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ESPE Carrera de Ingeniería en Biotecnología Química Ambiental NOMBRE: Paula Piedra. FECHA: 26/11/2009 1.

TEMA: Métodos analíticos usados en la determinación de Aceites, Detergentes y Plaguicidas en el agua. 2. OBJETIVOS: Investigar todo lo referente a los métodos analítico s que se emplean en la determinación de aceites detergentes y plaguicidas en el agua. Identificar de una manera general en que magnitud contaminan el agua estas sustancias y analizar cuan efectivos son estos métodos para la determi nación de las mismas. 3. MARCO TEORICO: Método de Extracción Soxhlet (Determinación de Aceites) 1. FUNDAMENTO Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de las muestras líquidas por filtración. Después de la extracción en un aparato Soxhlet con hexano, se pesa el residuo que queda después de la evaporación del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa. Los compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el filtro. Se elige el Método Soxhlet para fracciones relativamente polares, o cuando los niveles de grasas no volátiles pueden amenazar el límite de solubilidad del disolvente. El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz v on Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un solvente afin. El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espi gas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor

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tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad. Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol. Dos tubos vacíos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de vapor, corre en línea recta desde la part e superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el solvente hasta la cámara de solvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto. Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separ ando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.

2. INTERFERENCIAS El método es completamente empírico y pueden obtenerse resultados duplicados sólo con ajustarse de forma estricta a todos los detalles. Por definición, cualquier sustancia recuperada es aceite y grasa, por lo que cualquier sustancia soluble en el disolvente será extraída como aceite y grasa. La velocidad y el tiempo de extracción en el Soxhlet deben ser exactamente los especificados, así como el tiempo de secado y enfriado del material extraído. Puede producirse un incremento gradual de peso debido a la absorción de oxígeno, y/o una pérdida gradual de peso debido a la volatilización. 3. MATERIAL - Equipo de extracción Soxhlet. - Embudo Buchner. - Tela de muselina. - Filtro Watman 40. - Matraz de fondo redondo. - Algodón. - Dedal de extracción: papel.

cerrar bien el cartucho. 5. desecado en estufa durante 30 min y enfriado a temperatura ambiente en un desecador. Tarar un matraz de fondo redondo previ amente limpiado con mezcla crómica. PROCEDIMIENTO 5. preparar dos discos de tela de mismo diámetro que el papel de filtro ( Watman 40). Toma de Muestra y Almacenamiento Recoger una muestra representativa en una botella de cristal de boca ancha aclarada con el disolvente para eliminar cualquier película de detergente. REACTIVOS . La extracción debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h muselina del - . Introducir en él algodón con suficiente hexano. de tierra en 100 ml de agua destilada. Montar el dispositivo para la extracción. Método de Extracción de Soxhlet Después de la preparación de la muestra. Nota. Limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del embudo de Buchner con algodón impregnado en hexano para quitar toda la película de aceite e introducirlo en el cartucho. y usando el vacío pasar por el filtro 100 ml de tierra de diatomea..Recoger una muestra separada para hacer esta determinación y no subdividir en el laboratorio. mediante vacío. . para eliminar todo resto de grasas.1. Confeccionar un cartucho de papel de filtro.).n-Hexano. Una vez realizada esta operación.2. añadiendo la cantidad de hexano suficiente (unos 250 ml. 5. luego. que se continúa hasta que no pase más agua por el filtro. Se filtra la muestra acidificada por la compresa filtrante preparada. Se prosigue el vacío hasta que no pase más agua a través del filtro. Desecar el cartucho en estufa a 103ºC durante 30 min exactamente. y acidúlese en el frasco de muestra con HCl concentrado hasta un pH 2.Ácido Clorhídrico concentrado. 65ºC . PA. Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extracción de Sohxlet. Se introducen en este cartucho los filtros utilizados doblándolos con ayuda de unas pinzas en una especie de rollitos. se lava con tres volúmenes de 100 ml de agua destilada. Se marca el frasco de muestra a la altura del menisco de agua para la determinación posterior del volumen de la muestra.4. Colocar el papel de filtro entre los dos discos de tela.Suspensión de tierra de diatomea: 1 g.

