PROCEDIMIENTO

TOMA DE MUESTRA:

 Según la norma NMX-AA-005-SCFI-2000 menciona que la muestra se

debe extraer de la superficie del cuerpo de agua aproximadamente 1 L
de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa cubierta de
politetrafluoroetileno o PVC polietileno, con el fin de que no ocurra la
perdida de aceites y grasas en el proceso de la extracción de muestra.
 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier
momento sea posible identificar las muestras:
 Identificación de la descarga.
 Número de muestra.
 Punto de muestreo.
 Temperatura de la muestra.
 Profundidad de la muestra.
 Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.

LIMPIEZA DE MATERIALES:

 Los materiales que se utilizarán en la determinación de grasas y aceites

como el frasco de vidrio, el balón y cartucho deben estar libre de grasa.
Por ello se debe lavar los materiales con detergente y enjuagar con
abundante agua. Si el material lo requiere, realizar un enjuague con
solvente.

PREPARACIÓN DE MATERIALES:

 Secar el balón de vidrio en la estufa a 103°C – 1hora para determinar el

peso inicial del balón de vidrio.
 Pesar el balón de vidrio y registrar el peso inicial de dicho material.
 Ensamblar el aparato de filtración compuesta por dos matraces de
Kitasato, mangueras, un embudo Büchner, tapón de jebe y el equipo
bomba de vacío
 Cortar la muselina en círculos de diámetro mayor en un centímetro al del
embudo Buchner a utilizar.
 Colocar en el fondo del embudo Buchner el disco de muselina y sobre
esta un papel de filtro cuantitativo.
 Adherir con una pinza el papel filtro y la muselina al fondo del embudo
humedeciéndolo y presionando las orillas del papel con un agitador de
vidrio limpio.
 Acondicionar el medio filtrante, para ello utilizar un vaso de precipitado y
agregar dos cucharadas de tierra diatomea con 60 ml de agua destilada.
 Homogenizar el medio filtrante con una varilla de vidrio.
 Suspender la filtración hasta cuando no pase más agua a través del
aparato de filtración para garantizar la simetría del papel y la
homogeneidad de la capa de tierra de diatomea.

TRATAMIENTO DE MUESTRA:

 Agregar tres gotas de ácido sulfúrico a la muestra con un gotero para

acidificar la muestra.

 En un vaso de precipitado agregar las muestras:

 Muestra A: (50 ml).

 Muestra B: (50 ml).

 Con la ayuda de la varilla de vidrio adicionar poco a poco y

cuantitativamente la muestra a través del aparato de filtración evitando la
pérdida por el borde del papel filtro.

 No permitir que el nivel de la muestra supere el borde del medio filtrante.

 Doblar el papel filtro y transferir al dedal de extracción.

 Secar el dedal con la muestra, el recipiente de la muestra y la varilla

empleada en la filtración en la estufa a 103°C durante 30 minutos.

EXTRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES:

 Ensamblar el aparato de Soxhlet.

 Llevar los dedales al extractor Soxhlet.

 Colocar el balón de vidrio debajo del aparato Soxhlet.

 Adicionar el solvente al cartucho de celulosa hasta 90 mL para La
extracción (aproximadamente el 90% del volumen total del balón de
extracción).

 Llevar a la plancha de calentamiento del equipo extractor y verificar que

la temperatura se encuentre a 80°C por 2 horas aproximadamente.

 Cerrar el equipo verificando que haya sellado correctamente (el balón no

gira, ajuste el balón al sello del soxhlet) Compruebe que la palanca
situada en la parte superior derecha del equipo esté en la posición
“closed”.

 Realizar la extracción durante 4 horas a partir del primer sifón que

realice el equipo.

 Acabada la etapa de extracción abrir la válvula de drenaje (posición

open) para la recuperación del solvente y dejar secar los balones de
extracción.

 Apagar y desconectar el baño de aceite, dejar el flujo de agua hasta que

el equipo se enfríe (aprox. una hora).

 Retirar el balón con la grasa obtenida en la extracción, no tocar el vaso

con los guantes, emplear pinzas.

 Llevar el balón de vidrio con la grasa extraída a la cabina extractora de

gases para eliminar el solvente residual.

 Colocar el balón de vidrio en la estufa a 103°C – 1hora.

 Retirar el balón de vidrio de la estufa.

 Llevar al desecador el balón de vidrio durante 30 minutos.

 Pesar el balón de vidrio en la balanza analítica para determinar el peso

final.

 Determinar la cantidad de aceites y grasas mediante cálculos de

resultado.