Medidas de seguridad. La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes indicaciones.

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Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier accidente o condiciono insegura. Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use pipetas. En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda. Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos deberán usarse los extractores. El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección opuesta a sus compañeros. Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida. Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos. Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio. Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su salida sin previo aviso al personal responsable.

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MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA ULTRAPURA

OBJETIVOS BURETA

Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de calibración espaciadas uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una bureta ofrece la mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se necesitan en volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia de manufactura de ± 0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario calibrarla si se quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias para buretas de diferente volumen.

Manejo de la bureta

El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es preparar la llave. Si ésta es de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La llave limpia se cubre con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones certificada. Una vez

. pero no suelta. El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría.01 mL. Para dispensar solución de la bureta. la cual se elimina abriendo completamente la llave. Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial. eche unos 5-10 ml de la solución. Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. la llave filtrará. sin tapar los canales. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2). se lee el nivel de la solución hasta ±0. el drenaje de la solución será variable e inexacto. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. primero con agua del grifo y después con agua destilada. se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. contenga una burbuja de aire. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. de lo contrario. debajo de la llave. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación. incline la bureta. Cuando se han completado las volumetrías. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. mientras que si queda muy apretada. antes de guardarla. es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico. Sencillamente. Con este propósito. Cuando se completa el escurrimiento. Si queda demasiado suelta. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). En este instante es probable que la punta de vaciado. es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla.reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme.

se producirán errores variables en los volúmenes entregados. La marca circular grabada . c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. 30. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4.5 a 200 mL. El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida. más abajo que el área de la tapa. llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos. represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). sin película acuosa en contacto con la tapa. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua. para obtener una pauta general. como para estar a la temperatura ambiente. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O). Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada. para encontrar el volumen realmente entregado (Fig.Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos. 40 y 50 mL. d) Vuelva a pesar el matraz tapado.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. Ajuste el nivel a la marca cero. quizá incluso de 5 mL. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr).B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1. De este modo. dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. Es esencial que este matraz esté seco por fuera.

utilizando el dedo índice. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador. Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme. Lleve ese vaso a la balanza analítica. La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. . en el caso de las pipetas de un solo enrase. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca. cuando se la usa correctamente. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta.indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. controlada mediante un termómetro. en el caso de las pipetas de doble enrase. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas). o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. 3. Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0.1 a 50 mL. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6). Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. junto con la pipeta y demás artículos necesarios. salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. Asegúrese de la limpieza de la pipeta. c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa.

se utiliza un matraz aforado.4. utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo. Seguidamente. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. asegúrese de secarlo por fuera. 5. para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7). Este proceso es bastante rápido. 7. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 23 ensayos. Cuando sea necesario vaciar el matraz. Estos matraces. Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras.01 g es equivalente a 0. no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. si difieren apreciablemente. que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL. así como la tapa. ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. Una vez terminado el escurrimiento. se . La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra. según lo discutido en el apartado d). Si aún queda lugar en aquel. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. tienen una marca circular grabada en torno al cuello. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. que se debe disolver o diluir. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante. de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. 6. Vuelva a pesar el matraz. asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta.01 mL. antes de continuar con la estandarización. puesto que cada 0.

el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. quedando por debajo. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. se coloca la tapa. Después de dejarlo en reposo un par de minutos.agrega más agua. Cuando se preparan soluciones diluidas.01 g. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. es útil un cuentagotas. Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. Para este paso. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. Con suerte. repitiendo esta operación unas seis veces. Si el nivel no se encuentra en la marca. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. En general. Con esto se libera el matraz para otros usos. usando agua de temperatura conocida y pesarlo. para garantizar la homogeneidad de la disolución. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta. pero para los matraces de 100 mL o más. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo. En este momento. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. se invierte el matraz y se agita. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio. Finalmente. ignorando así el aforo de manufactura y . El segundo método necesita una pipeta calibrada. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo.

0 ml de solución salina. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. . y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. se emplea una pipeta graduada de 1 mL. pero esta vez comience. Los otros componentes quedan en el envase. dividida en unidades de 0. continúe calentando unos minutos y Observe. hay que sacar un poco de agua. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona. Observe. Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo.0 ml de agua corriente. Evaporación. tanto las ajustables como las fijas. empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. mueva el tubo hacia delante y hacia atrás. retire un poco más de la necesaria. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición.01 mL. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes. ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL. En un tubo de ensayo adicione 5. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. No caliente únicamente su base. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. Con ella. para hacer el ajuste preciso final. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica. Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero. Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno.

Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno. incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. para producir sólidos. El proceso. tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. . para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. el plomo y el cobre). quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido. y los dejan por meses. la alúmina. el carbón animal). Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. Los objetivos de la calcinación suelen ser: • • • • eliminar el agua. pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos. los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo. cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). el coque de petróleo y la magnesita marina. presente como humedad absorbida. hasta que se evapora el agua. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. de potasio. eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos. el carbonato de manganeso. líquidos y gases). «agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada.

Para un valor constante de la fuerza de gravedad. MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo.0001 grs. g = Aceleración debida a la gravedad. m = Masa del objeto. las masas son proporcionales a los pesos. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. porque la gravedad . y ésta es invariable. La balanza analítica determina masa. g = Aceleración de la gravedad. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad. por lo que el peso de un objeto puede variar. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. m = Masa del objeto.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA. Para la balanza. La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él.

ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto). Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo. Al llegar al punto final. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). Si tratamos con líquidos claros. . lo usual es medir por la parte inferior del menisco. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0. si queda una gota colgando del orificio de salida. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto.05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante. pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido. para evitar errores por defecto. para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa.