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Instituto Politécnico Nacional

Unidad Profesional
Interdisciplinaria de Biotecnología

Laboratorio de Métodos Cuantitativos Aplicados

Práctica No.1 y 6 “Preparación y uso de disoluciones


patrón ácido-base y valoraciones potenciométricas
ácido-base”

2AM1

Equipo 1:
Espinosa Vázquez Paulina
Hid Vargas Naomi Aide
Huerta Perea Ernesto Ivan
Joya Pacheco Andrea Chabelly

Profesores:
Maria del Socorro Camargo Sánchez
Leticia Aguilar Doroteo

Fecha de entrega:
06 de abril de 2022
1. Objetivos
1.1. Preparación y uso de disoluciones patrón ácido-base
1. Preparar soluciones patrón ácido-base de HCl, ácido acético, amoniaco y
NaOH 0.1 N.
2. Realizar la estandarización de las soluciones ácido-base preparadas anteriormente.
3. Practicar las diferentes formas para preparar un patrón primario a utilizarse en la
estandarización de soluciones ácido-base.

1.2. Valoraciones potenciométricas ácido-base


1. Obtener la curva de valoración potenciométrica de una disolución problema de
𝑁𝑎2𝐶𝑂3.
2. Determinar la concentración de una disolución problema de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3.

2. Marco teórico
2.1 Preparación y uso de disoluciones patrón ácido-base
Debemos de entender que una disolución es una mezcla homogénea de dos o más
sustancias, es decir mezclas cuyos componentes no se pueden distinguir a simple vista en
otras palabras mezclas íntimas a una escala molecular porque en el proceso de formación
de la mezcla las interacciones se produce entre iones y moléculas individuales o entre
moléculas de cada uno de los componentes. La especie minoritaria de la disolución se llama
soluto, y la especie mayoritaria, disolvente. La concentración indica cuánto soluto hay en un
volumen dado de masa de disolución o de disolvente, sus unidades deben ser las
adecuadas y para eso están las diferentes formas de expresar la concentración, las cuales
son: Molaridad M, Molalidad m Normalidad N, Partes Por Millón ppm, Concentración
Porcentual;%masa/masa, %volumen/volumen, %masa/volumen.

En el campo de la química existen sustancias tanto ácidas como bases por lo que para
distinguir entre una y otra es importante determinar su potencial de hidrógeno o pH.
Respecto a lo que se clasifica como ácido o base, existen varias teorías, se nos habla
acerca de que la teoría de Arrhenius, solo es aplicable al agua, entonces se dice que:

● Teoría de Arrhenius.

-Ácido: es cualquier sustancia que se ioniza (parcial o completamente) en agua


para dar iones hidrógeno

-Base: es cualquier sustancia que se ioniza (parcial o completamente) en agua


para dar iones para dar iones hidroxilo.

Dicho de otra manera, podemos decir que la acidez hace referencia a una especie química
que en solución acuosa es capaz de ceder un protón y generar una base conjugada y la
base es aquella que es capaz de aceptar un protón y genera un ácido conjugado.
Entonces ahora podemos entender que una valoración (también conocido como
estandarización o titulación) son experimentos basados en la reacción que se da entre el
analito y un reactivo estándar(titulante), en la cual se determina el volumen o la masa del
titulante necesaria para reaccionar completamente con el analito. Para la estandarización de
soluciones básicas se utilizan patrones primarios como lo son el ácido de potasio, ya que
son patrones primarios potencialmente ácidos; por otro lado en la estandarización de
soluciones ácidos se utilizan patrones primarios básicos como lo son el carbonato de sodio.

Fig. Sistema montado de valoración

Los indicadores en este tipo de valoraciones es un acido orgánico o una base orgánica débil
que presenta colores diferentes en su forma ionizada y no ionizada, las cuales tienen
relación con el pH de la disolución en la que se disuelve el indicador y cuando el indicador
empleado cambia de color nos indica que llego al punto final de la valoración. Los
indicadores poseen un intervalo de viraje que los caracteriza, dentro de dicho intervalo es
donde se produce el cambio de color o viraje mientras el mas pequeño el intervalo de viraje,
mas claro y sencillo es el cambio de color.
Tabla. Ejemplos de indicadores con intervalo de viraje

2.2 Valoraciones potenciométricas ácido-base


Las titulaciones potenciométricas ácido-base se fundamenta en la medición del potencial de
celdas electroquímicas sin el paso de corriente eléctrica o midiendo el potencial de un
electrodo indicador adecuado en función del volumen del titulante, este tipo de análisis son
muy útiles en empresas manufactureras, donde se mide el pH de muchos productos de
consumo, laboratorios químicos determinan a los gases en la sangre como indicadores de
enfermedades, los efluentes municipales e industriales son monitoreados continuamente
para determinar su pH y la concentración de contaminantes en ellos. Tiene como objetivo
obtener información acerca de su composición de una solución mediante la determinación
del potencial que se genera entre dos electrodos, dicha medición se efectúa bajo
condiciones reversibles y esto implica que se debe permitir que el sistema alcance el
equilibrio, extrayendo la mínima cantidad de intensidad corriente para no intervenir sobre el
equilibrio que se establece entre el electrodo y el analito.

