Paez Lama, Virginia Laura

Curso: 3V6

Año: 2019
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA

ANALIZADORES DE PROCESOS

ANALIZADOR DE DUREZA EN LINEA HACH APA 6000™

1. OBJETO

Este instructivo describe las acciones a desarrollar para la operación, calibración y verificación
de los analizadores de dureza total APA 6000 marca HACH .

2. ALCANCE
Es aplicable a los analizadores en línea de dureza total APA 6000 marca HACH , ubicados en
todas las plantas de Aguas.

3. CARACTERISTICAS Y BENEFICIOS

El analizador debe estar instalado lo más cerca al punto de muestreo. Las distancias más
cortas entre la corriente de proceso y el analizador significan respuestas más rápidas del
analizador a los cambios en la concentración del analito. Largas líneas de muestras son más
vulnerables a acumulación de sedimentos.
No se debe seleccionar el punto de muestreo cerca de un punto de adición de sustancias
químicas.
Mide dureza usando el método calmagita aprobado por EPA
Bajo rango 0.05 mg/L a 10 mg/L como CaCO3
Alto rango 10 a 1000 mg/L como CaCO3
El analizador mide de forma precisa y continua hasta dos corrientes de muestras (requiere el
kit secuencial de muestra). El instrumento realiza un análisis cada cuatro minutos. Eso ofrece
un rendimiento continuo, preciso y confiable con un costo mínimo de operación y
mantenimiento.
Autonomía de funcionamiento por un mes.
Autocalibración / Autodiagnóstico.
Hace de su sistema de ablandamiento de agua más eficiente y menos costoso.
Aplicaciones en agua ultrapura y aguas industriales.
El analizador de dureza APA 6000 puede ser usado para monitorear afluentes y efluentes en
usos industriales y procesos del tratamiento de aguas incluyendo efluente del
desmineralizador, agua de calderas y agua de proceso, también es apropiado para monitorear
la dureza en los procesos de agua ultrapura en la industria farmacéutica, electrónica y la
fabricación de los cosméticos.
El analizador está equipado con un bloque de acondicionamiento de muestra que incluye un
filtro de 0.5 m ubicado en el costado izquierdo del equipo.
El rango de temperatura máxima de operación del equipo es de 5 a 50°C (41 a 122°F), es
decir, la temperatura de la muestra debe estar dentro de este rango.
La presión de la muestra puede estar entre 0.5 y 30 psig en el bloque de entrada.
El equipo puede instalarse en un ambiente con humedad relativa no condensante de 5 a 95%.
El flujo de la muestra debe estar entre 100 y 1000 mL/min.
La manipulación de sustancias químicas puede ser peligrosa. Es indispensable revisar las
fichas de seguridad de estos materiales y familiarizarse con los procedimientos de seguridad
antes de manipular estas sustancias.
Se debe utilizar el Equipo de Protección Personal completo y en especial se recomienda el
uso de gafas de seguridad por el alto riesgo de salpicaduras.
Los recipientes de los reactivos son de 1 Litro y se ha estimado que esta cantidad alcanza
para ser suministrados durante un mes.
Para asegurar su funcionamiento correcto este equipo debe calibrarse periódicamente.
Se debe garantizar que el drenaje se mantenga por lo menos a un pie de distancia por debajo
del fondo del instrumento.

4. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El analizador AP 6000 es un analizador de proceso controlado por microprocesador, diseñado

para monitorear continuamente una sustancia específica en la corriente de muestra.
En los gabinetes de patrones y reactivos se encuentran las siguientes sustancias químicas (Ver
Anexo 1.):
Reactivo N°1, 1 L de solución indicadora de Calmagita de HACH No. 26958-53. (Código
ELLIPSE 1022946). Utilizada para determinar la cantidad de Magnesio en la muestra.
Reactivo N°2, 1L de buffer de HACH No.26957-53. (Código ELLIPSE 1022151). Utilizado para
ajustar la muestra al pH adecuado.
Estándar de dureza de 0 mg/L, 1 L de patrón de dureza de HACH No.26962-53. Utilizado
para realizar la calibración de dos puntos.
Estándar de dureza de 5 mg/L, 1 L de patrón de dureza de HACH No.26963-53. (Código
ELLIPSE 1022698). Utilizado para realizar la calibración de dos puntos.
Solución limpiadora, 10% H3PO4, 1 L de solución de HACH No.26964-53. (Código ELLIPSE
1023324). Utilizada para limpiar el sistema y garantizar que esté libre de precipitados.

