Medidas de seguridad. La seguridad individual y colectivas en le laboratorio dependen del cumplimiento en las siguientes indicaciones.

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Memorice la ubicación de los dispositivos de seguridad, informe al personal de cualquier accidente o condiciono insegura. Para medir volúmenes de soluciones de ácidos o base use probetas o buretas, nunca use pipetas. En caso de ensuciar la mesa con reactivos, deberá limpiar con toalla o franela húmeda. Cuando se calientan soluciones o sustancias que desprenden gases corrosivos o tóxicos deberán usarse los extractores. El calentamiento de tubos e ensaye se efectúa inclinando el tubo 45 grados en dirección opuesta a sus compañeros. Al prender la llama del mechero, prenda primero el cerillo y colóquelo en la parte superior del mechero, luego abra lentamente la válvula del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida. Para evitar una intoxicación, queda estrictamente prohibido introducir e ingerir alimentos. Debe observarse el mayor orden dentro del laboratorio. Cuando se efectúen los experimentos se prohibe la entrada a personas ajenas del grupo y su salida sin previo aviso al personal responsable.

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MEDIDA DE VOLUMEN. MATERIAL VOLUMÉTRICO. CALIBRACIÓN DE MATRAZ AFORADO, BURETA Y PIPETA UTILIZANDO AGUA ULTRAPURA

OBJETIVOS BURETA

Las buretas convencionales son tubos de vidrio rectos, con marcas de calibración espaciadas uniformemente, y con una llave para controlar la descarga (Figura 1). Una bureta ofrece la mejor manera de añadir un volumen de solución deseado, como los que se necesitan en volumetrías. Una bureta de 50 mL de calidad clase A tienen una tolerancia de manufactura de ± 0.05 mL, es decir, de una parte por mil de capacidad total, siendo necesario calibrarla si se quiere utilizar con exactitud máxima. En la Tabla 1 se reúnen las tolerancias para buretas de diferente volumen.

Manejo de la bureta

El primer paso en la preparación de una bureta para ser utilizada, es preparar la llave. Si ésta es de vidrio, se debe desmontar y limpiarla para eliminar grasa antigua. La llave limpia se cubre con una capa muy delgada de vaselina o de alguna grasa para tapones certificada. Una vez

sin tapar los canales. antes de guardarla. Se ajusta ahora el nivel de la solución a la marca cero o a cualquier posición por debajo de ella y se anota la lectura inicial. Si la bureta tiene una llave de teflón no se necesita lubricación. Se considera que el nivel del líquido se encuentra en la marca cuando el fondo del menisco coincide con la parte superior de la marca (Figura 2). se drena la bureta de toda disolución sobrante y se enjuaga. Con esto se elimina la pequeña cantidad de agua que quedó del lavado. El matraz receptor se agita con la mano derecha si se ha de llevar a cabo una volumetría. de modo que el líquido remoje todas las superficies y escurra en seguida la solución por la llave a un vaso. Cuando se va a emplear la bureta para administrar una solución química. Para el uso de material volumétrico de vidrio es esencial que la superficie en contacto con la disolución esté excepcionalmente limpia. mientras que si queda muy apretada. Para dispensar solución de la bureta. Si queda demasiado suelta. es necesario gastar primero un poco de esta última para enjuagarla. Cuando se han completado las volumetrías. Calibración Una característica de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. no será posible controlar el flujo de líquido con facilidad y exactitud. contenga una burbuja de aire. pero no suelta. la cual se elimina abriendo completamente la llave. incline la bureta. la mejor técnica es emplear la mano izquierda para la manipulación de la llave (Figura 3). el drenaje de la solución será variable e inexacto. En este instante es probable que la punta de vaciado. eche unos 5-10 ml de la solución. a fin de medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. Sencillamente. Cuando se completa el escurrimiento. Con este propósito. se lee el nivel de la solución hasta ±0. . debajo de la llave. la llave filtrará. pero se debe ajustar el retén para que ella gire suave. es recomendable que el analista calibre su propio material volumétrico.reinsertada en el asiento se gira suavemente la llave para que se esparza la vaselina de manera uniforme. de lo contrario. de manera que la presión de la solución arrastre el aire. primero con agua del grifo y después con agua destilada.01 mL. Cierre ahora la llave y llene la bureta hasta más arriba de la marca inicial.

quizá incluso de 5 mL. 30. Ajuste el nivel a la marca cero. llenando cada vez la bureta hasta el cero f) Para controlar la reproducibilidad se repite toda la serie de mediciones g) Cuando se hayan completado los cálculos de los volúmenes escurridos. presentando el aspecto que se ilustra en la Figura 4. b) Pese (al miligramo más próximo) un matraz con tapa esmerilada. Pipetas aforadas o volumétricas Pueden ser de enrase simple o de doble enrase y las hay disponibles desde 0.Puesto que los tubos de las buretas probablemente sean ligeramente no uniformes en sus diámetros internos. asegurándose de escurrir la punta en la pared interna. es posible obtener el volumen (en centésimas de mL) que debe agregarse o restarse a la lectura de bureta observada. sin película acuosa en contacto con la tapa. que se puede calcular según: VH2O = WH2O/dH2O = (masa aparente H2O). para encontrar el volumen realmente entregado (Fig. L-3) PIPETAS Existen dos tipos principales de pipetas: Aforadas o volumétricas (también llamadas de transferencia) y graduadas (también conocidas como del tipo Mohr). para obtener una pauta general. Es por esto que es deseable controlar la bureta a intervalos de 10 mL. d) Vuelva a pesar el matraz tapado. dependiendo de la parte del tubo en el que estaban contenidos. 40 y 50 mL. Se debe medir ésta con un termómetro inmerso en el agua.B/dH2O WH2O = peso verdadero resultante dH2O = densidad precisa del agua a la temperatura en que fue usada (Tabla 2) B = 1.00103 e) Repita el proceso para entregas de 20. El aumento de peso está relacionado con el volumen real del agua escurrida. La marca circular grabada . De este modo. más abajo que el área de la tapa.5 a 200 mL. El procedimiento para el calibrado de la bureta se detalla a continuación: a) Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en un vaso. c) Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 mL de agua al matraz tarado. se producirán errores variables en los volúmenes entregados. Tape sin demora el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. como para estar a la temperatura ambiente. represente los resultados en un gráfico (corrección en mL frente a lectura de escala). Es esencial que este matraz esté seco por fuera.

Pese un matraz con tapa hasta el miligramo más próximo. cuando se la usa correctamente. en la marca deseada de la escala graduada (Figura 6). Para asegurar esto se puede usar solución caliente (mejor tibia) de un detergente para llenar la pipeta. salvo que en lugar de dejar escurrir libremente hasta terminar el drenaje se debe detener el flujo. Pipetas graduadas Las hay en tamaños que abarcan de 0. como lo demuestra su drenaje uniforme 2. Las reglas de uso para pipetas graduadas son idénticas a las dadas para las volumétricas. utilizando el dedo índice. Calibración El procedimiento básico para la calibración es hallar el peso de agua entregado por la pipeta. 3. . en el caso de las pipetas de un solo enrase. Un método para eliminarla es conectar la caña de la pipeta a una línea de vacío. Asegúrese de la limpieza de la pipeta.1 a 50 mL. Las pipetas deben tener sus superficies interiores muy limpias para asegurar un drenaje uniforme. d) permitir que la pipeta se drene libremente (no soplar para sacar las últimas gotas). Este matraz debe estar perfectamente seco por el exterior y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. controlada mediante un termómetro. Tenga un vaso con agua destilada a temperatura ambiente. b) usar el dedo índice para mantener el nivel de líquido en la marca. para lo que se siguen los siguientes pasos: 1. Después de la limpieza quedará agua residual en la pipeta. o utilizar el dedo índice para detener el flujo en el enrase inferior. Lleve ese vaso a la balanza analítica. en el caso de las pipetas de doble enrase.indica el lugar en que se debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. taparla con un polizonte de goma y así dejarla unos diez minutos. c) inclinar ligeramente y secar cualquier gota externa. junto con la pipeta y demás artículos necesarios. La figura 5 ilustra los pasos a seguir para un uso correcto: a) aspirar el líquido más allá de la graduación. A continuación enjuagar con agua del grifo y después con agua destilada del frasco lavador.

