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ESPE
Carrera de Ingeniería en Biotecnología
Química Ambiental
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Äc Investigar todo lo referente a los métodos analítico s que se emplean en la
determinación de aceites detergentes y plaguicidas en el agua.
Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de las muestras
líquidas por filtración. Después de la extracción en un aparato Soxhlet con hexano, se
pesa el residuo que queda después de la evaporación del disolvente para determinar
el contenido en aceite y grasa. Los compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán
cuando se seque el filtro. Se elige el Método Soxhlet para fracciones relativamente
polares, o cuando los niveles de grasas no volátiles pueden amenazar el límite de
solubilidad del disolvente. El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su
inventor Franz v on Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción
de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través
de un solvente afin. El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de
longitud, con espi gas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor
tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del
extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad.
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El método es completamente empírico y pueden obtenerse resultados duplicados sólo
con ajustarse de forma estricta a todos los detalles. Por definición, cualquier sustancia
recuperada es aceite y grasa, por lo que cualquier sustancia soluble en el disolvente
será extraída como aceite y grasa. La velocidad y el tiempo de extracción en el Soxhlet
deben ser exactamente los especificados, así como el tiempo de secado y enfriado del
material extraído. Puede producirse un incremento gradual de peso debido a la
absorción de oxígeno, y/o una pérdida gradual de peso debido a la volatilización.
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- Equipo de extracción Soxhlet.
- Embudo Buchner.
- Tela de muselina.
- Filtro Watman 40.
- Matraz de fondo redondo.
- Algodón.
- Dedal de extracción: papel.
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- Ácido Clorhídrico concentrado.
- n-Hexano, PA, 65ºC
- Suspensión de tierra de diatomea: 1 g. de tierra en 100 ml de agua destilada.
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ecoger una muestra representativa en una botella de cristal de boca ancha aclarada
con el disolvente para eliminar cualquier película de detergente, y acidúlese en el
frasco de muestra con HCl concentrado hasta un pH ҏ2. Se marca el frasco de
muestra a la altura del menisco de agua para la determinación posterior del volumen
de la muestra. Nota.-
ecoger una muestra separada para hacer esta determinación y
no subdividir en el laboratorio.
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- Después de la preparación de la muestra, preparar dos discos de tela de
muselina del mismo diámetro que el papel de filtro ( Watman 40).
Colocar el papel de filtro entre los dos discos de tela, y usando el vacío pasar
por el filtro 100 ml de tierra de diatomea; luego, se lava con tres volúmenes de
100 ml de agua
destilada. Se prosigue el vacío hasta que no pase más agua a través del filtro.
Se filtra la muestra acidificada por la compresa filtrante preparada, mediante
vacío, que se continúa hasta que no pase más agua por el filtro.
Confeccionar un cartucho de papel de filtro. Introducir en él algodón con
suficiente hexano. Se introducen en este cartucho los filtros utilizados
doblándolos con ayuda de unas pinzas en una especie de rollitos.
Limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del embudo de
Buchner con algodón impregnado en hexano para quitar toda la película de
aceite e introducirlo en el cartucho. Una vez realizada esta operación, cerrar
bien el cartucho.
Desecar el cartucho en estufa a 103ºC durante 30 min exactamente.
Tarar un matraz de fondo redondo previ amente limpiado con mezcla crómica,
para eliminar todo resto de grasas, desecado en estufa durante 30 min y
enfriado a temperatura ambiente en un desecador.
Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extracción de Sohxlet. Montar el
dispositivo para la extracción, añadiendo la cantidad de hexano suficiente
(unos 250 ml.). La extracción debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h
durante 4 horas que se miden desde el primer ciclo. La temperatura debe
mantenerse a unos 70 ºC. Concluida la extracción, el iminar el disolvente por
destilación (un rotavapor).
- Dejar desecar el matraz y pesar (P2).
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Peso bruto del matraz de extracción, en miligramos.
Tara del matraz de extracción, en miligramos.
MUESTRA. Volumen de muestra, determinado por relleno de la botella de muestra
hasta la línea
de calibración, en litros. 1
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"2 El aceite o la grasa disuelta o emulsionada es extraída del agua por
íntimo contacto con el triclorotrifluoroetano. Algunas grasas y ácidos grasos
especialmente no saturados, extraíbles, se oxidan con rapidez; en consecuencia,
se incluyen precauciones especiales con respecto a la temperatura y
desplazamiento de vapor del disolvente para reducir este efecto.
