrumento de tipo EX (TD) no requiere secado, pero si es de tipo IN
(TC) se escurre colocándolo boca abajo por 10 minutos o más (se le puede echar
unas gotas de alcohol etílico), luego de lo cual se puede dejar al aire libre hasta el
día siguiente o (si es de vidrio) en una estufa a aproximadamente 80 °C por 2 h a 4 h
dependiendo de la forma y tamaño del instrumento. Al apagarse la estufa no debe
abrirse la puerta hasta que la temperatura interna sea cercana a la ambiente en 7 °C
o menos. Si se nota que el secado no ha sido completo, puede usarse un desecador.

ANEXO B
LECTURA DEL MENISCO
Cuando se utiliza agua u otro líquido humectante
En todos los aparatos donde el volumen es definido por un menisco de agua, la

lectura o ajuste se hace en el punto más bajo del menisco. Para observar el punto
más bajo del menisco, es de gran ayuda colocar una sombra de algún material
oscuro inmediatamente debajo del menisco, lo cual aclara su perfil haciéndolo más
nítido y claramente visible contra un fondo de luz. Esto puede lograrse, por ejemplo,
colocando una tira de papel negra alrededor del recipiente a no más de 1 mm debajo
del nivel de ajuste.
El menisco debe ser ajustado de tal modo que el plano del borde superior de la línea
de graduación sea horizontalmente tangente al punto más bajo del menisco. Esta
posición del menisco se obtiene haciendo el ajuste en el centro de la elipse formada
por la parte delantera y posterior de la línea de graduación y que se observa cuando
la línea visual del observador está ligeramente debajo del plano de la línea de
graduación. Esto se ilustra en las figuras 1 y 2.
El ajuste es más exacto si, al ir elevando el plano visual y estrecharse la elipse, el

punto más bajo del menisco se mantiene al centro entre las porciones delantera y
posterior de la línea de graduación. Por este método es posible observar la
aproximación del menisco desde arriba o debajo de la línea de graduación para su
correcto ajuste.
En recipientes que tienen líneas de graduación sólo por delante, el error por paralaje
puede volverse insignificante al hacer un ajuste en el borde superior de la línea
utilizando la tira de papel negra, teniendo cuidado de que el borde superior de ésta
se encuentre en un plano horizontal. En este caso el ojo debe ser colocado de modo
que las partes delantera y posterior del borde superior parezcan ser coincidentes.
Para instrumentos volumétricos ajustados con una franja de Schellbach, la lectura

debe realizarse a la altura del punto de contacto de las dos puntas de flecha creadas
por la distorsión del menisco debido a la franja oscura grabada en la parte trasera de
la escala. Esto se ilustra en la figura 3.
Cuando se utiliza un líquido no humectante
El menisco formado por un líquido no humectante, tal como el mercurio, es convexo,

por lo que para efectuar la lectura se usa el punto más alto del menisco. En este
caso dicho punto debe ser ajustado al borde inferior de la línea de graduación.

Un fondo iluminado ayudará a obtener una definición nítida del menisco.
Superficie del menisco
Parte delantera de la
línea de graduación Fig. 1.- Vista del observador
ligeramente por debajo de
la línea de graduación
Parte posterior de la
línea de graduación
Líquido
Superficie clara iluminada
Superficie del menisco
Línea de graduación
Línea de visión hacia

la parte delantera de
la graduación
OJO DEL
OBSERVADOR
Líquido
el menisco

la parte posterior de
la graduación
tira de papel negro o sección de tubo
de caucho de color negro
Fig. 2.- Forma de observar el menisco

3
1
1 : Menisco.
2 : Línea de graduación.
3 : Franja de Schellbach.
Fig. 3.- Lectura de instrumento con franja de Schellbach

ANEXO C
DEFICIENCIAS EN LA CALIBRACIÓN O USO DE INSTRUMENTOS
El resultado de la calibración o del uso de un MVV depende significativamente de la forma

en que se manipula. Si se comete errores en la manipulación se obtiene resultados de
mayor volumen, menor volumen o una deficiente repetibilidad (y por ende mayor
incertidumbre), por lo tanto durante la calibración o medición se debe tomar en cuenta las
principales fuentes de error que se mencionan a continuación:
 Limpieza deficiente del instrumento
 Humedad en zonas del instrumento que no corresponden
 Burbujas de aire en la zona de espacio de medición
 Burbujas de aire en la zona de descarga
 Prolongación del tiempo de descarga
 No considerar el tiempo de espera
 Uso de instrumentos demasiado grandes
 Influencia de parámetros de medición
 Ajuste inexacto del menisco
 Influencia del recipiente de pesaje
Instrucciones para evitar las deficiencias en la calibración o uso de instrumentos:
 Limpieza deficiente del instrumento

Cuando la limpieza de un instrumento de tipo IN es deficiente se obtiene un volumen
contenido menor. Cuando sucede en un instrumento de tipo EX es posible obtener un
volumen vertido mayor o menor.
Se debe hacer una limpieza por uno o más de los métodos que se mencionan en el anexo A
y luego hacer una verificación del estado de limpieza llenando el instrumento con agua
destilada, observando el menisco y observando la superficie interna luego de vaciarlo. En el
caso de instrumentos de tipo IN solo es crítica la limpieza en la zona de formación del
menisco, mientras que en el caso de los instrumentos de tipo EX es muy importante en toda
la zona de medición.
 Humedad en zonas del instrumento que no corresponden

Es posible que exista humedad en alguna zona del instrumento que debe estar seca, por
ejemplo la superficie externa de un instrumento de tipo IN, la punta de un instrumento de
tipo EX, o la superficie interna del vidrio que está sobre la posición cero del menisco. Es
necesario verificar siempre que esto no suceda ya que podría conllevar a obtener un
volumen mayor que el convencionalmente verdadero (un error positivo) o en el caso que
este error sea al pesar el instrumento de tipo IN seco, se obtendría un volumen menor (error
negativo).
 Burbujas de aire en la zona de espacio de medición

Cuando en el espacio de medición del instrumento está presente una o más burbujas de
aire se obtiene errores negativos de medición, es decir, el volumen obtenido es menor que
el convencionalmente verdadero, por ello si se presenta esta situación debe volverse a
llenar el instrumento a menos que se pueda eliminar las burbujas con pequeños golpes al
instrumento. Las burbujas se pueden generar por un llenado demasiado rápido, por falta de
limpieza del instrumento o por el uso de agua almacenada en un recipiente inadecuado (por
ejemplo un bidón de agua gasificada)