El equipo consta de cinco componentes básicos (ver la figura 2):

 La Interface AquaTrend, proporciona una pantalla gráfica o numérica y un teclado
para el usuario.
 El módulo de la bureta automática de desplazamiento positivo. Consiste de un bloque
de acrílico transparente con un pistón de cerámica, un actuador, una válvula solenoide
de dos vías y un circuito de control.
 El módulo del detector y la bobina (espiral) de retención. Las muestras se miden en un
detector de celda de flujo de temperatura controlada. La bobina de retención actúa como un
área de almacenamiento para los fluidos que circulan dentro del instrumento antes de ser
conducidos al módulo apropiado de mezclado o hacia los sensores de lectura.
 El módulo de la válvula rotatoria, que conduce los fluidos hacia los diferentes
componentes del instrumento, y,
 El módulo del Mezclador, que mezcla los reactivos con la muestra o los patrones. El
mezclador es de acrílico y tiene un volumen aproximado de 1mL, además utiliza una
barra magnética de agitación. La acción de mezclado también remueve el exceso de
aire de la muestra.
5. FUNDAMENTO TEORICO DEL ANALISIS REALIZADO POR EL EQUIPO
El analizador de dureza APA 6000 es un analizador en línea para monitoreo continuo de
dureza en corrientes de aguas limpias, usualmente utilizado para aguas suavizadas y aguas de
alimentación a calderas.
El analizador utiliza una técnica colorimétrica para determinar el contenido de calcio y
magnesio en la muestra; la solución indicadora de Calmagita y el buffer reaccionan con la
muestra para producir una solución de color rosa en presencia de dureza que es medida por el
colorímetro. Los dos reactivos se mezclan con la muestra en el módulo de mezclado y la
solución es transportada al detector, el cual realiza la medición a 520 nm.
La Calmagita es un colorante que se enlaza selectivamente con el Magnesio. El buffer cumple
dos funciones: a) Ajustar el pH a 11, lo cual hace que la Calmagita cambie de Rojo a Azul, y
b) Contiene un agente quelante que permite medir el Calcio en la muestra. Así el analizador
puede medir Dureza total (Magnesio medido en forma directa y Calcio en forma indirecta). La
absorbancia aumenta linealmente con la dureza en todo el rango de trabajo de la curva de
calibración (0 – 5 mg/L CaCO3).

6. PRINCIPIO DE OPERACIÓN DEL ANALIZADOR

La siguiente es una versión simplificada de cómo los fluidos circulan a través del analizador:
o En un ciclo normal de medición, el instrumento utiliza el módulo de la bureta automática
para llevar una muestra representativa desde el bloque de acondicionamiento de muestra
hasta dentro de la bobina (o espiral) de retención.
o La bomba luego adiciona los reactivos a la muestra que está dentro de la bobina.
o Posteriormente, la bomba traslada la muestra y los reactivos desde la bobina hacia el
módulo del mezclador donde son previamente mezclados.
o Con ayuda de la bomba, la mezcla se dispensa hacia el detector.
o La mezcla fluye a través del detector donde colorimétricamente se mide la dureza.
o La mezcla continúa fluyendo hacia el drenaje.
o Inicia así un nuevo ciclo de análisis.

7. OPERACIÓN
7.1 TECLADO Y PANTALLA
Debido a que se trata de un analizador en línea, la operación la hace el equipo
automáticamente.
Para la correcta operación se describen las funciones del teclado principal del analizador, el
cual se observa en la Figura 3.
1- Las teclas de FLECHAS le permiten navegar a través de varios menús, para
desplazarse en las diferentes opciones, y para mover el cursor cuando observa el gráfico
de datos.
2- La tecla de DISPLAY permite observar los datos de dureza, oprimiendo una y otra vez
permite alternar los datos numéricos y gráficos.
3- La tecla MENU permite localizarse en la pantalla principal de información, desde
cualquier otra pantalla.
4- La tecla EXIT permite desde el menú principal salir a la pantalla de datos. Desde
cualquier otro nivel del menú, permite posicionarse en la pantalla inmediatamente anterior.
También interrumpe cualquier cambio que se esté realizando en las pantallas.
5- La tecla ENTER permite seleccionar opciones en los diferentes menús y confirmar las
entradas alfanuméricas.

