Medidas de seguridad. La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes indicaciones.

• • • • • •

Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier accidente o condiciono insegura. Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use pipetas. En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda. Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos deberán usarse los extractores. El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección opuesta a sus compañeros. Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida. Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos. Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio. Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su salida sin previo aviso al personal responsable.

• • •

MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA ULTRAPURA

OBJETIVOS BURETA

Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de calibración espaciadas uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una bureta ofrece la mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se necesitan en volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia de manufactura de ± 0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario calibrarla si se quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias para buretas de diferente volumen.

Manejo de la bureta

El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es preparar la llave. Si ésta es de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La llave limpia se cubre con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones certificada. Una vez

Si queda demasiado suelta. debajo de la llave. Cuando se han completado las volumetrías. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. Sencillamente. contenga una burbuja de aire. pero no suelta. la cual se elimina abriendo completamente la llave. Con este propósito. es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. eche unos 5-10 ml de la solución. Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. incline la bureta. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2). no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. antes de guardarla. es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico. el drenaje de la solución será variable e inexacto. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. de lo contrario. En este instante es probable que la punta de vaciado. a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. la llave filtrará. primero con agua del grifo y después con agua destilada. se lee el nivel de la solución hasta ±0.01 mL. mientras que si queda muy apretada. Para dispensar solución de la bureta. El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría. . Cuando se completa el escurrimiento.reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme. sin tapar los canales.

5 a 200 mL. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua. 40 y 50 mL.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. d) Vuelva a pesar el matraz tapado. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. quizá incluso de 5 mL.B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1. 30. represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado.Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. Es esencial que este matraz esté seco por fuera. sin película acuosa en contacto con la tapa. como para estar a la temperatura ambiente. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna. Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0. se producirán errores variables en los volúmenes entregados. De este modo. La marca circular grabada . para encontrar el volumen realmente entregado (Fig. más abajo que el área de la tapa. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O). Ajuste el nivel a la marca cero. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr). es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos. para obtener una pauta general. El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida.

cuando se la usa correctamente. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta. . 3. en el caso de las pipetas de doble enrase. junto con la pipeta y demás artículos necesarios. c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa. salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. utilizando el dedo índice. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas). b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca.indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6).1 a 50 mL. Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador. en el caso de las pipetas de un solo enrase. o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. Lleve ese vaso a la balanza analítica. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. Asegúrese de la limpieza de la pipeta. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1. La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. controlada mediante un termómetro. Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme.

para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7).01 g es equivalente a 0. Este proceso es bastante rápido. 5. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. Estos matraces. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante. de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 23 ensayos. si difieren apreciablemente.4. asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta. Si aún queda lugar en aquel. de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. 6. así como la tapa. se . utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo.01 mL. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. Una vez terminado el escurrimiento. tienen una marca circular grabada en torno al cuello. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. que se debe disolver o diluir. no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. puesto que cada 0. asegúrese de secarlo por fuera. se utiliza un matraz aforado. 7. antes de continuar con la estandarización. según lo discutido en el apartado d). Cuando sea necesario vaciar el matraz. Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras. Vuelva a pesar el matraz. La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra. Seguidamente.

Después de dejarlo en reposo un par de minutos. En este momento. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua. quedando por debajo. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio. Cuando se preparan soluciones diluidas. el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. para garantizar la homogeneidad de la disolución. ignorando así el aforo de manufactura y . Para este paso. no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. se invierte el matraz y se agita. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo. es útil un cuentagotas. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. se coloca la tapa. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. Con suerte. pero para los matraces de 100 mL o más. repitiendo esta operación unas seis veces.01 g. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo. Finalmente.agrega más agua. usando agua de temperatura conocida y pesarlo. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. El segundo método necesita una pipeta calibrada. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta. Con esto se libera el matraz para otros usos. Si el nivel no se encuentra en la marca. En general.

y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Los otros componentes quedan en el envase. hay que sacar un poco de agua. continúe calentando unos minutos y Observe. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona.01 mL. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca.0 ml de solución salina. . retire un poco más de la necesaria. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica. No caliente únicamente su base. ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. Con ella. mueva el tubo hacia delante y hacia atrás.0 ml de agua corriente. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. En un tubo de ensayo adicione 5. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas. tanto las ajustables como las fijas. Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno. Evaporación. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. pero esta vez comience. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. dividida en unidades de 0. se emplea una pipeta graduada de 1 mL. para hacer el ajuste preciso final. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. Observe.

. el plomo y el cobre). para producir sólidos. para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. de potasio. tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. líquidos y gases). Los objetivos de la calcinación suelen ser: • • • • eliminar el agua. el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil. y los dejan por meses. el carbonato de manganeso. presente como humedad absorbida. la alúmina. Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. el coque de petróleo y la magnesita marina. etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos. Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido. «agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo. LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos. cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. el carbón animal). y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. El proceso. para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. hasta que se evapora el agua. eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno.

g = Aceleración de la gravedad.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA. MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo.0001 grs. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio. m = Masa del objeto. por lo que el peso de un objeto puede variar. La balanza analítica determina masa. porque la gravedad . PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. m = Masa del objeto. La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. las masas son proporcionales a los pesos. y ésta es invariable. Para un valor constante de la fuerza de gravedad. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. g = Aceleración debida a la gravedad. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. Para la balanza. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad.

Al llegar al punto final. para evitar errores por defecto.05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto). Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. lo usual es medir por la parte inferior del menisco. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo. Si tratamos con líquidos claros. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. si queda una gota colgando del orificio de salida. Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa. procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido.ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto. . pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful