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Medidas de seguridad

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Medidas de seguridad. La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes indicaciones.

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Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier accidente o condiciono insegura. Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use pipetas. En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda. Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos deberán usarse los extractores. El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección opuesta a sus compañeros. Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida. Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos. Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio. Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su salida sin previo aviso al personal responsable.

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MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA ULTRAPURA

OBJETIVOS BURETA

Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de calibración espaciadas uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una bureta ofrece la mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se necesitan en volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia de manufactura de ± 0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario calibrarla si se quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias para buretas de diferente volumen.

Manejo de la bureta

El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es preparar la llave. Si ésta es de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La llave limpia se cubre con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones certificada. Una vez

incline la bureta. de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. de lo contrario. Cuando se completa el escurrimiento.reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme. debajo de la llave. En este instante es probable que la punta de vaciado. sin tapar los canales. . es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla. contenga una burbuja de aire. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial. antes de guardarla. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. Sencillamente. se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. primero con agua del grifo y después con agua destilada. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. Con este propósito.01 mL. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. se lee el nivel de la solución hasta ±0. a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. la llave filtrará. Cuando se han completado las volumetrías. la cual se elimina abriendo completamente la llave. mientras que si queda muy apretada. El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría. eche unos 5-10 ml de la solución. Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. Para dispensar solución de la bureta. pero no suelta. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). el drenaje de la solución será variable e inexacto. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2). es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico. Si queda demasiado suelta. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación.

se producirán errores variables en los volúmenes entregados. sin película acuosa en contacto con la tapa.Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos. Es esencial que este matraz esté seco por fuera.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. más abajo que el área de la tapa. Ajuste el nivel a la marca cero. El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida.5 a 200 mL. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna. para encontrar el volumen realmente entregado (Fig. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada.B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. La marca circular grabada . c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado. dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. d) Vuelva a pesar el matraz tapado. llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos. para obtener una pauta general. De este modo. como para estar a la temperatura ambiente. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr). represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). 40 y 50 mL. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O). Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0. quizá incluso de 5 mL. 30.

salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa. cuando se la usa correctamente. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta.1 a 50 mL. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. controlada mediante un termómetro. Asegúrese de la limpieza de la pipeta. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme. 3. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca. La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. utilizando el dedo índice. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6). . Lleve ese vaso a la balanza analítica. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador. Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. junto con la pipeta y demás artículos necesarios. Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0. o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior. en el caso de las pipetas de doble enrase. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1.indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. en el caso de las pipetas de un solo enrase. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas).

que se debe disolver o diluir. asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra.4. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante. 7. Vuelva a pesar el matraz. 5. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. así como la tapa.01 mL. utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo. no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. según lo discutido en el apartado d).01 g es equivalente a 0. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 23 ensayos. antes de continuar con la estandarización. Si aún queda lugar en aquel. Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7). si difieren apreciablemente. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta. se utiliza un matraz aforado. 6. Este proceso es bastante rápido. puesto que cada 0. tienen una marca circular grabada en torno al cuello. Seguidamente. Estos matraces. Una vez terminado el escurrimiento. ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. asegúrese de secarlo por fuera. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. Cuando sea necesario vaciar el matraz. se . que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL.

El segundo método necesita una pipeta calibrada. no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua.01 g. Finalmente. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. Con suerte. Para este paso. En general. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. repitiendo esta operación unas seis veces. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. Cuando se preparan soluciones diluidas. ignorando así el aforo de manufactura y . Después de dejarlo en reposo un par de minutos. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo. es útil un cuentagotas. pero para los matraces de 100 mL o más. se invierte el matraz y se agita. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. para garantizar la homogeneidad de la disolución. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio. el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. usando agua de temperatura conocida y pesarlo. se coloca la tapa.agrega más agua. Con esto se libera el matraz para otros usos. quedando por debajo. En este momento. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. Si el nivel no se encuentra en la marca.

MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. pero esta vez comience. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. Observe. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. Evaporación. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. dividida en unidades de 0. tanto las ajustables como las fijas. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca. empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores. continúe calentando unos minutos y Observe. ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. Con ella. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. para hacer el ajuste preciso final. y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo. hay que sacar un poco de agua. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas. . retire un poco más de la necesaria. Los otros componentes quedan en el envase. Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno.01 mL. En un tubo de ensayo adicione 5. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. No caliente únicamente su base.0 ml de agua corriente. se emplea una pipeta graduada de 1 mL.0 ml de solución salina. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición. mueva el tubo hacia delante y hacia atrás.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero.

para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil. Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. El proceso. LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada. líquidos y gases). calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno. de potasio. eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. para producir sólidos. incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. «agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. el carbonato de manganeso. hasta que se evapora el agua. el carbón animal). el coque de petróleo y la magnesita marina. que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos. Los objetivos de la calcinación suelen ser: • • • • eliminar el agua. presente como humedad absorbida. y los dejan por meses. la alúmina. el plomo y el cobre). Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. . Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo. quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos.

g = Aceleración debida a la gravedad. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio.0001 grs. MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo. g = Aceleración de la gravedad. y ésta es invariable. las masas son proporcionales a los pesos. La balanza analítica determina masa. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. m = Masa del objeto. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad. Para la balanza. La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. porque la gravedad . Para un valor constante de la fuerza de gravedad. m = Masa del objeto. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. por lo que el peso de un objeto puede variar.

Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa. . Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. si queda una gota colgando del orificio de salida. Al llegar al punto final. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). Si tratamos con líquidos claros. procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto).05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo.ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0. para evitar errores por defecto. aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto. lo usual es medir por la parte inferior del menisco. pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido.

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