en miligramos. 1 Método de partición -gravimetría Principio: El aceite o la grasa disuelta o emulsionada es extraída del agua por íntimo contacto con el triclorotrifluoroetano. en miligramos. en mg/l = [ ( P2 .Pp:192-195 . Algunas grasas y ácidos grasos especialmente no saturados. La temperatura debe mantenerse a unos 70 ºC. 2001.P1 ) *1000 / VMUESTRA (L) P1. P2. CALCULOS Grasa total. Barcelona. se oxidan con rapidez. ³Quimica Ambiental´ 2da Edicion. determinado por relleno de la botella de muestra hasta la línea de calibración. en consecuencia. en litros.° 2. 1 Baird C. VMUESTRA. los residuos más pesados del petróleo pueden contener una porción significativa de los materiales que no son extraíbles con el disolvente. En este proceso se pierden cantidades significativas de destilados del petróleo desde la gasolina hasta el aceite combustible n. Ningún disolvente conocido disolverá de forma selectiva sólo aceite y grasa. La eliminación del disolvente tiene como resultado la pérdida de los hidrocarburos de cadena corta y aromáticos encillos por volatilización. el iminar el disolvente por destilación (un rotavapor). Tara del matraz de extracción. 6.durante 4 horas que se miden desde el primer ciclo. Interferencias: El triclorotrifluoroetano tiene la capacidad de disolver no sólo aceite y grasas sino también otras sustancias orgánicas. extraíbles. Concluida la extracción. Dejar desecar el matraz y pesar (P2). Además. Volumen de muestra. Peso bruto del matraz de extracción. Editorial REVERTÉ. se incluyen precauciones especiales con respecto a la temperatura y desplazamiento de vapor del disolvente para reducir este efecto.

Añádase más Na 2 SO 4 si es necesario. La ganancia total de peso. Reactivos a) Ácido clorhídrico. B. Colóquese el matraz en un baño de agua a 70 °C durante 15 minutos y extráigase aire a su través aplicando el vacío durante el minuto final. agítese con suavidad durante 5 a 10 minutos. Si no es posible obtener una capa clara de disolvente. b) Triclorotrifluoroetano. Háganse dos extracciones más con 30 ml de disolvente cada vez pero aclárese primero el envase de la muestra con cada fracción del disolvente. HCl. Combínense los extractos en el matraz de destilación tarado y lávese el papel de filtro con otros 10 a 20 ml del disolvente. con llave de paso de TFE*. Es preferible agitar vigorosamente durante 2 minutos. Aclárese con cuidado la botella de muestra con 30 ml de triclorotrifluoroetano y añádanse los lavados del disolvente al embudo de separación. c) Sulfato de sodio cristal anhidro. en general 5 ml de HCl es suficiente. d) Papel de filtro : diámetro 11 cm. b) Matraz de destilación: 125 ml. Destílese el disolvente del matraz de destilación en un baño de agua a 70 °C. Sin embargo.Instrumental a) Embudo de separación: 1 l. si se sospecha que se formará una emulsión estable. c) Baño de agua. del blanco del disolvente es la cantidad de aceite y grasa de la muestra: . del matraz tarado menos el residuo calculado. 1 + 1. Cálculos Si el disolvente orgánico está libre de resi duos. la ganancia de peso del matraz de destilación tarado se debe principalmente al aceite y la grasa. A. Drénese la capa de disolvente a través del embudo que contenga papel de filtro humedecido con el disolvente en un matraz de destilación limpio y tarado. Pásese a un embudo de separación. Recójase una muestra de 1L y márquese el nivel de la muestra en la botella para determinar después el volumen de la muestra acidifíquese hasta pH 2 o inferior. añádase 1 g de Na 2 SO 4 al cono del papel de filtro y drénese lentamente el disolvente emulsionado sobre los cristales. Déjense que se separen las capas. Enfríese en un desecador durante 30 minutos y pésese.

d) Aceite de referencia: Prepárese una mezcla.Método de partición infrarrojo Aunque el procedimiento de extracción para este método es idéntico que para el método B. Procedimiento Remítase al método B para la recogida de muestra. Prepàrese una solución de reserva alrededor de 1 ml (0. Los residuos más pesados del petróleo pueden contener una porción significativa de materiales insolubles en el triclorotrifluoroetano. Instrumental a) Embudo de separación: 1 litro. del 37. pueden ser medidos con exactitud.5 por 100 de hexade cano y del 25 por 100 de benceno. con excepción de la gasolina. Almacénese en un envase sellado para evitar la evaporación. la detección infrarroja permite medir muchos hidrocarburos relativamente volátiles.5 a 1. Recójanse extractos combinados en u n matraz volumétrico de 100ml y ajustese el volumen final a 100ml.0 g) del aceite a un matraz volumétrico de 100 ml tarado. con disovente. . b) Espectrofotómetro infrarrojo: Doble haz. d) Papel de filtro: Diámetro 11 cm. c) Células: Sílice infrarrojo próximo. Por tanto. con llave de cierre de TFE*. anhidro. el 37. registrador. los destilados ligeros del petróleo.5 por 100 de isooctano. la acidificación y la extracción. por volumen. Tápese el matraz y pésese aproximando hasta el miligra mo.2 mg/l. Este método ofrece un cierto grado de selectividad para solventar alguna s de las interferencias de coextracción comentadas en el método B. Reactivos a) Ácido clorhídrico: HCl b) Triclorotrifluoroetano c) Sulfato de sodio. La instrumentación adecuada permite determinar concentraciones tan pequeñas de aceite y grasa como 0.

A los peces les produce lesiones en las branquias. Y por otro lado los detergentes por poseer moléculas nutrientes. Examínense los patrones y las muestras desde 3. dificultándoles la respiración y provocándoles la muerte. A los detergentes que no son biodegradables se les llama detergentes duros y a los degradables. detergentes bland os.700 cm -1 con disolvente en el haz de referencia y anótense los resultados en el papel de absorbancia. Léase la absorbancia de los patrones en el mismo intervalo para una curva de calibración. Romero.Añádase disolvente para disolver y diluir hasta la marca. Usando las técnicas volumétricas. 2 Cálculos Método de Sustancias Activas al Azul de Metileno (SAAM) (Identificación de Detergentes) La mayoría de los detergentes sintéticos son contaminantes persistentes debido a que no son descompuestos fácilmente por la acción bacteriana. Si la identidad del aceite es desconocida utilícese un aceite de referencia como patrón. Las industrias pueden presentar este contaminante en sus aguas residuales siempre y 2 J. Si la absorbancia es superior a 0.8 para una muestra.:301-303 . Selecciónese un par de células de sílice de infrarrojo próximo equiparables. prepárese una serie de patrones que cubran el intervalo de interés. midiendo la absorbancia de l pico máximo a 2. Una célula de longitud de trayectoria de 1 cm es apropiada para un intervalo de funcionamiento de aproximadamente 4 a 40 mg. Colombia 2000 ³Calidad del agua´ 2da edición.930 cm -1 y restando la absorbancia de la línea base en este punto. El poder contaminante de los detergentes se manifiesta en los vegetales acuáticos inhibiendo el proceso de la fotosíntesis originando la muerte de la flora y la fauna acuáticas.200 cm -1 hasta 2. como el fosfato. Mídanse las absorbancias de las muestras y los patrones construyendo una línea base recta en todo el intervalo de estudio. Pp. selecciónese una longitud de trayectoria más corta o dilúyase si es necesario. ocasionan la Eutrofización cultural del agua.

Esto ocurre a través de la formaci n de un par i nico el cati n Azul de etileno. seguidas de lavado por contracorriente con agua. as SAA ét do de Sustancias Activas al o llevan a cabo la transferencia del azul de metileno. un tinte cati nico. a intensidad de color azul entre el ani n SAA resultante en la fase orgánica es una medida de las SAA . El se nm. os surfactantes ani nicos se encuentran entre las más destacadas de las sustancias que muestran activida al d azul de metileno por lo que el método es utilizado para determinar detergentes en aguas naturales aguas residuales. El método es aplicable a concentraciones de SAA sulfonato de alquilbenceno lineal SA ) es el surfactante ani nico mas utilizado . adquiriendo especial relevancia en las aguas de tipo domésticas Para determinar detergentes ani nicos se utiliza el Azul de inmiscible. desde una soluci n acuosa a un líquido orgánico asta el equilibrio.cuando utilicen estos oductos como agentes de limpieza. os detergentes ani nicos son uno de los posibles contaminantes encontrados en las aguas residuales. En la industria agroalimentaria por ejemplo. la determinaci n del color azul en el cloroformo por espectrofotometría a inferiores a . cuantificar omprende tres extracciones sucesivas en cloroformo a partir de medio acuoso ácido que contenga azul de metileno en exceso . mg/l. etileno SAA ). especialmente con fines de desengrase. es más frecuente la utilizaci n de detergentes cati nicos sales cuaternarias de amonio) a ue se necesita mantener asepsia en los procesos de elaboraci n.