Cuando sea necesario vaciar el matraz. Este proceso es bastante rápido.01 mL. según lo discutido en el apartado d). no es necesario vaciarlo antes de llevar a cabo una segunda prueba. de modo que sus resultados finales pueden permitir que descarte los primeros. Luego se agita girando para que se disuelva y homogenice la solución resultante. MATRAZ AFORADO Cuando se desea preparar con exactitud una disolución de concentración conocida. utilice simplemente esta última pesada como el punto de partida para el próximo ensayo. La técnica apropiada para el empleo de un matraz volumétrico es la siguiente: una vez que la muestra. para indicar el nivel hasta el cual se han de llenar (Figura 7). Una vez terminado el escurrimiento. se utiliza un matraz aforado. que se debe disolver o diluir. puesto que cada 0.4. Una vez que una pipeta ha sido calibrada se la debe identificar de alguna manera para no confundirla con otras. así como la tapa. Anotando los pesos sucesivos de agua estará en condiciones de juzgar su precisión. Seguidamente.01 g es equivalente a 0. Si aún queda lugar en aquel. ha sido transferida al matraz se añade suficiente agua como para llenar la mayor parte del volumen inferior. 6. 7. Estos matraces. El aumento es el peso aparente del agua entregada por la pipeta. de modo que es conveniente hacer 6-8 ensayos. Probablemente observará un mejoramiento considerable en la precisión al cabo de 23 ensayos. que se encuentran en tamaños que abarcan desde 1 hasta 5000 mL. tape el matraz de inmediato para evitar pérdida por evaporación. asegúrese de secarlo por fuera. se . Use el promedio de las pesadas obtenidas para calcular el volumen de la pipeta. si difieren apreciablemente. Vuelva a pesar el matraz. antes de continuar con la estandarización. asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. tienen una marca circular grabada en torno al cuello. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz. 5.

Con esto se libera el matraz para otros usos. ignorando así el aforo de manufactura y . repitiendo esta operación unas seis veces. si bien es deseable adquirir suficiente destreza con el frasco lavador. Calibración Para calibrar un matraz aforado hay dos métodos posibles. hasta que el nivel queda alrededor de 1 cm por debajo del aforo. En este momento. pero para los matraces de 100 mL o más. Finalmente. hasta que el menisco quede tangente a la marca de aforo. quedando por debajo. hay que recurrir a una balanza de platillo que sea exacta hasta ±0. el nivel del agua estaría precisamente tangente a la marca de aforo del matraz. se invierte el matraz tapado y se agita unas 12 veces más. Si el nivel no se encuentra en la marca. para garantizar la homogeneidad de la disolución. es útil un cuentagotas. Restando el peso del matraz vacío se obtiene el peso aparente del agua contenida en el recipiente y se calcula el volumen real. siendo el más exacto el llenado de aquel con precisión. se retira el tapón y se toca con él el borde del matraz para que escurran las gotas que tiene adheridas y se hace el agregado final de agua. no se comete ningún error apreciable si se omiten las seis inversiones intermedias. No se debe dejar soluciones alcalinas en matraces volumétricos porque atacan el vidrio.01 g. Con suerte. se puede usar una cinta transparente para fijar la posición del menisco. se coloca la tapa. usando agua de temperatura conocida y pesarlo. En general. Para este paso. se invierte el matraz y se agita. Cuando se preparan soluciones diluidas. caso en el que el volumen de este último es exactamente cinco veces el volumen calibrado de la pipeta.agrega más agua. es buena práctica transferir las soluciones a botellas una vez que han sido preparadas. Después de dejarlo en reposo un par de minutos. Los matraces menores de 100 mL se pesan hasta el mg en una balanza analítica. Supongamos que queremos calibrar un matraz de 250 mL: se utiliza una pipeta volumétrica de 50 mL para introducir cinco medidas de agua destilada. El segundo método necesita una pipeta calibrada.