7.1.1 Apagado y encendido del equipo.

El Operador
Antes de cambiar soluciones o para realizar mantenimiento al equipo, debe colocar el equipo
EN ESPERA y luego apagarlo.
a. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
b. Selecciona MENU SENSORES utilizando el teclado de flechas y presiona ENTER.
c. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
d. Selecciona ESTADO SENSOR y presiona ENTER.
e. Selecciona EN ESPERA y oprime ENTER.
f. Apaga el equipo, accionando el interruptor ON/OFF, colocado en la parte interna del equipo.
g. Después que haya ejecutado todas las operaciones necesarias, reinicia la operación normal
del equipo colocando en ON el interruptor de encendido.
h. Repite los numerales del a hasta el d y selecciona REINICIAR.

7.1.2 Cambio de reactivos y/o estándares

Cada una de las botellas de litro están marcadas, así como las mangueras que salen de ellas,
con el fin de no ser cambiadas evitando contaminaciones. (Ver Figura 4). Se recomienda
cambiar todas las soluciones al tiempo.
El Operador
a. Marca cada una de las tuberías en el lugar donde ellas salen de las botellas.
b. Remueve la tapa de venteo de la botella y la manguera.
c. Lava el tubo interno con agua desionizada y lo mueve fuertemente para eliminar el agua
excedente. Asegura que la manguera salga por el fondo del tubo, si no es así, ajusta y vuelve
a marcar la manguera.
d. Inserta el tubo en una nueva botella y enrosca nuevamente la tapa. Se asegura que la marca
en la manguera esté donde es requerida. Con esto asegura que la manguera esté en el fondo
de la botella.
e. Coloca la nueva botella en el compartimiento apropiado.
f. Ingresa los nuevos valores de los niveles de los envases cambiados.
g. Activa la función de cebado (“priming” o llenado) para llenar las tuberías con las soluciones.
Se debe tener especial precaución de realizar esta actividad de llenado porque si el analizador
comienza a operar sin fluidos se pueden dañar algunos de sus componentes.

7.1.3. Cambio de niveles de las soluciones

El operador
Cada uno de los niveles de las soluciones pueden ser cambiados independientemente.
a. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
b. Selecciona MENU SENSORES utilizando el teclado de flechas y presiona ENTER.
c. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
d. Selecciona SOLUCIONES Y LIMPIADORES y presiona ENTER.
e. Selecciona NIVELES DE SOLUCION y presiona ENTER.
f. Con ayuda del teclado de flechas observa el porcentaje actual de nivel en cada solución.
g. Si se desea cambiar todos los frascos al mismo tiempo, selecciona REPONER TODO AL
100% y presiona ENTER.
h. Si no desea cambiar todas las botellas, selecciona una a una las soluciones que desea
cambiar.
i. Presiona ENTER y ajusta los niveles con los datos adecuados, utilizando el teclado de
flechas.
j. Presiona ENTER para aceptar el valor o presiona EXIT para cancelar.

7.1.4 Cebado (“priming”) del analizador

El operador
Este procedimiento se debe ejecutar cuando se cambie algún reactivo o solución con el fin de
asegurar que todo el sistema de conducción que va a la válvula rotatoria esté lleno de los
fluidos requeridos.
k. Estando el equipo en el modo EN ESPERA.
l. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
m. Selecciona MENU SENSORES y presiona ENTER.
n. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
o. Selecciona SOLUCIONES Y LIMPIADORES y presiona ENTER.
p. Selecciona CEBADO y presiona ENTER.
q. Selecciona una de las siguientes opciones.
CEBAR SISTEMA COMPLETO. Se purgarán todas las líneas tanto de reactivos como de
patrones. Esta operación requerirá de 12 minutos.
CEBAR REACTIVOS. Se realiza cuando se cambia alguno de los reactivos.
CEBAR ESTANDARES. Se realiza cuando se cambia alguno de los patrones.
NOTA 1: UNA PANTALLA SUPERPUESTA INDICARÁ QUE EL PROCESO DE CEBADO HA EMPEZADO Y CUANTO TIEMPO
HACE FALTA PARA QUE CULMINE.

7.1.5 Limpieza del analizador

Este procedimiento se realiza automáticamente cada 24 horas, pero se puede modificar y
realizar también manualmente.
a. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
b. Selecciona MENU SENSORES y presiona ENTER.
c. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
d. Selecciona SOLUCIONES Y LIMPIADORES y presiona ENTER.
e. Selecciona LIMPIEZA DEL INSTRUMENTO y presiona ENTER.
f. Selecciona una de las siguientes opciones: LIMPIAR SISTEMA AHORA, AUTOLIMPIEZA Y

TIPO DE LIMPIEZA (Normal o prolongado), presiona ENTER.

NOTA 2: SI SELECCIONÓ LA PRIMERA OPCIÓN EL EQUIPO ESPERARÁ A FINALIZAR EL ANÁLISIS Y COMENZARÁ A

REALIZAR LA LIMPIEZA.

7.2 CALIBRACION
El equipo puede calibrarse automáticamente a una hora preestablecida, o puede realizar
calibraciones manuales, pero siempre utilizando los patrones de 0 y 5 mg/L de dureza, para
establecer un valor de offset y de la pendiente.
La calibración se debe realizar solamente dos horas después que el analizador ha sido puesto
en funcionamiento, con esto se asegura que la temperatura dentro del analizador se ha
estabilizado en 50 °C.

7.2.1 Calibración Automática

Los equipos vienen programados de fábrica para que se autocalibren todos los días a la 1 a.m.
pero esta hora se puede reprogramar. Al finalizar cada calibración, el equipo almacenará en su
memoria los valores leídos de los patrones de 0 y 5 mg/L.

7.2.2 Calibración Manual

El Analista del Laboratorio
Estando el equipo operando, se le realiza la siguiente secuencia de instrucciones:
a. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
b. Selecciona MENU SENSORES y presiona ENTER.
c. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
d. Selecciona CALIBRACIÓN y presiona ENTER.
e. Selecciona EJECUTAR CALIBRACIÓN y presiona ENTER.
f. El mensaje de CALIBRACIÓN PENDIENTE aparecerá en la pantalla.
NOTA 3: EL EQUIPO ESPERARÁ A QUE LA RUTINA DE ANÁLISIS O DE CEBADO TERMINE ANTES DE COMENZAR LA
CALIBRACIÓN MANUAL. EL TIEMPO MÁXIMO DE UNA CALIBRACIÓN ES DE 1 HORA.

7.2.3 Visualización de la historia de las calibraciones

El Analista del Laboratorio
Estando el equipo operando, se le realiza la siguiente secuencia de instrucciones, para revisar
las calibraciones anteriores:
a. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
b. Selecciona MENU SENSORES y presiona ENTER.
c. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
d. Selecciona CALIBRACIÓN y presiona ENTER.
e. Selecciona HISTORICO CALIBRACIONES y presiona ENTER.
f. Observa los datos de la calibración más reciente.
g. Selecciona REVISAR PROXIMA CALIBRACIÓN, para pasar a cada una de las páginas del
histórico, oprimiendo ENTER.
h. El equipo le permitirá observar las últimas siete calibraciones, después presiona ENTER,
para regresar al menú anterior.
i. Para ir al menú HISTORICO CALIBRACIONES, presiona EXIT.
7.3 VERIFICACION
7.3.1 Desarrollo de la verificación
El Analista del Laboratorio
a. En el laboratorio prepara 100 mL de un patrón de 0.5 mg/L de dureza. (Ver Anexo 1)
b. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
c. Selecciona MENU SENSORES y presiona ENTER.
d. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
e. Selecciona OPCIONES DE MEDIDAS y presiona ENTER.
f. Selecciona MUESTRA AL AZAR y presiona ENTER.
g. Selecciona LEER MUESTRA UNICA.