Las SAAM en la fase clorofórmica se valoran por medio de determinación de absorbancia mediante es pectrofotometría. La intensidad de coloración azul resulta proporcional a la concentración de detergente aniónico. Materiales y equipos  Ampollas de decantación de 250 ml  Filtro  Matraces  Pipetas  Vasos de precipitado  Probetas  Tubos de ensayo  Espectrofotómetro Visible Reactivos  Cloroformo  Solución indicadora de fenolftaleina  Reactivo azul de metileno  Acido sulfúrico 1 N y 6 N  Solución de lavado: Ácido sulfúrico 6 N y fosfato diácido de sodio Procedimiento:  Preparación de la curva de calibración: Se prepara con solución SAL patrón. tiñéndose esta última de color azul.emplea para estandarizar el método SAAM. pero si se le agrega una porción del cloroformo. . Cuando se agrega azul de metileno se genera el par iónico Azul de Metileno -SAAM. Hasta ahí solo se tendría la fase acuosa. se observará la formación de dos fases. Agitando el sistema se produce la transferencia del par iónico desde la fase acuosa a la fase clorofórmica. ya que este último es inmiscible con la fase acuosa. Alternativamente se puede realizar la valoración por medio de comparación visual en escala cromática. constituye la fase acuosa. ´ Un agua natural o residual contaminada con detergentes. El alquilbenceno sulfonato puede ser identificado y cuantificado por espectrofotometría infrarroja después de la purificación.

acidificar con ácido sulfúrico 6N hasta incoloro.  Realizar lectura de concentración en espectrofotómetro 3 3 Miguel Aguilar Romo. enjuagando el vaso de precipitado con 50 ml de líquido de lavado repartido en 2 o 3 alícuotas. Análisis De Aguas . recibiendo el filtrado en matraz de 25 ml.  Separar la capa clorofórmica.025-0.  Medir en probeta 20 ml de solución de azul de metile no y agregar a la ampolla.:301-303 . introducirlo en la ampolla.4-2.  Enrasar el matraz con cloroformo. 2001.  Separar fase clorofórmica en vaso de precipitado y desechar la fracción acuosa que queda en la ampo lla.0 esperada (mg/l) 400 250 100 Muestra tomada (ml)  Si la concentración de SAAM esperada es superior a 2 mg/l se diluye la muestra que contenga 40 a 200 ug de SAAM hasta 100 ml con agua. Completar con agua destilada a 100 ml. pasando por filtro. Tamaño de la muestra: Para el análisis directo de las aguas limpias y residuales se selecciona el volumen de muestra sobre la base de la concentración de SAAM esperada: Concentración de SAAM 0.40 0.08-0.Pp. Si resulta una tonalidad rosada.  Agitar suavemente durante 1 minuto y dejar reposar hasta separación de fases.  Medir 25 ml de muestra a analizar e introducir en ampolla de decantación de 250 ml.Determinación De Sustancias Activas Al Azul De Metileno (Saam).  Agregar nuevamente la fase clorofórmica a la ampolla y.  Agregar 2 gotas de fenolftaleina.  Dejar reposar hasta que se separen las fases.080 0.  Colocar 10 ml de cloroformo medido en probeta y agitar suavemente durante 1 minuto.

S i l i Este proceso aísla el surfactante de la soluci n acuosa diluida produciendo un residuo seco relativamente libre de sustancias no surfactantes. El surfactante es absorbido en la es transportado a la capa de acetato de etilo. Se consigue burbujear una corriente de nitrógenos muestra interfase agua-gas de las burbujas disolvente se separa. Materiales a) ancelador b) Botella de lavado de gas c) Embudo de separación d) Equipo de filtración e) eacti a) edidor de flujo de gas s itrógeno b) Acetato de etilo c) Bicarbonato de sodio d) loruro de Sodio libre de surfactantes e) Agua ¦ ¥ ¤£ ¢ ¡   . deshidrata adecuado para el análisis. dejando al surfactante como residuo El proceso de cancelación solo separa los surfactantes disueltos. El evapora. si hay materia en partículas esta retiene una cantidad del surfactante adsorbido en equilibrio. Li it i aciendo acia arriba en una columna que contenga la una capa de acetato de etilo por encima.