 Burbujas de aire en la zona de descarga

También puede presentarse burbujas en la zona de descarga, por ejemplo aquellas
retenidas en el interior de la llave de descarga de una bureta. Si estas salen durante la
medición se obtendría un volumen menor (error negativo). Se debe verificar la ausencia de
burbujas en esta zona desde el inicio del ensayo. Estas burbujas se pueden eliminar
dejando que fluya el líquido abriendo y cerrando la llave.
 Prolongación del tiempo de descarga

Si al descargar el líquido de un instrumento tipo EX se hace con la llave abierta
parcialmente, el tiempo que va a demorar en descargar será mayor que el debido y por lo
tanto habrá un mayor escurrimiento del líquido y se obtendrá un volumen descargado mayor
(error positivo), por ello es fundamental hacer las descargas con la llave totalmente abierta.
 No considerar el tiempo de espera

Otro error que se puede cometer es no considerar el tiempo de espera especificado para un
instrumento de tipo EX y clase AS. En ese caso si se espera un tiempo menor o mayor el
error será negativo o positivo respectivamente. Es más crítico el primer caso debido a que la
cantidad de líquido que se descarga disminuye con el tiempo. Será necesario usar siempre
un cronómetro para este tipo de instrumentos.
 Uso de instrumentos demasiado grandes

Se recomienda que un instrumento graduado se utilice desde el 20% de su intervalo de
indicación, a pesar de que las normas de especificaciones señalan que el instrumento debe
tener errores no mayores que su error máximo permitido en todas sus graduaciones. Esta
recomendación se debe a que si se usa un instrumento demasiado grande para el volumen
que se necesita medir el error relativo que se puede cometer es mayor que con un
instrumento de menor volumen.
 Influencia de parámetros de medición

La determinación incorrecta de parámetros como la temperatura del líquido conlleva a
errores de medición. Se requiere por ello que los instrumentos auxiliares también estén
calibrados y se utilicen bien, así como asegurar el control de las condiciones ambientales.
Será necesario también usar tablas y/o ecuaciones que estén vigentes (que incluyan la
Escala de Temperatura de 1990).
 Ajuste inexacto del menisco

Para un buen resultado de la medición o calibración se necesita hacer un ajuste adecuado
del menisco. Se puede observar que un error aparentemente pequeño en el ajuste del
menisco puede conllevar a errores significativos de volumen, sobretodo si se trata de un
instrumento graduado donde se hace dos veces el ajuste del menisco.
Para un buen ajuste del menisco en un instrumento de tipo IN se recomienda usar una
pipeta Pasteur, además, un papel blanco debajo del instrumento.
Para un buen ajuste del menisco en un instrumento de tipo EX se recomienda que la llave
esté suave.
Para todos los instrumentos se recomienda colocar un papel detrás de éste con una zona
oscura debajo del menisco y una zona clara por encima.
 Influencia del recipiente de pesaje

El recipiente de pesaje no debe ser muy grande en el cuerpo ni en la boca para evitar
pérdidas por evaporación. De ser necesario se debe usar con una tapa. La forma

recomendada por la norma es la de un matraz cónico, aunque también se ha obtenido

buenos resultados usando una probeta. Se puede conocer la velocidad de evaporación
colocando el recipiente en la balanza con una cantidad de líquido similar a la que se va a
medir.
Cuando se calibra pipetas tipo EX de vertido total, es necesario secar frecuentemente la

humedad de la superficie interna del recipiente de pesaje ya que este líquido podría
adherirse al líquido residual que queda en la punta de la pipeta en la siguiente medición.

ANEXO D
ERRORES MÁXIMOS PERMITIDOS
A continuación se indica las normas donde se establece los errores máximos permitidos que
deben cumplir los instrumentos:
ISO 385 Laboratory glassware - Burettes
ISO 4788 Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders
ISO 648 Laboratory glassware – Single-volume pipettes
ISO 835 Laboratory glassware - Graduated pipettes
ISO 1042 Laboratory glassware -

One-mark volumetric flasks
ISO 3507 Laboratory glassware - Pyknometers
ASTM E 1272 Standard Specification for Laboratory Glass Graduated Cylinders (*)
(*) Util para probetas, especialmente tipo Ex (TD).

Para tomar el dato de error máximo permitido, todas las normas que se usen deben ser en
versiones vigentes. Se puede hacer una excepción si se conoce con certeza que el
instrumento fue diseñado con la versión anterior o con otra norma metrológica (por ejemplo
para las pipetas de clase AS con tiempo de espera de 15 s).

ANEXO E
CÁLCULO DEL VOLUMEN E INCERTIDUMBRE
Una vez registrados todos los datos de la calibración, se procede a calcular el volumen
vertido o contenido por el instrumento, la corrección y la incertidumbre de la corrección.
El método de cálculo siguiente se aplica para el volumen nominal de un instrumento de un

solo trazo o para cada uno de los volúmenes nominales (marcas de graduación, puntos de
calibración) en los que se ha calibrado un instrumento graduado.
El volumen vertido o contenido por el instrumento en una sola medición ( Vi ) a la

temperatura de referencia de 20 °C , está dado por:
   a 
Vi  I Li  I E *  1  * 1   * 1   * t i  20 (1)
  wi   a    b 
Donde:
ILi = lectura de la balanza cuando se pesa el recipiente con agua.

IE = lectura de la balanza cuando se pesa el recipiente vacío.
a = densidad del aire, calculada a las condiciones ambientales medidas (Temperatura,
Presión y humedad Relativa). Su valor se puede estimar de acuerdo al método
mostrado en el anexo F.
b = densidad real de las pesas de la balanza cuando éstas son ajustadas a su masa
nominal, o la densidad de referencia para la cual han sido ajustadas las pesas, o,
cuando se utiliza una balanza electrónica sin pesas, la densidad (de referencia) de
las pesas con las cuales ésta ha sido ajustada. Como generalmente no se conoce
este valor, se puede considerar un valor genérico que abarca todo el rango de
densidad de pesas de acero inoxidable: 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (k=2)
wi = densidad del agua calculada a la temperatura ti , cuyo valor se puede estimar según
el método indicado en el anexo F.
 = coeficiente de expansión térmica cúbica del vidrio del instrumento. Su valor se puede
extraer del catálogo del fabricante de la marca del instrumento. Si no se cuenta con
esta información, se puede asumir: 2,0 x 10-5 °C-1 ± 1,1 x 10-5 °C-1 con la excepción
de que si se trata de un picnómetro se asume 0,99 x 10-5 °C-1 ± 0,2 x 10-5 °C-1
ti = temperatura del agua en la medición i.
El volumen vertido o contenido por el instrumento a la temperatura de referencia de 20 °C

(V20) se calcula como el promedio de los valores obtenidos en cada medición:
1 N
V20  *  Vi   m (2)
N i 1
Donde:
N = Número de mediciones realizadas

m = Corrección por lectura de menisco, cuyo valor más probable es cero pero su
incertidumbre es diferente de cero.
La corrección encontrada D, estará dada por:

D  V20  Vnom (3)
Donde:
Vnom = Volumen nominal indicado en el instrumento a calibrar, no tiene incertidumbre por

ser un valor de referencia.
Entonces la relación funcional a partir de la cual se expresará el cálculo de la incertidumbre

de la corrección del volumen estará dada por:
D  f ( I L ; I E ; w ; a ; b ; ; t; m ) (4)
A partir de (4) tenemos que la incertidumbre estándar combinada uc(D) de la corrección del
volumen D está dada por la Ley de Propagación de Incertidumbres:
2
m
 f  m
u c ( D)     u 2 ( xi )   ci * u 2 ( xi )
2 2
(5)
i 1  xi  i 1
Donde:
 f 
ci    = Coeficientes de sensibilidad.
 xi 
xi = magnitudes de influencia (V20 ; I L ; I E ;  w ;  a ;  b ; ; t; m )
u(xi) = incertidumbre estándar de la estimación de la magnitud de influencia xi
m = número de magnitudes de influencia (en este caso m=9)
Desarrollando (5) tenemos:

2 2 2 2
 f  2  f  2  f  2  f  2
u c2 ( D)    u (V20 )    u (I L )    u (I E )    u (w ) 
 V20   I L   I E    w 
2 2 2 2 2
 f  2  f  2  f  2  f  2  f  2
  u (a )    u (  b )    u ( )    u (t )  n *   u ( m )
  a    b      t    m 
... (6)
Donde:
n = número de veces que se hace ajuste del menisco en una medición.
Expresando la relación (6) en forma simplificada se tiene:

uc2 ( D)  u12  u 2 2  u3 2  u 4 2  u5 2  u 6 2  u7 2  u8 2  n * u9 2 (7)
La incertidumbre expandida U, de la corrección encontrada, estará dada por:
U  k * u12  u 2 2  u3 2  u 4 2  u5 2  u 6 2  u 7 2  u8 2  n * u9 2 (8)
Donde:
k = 2 , factor de cobertura tomado para un nivel de confianza de aproximadamente 95 %
A continuación se detalla la forma de calcular cada uno de los términos.
Debido a la repetibilidad del instrumento
Aplicando las propiedades de derivadas parciales para el cálculo de c1 y considerando una

distribución de probabilidad normal para la incertidumbre estándar por repetibilidad, se
obtiene:
s
u1  c1 * u (V20 )  1 * (9)
N
Donde :
1 N
s 
N  1 i 1
(Vi  V20 ) 2 (10)
s = desviación estándar experimental de la muestra (V20)

N = número de mediciones realizadas
Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento con agua
Aplicando análogamente las derivadas parciales con respecto a IL se obtiene:
1 N Vi
u 2  c2 * u ( I L )  * * u( I L ) (11)
N i 1 I L
Donde:
Vi     
 * 1  a  * 1   * t i  20 
1 Vi
  (12)
I L  Wi   a   b  I Li  I E 
u(IL) = incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento

con agua. Su valor se calcula reemplazando el valor máximo de la masa obtenida al pesar el
instrumento con agua en las N mediciones, en la ecuación de la incertidumbre de la balanza
y dividiendo el resultado entre el factor de cobertura usado en la calibración de la balanza
(generalmente k = 2). La ecuación y el factor de cobertura mencionados se encuentran en el
certificado de calibración de la balanza y esta forma de cálculo corresponde a una
distribución de probabilidad normal.

Reemplazando la ecuación (12) en la (11):

1 N Vi
u2  * * u( I L ) (13)
N i 1 I Li  I E 
Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento vacío
Aplicando derivadas parciales con respecto a IE se obtiene:
N V
1
u 3  c3 * u ( I E )  *  i * u( I E ) (14)
N i 1 I E
Donde:
Vi  1      Vi
   * 1  a  * 1   * t i  20  (15)
I E  Wi   a   b  I Li  I E 
u(IE) = incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento

vacío. Su valor se calcula de forma similar al caso anterior (distribución normal).

1 N  Vi
u3  * * u( I E ) (16)
N i 1 I Li  I E 

Comparando las expresiones para u3 y u2 se deduce que la única diferencia está en u(IL)
y u(IE) . Además, como se sabe que la incertidumbre de una pesada es directamente
proporcional a la masa siempre se cumple que: u(IE) es menor que u(IL) .
Por lo tanto: u3 < u2
Si se usa una balanza de alta exactitud se puede considerar que: u3 = u2 ya que este
exceso en el valor de la incertidumbre ( u2 - u3 ) no es significativo. Sin embargo, se
recomienda estimar cada valor por separado.
Debido a la densidad del agua
Aplicando derivadas parciales con respecto a w se obtiene:
N V
1
u 4  c4 * u(  w )  * i
* u(  w ) (17)
N i 1  w
Donde:
Vi  I Li  I E      Vi
 * 1  a  * 1   * t i  20  (18)
 w   wi   a    b 
2
 wi   a 

u(w) = incertidumbre estándar de la determinación de la densidad del agua. Su valor se

puede tomar del anexo F. Este cálculo corresponde a una distribución de probabilidad
normal.

1 N  Vi
u4  * * u(  w ) (19)
N i 1   wi   a 
Debido a la densidad del aire
Aplicando derivadas parciales con respecto a a se obtiene:
N V
1
u 5  c5 * u (  a )  *  i * u(  a ) (20)
N i 1  a
Donde:
Vi     1  
2
  
 I Li  I E  *  * 1  a  * 1   * t i  20
 1 1
  *    
 a  Wi   a    b   Wi   a    b 
 
....(21)
u(a) = incertidumbre estándar de la determinación de la densidad del aire. Su valor se

puede calcular de acuerdo a la forma descrita en el anexo F (distribución de probabilidad
normal).
Reemplazando la ecuación (21) en la (20) y simplificando términos se obtiene:
1 N  1 1 
u5  * Vi *    * u(  a ) (22)
N i 1   w  a b  a 
Debido a la densidad de las pesas
Aplicando derivadas parciales con respecto a b se obtiene:
N V
1
u 6  c6 * u (  b )  *  i * u(  b ) (23)
N i 1  b
Donde:
Vi a Vi *  a
 I Li  I E  * * 1   * ti  20  (24)
 b  wi   a  b 2  b *  b   a 

u(b) = incertidumbre estándar de la determinación de la densidad de las pesas. Su valor

se determina a partir de la incertidumbre mencionada anteriormente, considerando una
distribución de probabilidad normal. Es decir:
u(b) = 140/2 kg/m3