NOTA 4: LA PANTALLA MOSTRARÁ EL MENSAJE “PREPARANDO SISTEMA PARA MUESTRA AL AZAR. POR
FAVOR ESPERE”, Y LUEGO, “VERTER MUESTRA UNICA”

h. Verifica que el depósito donde se adiciona la muestra al azar esté vacío, en caso contrario
retira la muestra con una jeringa.
i. Realiza tres lavados con agua desmineralizada, retirándola del depósito con la jeringa.
j. Llena el depósito con el patrón.
k. Presiona ENTER para empezar el análisis.

NOTA 5: EN LA PANTALLA SE PODRÁ LEER EL MENSAJE “MIDIENDO MUESTRA UNICA AHORA”, Y APARECE EL
TIEMPO QUE FALTA PARA FINALIZAR EL ANÁLISIS Y POR ÚLTIMO SE OBTENDRA EL VALOR DE DUREZA EN LA MUESTRA.

l. Vacía el depósito de la muestra al azar y lo tapa.

m. Presiona ENTER.
n. Registra el valor reportado por el equipo en el formato de verificación.
NOTA 6: ESTE PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN TAMBIÉN APLICA EN EL CASO QUE SE REQUIERA ANALIZAR MUESTRAS
QUE NO ESTÁN EN LA RUTINA DE MUESTREO DEL ANALIZADOR.

7.3.2 Visualización de la historia de las verificaciones

a. Presiona la tecla MENU para empezar desde el MENU PRINCIPAL.
b. Selecciona MENU SENSORES y presiona ENTER.
c. Selecciona el sensor y presiona ENTER.
d. Selecciona OPCIONES DE MEDIDAS y presiona ENTER.
e. Selecciona MUESTRA AL AZAR y presiona ENTER.
f. Selecciona HISTORICO MUESTRAS UNICAS y presiona ENTER.
g. Selecciona REVISAR SIGUIENTE MUESTRA UNICA oprimiendo ENTER, para observar a
las 8 verificaciones más recientes.

NOTA 7: APARECE UNA PANTALLA CON LOS DATOS DE LAS MAS RECIENTES ANALISIS DE MUESTRAS AL AZAR .

7.4 AJUSTE
El Instrumentista
a. Revisa el sistema electrónico del equipo.

Nota 8: SI NO ES POSIBLE AJUSTARLO, ES NECESARIO CONTACTAR AL REPRESENTANTE DEL EQUIPO.

8. CONTINGENCIAS
No aplica

9 BIBLIOGRAFÍA
Manual de Instrucciones del Analizador de dureza APA 6000. Marca HACH .

10. ANEXO(S)
ANEXO 1. Preparación de soluciones y patrones de trabajo.
ANEXO 1
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y PATRONES DE TRABAJO.
Reactivo 1. Solución de Calmagita
El analista del Laboratorio
a. Pesa 1 0.01 g de Calmagita (Producto SIGMA C-3259).
b. En un balón aforado de 1000 mL, diluye la calmangita pesada y lleva a volumen con agua
desmineralizada.
c. Agita la solución para asegurar una buena disolución.
d. Empaca la solución en los recipientes del analizador.
Estándar 1. Patrón de 0 dureza como CaCO3.
Utilizado para realizar la calibración de dos puntos.
El analista del Laboratorio
a. Utiliza el agua desmineralizada de planta de aguas
b. Filtra el agua por el sistema de filtros Millipore del laboratorio Industrial.
c. Determina la dureza de esta muestra de agua en el laboratorio.
d. Una vez se garantiza que no contiene dureza se vierte el agua en el recipiente
correspondiente del analizador.
Estándar 2. Patrón de 5 mg/L de dureza como CaCO3
El analista del Laboratorio
a. Mide 2 mL del patrón de referencia de 1000 mg/L de Ca (Patrón Accustandard de Ca AA09N-5)
con una pipeta.
b. En un balón aforado de 1000 mL, adiciona el patrón medido y lo lleva a volumen con agua
desmineralizada.
c. Agita la solución para asegurar una buena homogenización.
d. Vierte la solución en el recipiente del analizador.
Estándar Adicional. Patrón de 0.5 mg/L de Dureza como CaCO3
El analista del Laboratorio
a. Mide 10 mL del Estándar No. 2 con una pipeta.
b. En un balón aforado de 100 mL, adiciona el estándar medido y lo lleva a volumen con agua
desmineralizada.
c. Agita la solución para asegurar una buena homogenización.
d. Vierte la solución en el recipiente del analizador.