Medidas de seguridad. La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes indicaciones.

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Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier accidente o condiciono insegura. Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use pipetas. En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda. Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos deberán usarse los extractores. El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección opuesta a sus compañeros. Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida. Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos. Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio. Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su salida sin previo aviso al personal responsable.

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MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA ULTRAPURA

OBJETIVOS BURETA

Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de calibración espaciadas uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una bureta ofrece la mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se necesitan en volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia de manufactura de ± 0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario calibrarla si se quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias para buretas de diferente volumen.

Manejo de la bureta

El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es preparar la llave. Si ésta es de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La llave limpia se cubre con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones certificada. Una vez

Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. . Cuando se completa el escurrimiento. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación. es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico. el drenaje de la solución será variable e inexacto. Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. incline la bureta. Para dispensar solución de la bureta. la cual se elimina abriendo completamente la llave. sin tapar los canales. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2).reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme. de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. se lee el nivel de la solución hasta ±0. contenga una burbuja de aire. no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. Con este propósito. Si queda demasiado suelta. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. Cuando se han completado las volumetrías. antes de guardarla. eche unos 5-10 ml de la solución. Sencillamente. a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría. se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. de lo contrario. En este instante es probable que la punta de vaciado. primero con agua del grifo y después con agua destilada. pero no suelta.01 mL. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). la llave filtrará. debajo de la llave. mientras que si queda muy apretada.

es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr). El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida. más abajo que el área de la tapa.B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna. como para estar a la temperatura ambiente. Ajuste el nivel a la marca cero.5 a 200 mL. 40 y 50 mL. llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos.Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O). Es esencial que este matraz esté seco por fuera. d) Vuelva a pesar el matraz tapado. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0. dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. De este modo.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua. 30. La marca circular grabada . sin película acuosa en contacto con la tapa. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). quizá incluso de 5 mL. para obtener una pauta general. se producirán errores variables en los volúmenes entregados. c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado. para encontrar el volumen realmente entregado (Fig.

Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0. La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. en el caso de las pipetas de doble enrase. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta. Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme. c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa. 3. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1. cuando se la usa correctamente. Asegúrese de la limpieza de la pipeta.indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. en el caso de las pipetas de un solo enrase. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador. controlada mediante un termómetro. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta. utilizando el dedo índice. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas). Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. . o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior. salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6).1 a 50 mL. junto con la pipeta y demás artículos necesarios. Lleve ese vaso a la balanza analítica.

de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. tienen una marca circular grabada en torno al cuello. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante. Vuelva a pesar el matraz. Estos matraces. de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. 6. Seguidamente. se . ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. Si aún queda lugar en aquel. Cuando sea necesario vaciar el matraz. La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 23 ensayos.01 mL. Una vez terminado el escurrimiento. antes de continuar con la estandarización. asegúrese de secarlo por fuera. se utiliza un matraz aforado. no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. si difieren apreciablemente. utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo.4. Este proceso es bastante rápido. así como la tapa. según lo discutido en el apartado d). asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. 5. que se debe disolver o diluir. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL. puesto que cada 0. 7. para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7).01 g es equivalente a 0.

Después de dejarlo en reposo un par de minutos. se invierte el matraz y se agita. usando agua de temperatura conocida y pesarlo. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta. Si el nivel no se encuentra en la marca. se coloca la tapa. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco. Para este paso. Con suerte. Con esto se libera el matraz para otros usos. En este momento. ignorando así el aforo de manufactura y . Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. En general. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. para garantizar la homogeneidad de la disolución. El segundo método necesita una pipeta calibrada. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio.01 g. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. pero para los matraces de 100 mL o más. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. Finalmente. repitiendo esta operación unas seis veces. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo. Cuando se preparan soluciones diluidas.agrega más agua. es útil un cuentagotas. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. quedando por debajo. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo.

. Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno. Evaporación. Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). Observe. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. pero esta vez comience. No caliente únicamente su base. para hacer el ajuste preciso final. mueva el tubo hacia delante y hacia atrás. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca. Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo.0 ml de solución salina. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. retire un poco más de la necesaria. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. tanto las ajustables como las fijas. continúe calentando unos minutos y Observe. ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición. Los otros componentes quedan en el envase. y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. En un tubo de ensayo adicione 5. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona. Con ella. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero. Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero. hay que sacar un poco de agua.01 mL. empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores. se emplea una pipeta graduada de 1 mL. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado.0 ml de agua corriente. dividida en unidades de 0. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica.

el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo. y los dejan por meses. Los objetivos de la calcinación suelen ser: • • • • eliminar el agua. el carbonato de manganeso. líquidos y gases). El proceso. . la alúmina. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. de potasio. para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. el carbón animal). etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos. Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). para producir sólidos. hasta que se evapora el agua. «agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos. LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. presente como humedad absorbida. incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. el plomo y el cobre). para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). el coque de petróleo y la magnesita marina. calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno. quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido.

por lo que el peso de un objeto puede variar. y ésta es invariable.0001 grs. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. Para la balanza. g = Aceleración debida a la gravedad. g = Aceleración de la gravedad. m = Masa del objeto. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo. La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad. La balanza analítica determina masa. porque la gravedad . m = Masa del objeto.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA. las masas son proporcionales a los pesos. Para un valor constante de la fuerza de gravedad.

Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido. para evitar errores por defecto. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo. Al llegar al punto final. lo usual es medir por la parte inferior del menisco. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto).05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante.ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0. Si tratamos con líquidos claros. aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto. . procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. si queda una gota colgando del orificio de salida. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta.

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