1 N Vi *  a
u6  * * u(  b ) (25)
N i 1  b *   b   a 
Debido al coeficiente de expansión térmica cúbica del material
Aplicando derivadas parciales con respecto a  se obtiene:
1 N Vi
u 7  c7 * u ( )  * * u ( ) (26)
N i 1 
Donde:
Vi I  IE    V * 20  t i 
 Li * 1  a  * 20  t i   i (27)
 Wi   a  b  1   * t i  20
u() = incertidumbre estándar del coeficiente de expansión térmica cúbica del material.
Esta incertidumbre se determina considerando una distribución de probabilidad rectangular

para la variación máxima en el coeficiente de expansión térmica cúbica mencionada
anteriormente. Es decir:
u() = 1,1 x 10-5 °C-1 / raíz(3) (28)
o, si se conoce el valor dado por el fabricante ( ), se puede considerar:

u() = 0,1 x  / raíz(3) (29)

1 N Vi * 20  t i 
u7  * * u ( ) (30)
N i 1 1   * t i  20
Debido a la temperatura del agua
Aplicando derivadas parciales con respecto a t se obtiene:

1 N Vi
u8  c8 * u (t )  * * u (t ) (31)
N i 1  t
Donde:
Vi I  IE    Vi * 
 Li *  a  1 *   (32)
 t Wi   a  b  1   * t i  20

u(t) = incertidumbre estándar de la determinación de la temperatura del agua. Su valor

se puede estimar considerando una distribución de probabilidad normal.

1 N  Vi * 
u8  * * u (t ) (33)
N i 1 1   * t i  20
Debido a la lectura del menisco en el instrumento
Aplicando derivadas parciales con respecto a m se obtiene:

u 9  c9 * u  m   1*
a
(34)
3
donde:
a : semiancho de una distribución rectangular de valores posibles en la lectura del
menisco (ver sección 4.3.7 de "Guía para la expresión de la Incertidumbre en la Medición")
El valor de “a“ se puede determinar midiendo el menor volumen agregado o retirado

necesario para que el cambio en la lectura sea detectable visualmente. También puede
estimarse como una fracción de una división de escala para los instrumentos graduados.
El valor de raíz de 3 puede cambiarse por la raíz de 6 (distribución triangular) si se

considera que hay mayor probabilidad de que el menisco esté más al centro que hacia los
extremos del intervalo de duda.
Con respecto al factor n mencionado en las ecuaciones 7 y 8, su valor se puede tomar de la

tabla siguiente:
Tipo de instrumento n
Pipetas de un solo trazo 1
Pipetas de dos trazos 2
Matraces de un solo trazo 1
Probetas graduadas 1
Buretas (excepto de ajuste automático) 2
Buretas de ajuste automático 1
Pipetas graduadas de vaciado total en la 1
capacidad nominal y de vaciado por soplado
Pipetas graduadas (todos los demás casos) 2
Picnómetros (tipos 3, 5, 6) 0
Presupuesto de Incertidumbre
A continuación se presenta una tabla denominada "Presupuesto de Incertidumbre", en la

cual se resume los factores a considerar en el cálculo de Incertidumbre: Coeficientes de
sensibilidad, las incertidumbres estándares de cada magnitud de influencia, la contribución
de cada magnitud de influencia a la incertidumbre, la incertidumbre combinada y la
incertidumbre expandida.

Magnitud de Coeficiente de Contribución a la Incert.

Distribución de
entrada Xi sensibilidad ci ui ( xi ) Probabilidad ci * u i ( x i ) Observaciones
V20 1 s/raíz(N) Normal N

1 N Vi
IL * u(IL ) Normal
N i 1 I L
1 N Vi
IE * u(IE ) Normal
N i 1 I E
1 N Vi
w * u(w ) Normal
N i 1  w
1 N Vi
a * u(a ) Normal
N i 1  a
1 N Vi
b * u(b ) Normal
N i 1  b
1 N Vi
 * u( ) Rectangular
N i 1 
1 N Vi
t * u(t) Normal
N i 1  t
m 1 a/raíz(3) Rectangular a
Incertidumbre estándar combinada ( uc )
 c * u i ( xi ) 
2
i
Incertidumbre expandida U (k=2) 2* uc

ANEXO F
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL AIRE, LA DENSIDAD DEL AGUA Y SUS

INCERTIDUMBRES
 Determinación de la densidad del aire y su incertidumbre, en base a la fórmula del

CIPM (2007)
La densidad del aire puede ser estimada usando la siguiente ecuación de estado:
pM a   Mv 
a  1  x v 1   (35)
RTZ   Ma 
Donde:
 kg 
a   : Densidad del aire.
 m³ 
p(Pa ) : Presión.
t(°C): Temperatura del aire.
T(K) : Temperatura termodinámica = 273,15 + t (°C)
x v : Fracción mol de vapor de agua.
 kg 
Ma  : Masa Molar del aire seco.
 mol 
 kg 
Mv  : Masa Molar de agua.
 mol 
 J 
R  : Constante molar de los gases.
 molK 
Z: Factor de compresibilidad:
Donde:

La ecuación (35) es válida en los siguientes rangos de presión y temperatura:

600 mbar  p  1100 mbar, 15 °C  t  27 °C, el error sistemático debido a la fórmula en sí
misma no es mayor de 0,000 022 kg/m³
Se asume que la concentración de CO2 es: x CO2 : 0,0004
Reemplazando:
a
3
 3,483740
p
1  0,3780 X V  (36)
10 kg ZT
m³
Pero XV se determina con la siguiente ecuación:
hfp sv
xv  (37)
p
Donde:
h: Humedad Relativa
f: Factor de fugacidad.
p sv : : Presión de vapor de saturación.
p: Presión atmosférica (presión del aire)
El factor de fugacidad viene esta dada por la siguiente expresión:
f      p  t 2 (38)
Donde:

 : 1,00062
 : 3,14 10 8 Pa 1
 : 5,6 10 7 K 2
p: Presión del aire en Pa
La presión de vapor de está dada esta dada por la siguiente expresión:
 D
p sv  1Pa  exp  AT 2  BT  C   (39)
 T
Donde:
A : 1,2378847 10 5 K 2
B : 1,9121316 10 2 K 1
C : 33,93711047
D : 6,3431645 10 3 K
T: Temperatura del aire en K
u  a    a * 2,2 *10    4 *10

5 2 3
* ut   10
2 3
*u p    9 *10
2 5
* uh 
2
 (0,4 * u xCO2 ) 2
(40)
El primer término dentro de la raíz cuadrada corresponde a la incertidumbre de la fórmula en

sí misma y los términos ut, up y uh corresponden a las incertidumbres estándares de la
temperatura, presión y humedad relativa ambiental.
La estimación de incertidumbre de la temperatura, presión, humedad y concentración de