Para los métodos potenciométricos suele usarse equipo bastante sencillo y económico
ejemplo:

● Electrodo de referencia: semicelda con un potencial de electrodo conocido con


exactitud.
● Electrodo indicador: Inmerso en una disolución del analito del cual depende.
● Aparato para medir potencial.

Un electrodo indicador ideal responde de manera rápida y reproducible a los cambios en la


concentración de un ion analito, existen distintos tipos de electrodos indicadores.
fig. Representación de electrodos.

El proceso principalmente consiste en la medición y registro potencial de la celda en pH


después de la adición del reactivo utilizando un potenciómetro o medidor de pH, con los
datos registrados de pH observado contra el volumen acumulativo de la disolución
empleada, se formara una curva de titulación, dicha curva deberá de mostrar uno o más
puntos de inflexión, ya que nos serán de ayuda para poder calcular la concentración del
analito. La curva de titulación según Harris D.C. ilustra el efecto de la concentración de
reactivo, también menciona que el punto de equivalencia es el punto de máxima pendiente
de la curva y por consiguiente se considera como un punto de inflexión.

fig. Ejemplo de curva de titulación


(Titulación de un ácido con una base)

Una valoración potenciométrica implica dos tipos de reacciones, una reacción química
clásica, base de la valoración y que tiene lugar al reaccionar el reactivo valorante añadido a
la solución o generado con la sustancia a valorar, además de presentar una o varias
reacciones electroquímicas indicadoras de la actividad de concentración de la sustancia a
valorar, del reactivo o de los productos de reacción.

La valoración de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas
importantes:

● Los iones hidrógeno están en mayor cantidad que los iones hidróxido antes del
punto de equivalencia.
● Los iones hidrógeno están presentes en concentraciones iguales, es decir, están en
el punto de equivalencia.
● Los iones hidróxido están en exceso, es decir, están después del punto de
equivalencia.
3. Diagrama de bloques
3.1. Preparación y uso de disoluciones patrón ácido-base
3.1.1

3.1.2

3.1.3
3.1.4

3.1.5

3.1.6

3.1.7
3.2. Preparación y uso para valoraciones potenciométricas ácido-base

3.2.1
3.2.2

3.2.3

4. Resultados
4.1. Preparación y uso de disoluciones patrón ácido-base

4.1.1. Normalización de la disolución de HCl 0.1 N.

Tabla No.1. Resultados experimentales estandarización de HCl (equipo 1)


Peso de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 Volumen gastado de 𝐻𝐶𝑙 Normalidad de 𝐻𝐶𝑙

[g] [ml] 𝑒𝑞
⎡ ⎤
⎣ 𝐿 ⎦
0.0515 9.5 0.102

0.0496 8.5 0.110


0.0509 9.3 0.103

Promedio 0.105

Tabla No.2. Cálculos estadísticos estandarización de HCl (equipo 1)


Promedio Desviación Coeficiente Error absoluto Error relativo
Normalidad de estándar variación
𝐻𝐶𝑙

0.105 0. 0043588 4.1512% 0.005 5%

- Normalidad de 𝐻𝐶𝑙

Con los datos contenidos en la tabla No. 1 es posible calcular la normalidad de HCl, se hará
uso de los siguientes datos:
𝑔
𝑃𝑒𝑞−𝑁𝑎 𝐶𝑂 = 53 𝑒𝑞
2 3

1𝐿 ⇒ 1000𝑚𝑙
Con la siguiente fórmula:
𝑚𝑁𝑎 𝐶𝑂 [𝑔] 1𝑒𝑞𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 2
𝑔
3
× 1𝑒𝑞𝑁𝑎 𝐶𝑂
𝑃𝑒𝑞−𝑁𝑎 𝐶𝑂 [ 𝑒𝑞
] × 𝑉𝑔−𝐻𝐶𝑙 [𝐿]
2 3
2 3

Se sustituyen los valores de la fila 1 de la tabla 1, de la siguiente manera:


0.0515𝑔𝑁𝑎 𝐶𝑂 1𝑒𝑞𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑞
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 𝑔
2 3
−3 × 1𝑒𝑞𝑁𝑎 𝐶𝑂
= 0. 102 𝐿
53 𝑒𝑞
× 9.5×10 𝐿𝐻𝐶𝑙 2 3
𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Se repite el mismo procedimiento con todas las filas de la tabla 1