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cBaird C. 2001. ³Quimica Ambiental´ 2da Edicion. Editorial
EVE
TÉ. Barcelona.Pp:192-195c
mnstrumental
a) Embudo de separación: 1 l, con c) Baño de agua.
llave de paso de TFE*. d) Papel de filtro : diámetro 11 cm.
b) Matraz de destilación: 125 ml.
Reactivos
a) Ácido clorhídrico, HCl, 1 + 1. c) Sulfato de sodio cristal anhidro.
b) Triclorotrifluoroetano.
Cálculos
Si el disolvente orgánico está libre de resi duos, la ganancia de peso del matraz de
destilación tarado se debe principalmente al aceite y la grasa. La ganancia total de
peso, A, del matraz tarado menos el residuo calculado, B, del blanco del disolvente es
la cantidad de aceite y grasa de la muestra:
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Este método ofrece un cierto grado de selectividad para solventar alguna s de las
interferencias de coextracción comentadas en el método B. Los residuos más pesados
del petróleo pueden contener una porción significativa de materiales insolubles en el
triclorotrifluoroetano.
mnstrumental
a) Embudo de separación: 1 litro, con llave de cierre de TFE*.
b) Espectrofotómetro infrarrojo: Doble haz, registrador.
c) Células: Sílice infrarrojo próximo.
d) Papel de filtro: Diámetro 11 cm.
Reactivos
a) Ácido clorhídrico: HCl
b) Triclorotrifluoroetano
c) Sulfato de sodio, anhidro.
d) Aceite de referencia: Prepárese una mezcla, por volumen, del 37,5 por 100 de
isooctano, el 37,5 por 100 de hexade cano y del 25 por 100 de benceno. Almacénese
en un envase sellado para evitar la evaporación.
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eactivos
ë Cloroformo
ë Solución indicadora de fenolftaleina
ë
eactivo azul de metileno
ë Acido sulfúrico 1 N y 6 N
ë Solución de lavado: Ácido sulfúrico 6 N y fosfato diácido de sodio
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ë Preparación de la curva de calibración:c Se prepara con solución SAL
patrón.
ë Tamaño de la muestra:c Para el análisis directo de las aguas limpias y
residuales se selecciona el volumen c de muestra sobre la base de la
concentración de SAAM esperada:
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c c+, c
2c+ 1,c
0.025-0.080 400
0.08-0.40 250
0.4-2.0 100
c
ë Si la concentración de SAAM esperada es superior a 2 mg/l se diluye la
muestra que contenga 40 a 200 ug de SAAM hasta 100 ml con agua.
ë Medir 25 ml de muestra a analizar e introducir en ampolla de decantación
de 250 ml. Completar con agua destilada a 100 ml.
ë Agregar 2 gotas de fenolftaleina. Si resulta una tonalidad rosada, acidificar
con ácido sulfúrico 6N hasta incoloro.
ë Medir en probeta 20 ml de solución de azul de metile no y agregar a la
ampolla.
ë Colocar 10 ml de cloroformo medido en probeta y agitar suavemente
durante 1 minuto.
ë Dejar reposar hasta que se separen las fases.
ë Separar fase clorofórmica en vaso de precipitado y desechar la fracción
acuosa que queda en la ampo lla.
ë Agregar nuevamente la fase clorofórmica a la ampolla y, enjuagando el
vaso de precipitado con 50 ml de líquido de lavado repartido en 2 o 3
alícuotas, introducirlo en la ampolla.
ë Agitar suavemente durante 1 minuto y dejar reposar hasta separación de
fases.
ë Separar la capa clorofórmica, pasando por filtro, recibiendo el filtrado en
matraz de 25 ml.
ë Enrasar el matraz con cloroformo.
ë
ealizar lectura de concentración en espectrofotómetro 3
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cMiguel Aguilar
omo. 2001. Análisis De Aguas - Determinación De Sustancias Activas Al Azul
De Metileno (Saam).Pp.:301-303c
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Calcular y expresar como SAAM, la concentración aparente de sulfonato de alquilbenceno
lineal como se indica a continuación:
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Suelen aplicados en estado líquido en forma de aerosol sobre el cultivo o suelo, aunque
algunas veces se incorporan directamente como sólidos (polvo o gránulos) o a través del
tratamiento de las semillas. La contaminación del agua por estos se da al ser arrastrados
por el agua de los campos de cultivo hasta los ríos y mares donde se introducen en las
cadenas alimenticias provocando la muerte de varios organismos. La cromatografía de
gases es la técnica más ampliamente empleada para el análisis multiresidual de
plaguicidas, siendo, en general, capaz de conseguir los límites de detección más bajos
(ȝg/L e incluso ng/L). El cromatógrafo de gases más común para los pesticidas que
contiene átomos de cloro es el detector de Captura De Electrones (ECD). La
Cromatografía de fase líquida de alta resolución con detección ultra violeta-visible
(HPLCDAD) también es aplicable.