CO2 se muestra en el anexo I. En caso que se estime una de las fuentes como despreciable
se deberá tener el sustento para hacerlo.
 Determinación de la densidad del aire y su incertidumbre, en base a la versión

simplificada de la fórmula del CIPM (2007), versión exponencial
La densidad del aire también puede ser estimada usando la siguiente fórmula simplificada
que resulta suficiente para la calibración de estos instrumentos:
0,34848 p  0,009h  exp 0,061t 

a  (41)
273,15  t
Donde:
a
3
: Densidad del aire en kg/m
p : Presión barométrica en hPa

h : Humedad relativa del aire en %

t : Temperatura del aire en °C
La incertidumbre relativa de esta fórmula es uform /a = 2,4x10

-4
bajo las siguientes
condiciones ambientales:
600 hPa ≤ p ≤ 1100 hPa
20 % ≤ h ≤ 80 %
15 °C ≤ t ≤ 27 °C
La incertidumbre estándar de la densidad del aire se puede calcular así:
u  a    a * 2,4 *10    4 *10

4 2 3
* ut   10
2 3
*u p    9 *10
2 5
* uh 
2
(42)
 Determinación de la densidad del agua y su incertidumbre
Para determinar la densidad del agua (con las condiciones de calidad especificada en este
documento) existen diversas fórmulas y tablas. La fórmula recomendada a nivel
internacional (fórmula de Tanaka) para una presión de 1 atm (101 325 Pa) es la siguiente:
 (t  a1 ) 2 (t  a 2 ) 
  a 5 1   (43)
 a 3 (t  a 4 ) 
Donde
a1/°C = -3,983 035

a2/°C = 301,797
a3/°C2 = 522 528,9
a4/°C = 69,348 81
a5/(kg m-3) = 999,972 (este valor de a5 es para el agua purificada producida a partir de agua
potable).
Cuando la temperatura del agua se encuentra en el intervalo: 15 °C  t  27 °C y se mide

con una incertidumbre estándar de 0,07 °C a 0,20 °C la incertidumbre estándar u(w )
asociada al valor de densidad obtenido con esta fórmula está dado por la siguiente tabla:
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LA DENSIDAD DEL AGUA (g/m³)
Incertidumbre Estándar de t (°C)

t (°C)
0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20
15 12,5 13,8 16,5 19,3 22,2 25,1 28,0 31,0
16 13,1 14,6 17,6 20,6 23,7 26,9 30,1 33,2
17 13,8 15,4 18,6 21,9 25,3 28,6 32,1 35,5
18 14,5 16,2 19,6 23,2 26,8 30,4 34,0 37,7
19 15,2 17,0 20,7 24,4 28,2 32,1 35,9 39,8

20 15,8 17,7 21,7 25,6 29,7 33,7 37,8 41,9

21 16,5 18,5 22,6 26,8 31,1 35,4 39,6 43,9
22 17,1 19,3 23,6 28,0 32,5 37,0 41,4 46,0
23 17,8 20,0 24,6 29,2 33,8 38,5 43,2 47,9
24 18,4 20,7 25,5 30,3 35,2 40,1 45,0 49,9
25 19,0 21,5 26,4 31,5 36,5 41,6 46,7 51,8
26 19,6 22,2 27,3 32,6 37,8 43,1 48,4 53,6
27 20,2 22,9 28,2 33,6 39,1 44,5 50,0 55,5
Para hacer esta estimación se ha asumido que el agua producida podría tener una
variabilidad de su densidad con respecto del valor calculado de ± 0,010 kg/m³ . Cabe
resaltar que esta tabla se aplica solo a muestras de agua que cumplen el requisito
especificado en el ítem 7 de este procedimiento.
Para estimar la incertidumbre estándar de la densidad del agua usando esta tabla, para
valores intermedios de temperatura, por ejemplo 20,5 °C ± 0,07 °C (k=1) es conveniente
redondear hacia el valor de temperatura inmediato superior. Es decir que la incertidumbre
podría estimarse como 16,5 g/m3 . El efecto de hacer esta aproximación por exceso no es
significativo.
Para estimar la incertidumbre estándar de la densidad del agua usando esta tabla, para
valores intermedios de incertidumbre de temperatura, por ejemplo 20,0 °C ± 0,15 °C (k=1)
es conveniente interpolar usando los valores de incertidumbre de temperatura. Es decir que
la incertidumbre podría estimarse como (29,7+33,7)/2 = 31,7 g/m3 .
Corrección de la Densidad debida a la Presión:
Para estimar la densidad del agua a una presión diferente de 1 atm se tiene que aplicar la
siguiente corrección, multiplicando el valor obtenido con la fórmula (43).
1  (k 0  k1t  k 2 t 2 )p  (44)
Donde
Δp/Pa = p/Pa – 101 325

k0/(10—11 Pa-1) = 50,74
k1/(10—11 Pa-1 °C-1) = -0,326
k2/(10—11 Pa-1 °C-2) = 0,004 16

ANEXO G
EJEMPLO NUMÉRICO DE CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO
Se desea calibrar un matraz de vidrio de un solo trazo cuya capacidad nominal es de

100 ml, con una temperatura de referencia de 20 °C, de tipo In y con un error máximo
permitido especificada por el fabricante de 0,10 ml
En el instrumento se indica que el vidrio es de borosilicato el cual le corresponde un valor de

coeficiente de expansión cúbica de 9,9 x 10-6 °C-1 con una variación máxima del 10% del
valor indicado es decir 0,1 x 9,9 x 10-6 °C-1
Si sabemos (por experiencia o porque hacemos una pesada) que el instrumento vacío pesa
alrededor de 55 g, entonces con el agua pesará alrededor de 155 g y por lo tanto el
intervalo de indicación de la balanza tendrá que ser hasta un valor mayor que aquel,
además según lo expuesto anteriormente para un volumen de 100 ml, la resolución y
desviación estándar deben ser menor a 1 mg .
Por disponibilidad y para no tener que exigirnos mucho en minimizar las otras componentes
de incertidumbre, preferimos utilizar una balanza de resolución 0,0001 g con un intervalo de
indicación hasta 220 g, de desviación estándar de 0,1 mg para un valor de carga de 155 g
(Masa del instrumento lleno)
El certificado de calibración de la balanza nos indica que su ecuación de incertidumbre de

una pesada es:
U = 2 5,167x10 -9 g 2  1,092 x10 12 xI 2
(k=2) donde l es la lectura de la balanza (g)
Como no se tiene mayor información acerca de la densidad de las pesas se asume:
b = 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (k=2)
Se usa también un termómetro de líquido en vidrio para medir la temperatura del agua. En
su certificado de calibración se indican las correcciones y una incertidumbre expandida
(k=2) de 0,1 °C . Al revisar sus últimos 3 certificados se observa una deriva de 0,045 °C . Su
resolución es de 0,1 °C .
Se usa, además, para medir las condiciones ambientales: un termómetro con incertidumbre
de calibración de 0,35 °C (k=2), un higrómetro con incertidumbre de 2,7 % (k=2) y un
barómetro con incertidumbre de 0,4 mbar (k=2).
Se realiza las mediciones encontrándose los siguientes valores:
Condiciones ambientales
Temperatura (°C) Humedad Relativa (%) Presión (mbar)
19 60 999