Para calcular el promedio de la normalidad realizamos el siguiente procedimiento (datos


obtenidos de la tabla 1)
𝑒𝑞
(0.102+0.110+0.103) 𝐿 𝑒𝑞
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 3
= 0. 105 𝐿

- Desviación estándar:

Utilizamos la fórmula de desviación estándar tomando en cuenta el promedio primero por lo


cual tenemos:

Sustituimos los datos quedando:

2 2 2
(0.105−0.102) +(0.105−0.110) +(0.105−0.103)
𝑆= 3−1
= 0. 0043588

- Coeficiente de variación
Usando la siguiente fórmula calcularemos el coeficiente de variación:

Sustituyendo los datos que tenemos, obtenemos:

0.0043588
𝐶𝑉 = 0.105
* 100 = 4. 1512%

- Error absoluto

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|

Para la sustitución de los datos, tomaremos como valor experimental el promedio de


normalidad:

𝐸𝐴 = |0. 1 𝑁 − 0. 105 𝑁| = 0. 005 𝑁

- Error relativo:

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴
𝐸𝑅 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Haciendo la sustitución de datos:

0.005
𝐸𝑅 = 0.1
× 100 = 5%

4.1.2. Normalización de la disolución de hidróxido de amonio 0.1 N.

Tabla No.3. Resultados experimentales valorización de 𝑁𝐻4𝑂𝐻 (equipo 1).

Volumen gastado de HCl Normalidad de 𝑁𝐻4𝑂𝐻

ml ⎡
𝑒𝑞

⎣ 𝐿 ⎦
9.5 0.1

8.9 0.0955

9.1 0.1021

Promedio 0.0992
Tabla No.4. Resultados estadísticos valorización de 𝑁𝐻4𝑂𝐻 (equipo 1).

Promedio Desviación Coeficiente Error absoluto Error relativo


Normalidad de estándar variación
𝑁𝐻4𝑂𝐻

0.0992 0.00233 2.3537% 8x10-4 0.8%

Para este caso utilizamos los datos de la tabla 1 y los complementamos con los datos de la
tabla 3. Por lo cual utilizaremos la fórmula:
𝑁2−𝐻𝐶𝑙𝑉2−𝐻𝐶𝑙(𝑚𝐿)
𝑁1−𝑁𝐻 𝑂𝐻 = 𝑉1−𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎−𝑁𝐻 𝑂𝐻
4 4

Sustituyendo los valores tenemos que:


0.1 𝑁 × 9.5𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑞
𝑁𝑁𝐻 𝑂𝐻 = 9.5 𝑚𝐿𝑁𝐻 𝑂𝐻
= 0. 1 𝐿
4 4

Se repite el mismo procedimiento con los datos faltantes.

Para calcular el promedio de la normalidad realizamos el siguiente procedimiento


𝑒𝑞
(0.1+0.0955+0.1021) 𝐿 𝑒𝑞
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 3
= 0. 099 𝐿

- Desviación estándar:

Utilizamos la fórmula de desviación estándar tomando en cuenta el promedio primero por lo


cual tenemos:

Sustituimos los datos quedando:

2 2 2
(0.099−0.1) +(0.099−0.0995) +(0.099−0.1021)
𝑆= 3−1
= 0. 00233

- Coeficiente de variación

Usando la siguiente fórmula calcularemos el coeficiente de variación:

Sustituyendo los datos que tenemos, obtenemos:

0.00233
𝐶𝑉 = 0.099
* 100 = 2. 3537%

- Error absoluto
Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|

Para la sustitución de los datos, tomaremos como valor experimental el promedio de


normalidad:

𝐸𝐴 = |0. 1 𝑁 − 0. 0992 𝑁| = 0. 0008 𝑁

- Error relativo:

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴
𝐸𝑅 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Haciendo la sustitución de datos:

0.0008
𝐸𝑅 = 0.1
× 100 = 0. 8%

4.1.3. Normalización de la disolución de NaOH 0.1 N.

Tabla No. 5. Resultados experimentales valorización de 𝑁𝑎𝑂𝐻 (equipo 4).


Peso de biftalato Volumen gastado de 𝑁𝑎𝑂𝐻 Normalidad de 𝑁𝑎𝑂𝐻

[g] [ml] ⎡
𝑒𝑞

⎣ 𝐿 ⎦
0.2039 10.3 0.0968

0.2044 12.4 0.0806

0.2075 10.2 0.0995

Promedio 0.0923

Tabla No. 6. Resultados estadísticos valorización de 𝑁𝑎𝑂𝐻 (equipo 4).

Promedio Desviación Coeficiente Error absoluto Error relativo


Normalidad de estándar variación
𝑁𝑎𝑂𝐻

0.0923 0.0101 1.1028% 0.0077 7.7%

Con los datos contenidos en la tabla No. 5 es posible calcular la normalidad de NaOH, se
hará uso de los siguientes datos:
𝑔
𝑃𝑒𝑞−𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 = 204. 32 𝑒𝑞
1𝐿 ⇒ 1000𝑚𝑙
Con la siguiente fórmula:
𝑚𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 [𝑔] 1𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻𝑙
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑔 × 1𝑒𝑞𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
𝑃𝑒𝑞−𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 [ 𝑒𝑞
] × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻𝑙 [𝐿]

Se sustituyen los valores de la fila 1 de la tabla 5, de la siguiente manera:


.2039𝐿𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 1𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻𝑙 𝑔
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑔 × 1𝑒𝑞𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
=. 0968 𝑒𝑞
204.32 𝑒𝑞
× .0103𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻𝑙
𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜

Se repite el mismo procedimiento con todas las filas de la tabla 3

Para calcular el promedio de la normalidad realizamos el siguiente procedimiento (datos


obtenidos de la tabla 3)
𝑒𝑞
(0.0968+0.0806+0.0995) 𝐿 𝑒𝑞
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 3
= 0. 0923 𝐿

- Desviación estándar:

Utilizamos la fórmula de desviación estándar tomando en cuenta el promedio primero por lo


cual tenemos:

Sustituimos los datos quedando:

2 2 2
(0.0923−0.0968) +(0.0923−0.0806) +(0.0923−0.0995)
𝑆= 3−1
= 0. 0101

- Coeficiente de variación

Usando la siguiente fórmula calcularemos el coeficiente de variación:

Sustituyendo los datos que tenemos, obtenemos:

0.0101
𝐶𝑉 = 0.0923
* 100 = 1. 1028%

- Error absoluto

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|


Para la sustitución de los datos, tomaremos como valor experimental el promedio de
normalidad:

𝐸𝐴 = |0. 1 𝑁 − 0. 0923 𝑁| = 0. 0077 𝑁

- Error relativo:

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴
𝐸𝑅 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Haciendo la sustitución de datos:

0.0077
𝐸𝑅 = 0.1
× 100 = 7. 7%

4.1.4. Normalización de la disolución de ácido acético 0.1 N.

Tabla No. 7. Resultados experimentales valorización de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 (equipo 4).

Volumen gastado de 𝑁𝑎𝑂𝐻 Normalidad de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

ml ⎡
𝑒𝑞

⎣ 𝐿 ⎦
19.7 0.1906

19.8 0.1595

18.9 0.1880

Promedio 0.1793

Tabla No. 8. Resultados estadísticos valorización de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 (equipo 4).

Promedio Desviación Coeficiente Error Error


Normalidad de estándar variación absoluto relativo
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

0.1793 0.0172 9.5923% 0.0793 79.3 %

Para este caso utilizamos los datos de la tabla 5 y los complementamos con los datos de la
tabla 7. Por lo cual utilizaremos la fórmula:
𝑁2−𝑁𝑎𝑂𝐻𝑉2−𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑚𝐿)
𝑁1−𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑉1−𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎−𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻
3 3
Sustituyendo los valores tenemos que:
.0968 𝑁 ×19.7𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑁𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 10𝑚𝐿𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂𝐻
=. 1906
3 3

Se repite el mismo procedimiento con los datos faltantes.

Para calcular el promedio de la normalidad realizamos el siguiente procedimiento


𝑒𝑞
(0.1906+0.1595+0.1880) 𝐿 𝑒𝑞
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 3
= 0. 1793 𝐿
- Desviación estándar:

Utilizamos la fórmula de desviación estándar tomando en cuenta el promedio primero por lo


cual tenemos:

Sustituimos los datos quedando:

2 2 2
(0.1793−0.1906) +(0.1793−0.1595) +(0.1793−0.1880)
𝑆= 3−1
= 0. 0172

- Coeficiente de variación

Usando la siguiente fórmula calcularemos el coeficiente de variación:

Sustituyendo los datos que tenemos, obtenemos:

0.0172
𝐶𝑉 = 0.1793
* 100 = 9. 5928%

- Error absoluto

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|

Para la sustitución de los datos, tomaremos como valor experimental el promedio de


normalidad:

𝐸𝐴 = |0. 1 𝑁 − 0. 1793 𝑁| = 0. 0793 𝑁

- Error relativo:

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:


𝐸𝐴
𝐸𝑅 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Haciendo la sustitución de datos:

0.0793
𝐸𝑅 = 0.1
× 100 = 79. 3%

4.2. Valoraciones potenciométricas ácido-base

4.2.1. Valorización de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0.1 N.


Tabla No. 9. Resultados experimentales valoración potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 (equipo 1).

Volumen de Volumen de Volumen de


HCl HCl HCl
pH pH pH
ml ml ml

0 10.38 9 7.16 18 2.40

1 10.25 10 6.86 19 2.32

2 10.05 11 6.55 20 2.25

3 9.85 12 6.25 21 2.19

4 9.69 13 5.95 22 2.14

5 9.39 14 5.23 23 2.08

6 9.02 15 2.92 24 2.04

7 7.94 16 2.70 25 2.0

8 7.52 17 2.55

Gráfica No. 1. Curva potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3


Tabla No. 10. Métodos de determinación del punto de equivalencia (equipo 1).
Primera Segunda Método de
∆𝑝𝐻 ∆𝑉 derivada 𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚 derivada Gran

[ml] [ml] ( )
−𝑝𝐻
∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻 𝐺 = (𝑉𝑖 + 𝑉) × 10
∆𝑉
∆ ∆𝑉

0.13 1 0.13 0.5 0.07 4.16869E-10

0.2 1 0.2 1.5 1.77636E-15 6.18575E-10

0.2 1 0.2 2.5 -0.04 1.0695E-09

0.16 1 0.16 3.5 0.14 1.8363E-09

0.3 1 0.3 4.5 0.07 2.85843E-09

0.37 1 0.37 5.5 0.71 6.1107E-09

1.08 1 1.08 6.5 -0.66 1.52799E-08

0.42 1 0.42 7.5 -0.06 1.95186E-07

0.36 1 0.36 8.5 -0.06 5.43591E-07

0.3 1 0.3 9.5 0.01 1.31448E-06

0.31 1 0.31 10.5 -0.01 2.76077E-06

0.3 1 0.3 11.5 0 5.9186E-06

0.3 1 0.3 12.5 0.42 1.23715E-05

0.72 1 0.72 13.5 1.59 2.58064E-05

2.31 1 2.31 14.5 -2.09 0.0001

0.22 1 0.22 15.5 -0.07 0.0301

0.15 1 0.15 16.5 -4.4409E-16 0.0519

0.15 1 0.15 17.5 -0.07 0.0761

0.08 1 0.08 18.5 -0.01 0.1115

0.07 1 0.07 19.5 -0.01 0.1388

0.06 1 0.06 20.5 -0.01 0.1687

0.05 1 0.05 21.5 0.01 0.2002

0.06 1 0.06 22.5 -0.02 0.2318

0.04 1 0.04 23.5 0 0.2745


0.04 1 0.04 24.5 -0.04 0.3101

0 1 0 25.5 0 0.3500

Primera derivada.
Para el llenado de la tabla 10 se utilizan los datos de la tabla 9, se toma de ejemplo la
primera y segunda fila de la tabla 9.
∆𝑝𝐻1 = |10. 25 − 10. 38| = 0. 13
∆𝑉1 = 1𝑚𝑙 − 0𝑚𝑙 = 1𝑚𝑙
0𝑚𝑙+1𝑚𝑙
𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚 = 2
= 0. 5𝑚𝑙
∆𝑝𝐻1 0.13
∆𝑉1
= 1
= 0. 13
Se repite este procedimiento con todas las filas de la tabla 9, de esta forma se genera la
gráfica 2

Segunda derivada.
Para el cálculo de este método se utilizarán los datos de la primera derivada, se toma de
ejemplo las primeras dos filas de la columna de la primera derivada (tabla 10).
( )=∆
∆𝑝𝐻
∆𝑉

1
∆𝑝𝐻
∆𝑉
2
∆𝑝𝐻
∆𝑉
1
∆( ) = 0. 2 − 0. 13 = 0. 07
∆𝑝𝐻
∆𝑉
1
Se repite el mismo procedimiento con las siguientes filas y de esta forma se obtiene la
gráfica 3.

Método de Gran.
Para el cálculo por medio de este método se utiliza la siguiente fórmula:
−𝑝𝐻
𝐺 = (𝑉𝑖 + 𝑉) × 10
Siendo el 𝑉𝑖 = 10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
Se toma de ejemplo la primera fila de la tabla 9:
−10.38 −10
𝐺 = (10𝑚𝑙𝑁𝑎 𝐶𝑂 + 0𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙) × 10 = 4. 16869 × 10
2 3

Se repite el mismo procedimiento con las demás filas.

Gráfica No. 2. Valoración potenciométrica - primera derivada.


Gráfica No. 3. Valoración potenciométrica - segunda derivada.

Gráfica No. 4. Valoración potenciométrica - método de gran.

Tabla No. 11. Resultados de normalidad y 𝑉𝑒𝑞 por métodos.

Método 𝑉𝑒𝑞 Normalidad 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

[ml] 𝑒𝑞
⎡ ⎤
⎣ 𝐿 ⎦
Paralelogramo 14.5 0.1522

Primera derivada 14.5 0.1522

Segunda derivada 14 0.147

De Gran 14.5 0.1522

Promedio 0.1509
Promedio Desviación Coeficiente Error Error
Normalidad de estándar variación absoluto relativo
𝑁𝑎2𝐶𝑂3

0.1509 0.0026 1.722% 0.0509 50.9%

Método del paralelogramo


● Se dibujan dos rectas con pendientes iguales en los puntos de inflexión de la curva
potenciométrica (morado oscuro)
● Se marca una recta perpendicular a estas últimas dos rectas (verde)
● Se mide el espacio entre las dos rectas moradas con ayuda de la recta verde
● Se marca una recta perpendicular a la recta verde a la mitad de la medición anterior
(morado claro).
● Se marca una última recta vertical en el punto donde se cruza la curva con la recta
morado claro, obteniendo así el volumen en el punto de equivalencia (rojo)

Gráfica No. 5. Curva potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3- método del paralelogramo

𝑉𝑒𝑞 = 14. 5𝑚𝑙


Primera derivada.

Gráfica No. 6. Interpretación gráfica primera derivada.

𝑉𝑒𝑞 = 14. 5𝑚𝑙


Segunda derivada.

Gráfica No. 7. Interpretación gráfica segunda derivada.

𝑉𝑒𝑞 = 14 𝑚𝑙

Método de Gran.

Gráfica No. 8. Interpretación gráfica método de gran.

𝑉𝑒𝑞 = 14. 5𝑚𝑙

Una vez con todos estos métodos hechos se procede a calcular la normalidad de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
(𝐶𝑉)𝑁𝑎 𝐶𝑂 = (𝐶𝑉)𝐻𝐶𝑙
2 3

De la tabla 1:
𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0. 105𝑁

(𝐶𝑉)𝐻𝐶𝑙
𝐶𝑁𝑎 𝐶𝑂 = 𝑉𝑁𝑎 𝐶𝑂
2 3 2 #

Se sustituyen los valores del método del paralelogramo:


0.105𝑁𝐻𝐶𝑙×14.5𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙
𝐶𝑁𝑎 𝐶𝑂 = 10𝑚𝑙𝑁𝑎 𝐶𝑂
= 0. 1522𝑁𝑁𝑎 𝐶𝑂
2 3 2 # 2 3

Se repite el mismo procedimiento con los datos de los demás métodos.


- Desviación estándar:

Utilizamos la fórmula de desviación estándar tomando en cuenta el promedio primero por lo


cual tenemos:

Sustituimos los datos quedando:

2 2 2 2
(0.1509−0.5122) +(0.1509−0.1522) +(0.1509−0.147) + (0.1509−0.1522)
𝑆= 4−1
= 0. 0026

- Coeficiente de variación

Usando la siguiente fórmula calcularemos el coeficiente de variación:

Sustituyendo los datos que tenemos, obtenemos:

0.0026
𝐶𝑉 = 0.1509
* 100 = 1. 722%

- Error absoluto

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|

Para la sustitución de los datos, tomaremos como valor experimental el promedio de


normalidad:

𝐸𝐴 = |0. 1 𝑁 − 0. 1509 𝑁| = 0. 0509𝑁

- Error relativo:

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴
𝐸𝑅 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Haciendo la sustitución de datos:

0.0509
𝐸𝑅 = 0.1
× 100 = 50. 9%
Tabla No. 12. Resultados experimentales valoración potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 (equipo 4).

Volumen de Volumen de Volumen de


HCl HCl HCl
pH pH pH
ml ml ml

0 11.7 6 11.37 12 6.3

0.5 11.5 6.5 11.32 12.5 5.1

1 11.5 7 11.28 13 3.25

1.5 11.5 7.5 11.17 13.5 2.96

2 11.7 8 10.97 14 2.76

2.5 11.6 8.5 10.82 14.5 2.65

3 11.55 9 10.57 15 2.57

3.5 11.68 9.5 10.22 15.5 2.47

4 11.63 10 9.85 16 2.41

4.5 11.59 10.5 9.54 17 2.3

5 11.52 11 8.79 18 2.2

5.5 11.47 11.5 7.04

Gráfica No. 9. Curva potenciométrica 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 (equipo 4).