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cNavarro F. A. E. 2005. Contaminantes antropogénicos en las descargas de aguas residuales de
Izúcar de Matamoros y Atlixco, Puebla.
evista Internacional de Contaminación Ambiental,
Pp.:721-728c
Epóxido de heptacloro Hepatocloro
Lindano ( ȕ - HCH) Metoxicloro
Toxafeno Lindano (G - HCH)
Heptano (C7H16) Sulfato de sodio granular y anhídro
(Na2SO4) grado analítico
Agua grado plaguicida Florisil para cromatografía en columna
malla 60/100
Tolueno (C6H5CH3) Plaguicidas organoclorados (98% al
100% de pureza).
Los análisis de dioxinas utilizan extracción por disolvente, cromatografía de líquidos antes
de la Cromatografía de Gases/Espectometría de Masa de Alta
esolución, los análisis
involucrarán identificación y cuantificación de las dioxinas y furanos más tóxicos y el
cálculo del I-TEQ (Equivalente Tóxico Internacional) para poder comparar los límites
prescritos y los níveles típicos de fondo. Basado en la separación de los distintos
congéneres por cromatografía de gases y detección por espectrometría de masas
(GC/MS). Para el análisis de las muestras con menor contenido en ³dioxinas´ se usan
espectrómetros de masas de alta resolución (GM-H
MS) que permiten alcanzar
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concentraciones de 5pg/g de grasa. El método consiste en la extracción por partición con
un solo disolvente orgánico, de los plaguicidas presentes en el agua y su posterior
separación y purificación por cromatografía en columna. Finalmente su cualificación y
cuantificación se hace por cromatografía gas - líquido usando un detector de captura de
electrones.
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. H.
erry, d. W. Green. España 2003 "Manual del ingeniero químico", 7ma edicion. Edit. Mac
Graw Hill.Pp.:101-102c
En la toma de muestras de agua superficial: se debe tener en cuenta que los liquidos de
Askarel son mas pesados que el agua y que los aceites minerales son mas livianos que el
agua. Este hecho, ademas de otras caracteristicas de los PCBs, hace que tambien se
encuentren PCBs en los sedimentos de fondo un poco después de que han ingresado al
cuerpo de agua. Es posible que los métodos de muestreo sean sencillos, utilizando baldes
limpios, botellas, embudos, alambres o postes sumergidos. El paso de fraccionamiento se
puede efectuar aprovechando la coplanaridad de la molécula, como es el caso del
fraccionamiento mediante columna de carbón grafitizado poroso (tratado en este informe),
donde se retienen selectivamente los PCBs coplanares en la estructura en capas del
carbón grafitizado y luego pueden ser eluidos selectivamente con disolventes de tipo
aromático. También se usa separación en columnas Carbopack C/Celite, Florisil, alúmina,
o columna pyrenyl-silica.
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El paso de fraccionamiento se puede efectuar aprovechando la coplanaridad de la molécula,
como es el caso del fraccionamiento mediante columna de carbón grafitizado poroso
(tratado en este informe), donde se retienen selectivamente los PCBs coplanares en la
estructura en capas del carbón grafitizado y luego pueden ser eluidos selectivamente con
disolventes de tipo aromático. También se usa separación en columnas Carbopack C/Celite,
Florisil, alúmina, o columna pyrenyl-silica. Sus efectos perjudiciales y su alta difusión
ambiental han hecho aumentar mucho el interés en su determinación en muchos tipos de
muestras (tejidos, sedimentos, alimentos, etc.), pero debido a su baja concentración (del
orden de ng/g en la mayoría de matrices) se requiere un procedimiento lento y costoso de
tratamiento previo de la muestra, además de la necesidad de usar instrumental
relativamente caro como pueden ser los cromatógrafos de gases y líquidos. Todo ello ha
llevado a la necesidad de buscar métodos más simples de análisis, como pueden ser
técnicas biológicas como bioensayos e inmunoensayos.7
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cDioxinas y PCBs con efecto Dioxina. S/A.http://www.marchwood-scientific.com/MSS-Spanish-
Pages/Dioxinas-y-PCBs-con-efecto-Dioxina/c
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