empleándola ya con algo de agua ajustada a alguna de las marcas de graduación inferiores. No caliente únicamente su base. manténgalo en un ángulo de 45o y caliéntelo en el mechero hasta ebullición. y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Ajuste la entrada de aire hasta obtener una llama azul pálida en el cono interno. Los otros componentes quedan en el envase. Use nuevamente la pipeta graduada de 1 mL.0 ml de solución salina. Evaporación. gire la llave del gas un cuarto de vuelta y luego abra la válvula de entrada de gas al mechero. Vuelva a graduar hasta obtener la llama azul. En un tubo de ensayo adicione 5. tanto las ajustables como las fijas. dividida en unidades de 0. la que da origen a un matraz que guarda una relación integral con la pipeta específica empleada. continúe calentando unos minutos y Observe. No dirija la boca del tubo que está calentando hacia si mismo u otra persona. seguido de un retorno de la cantidad justa para llenar el matraz hasta el aforo. se emplea una pipeta graduada de 1 mL. Si se quiere utilizar la marca de manufactura y el nivel se encuentra por debajo. Sobre la boca del vaso coloque media caja de Petri la cual contiene aproximadamente 5. como lo indica la figura No 3 Revise que la placa esté totalmente horizontal y que su superficie lisa está hacia abajo. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes. para hacer el ajuste preciso final. pero esta vez comience.proporcionando una nueva marca (el borde de la cinta). ubique las válvulas de entrada de aire y de gas y asegúrese que estén cerradas. Observe la llama formada y los cambios que en ella suceden cuando usted mueve las partes ajustables del mechero.01 mL. sostenga el tubo de ensayo con unas pinzas. retire un poco más de la necesaria. En un vaso de precipitados de 400ml adicione aproximadamente 250ml de agua corriente y coloque el vaso sobre la placa calefactora y caliente a ebullición. Si el nivel de las adiciones de la pipeta volumétrica queda sobre la marca. la superficie corrugada evita que el vaso resbale. El volumen del matraz es entonces la suma de los volúmenes de las pipetas volumétrica y graduada. mueva el tubo hacia delante y hacia atrás. hay que sacar un poco de agua. Con ella. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. La pipeta graduada contiene ahora más de lo que tenía al comienzo y esta cantidad adicional se resta del volumen total añadido con la pipeta volumétrica. Prenda un fósforo o un encendedor colocándolo al lado de la boca del mechero.0 ml de agua corriente. . MANEJO DEL MECHERO Y CALENTAMIENTO DE MUESTRAS: Examine cuidadosamente el mechero notando todas sus partes. Observe.

«agua de cristalización» o «agua de constitución» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico). el plomo y el cobre). incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir. Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos. para producir sólidos. Es la tecnología de pretratamiento más común para la eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el agua residual a niveles que no causen preocupación. hasta que se evapora el agua. Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica. el carbonato de manganeso. el dióxido de azufre u otro compuesto orgánico volátil. El proceso. la alúmina. cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo. Hay unas pocas finalidades más para las que se emplea la calcinación en casos especiales (por ejemplo. y los dejan por meses. los contaminantes solubles se transformen en formas insolubles o de una menor solubilidad. eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal). Los objetivos de la calcinación suelen ser: • • • • eliminar el agua. calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno. También se utiliza para eliminar la dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento. Allí se llenan enormes embalses con aguade mar. etc… Precipitación química Mediante la adición de reactivos. el carbón animal). quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido. Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita. para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición). el coque de petróleo y la magnesita marina.Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. pero por debajo de su entalpía o punto de fusión. tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. LA CALCINACIÓN es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada. . para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc. y las recristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. de potasio. líquidos y gases). para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. presente como humedad absorbida. que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos.

porque la gravedad . por lo que el peso de un objeto puede variar.IMPORTANCIA DEL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA. La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre. y ésta es invariable. m = Masa del objeto.0001 grs. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en el laboratorio. la anterior expresión puede escribirse: P=mxg Donde: P = Peso del objeto. y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas más modernas pueden ofrecer valores de presición de lectura de 0. Para la balanza. La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de una masa conocida. La balanza analítica determina masa. Para un valor constante de la fuerza de gravedad. g = Aceleración debida a la gravedad. g = Aceleración de la gravedad. MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo. las masas son proporcionales a los pesos. PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él. Se puede expresar lo anterior mediante la siguiente relación de Newton: F=mxg Donde: F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad. m = Masa del objeto.

Si tratamos con líquidos claros. Para ello debe tenerse en cuenta el paralaje a la hora de hacer la lectura. es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz). si queda una gota colgando del orificio de salida. lo usual es medir por la parte inferior del menisco.ejerce la misma fuerza sobre el objeto y las pesas. para evitar errores por defecto. . procurando tener el ojo a la misma altura del nivel del líquido. y por la superior si son líquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4). Por ser conveniente el término “peso” se utiliza como idéntico a masa. aunque como ya se mencionó anteriormente esto no es verdaderamente correcto.05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante. pequeñas burbujas de aire situadas tras la llave (también error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rápido. Uso de la bureta [editar] Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemáticos. Al llegar al punto final. Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto). Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0. para evitar que quede líquido adherido al interior de la bureta. También es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminación por polvo.

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