Tabla No. 13. Métodos de determinación del punto de equivalencia (equipo 4).
Primera Segunda Método de
∆𝑝𝐻 ∆𝑉 derivada 𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚 derivada Gran

[ml] [ml] ( )
−𝑝𝐻
∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻 𝐺 = (𝑉𝑖 + 𝑉) × 10
∆𝑉
∆ ∆𝑉

0.2 0.5 0.4 0.25 -0.4 1.99526E-11


0 0.5 0 0.75 0 3.32039E-11

0 0.5 0 1.25 0.4 3.47851E-11

0.2 0.5 0.4 1.75 -0.2 3.63662E-11

0.1 0.5 0.2 2.25 -0.1 2.39431E-11

0.05 0.5 0.1 2.75 0.16 3.13986E-11

0.13 0.5 0.26 3.25 -0.16 3.6639E-11

0.05 0.5 0.1 3.75 -0.02 2.82055E-11

0.04 0.5 0.08 4.25 0.06 3.28192E-11

0.07 0.5 0.14 4.75 -0.04 3.72707E-11

0.05 0.5 0.1 5.25 0.1 4.52993E-11

0.1 0.5 0.2 5.75 -0.1 5.25208E-11

0.05 0.5 0.1 6.25 -0.02 6.82527E-11

0.04 0.5 0.08 6.75 0.14 7.8974E-11

0.11 0.5 0.22 7.25 0.18 0

0.2 0.5 0.4 7.75 -0.1 0

0.15 0.5 0.3 8.25 0.2 0

0.25 0.5 0.5 8.75 0.2 0

0.35 0.5 0.7 9.25 0.04 0

0.37 0.5 0.74 9.75 -0.12 0

0.31 0.5 0.62 10.25 0.88 0

0.75 0.5 1.5 10.75 2 0

1.75 0.5 3.5 11.25 -2.02 0

0.74 0.5 1.48 11.75 0.92 0

1.2 0.5 2.4 12.25 1.3 0

1.85 0.5 3.7 12.75 -3.12 0.002

0.29 0.5 0.58 13.25 -0.18 0.0129

0.2 0.5 0.4 13.75 -0.18 0.0258

0.11 0.5 0.22 14.25 -0.06 0.0417

0.08 0.5 0.16 14.75 0.04 0.0548


0.1 0.5 0.2 15.25 -0.08 0.0673

0.06 0.5 0.12 15.75 -0.01 0.0864

0.11 1 0.11 16.5 -0.01 0.1012

0.1 1 0.1 17.5 -0.1 0.1353

0 1 0 18.5 0 0.1767

Gráfica No. 10. Interpretación gráfica paralelogramo (equipo 4).

Gráfica No. 11. Interpretación gráfica primera derivada (equipo 4).

Gráfica No. 12. Interpretación gráfica segunda derivada (equipo 4).


Gráfica No. 13. Interpretación gráfica método de Gran (equipo 4).

Tabla No. 14. Resultados de normalidad y 𝑉𝑒𝑞 por métodos (equipo 4).

Método 𝑉𝑒𝑞 Normalidad 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

[ml] 𝑒𝑞
⎡ ⎤
⎣ 𝐿 ⎦
Paralelogramo 12.4 0.1391

Primera derivada 13.25 0.1302

Segunda derivada 13.25 0.1302

De Gran 13.25 0.1302

Promedio 0.1324

Promedio Desviación Coeficiente Error Error


Normalidad de estándar variación absoluto relativo
𝑁𝑎2𝐶𝑂3

0.1324 0-00445 3.336% 0.0324 33.24%

- Desviación estándar:

Utilizamos la fórmula de desviación estándar tomando en cuenta el promedio primero por lo


cual tenemos:

Sustituimos los datos quedando:

2 2 2 2
(0.1324−0.1391) +(0.1324−0.1302) +(0.1324−0.1302) + (0.1324−0.1302)
𝑆= 4−1
= 0. 00445
- Coeficiente de variación

Usando la siguiente fórmula calcularemos el coeficiente de variación:

Sustituyendo los datos que tenemos, obtenemos:

0.00445
𝐶𝑉 = 0.1324
* 100 = 3. 336%

- Error absoluto

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|

Para la sustitución de los datos, tomaremos como valor experimental el promedio de


normalidad:

𝐸𝐴 = |0. 1 𝑁 − 0. 1324 𝑁| = 0. 0324𝑁

- Error relativo:

Para obtener el valor consideramos la siguiente fórmula:

𝐸𝐴
𝐸𝑅 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Haciendo la sustitución de datos:

0.0324
𝐸𝑅 = 0.1
× 100 = 32. 4%

5. Análisis de resultados
5.1. Preparación y uso de disoluciones patrón ácido-base
- Reacción química entre biftalato de potasio e hidróxido de sodio.

- Reacción química entre carbonato de sodio y ácido clorhídrico.

