Medidas de seguridad. La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes indicaciones.

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Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier accidente o condiciono insegura. Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use pipetas. En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda. Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos deberán usarse los extractores. El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección opuesta a sus compañeros. Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida. Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos. Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio. Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su salida sin previo aviso al personal responsable.

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MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA ULTRAPURA

OBJETIVOS BURETA

Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de calibración espaciadas uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una bureta ofrece la mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se necesitan en volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia de manufactura de ± 0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario calibrarla si se quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias para buretas de diferente volumen.

Manejo de la bureta

El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es preparar la llave. Si ésta es de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La llave limpia se cubre con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones certificada. Una vez

pero no suelta. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. se lee el nivel de la solución hasta ±0. antes de guardarla. Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. Cuando se completa el escurrimiento. el drenaje de la solución será variable e inexacto. la cual se elimina abriendo completamente la llave. Cuando se han completado las volumetrías. primero con agua del grifo y después con agua destilada. contenga una burbuja de aire. la llave filtrará. es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico. eche unos 5-10 ml de la solución. En este instante es probable que la punta de vaciado. de lo contrario. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2). es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. sin tapar los canales. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. incline la bureta.reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. Con este propósito. . Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). mientras que si queda muy apretada. Sencillamente. Para dispensar solución de la bureta.01 mL. debajo de la llave. El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría. Si queda demasiado suelta.

Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. sin película acuosa en contacto con la tapa. para obtener una pauta general. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. como para estar a la temperatura ambiente. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. quizá incluso de 5 mL. es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada. 30. c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado. d) Vuelva a pesar el matraz tapado. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna.Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos. llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos. La marca circular grabada .B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1. Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0. para encontrar el volumen realmente entregado (Fig. 40 y 50 mL. represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. De este modo. El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida. más abajo que el área de la tapa. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr). se producirán errores variables en los volúmenes entregados. Es esencial que este matraz esté seco por fuera.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. Ajuste el nivel a la marca cero. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O).5 a 200 mL.

Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. Asegúrese de la limpieza de la pipeta. Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa. junto con la pipeta y demás artículos necesarios. b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca. Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0.1 a 50 mL. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. en el caso de las pipetas de doble enrase. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme. .indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. controlada mediante un termómetro. La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta. salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta. cuando se la usa correctamente. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. en el caso de las pipetas de un solo enrase. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6). Lleve ese vaso a la balanza analítica. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. 3. utilizando el dedo índice. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas).

de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. Una vez terminado el escurrimiento. asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa.4. así como la tapa. se . 7. 5.01 mL. si difieren apreciablemente. Cuando sea necesario vaciar el matraz. para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7). de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. según lo discutido en el apartado d). tienen una marca circular grabada en torno al cuello. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 23 ensayos. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. Vuelva a pesar el matraz. se utiliza un matraz aforado. ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo. La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra. que se debe disolver o diluir. Seguidamente. que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante.01 g es equivalente a 0. Estos matraces. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta. 6. puesto que cada 0. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. Este proceso es bastante rápido. asegúrese de secarlo por fuera. antes de continuar con la estandarización. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. Si aún queda lugar en aquel.

se invierte el matraz y se agita. ignorando así el aforo de manufactura y . es útil un cuentagotas. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta. se coloca la tapa.01 g. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. En este momento. El segundo método necesita una pipeta calibrada. Con esto se libera el matraz para otros usos. no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. Cuando se preparan soluciones diluidas. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. Para este paso. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco.agrega más agua. Si el nivel no se encuentra en la marca. Finalmente. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. pero para los matraces de 100 mL o más. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. repitiendo esta operación unas seis veces. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio. quedando por debajo. para garantizar la homogeneidad de la disolución. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo. Después de dejarlo en reposo un par de minutos. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. En general. Con suerte. el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. usando agua de temperatura conocida y pesarlo.

No caliente únicamente su base. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. Los otros componentes quedan en el envase. y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. hay que sacar un poco de agua.01 mL. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. dividida en unidades de 0. retire un poco más de la necesaria. Con ella. Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. Evaporación.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). Observe. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. . ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. se emplea una pipeta graduada de 1 mL. pero esta vez comience. Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero. Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno. tanto las ajustables como las fijas. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. En un tubo de ensayo adicione 5. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona. Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo.0 ml de solución salina. para hacer el ajuste preciso final.0 ml de agua corriente. continúe calentando unos minutos y Observe. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL. mueva el tubo hacia delante y hacia atrás. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes.

líquidos y gases). el carbón animal). cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo. presente como humedad absorbida. hasta que se evapora el agua. para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil. calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno. el coque de petróleo y la magnesita marina. para producir sólidos.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. «agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada. el carbonato de manganeso. para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. Los objetivos de la calcinación suelen ser: • • • • eliminar el agua. Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. El proceso. Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido. eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos. y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. el plomo y el cobre). pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. y los dejan por meses. . los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. la alúmina. tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. de potasio.

m = Masa del objeto. Para la balanza. porque la gravedad . MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo. g = Aceleración debida a la gravedad. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre.0001 grs. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad. La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. La balanza analítica determina masa. Para un valor constante de la fuerza de gravedad.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA. y ésta es invariable. g = Aceleración de la gravedad. por lo que el peso de un objeto puede variar. m = Masa del objeto. las masas son proporcionales a los pesos. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo. . aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto. lo usual es medir por la parte inferior del menisco. pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido.05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante. para evitar errores por defecto. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. Al llegar al punto final.ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto). Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. Si tratamos con líquidos claros. si queda una gota colgando del orificio de salida. Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa.

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