Masa del recipiente Masa del recipiente Temperatura

vacío (g) con agua (g) del agua (°C)
153,7708 20,06
153,7774 20,12
54,0350
153,7261 20,20
153,7352 20,42
Se observa, además, que estando el matraz lleno hasta la marca de graduación, el menor
volumen agregado que se puede detectar visualmente es de 0,01 ml.
Cálculo del Volumen Contenido y la Corrección
De los datos anteriores se puede observar el número de mediciones: N = 4

El número de veces que se hace el ajuste de menisco en cada medición es: n = 1
Se calcula la densidad del aire utilizando la fórmula (35) indicada en el anexo F,

obteniéndose:
a = 1,1858 kg/m3 con una incertidumbre estándar de u(a) = 0,0034 kg/m3
Siguiendo las indicaciones del Anexo H para la medición de la temperatura del agua se
obtiene una desviación estándar de 0,01 °C para 10 mediciones. Se estima que el
termómetro es leído con una aproximación de lectura de 0,1 °C / 10 = 0,01 °C . Además el
gradiente estimado es de 0,07 °C . Con estos datos y la fórmula (45) se obtiene una
incertidumbre estándar de la temperatura del agua de 0,070 °C .
Para cada medición, se calcula la densidad del agua utilizando la ecuación (43) indicada en
el anexo F, obteniéndose los valores de la siguiente tabla con una incertidumbre estándar
de u(w ) = 0,0165 kg/m3 , para una incertidumbre estándar de la temperatura del agua de
0,07 °C .
Temperatura del agua ti Densidad del agua

(°C) w ( kg/m3 )
20,06 998,191
20,12 998,178
20,20 998,162
20,42 998,115
Se calcula el volumen contenido a 20 °C para la primera medición realizada utilizando la

ecuación (1) y se obtiene:

V1  153,7708  54,0350*  1   1,1858 
 * 1   
 * 1  9,9 E * 20,06  20
6
 998,191  1,1858   7950 
V1 = 0,100 0204 L = 100,0204 ml
Análogamente se calcula el volumen contenido para las demás mediciones obteniéndose:
V1 (ml) 100,0204
V2 (ml) 100,0282

V3 (ml) 99,9784
V4 (ml) 99,9919
El valor convencionalmente verdadero del volumen contenido a 20 °C se calcula como el

promedio aritmético según la ecuación (2) :
(100,0204  100,0282  99,9784  99,9919)

V20 
4
V20 = 100,0047 ml
La corrección encontrada D, estará dada por (ecuación 3):
D = 100,0047 ml - 100,0000 ml = 0,0047 ml
Cálculo de la Incertidumbre de la Corrección
Para calcular la incertidumbre de la Corrección se tienen en cuenta las siguientes

consideraciones adicionales a las mencionadas:
 Para calcular la incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el

instrumento con agua u(IL) utilizamos la ecuación de incertidumbre de una pesada :
u(IL) = 5,167x10 -9 g 2  1,092 x10 12 xI 2 = 1,76*10-4 g
 Para calcular la incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el

instrumento vacío u(IE) utilizamos la ecuación de incertidumbre de una pesada :
u(IE) = 5,167x10 -9 g 2  1,092 x10 12 xI 2 = 9,14*10-5 g
 Para calcular la incertidumbre por lectura de menisco, llenamos el matraz con agua
hasta la marca de graduación, taramos la balanza, y luego con una pipeta Pasteur
agregamos más agua lentamente de modo que nos detenemos cuando el cambio en la
posición del menisco ya pueda ser detectado por nuestra vista. Observamos la
indicación de la balanza que es cerca de 0,01 g y que aproximadamente corresponde a
0,01 ml. Por ello consideramos:
a = 0,01 ml
u9 = 0,01 / raíz(3) = 0,0058 ml
Presupuesto de Incertidumbre
A continuación se presenta el presupuesto de incertidumbre para el caso del ejemplo:

Incertidumbre Contribución a la
Magnitud de Coeficiente de Incertidumbre
Estándar Observaciones
entrada Xi sensibilidad ci ui ( xi ) ci * u i ( x i )
V20 1 0,0118 ml 0,0118 ml N=4
IL 1,0029 ml/g 0,00018 g 0,0002 ml ---
IE -1,0029 ml/g 0,00009 g 0,0001 ml ---
w -0,1003 ml/(kg/m3) 0,0165 kg/m3 0,0017 ml ---
a 0,0877 ml/(kg/m3) 0,0034 kg/m3 0,0003 ml ---
b 1,9E-06 ml/(kg/m3) 70,0 kg/m3 0,0001 ml ---
 -20,0 ml*°C 5,7E-07 °C-1 0,000 01 ml ---
t -0,0010 ml/°C 0,07 °C 0,000 07 ml ---
m 1 0,0058 ml 0,0058 ml a = 0,01 ml
n 0,000174 ml2
Suma cuadrática de las incertidumbres estándar u
i
2
i
( y)
Incertidumbre estándar combinada ( uc ) 0,01320 ml

Incertidumbre expandida U (k=2) 0,0264 ml
PRESENTACION DE RESULTADOS
CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN LVD-XXX-2017
Volumen Volumen Contenido Corrección Incertidumbre

Nominal (ml) (ml) (ml) (ml)
100 100,005 0,005 0,026
NOTA:
Los resultados están dados a la temperatura de referencia de 20 °C.

ANEXO H
MEDICIÓN DE LA TEMPERATURA DEL AGUA
Para la elección del termómetro Para la elección del termómetro a usarse para medir la
temperatura del agua se recomienda tener en cuenta lo siguiente:
Aspecto Observación Recomendación

Exactitud Corrección baja, Incertidumbre baja U < 0,1 °C
Antigüedad de calibración Poca antigüedad  1 año
Longitud del vástago Proporcional al volumen de agua TLV para MVV mediano o grande
cuya temperatura se va a medir Termistor para MVV pequeño
Repetibilidad Buena Desviación estándar < 0,1 °C
Tiempo de respuesta Bajo < 30 s
Para determinar la repetibilidad se puede hacer 10 mediciones de la temperatura de una

muestra de agua de volumen mayor a 0,5 L que se encuentre en reposo a temperatura
ambiente por lo menos media hora.
Se calcula la media aritmética y luego la desviación estándar de forma similar a como se

hace para el volumen en la ecuación (10)
En las mismas mediciones se puede determinar el tiempo de respuesta midiendo el tiempo

que transcurre desde que se sumerge el vástago del termómetro hasta que su lectura ya no
cambia. Este mismo tiempo debe ser el esperado para tomar la lectura cuando se use en la
calibración del MVV.
Para la medición de la temperatura del agua durante la calibración del MVV se recomienda:
 La temperatura inicial del termómetro debe ser cercana a la que se va a medir

(diferencia menor a 1 °C). Evitar tocar el vástago para no calentarlo y evitar dejarlo con
el vástago húmedo ya que su temperatura desciende.
 Sumergir el vástago del termómetro hasta que la parte sensible de éste se encuentre
aproximadamente en el centro geométrico de todo el volumen que se está midiendo.
 Dar un ligero movimiento circular.
 Leer el termómetro una vez haya transcurrido el tiempo de respuesta determinado
previamente.
El valor leído de la temperatura tiene que ser corregido sumando la corrección que aparece
en el certificado de calibración del termómetro. Así se obtiene la temperatura medida t.
La incertidumbre estándar del valor medido u(t) se obtiene con la siguiente ecuación:
ut   s term      
/ 10  U term / k term    term / 3  aterm / 3  Gterm / 3
2 2 2 2
2
(45)
Donde:
sterm = desviación estándar obtenida en la prueba de repetibilidad del termómetro. El valor
de 10 que acompaña a la sterm es el número de mediciones realizadas en esa prueba.

Uterm = incertidumbre expandida indicada en el certificado de calibración del termómetro.

kterm = factor de cobertura indicado en el certificado de calibración del termómetro
(generalmente kterm = 2).
term = deriva del termómetro a través del tiempo. Si se compara varios certificados de
calibración del mismo termómetro usado, viene a ser la diferencia máxima de los
errores o las correcciones para la lectura obtenida, de dos calibraciones
consecutivas. El valor de 3 que acompaña a este factor se debe a que se ha
considerado una distribución de probabilidad rectangular.
aterm = aproximación de la lectura del termómetro realizada por el metrólogo. Para
termómetros con indicación digital, es igual a la mitad de la resolución. Para
termómetros con indicación analógica, viene a ser la fracción de la división de escala
con que se ha aproximado la lectura (generalmente su valor está entre una décima y
una cuarta parte del valor de una división de escala).
Gterm = gradiente estimado de la temperatura en el líquido, viene a ser la diferencia
máxima estimada entre la temperatura del líquido en el punto medido y la
temperatura en cualquier otro punto del líquido.
La incertidumbre expandida del valor medido Ut puede calcularse así:
Ut = 2*u(t)
Donde se ha considerado una distribución de probabilidad normal, un factor de cobertura

k = 2 , para un nivel de confianza de aproximadamente 95% .
Para un tratamiento más completo de la determinación de la temperatura y su incertidumbre

puede consultarse la bibliografía de calibración de termómetros.

ANEXO I
INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIÓN DE LAS CONDICIONES AMBIENTALES
A continuación se muestra un ejemplo de cálculo, todos los valores numéricos deben ser
estimados por cada laboratorio.
Presión barométrica
Para la incertidumbre de la presión del aire se considera:
1. Calibración del barómetro
La incertidumbre estándar se obtiene al dividir la incertidumbre expandida entre el

factor de cobertura indicado en el certificado de calibración.
U 0,4 mbar
u p1    0,2 mbar
k 2
2. Resolución del barómetro
Para determinar la incertidumbre estándar se asume una distribución de

probabilidades rectangular, por lo tanto para una división de escala de 1 mbar y con
una aproximación de lectura de 1 mbar
d 1 mbar
u p2  2  2  0,29 mbar
3 3
3. Variación temporal de la presión durante la calibración

probabilidades rectangular, por lo tanto para una variación de la presión de 1 mbar
p 2  p1 1 mbar
u p3    0,58 mbar
3 3
4. Deriva del barómetro

probabilidades rectangular, por lo tanto para una deriva de 0,8 mbar

D 0,8
u p4    0,46 mbar
3 3
La incertidumbre estándar combinada de la presión atmosférica, es obtenida
u p  u 2p1  u 2p 2  u 2p 3  u 2p 4
u p  0,82 mbar
Temperatura
Para la incertidumbre de la temperatura del aire se considera:
5. Calibración del termómetro

0,35 C
u t1   0,175 C
2
6. Resolución del termómetro

probabilidades rectangular, por lo tanto para una resolución de 0,1 °C
0,1
u t 2  2  0,029 C
3
7. Variación temporal de la temperatura durante la calibración

probabilidades rectangular, por lo tanto para una variación de temperatura de 0,5 °C
0,5
ut 3   0,289 C
3
8. Variación local de la temperatura durante la calibración

probabilidades rectangular, por lo tanto para una variación de temperatura de 1,0 °C
1
ut 4   0,577 C
3

9. Deriva del termómetro

probabilidades rectangular, por lo tanto para una deriva de 0,1 °C
0,1
ut 5   0,058 C
3
La incertidumbre estándar combinada de la temperatura, es obtenida

u t  u t21  u t22  u t23  u t24  u t25
u t = 0,67 °C
Humedad Relativa
Para la incertidumbre de la humedad relativa del aire se considera:
10. Calibración del higrómetro

2,7 % H .R.
u % HR1   1,35 % H .R.
2
11. Resolución del higrómetro

probabilidades rectangular, por lo tanto para una resolución de 0,5 %H.R.
 0,5 % H .R. 
 
 2 
u % HR 2   0,14 % H .R.
3
12. Variación temporal de la humedad durante la calibración

probabilidades rectangular, por lo tanto para una variación de humedad de 1,8
%H.R.
1,8 % H .R.
u % HR 3   1,04 % H .R.
3
13. Variación local de la humedad durante la calibración


probabilidades rectangular, por lo tanto para una variación de humedad de 3,6
%H.R.
3,6 % H .R.
u % HR 4   2,08 % H .R.
3
14. Deriva del higrómetro

probabilidades rectangular, por lo tanto para una deriva de 3,5 %H.R.
3,5 % H .R.
u % HR 5   2,02 % H .R.
3
La incertidumbre estándar combinada de la humedad, es obtenida
u % HR  u %2 HRt 1  u %2 HR 2  u %2 HR 3  u %2 HR 4  u %2 HR 5
u % HR = 3,37 % H.R.
15. Fracción molar de dióxido de carbono en el aire.
Considerando una variabilidad de 1000 µmol/mol la incertidumbre estándar de la

fracción molar de dióxido de carbono en el aire, es obtenida
 0,001 
 
 2 
u XCO 2   0,00029
3
Las Incertidumbres estándar combinadas son reemplazadas en la ecuación (40) para

obtener la incertidumbre estándar de la densidad del aire.
 (  a )  0,0034 kg/m3

ANEXO J
BIBLIOGRAFÍA
A continuación se presenta la bibliografía adicional que se puede consultar:
CÓDIGO /
N° TÍTULO EDICIÓN
REFERENCIA
1 INACAL Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición 2001
2 EA-4/02 M Evaluation of the Uncertainty of Measurement in Calibration 2013
INACAL Vocabulario Internacional de Metrología – Conceptos básicos

3 2012
JCGM 200:2012 y generales, y términos asociados (VIM)
NTP-ISO/IEC Requisitos Generales Para la Competencia de los

4 2006
17025 Laboratorios de Ensayo y Calibración
Guía Técnica Sobre Trazabilidad Metrológica e Incertidumbre

5 CENAM-ema de medida en los Servicios de Calibración de Recipientes 2016
Volumétricos por el Método Gravimétrico
Recommended table for the density of water between
Metrologia, 2001,
6 0 °C and 40 °C based on recent experimental reports 2001
38, 301-309
M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and N. Bignell
Metrologia 45 Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007)

7 2008
(2008) 149–155 A. Picard, R. S. Davis, M. Gläser and K. Fujii
Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric

8 EURAMET 2012
volume calibration
ASTM Standard Practice for Cleaning Laboratory Glassware,

9 2012
D 5245-92(2012) Plasticware, and Equipment Used in Microbiological Analyses
10 ASTM C 188 Standard Test Method for Density of Hydraulic Cement 2016
Calibration Guide No. 18 Version 4.0 :

11 EURAMET Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing 2015
Instruments

ANEXO K
EJEMPLOS DE FORMATOS DE MEDICIÓN


ANEXO L
EJEMPLOS DE INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN CONTEMPLADOS EN ESTE

PROCEDIMIENTO


ANEXO M
EJEMPLOS DE COEFICIENTES DE EXPANSIÓN
A continuación se muestra varios ejemplos de coeficientes de expansión de los materiales

que se usan en la construcción de los instrumentos de medición que son objeto de este
procedimiento:
Coeficiente de Expansión
Material
Térmica Cúbica (°C-1)
Vidrio Borosilicato Pyrex 0,98 x 10-5
Vidrio Borosilicato Duran 0,99 x 10-5
Vidrio Borosilicato Kimax 0,96 x 10-5
Vidrio de Soda Ar-Glass 2,7 x 10-5
Acero inoxidable 5,1 x 10-5
Aluminio 6,9 x 10-5
Poliestireno (PS) 21 x 10-5
Polipropileno (PP) 24 x 10-5
Policarbonato 45 x 10-5
Para más información se recomienda buscar este dato en el catálogo del fabricante.

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PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE

Dirección: Calle de la Prosa 150 San Borja, Lima, PERÚ

Publicación editada por la Dirección de Metrología de Inacal.

Prohibida la reproducción total o parcial de este procedimiento por cualquier medio,

Primera Edición – mayo 2002

Las sugerencias y comentarios pueden ser remitidas a la Dirección de Metrología

Impreso en Perú – Printed in Perú

Este procedimiento se aplica al material volumétrico de vidrio y plástico tal como

Para elaborar este procedimiento, se ha tomado como referencia principal el

ISO 4787:2010 Laboratory glassware - Volumetric instruments - Methods for

ISO 4788:2005 Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders

ISO 648:2008 Laboratory glassware – Single-volume pipettes

ISO 835:2007 Laboratory glassware - Graduated pipettes

ISO 1042:1998 Laboratory glassware -

ASTM E 542- Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric

Para una interpretación adecuada de este procedimiento, es necesario conocer el

 Material volumétrico Tipo In .- Material que ha sido diseñado y construido para

 Material volumétrico Tipo Ex .- Material que ha sido diseñado y construido para

EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 3 de 53

 Tiempo de Espera.- Cuando se calibra o usa pipetas o buretas de clase de exactitud

 Tiempo de Descarga.- Para pipetas, es el tiempo necesario para que la pipeta

5. FUNDAMENTO DEL MÉTODO

El método gravimétrico consiste en determinar el volumen de líquido contenido o

6. INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE MEDICIÓN

Los instrumentos y equipos de medición deben tener las siguientes características o

 Balanza con la capacidad y dimensiones que acepten el recipiente a ser pesado y

Tabla 1 - Balanza recomendada

Volumen seleccionado Resolución Desviación Estándar

EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 4 de 53

A estos instrumentos de medición se les debe aplicar la corrección de acuerdo a su

7. MATERIALES E INSTRUMENTOS AUXILIARES

Los instrumentos de medición auxiliares deben tener las siguientes características o

A estos instrumentos de medición se le aplica la corrección indicada en su certificado

En el caso de calibrarse un matraz de 1000 ml o mayor volumen, o un picnómetro, y

La zona de trabajo debe tener una temperatura localmente constante a ± 1 °C y

EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 5 de 53

Asegurarse que el instrumento a calibrar, el recipiente de pesaje y el agua

Previamente a las calibraciones, se debe verificar el estado físico de cada

Las graduaciones e inscripciones deben ser claramente legibles, la punta de los

Los datos y mediciones de las calibraciones se anotarán en el Registro de Medición

Si el proceso de secado de un instrumento de tipo In se ha realizado por

Estando el instrumento de tipo In a temperatura ambiente, la condición de secado

Cualquier diferencia entre la temperatura del agua y la temperatura ambiente debe

EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 6 de 53

Si se trata de un instrumento tipo Ex, antes de la calibración podrá mantenerse lleno

Una vez que el instrumento ha alcanzado la temperatura ambiente se le debe

La balanza debe estar nivelada. Si no es así, se debe hacer la nivelación utilizando

Al encender la balanza se debe esperar el tiempo de calentamiento que indique su

Los volúmenes a ser ensayados serán los siguientes:

Para un instrumento graduado cilíndrico se recomienda medir por lo menos tres

10. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN

EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 7 de 53

asignar un código de Identificación, el cual se graba en el instrumento y se registra

 Registrar también el procedimiento de calibración a utilizar, las características de la

10.1 CALIBRACIÓN DE BURETAS (Tipo Ex)

El siguiente procedimiento es aplicado a buretas de acuerdo a la norma ISO 385

1º Sujetar la bureta verticalmente usando un soporte y pinzas. Se recomienda usar una

Nota.- Si el tiempo de descarga no está de acuerdo a las especificaciones se debe

5º Colocar el recipiente de pesaje en la balanza y tarar.

6º Observar nuevamente el menisco para cerciorarse que la posición no haya

EDICION 5° - ENERO, 2017 Página 8 de 53

7º Pesar el recipiente de pesaje con el agua vertida. Registrar la indicación de la

8º Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.