Sin embargo cuando ocurre una movilización súbita de la grasa. La acumulación de estos plaguicidas en le tejido adiposo impide que lleguen a sitios críticos del sistema nervioso. por lo que son altamente persistentes. Los plaguicidas organoclorados también atraviesan la barrera placentaria y se encuentran en concentraciones importantes en el feto. También se pueden encontrar diferentes concentraciones en el hígado. Suelen aplicados en estado líquido en forma de aerosol sobre el cultivo o suelo.  S son los mL de alícuota de la muestra. riñones y otros órganos. METODO DE CROMATOGRAFIA DE GASES (Determinación de Plaguicidas Organoclorados) Sus propiedades fisicosicoquímicas los hace muy resistentes a la degradación biológica. mg/L = W * 1 000 / S  W son los mg/100 mL de SAL en la muestra calculada a partir de la ecuación de la recta de la curva de calibración. especialmente el tejido adiposo. a esta cantidad se le agregan las procedentes de la leche materna. dependiendo de la dosis absorbida. Una vez absorbidos. estos productos se movilizan también y pueden llegar a estar en la sangre en concentraciones suficientes para causar signos de intoxicación aguda. los plaguicidas organoclorados pasan a la sangre y son distribuidos por todo el organismo. se establece entonces un equilibrio de concentraciones entre los elementos grasos y proteicos constitutivos de la sangre y otros tejidos ricos en grasas. La contaminación del agua por estos se da al ser arrastrados por el agua de los campos de cultivo hasta los ríos y mares donde se introducen en las . aunque algunas veces se incorporan directamente como sólidos (polvo o gránulos) o a través del tratamiento de las semillas.CÁLCULOS Calcular y expresar como SAAM. la concentración aparente de sulfonato de alquilbenceno lineal como se indica a continuación: SAAM. como pueden ocurrir en situaciones de tensión o enfermedad.

siendo. capaz de conseguir los límites de detección más bajos ( g/L e incluso ng/L). y y . y los métodos de cromatografía de gases/ espectrometría de masas CG/EM. Este detector es muy selectivo. así como agentes tóxicos y carcinógenos. y es sensible a la presencia de moléculas con grupos electronegativos como halógenos. en general. puede detectar todos los compuestos. etc. El cromatógrafo de gases más común para los pesticidas que contiene átomos de cloro es el detector de Captura De Electrones (ECD). Dicho electrón ioniza el gas portador y se produce una ráfaga de electrones. La cromatografía de gases es la técnica más ampliamente empleada para el análisis multiresidual de plaguicidas. Conservar las muestras en refrigeración a la misma temperatura. La muestra se toma únicamente en la superficie del cuerpo receptor que se vá a analizar.cadenas alimenticias provocando la muerte de varios organismos. Conservar las muestras durante el transporte a 277 K (4 0C). En caso de muestras de aguas profundas se debe utilizar para el muestreo frascos Winkler. Un ECD posee b 5 milicurios de emisor . quinonas y grupos nitro. Los pesticidas órganoclorados se encuentran presentes por lo general en aguas afectadas por evacuaciones agrícolas. disminuyendo por tanto la intensidad de la corriente. Normalmente es necesario aplicar el potencial en forma de impulsos para lograr una respuesta lineal del detector. Varios de los pesticidas son bioacumulativos y relativamente estables. La Cromatografía de fase líquida de alta resolución con detección ultra violeta-visible (HPLCDAD) también es aplicable. Muestreo y preservación de muestras: Muestrear con un recipiente de vidrio de un dm³ con tapón con contratapa de teflón. peróxidos. por lo tanto los métodos consisten en métodos de cromatografía de gases CG según la extracción liquido-liquido de las muestras de agua. Al tener especies orgánicas en el gas. además estos métodos resultan de utilidad para determinar la presencia de los bifenilos policlorados. éstas capturarán parte de los electrones.

:721-728 .20 0C) hasta la terminación de la preparación de las muestras y en ese momento llevarlo al mismo volumen de la muestrade concentración conocida de plaguicidas organoclorados. A. Pp.333 K(30ºC-60ºC) Cloroformo (CH3Cl) Acetona (CH3 . Dicloro difenil etano (DDE). Keltano o dicofol Navarro F. Guardar este tubo en el congelador a 253 K (.Para el control del método de extracción y purificación se efectúa en iguales condiciones y simultáneamente tres muestras: un blanco. 4 Eter de petróleo punto de ebullición 303 K . 4 REACTIVOS Hexano (C6H14) Benceno (C6H6) CH3) Cloruro (CH2Cl2) Endrin.Iso-octano (C8H18) de metileno Dieldrin. DDD ó TDE. Revista Internacional de Contaminación Ambiental. Así mismo preparar un estandar de recuperación colocando en un tubo de centrífuga graduado de 15 cm³ la misma cantidad de solución de plaguicidas organoclorados que se usa en la preparación de la muestra de concentración conocida.CO . Puebla. E. 2005. Contaminantes antropogénicos en las descargas de aguas residuales de Izúcar de Matamoros y Atlixco. un duplicado y una muestra de concentración conocida de plaguicidas organoclorados.

 Drenar la fase acuosa a la probeta empleada para medir la muestra.2 con porciones de 50 cm³ de hexano dos veces y colectar los extractos de hexano en el matraz de 500 cm³.HCH) Hepatocloro Metoxicloro Lindano ( .Epóxido de heptacloro Lindano ( Toxafeno Heptano (C7H16) Agua grado plaguicida Tolueno (C6H5CH3) . Guardar este tubo en el congelador a 20ºC. hasta la terminación de la preparación de las muestras y en ese momento llevarlo al mismo volumen de la muestra de concentración conocida de plaguicidas organoclorados. Procedimiento: Extracción:  Se mide en una probeta un dm³ de la muestra y transferirla a un embudo de separación de 2 dm³.HCH) Sulfato de sodio granular y anhídro (Na2SO4) grado analítico Florisil para cromatografía en columna malla 60/100 Plaguicidas organoclorados (98% al 100% de pureza). Se toman 3 muestras: un blanco. Pasar la fase orgánica a través de una columna que contenga una capa de 5 cm de altura de sulfato de sodio pretratado recibir la fase orgánica en un matraz de fondo redondo de 500 cm³. Así mismo preparar se dé estándar de recuperación colocando en un tubo de centrífuga graduado de 15 cm³ la misma cantidad de solución de plaguicidas organoclorados que se usa en la preparación de la muestra de concentración conocida. Se agregar 100 cm³ de hexano y agitar vigorosamente al embudo durante 3 min.  Se concentran lentamente los extractos obtenidos de 1 a 2 cm³ con ayuda de vacío en un evaporador rotatorio. .  Se transfiere nuevamente el agua de la probeta al embudo de separación. Si se forma una emulsión añadir 5 cm³ de una solución saturada de sulfato de sodio. dejar reposar hasta que se separen las fases. un duplicado y una muestra de concentración conocida de plaguicidas organoclorados. repetir desde el inciso 10.

Cualificación: Se inyecta primero el blanco.  Enseguida del último lavado eluir el extracto que se encuentra en la columna con 200 cm³ de una mezcla benceno-hexano (1:1).3. simultáneamente se confirma la identidad de cada plaguicida.5 cm de altura de sulfato de sodio pretratado.1 de la siguiente manera:  Pasar el contenido de un recipiente a otro usando una pipeta Pasteur. Así. Cuantificación: La cuantificación se efectúa usando cualquiera de las dos columnas cromatográficas. a un tubo de centrífuga graduado de 15 cm³ hasta completar un volumen de 10 cm³. Concentrar lentamente el eluato hasta aproximadamente 1 cm³ con ayuda de vacío en un evaporador rotatorio.  Esperar a que el disolvente baje a 1 mm de la superficie de la capa superior del sulfato entre cada enjuague (nunca permitir que la columna se seque). inyectar en forma alternada las muestras problema y los patrones individuales de los plaguicidas cuando menos en dos columnas cromatográficas de empaque con polaridad diferente para identificar con seguridad los compuestos organoclorados que tienen cada una de las muestras. enseguida. añadir 2 cm de altura desulfato de sodio pretratado golpeando ligeramente la columna para tener una superficie uniforme. como se menciona anterirormente.  Dejar escurrir el disolvente por la pared de la columna para que no se altere la superficie del sulfato de sodio y recoger el eluato en un matraz balón de 500 cm³ con boca esmerilada el 24/40. el estándar de recuperación y la muestra de concentración conocida de plaguicidas organoclorados. Repetir esta operación por tres veces más.Purificación En una columna cromatográfica se coloca un tapón de lana de vidrio en el fondo y enjuagar con acetona y hexano. Con una pipeta Pasteur transferir cuantitativamente el concentrado a la columna preparada en 10.  Transferir concentrado anterior cuantitativamente. Siguiendo el mismo procedimiento agregar 15 g de florisil desactivado al 3% y en la parte superior añadir nuevamente 2. Enjuagar el primer recipiente con 2 cm³ de hexano y transferir al segundo recipiente. La cuantificación se hace relacionando las alturas de los picos de las muestras con las alturas de los picos de las soluciones patrón utilizando la siguiente fórmula: .

en congéneres y 135 policloro dibenzofuranos ( PCDF ) congéneres de los cuales 17 son de preocupación toxicológica. en cm³ ATm = Atenuación del amplificador en la muestra ATe = Atenuación del amplificador en el patrón 106 = Constante para transformar de g/ cm³ a mg/ dm³.Donde: Am = Altura del pico de la muestra. OMS. en cm. en cm³ Vm = Volumen inicial de la muestra. Dioxinas.Las Dioxinas cubren un grupo de 75 policloro dibenzo dioxinas (PCDD) dm³ dm³ Vim= Volumen inyectado de la muestra. Basado en la separación de los distintos congéneres por cromatografía de gases y detección por espectrometría de masas (GC/MS). FURANOS. en Ce = Concentración del patrón. Los análisis de dioxinas utilizan extracción por disolvente. OPS. Para el análisis de las muestras con menor contenido en ³dioxinas´ se usan espectrómetros de masas de alta resolución (GM-HRMS) que permiten alcanzar 5 CEPIS. Ae = Altura del pico del patrón. 1995.5 DIOXINAS. PCBs. Bifenilos Policlorados (PCBs) son un grupo de 209 congéneres los cuales pueden ser divididos en dos grupos de acuerdo a sus propiedades toxicológicas: 12 congéneres exhiben propiedades toxicológicas similares a las dioxinas y es por eso que son a menudo llamados PCBs con efecto Dioxina. Pesticidas Organoclorados . cromatografía de líquidos antes de la Cromatografía de Gases/Espectometría de Masa de Alta Resolución. en g/ cm³ X = Volumen de dilución de la muestra extraída. en cm Vie = Volumen inyectado del patrón. los análisis involucrarán identificación y cuantificación de las dioxinas y furanos más tóxicos y el cálculo del I-TEQ (Equivalente Tóxico Internacional) para poder comparar los límites prescritos y los níveles típicos de fondo.

con detector de masas (GC-MS) o HPLC. d. Posteriormente se requiere un proceso de clean-up para eliminar los interferentes. El proceso cromatográfico separa los 17 cloros congéneres tóxicos 2. Edit. El proceso de análisis propiamente dicho se lleva a cabo mediante un cromatógrafo de gases con detector de captura electrónica (GC-ECD).6 PCBs.Pp. Dicho proceso puede llevarse a cabo mediante cromatografía de permeación en gel (GPC). Los PCBs se determinan principalmente por técnicas cromatográficas. extracción sólido-líquido.Son determinados por técnicas cromatográficas. extracción sólido-líquido. España 2003 "Manual del ingeniero químico". disco de fase sólida o microondas. 3. puede llevarse a cabo mediante microextracción en fase sólida. puede hacerse por cromatografía de permeación en gel (GPC). Finalmente su cualificación y cuantificación se hace por cromatografía gas . R. por lo que se requiere un tratamiento previo de la muestra.:101-102 6 . 8 para controlar el proceso y corregir pérdidas potenciales durante los diferentes pasos de preparación de muestras y análisis instrumentales. Green. El primer paso consiste en un procedimiento de extracción a partir de la muestra de la parte lipófila. - Procedimiento de extracción a partir de la muestra de la parte lipófila. entre los diferentes grados de cloración y entre los congéneres etiquetados C13 y los naturales C12. se sustituyen cloros congéneres PCDD/F C13-2. - Se realiza un proceso de clean-up para eliminar los interferentes. Florisil o ácido sulfúrico concentrado. Durante fases diferentes del denominado proceso analítico. Soxhlet. de los plaguicidas presentes en el agua y su posterior separación y purificación por cromatografía en columna.concentraciones de 5pg/g de grasa. Soxhlet.3. procedimiento que puede llevarse a cabo mediante microextracción en fase sólida. H. disco de fase sólida o microondas. Los parámetros masivos espectrométricos permiten la separación entre los PCDDs y los PCDFs.8 de los no tóxicos. por lo que se requiere un tratamiento previo de la muestra.7. Rerry.líquido usando un detector de captura de electrones. El método consiste en la extracción por partición con un solo disolvente orgánico. Mac Graw Hill. 7ma edicion. W. 7.

S/A. También se usa separación en columnas Carbopack C/Celite. Sus efectos perjudiciales y su alta difusión ambiental han hecho aumentar mucho el interés en su determinación en muchos tipos de muestras (tejidos.En la toma de muestras de agua superficial: se debe tener en cuenta que los liquidos de Askarel son mas pesados que el agua y que los aceites minerales son mas livianos que el agua. alúmina. donde se retienen selectivamente los PCBs coplanares en la estructura en capas del carbón grafitizado y luego pueden ser eluidos selectivamente con disolventes de tipo aromático. o columna pyrenyl-silica. También se usa separación en columnas Carbopack C/Celite.com/MSS-SpanishPages/Dioxinas-y-PCBs-con-efecto-Dioxina/ 7 . Todo ello ha llevado a la necesidad de buscar métodos más simples de análisis. sedimentos. donde se retienen selectivamente los PCBs coplanares en la estructura en capas del carbón grafitizado y luego pueden ser eluidos selectivamente con disolventes de tipo aromático.http://www. utilizando baldes limpios. El paso de fraccionamiento se puede efectuar aprovechando la coplanaridad de la molécula.marchwood-scientific. Florisil.). Es posible que los métodos de muestreo sean sencillos. Florisil. alimentos. Este hecho. El paso de fraccionamiento se puede efectuar aprovechando la coplanaridad de la molécula. botellas. embudos. etc. o columna pyrenyl-silica. como es el caso del fraccionamiento mediante columna de carbón grafitizado poroso (tratado en este informe). alambres o postes sumergidos. como es el caso del fraccionamiento mediante columna de carbón grafitizado poroso (tratado en este informe). hace que tambien se encuentren PCBs en los sedimentos de fondo un poco después de que han ingresado al cuerpo de agua. además de la necesidad de usar instrumental relativamente caro como pueden ser los cromatógrafos de gases y líquidos. pero debido a su baja concentración (del orden de ng/g en la mayoría de matrices) se requiere un procedimiento lento y costoso de tratamiento previo de la muestra. ademas de otras caracteristicas de los PCBs. como pueden ser técnicas biológicas como bioensayos e inmunoensayos. alúmina.7 Dioxinas y PCBs con efecto Dioxina.

contenidos en un sólido. Finalmente su cualificación y cuantificación se hace por cromatografía gas . - Los análisis de dioxinas utilizan extracción por disolvente. a través de un solvente afin. como resultado de que en las últimas dos décadas han sido utilizados constantemente para combatir plagas en la industria. ya que la mayoría de jabones y detergentes son de naturaleza aniónica. e incluso durante las campañas de salud donde son aplicados para contrarrestar enfermedades como la malaria.líquido usando un detector de captura de electrones. en combinación con técnicas de disolución de isótopos. generalmente de naturaleza lipídica. . cromatografía de líquidos antes de la Cromatografía de Gases/Espectometría de Masa de Alta Resolución.4. la agricultura. los análisis involucrarán identificación y cuantificación de las dioxinas y furanos más tóxicos y el cálculo del I-TEQ (Equivalente Tóxico Internacional) para poder comparar los límites prescritos y los níveles típicos de fondo - La determinación de PCDDs y PCDFs se lleva a cabo mediante Cromatografía de Gases Capilares de Alta Resolución junto con Espectrometrías de Masa de Alta Resolución. El método más utilizado para la detección de surfactantes en el agua es por medio del método de SAAM. CONCLUSIONES: El extractor Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos. - Para determinar su presencia se utiliza el método de Cromatografía De Gases el cual consiste en la extracción por partición con un solo disolvente orgánico. y permite eliminar la toxicidad de las aguas - - - Los plaguicidas organoclorados (OC) se encuentran ampliamente distribuidos en el ambiente terrestre y acuático. de los plaguicidas presentes en el agua y su posterior separación y purificación por cromatografía en columna. este método permite la degradación bacteriana.

 Sustancias activas del azul de metileno. 2006. 7ma edicion. Contaminantes antropogénicos en las descargas de aguas residuales de Izúcar de Matamoros y Atlixco. Mac Graw Hill. 2005. Pp.Consultado:21/11/09).(en línea: http://atenea. H.pdf. . 2001. E. EstadosUnidosdeMéxico.pdf.: 721-728  WEBGRAFIA:  Dioxinas y PCBs con efecto Dioxina.:301-303  R. A. Residuales Y Residuales Tratadas . Rerry. Capítulo 15. consultado: 21/11/09). BIBLIOGRAFIA:  Baird C.com/MSS-Spanish-Pages/Dioxinas-yPCBs-con-efecto-Dioxina/. Green.gob.5. España 2003 "Manual del ingeniero químico" timo iv.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas _cap15. Edit.aguapedia. Revista Internacional de Contaminación Ambiental.Método De Prueba (Cancela A La Nmx-Aa-039-1980). d. Edit. ³Quimica Ambiental´ 2da Edicion. Romero. MÉTODO DE EXTRACCIÓNDESOXHLET. S/A. Potables. 2001.pdf. 101-102. consultado: 21/11/09).(enlínea:http://prueba2.(enínea:http://www. W.edu.  DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS EN AGUA.semarnat. Recuperado el 24 de noviembre de 2009 de : http://www.marchwood-scientific.udistrital. Análisis De Aguas . Colombia 2000 ³Calidad del agua´ 2da edición.  Navarro F.  Miguel Aguilar Romo.mx/leyesynormas/Norm as%20Mexicanas%20vigentes/NMX-AA-039-SCFI-2001. Pp: 192-195  J. Puebla.Pp. Editorial REVERTÉ.Determinación De Sustancias Activas Al Azul De Metileno (Saam) En Aguas Naturales.org/master/analisis/ protopdf/GRASAS. Barcelona. Escuela colombiana de ingeniería.