𝑁𝑎2 𝐶03 + 2𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂

Para la presente práctica fue necesario el cálculo de normalidad de los agentes valorantes
que se usaron. Realizando los cálculos correspondientes, los valores de las normalidades
fueron promediados para obtener la desviación estándar y el coeficiente de variación.
Analizando los coeficientes de variación podemos observar que únicamente en la
normalización de la disolución de NaOH obtuvimos un coeficiente de variación de 1.102%,
siendo el único CV% menor al 2% ideal, ya que en la disolución de HCl se obtuvo 4.15%.
Esto nos quiere decir que hay una mayor dispersión de valores en comparación al ideal.

Sin embargo, para la disolución de HCl, se optó no considerar el valor que más se alejaba
para obtener un CV% dentro del 2%. Contemplando esto, se obtuvo el 1.471% estando
dentro de lo ideal.

En la disolución de NaOH, realizada por el Equipo 4, se logró ver el vire de incoloro a un


rosa ligero, gracias a la adición del indicador fenolftaleína. Al tener como patrón primario el
HCl se considera una valoración ácido-base, por lo que el indicador adecuado para esta
valoración es la fenolftaleína.

No obstante, para la disolución de HCl, realizada por este equipo (Equipo 1) teniendo como
patrón primario el carbonato de sodio, se usa el anaranjado de metilo como indicador viendo
un vire de amarillo a color durazno, mostrandonos que hubo una neutralización de pH.

Analizando los errores relativos de las valoraciones podemos observar en la mayoría


obtuvimos un error menor al 8% a excepto de la disolución de 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 teniendo un 79.3%,
esto nos demuestra que hubo posibles equivocaciones al momento de realizar la práctica.

5.2. Valoraciones potenciométricas ácido-base

De igual manera, haciendo uso del programa Excel se determinó el volumen de


equivalencia correspondiente a 14.5 mL y 14 ml dependiendo el método utilizado, con el
𝑒𝑞
cual se obtuvo la Normalidad promedio del 𝑁𝑎2𝐶𝑂3, de 0.1509 ⎡ 𝐿 ⎤. Obteniendo así un
⎣ ⎦
error del 50.9%.
Esta valoración involucra la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte. La reacción
llevada a cabo se muestra a continuación:
- Reacción química entre el analito (solución de 𝑁𝑎 𝐶𝑂 0.1 N) con el agente
2 3
valorante (HCl).
𝑁𝑎2 𝐶03 + 2𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂

Tabla No. 12. Resultados experimentales valoración potenciométrica de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Volumen de Volumen de Volumen de


HCl HCl HCl
pH pH pH
ml ml ml

0 10.38 9 7.16 18 2.40

1 10.25 10 6.86 19 2.32

2 10.05 11 6.55 20 2.25

3 9.85 12 6.25 21 2.19

4 9.69 13 5.95 22 2.14

5 9.39 14 5.23 23 2.08

6 9.02 15 2.92 24 2.04

7 7.94 16 2.70 25 2.0

8 7.52 17 2.55

Para realizar las valoraciones potenciométricas se empleó un potenciómetro compuesto


por un electrodo mixto de vidrio; selectivo para iones hidrógeno (H+),este se compone de
una delgada membrana de vidrio de construcción especial, ubicada en el extremo
del dispositivo el cual responde a las variación de pH; dentro de las ventajas
principales de estos electrodos se encuentran: el amplio intervalo de respuesta lineal,
no implican técnicas destructivas, no son contaminantes, el tiempo de respuesta es
generalmente corto, las mediciones no son afectadas por el color o por la turbidez.

En las valoraciones de la práctica no fue necesario utilizar indicador. Debido a que,


cuando en las valoraciones ácido-base las concentraciones del ácido y base son muy
pequeñas el cambio de pH en el punto de equivalencia disminuye. Por eso la
utilización de un indicador para detectar este punto se hace más exigente en cuanto a
que si el rango de pH es menor, el número de opciones de indicadores también
se hace menor; se puede considerar correcta la utilización de un indicador siempre y
cuando el cambio de color de este se presente en el rango de cambio brusco de pH de
la valoración.

Para determinar el volumen de equivalencia se decidió trabajar con el promedio


obtenido al graficar, tanto la primera como la segunda derivada del pH en función del
volumen adicionado de HCl. Ya que, la representación diferencial constituye un medio
más exacto para calcular el volumen del valorante correspondiente a la máxima pendiente
de la curva de valoración ordinaria. Todo lo anterior se realizó empleando el programa
Excel. Se determinó que la normalidad de la solución de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 preparada, fue 0.1522 N.

Es importante mencionar que tuvimos que hacer el experimento una segunda vez ya que no
veíamos una segunda bajada espontánea, no tomamos tiempos desde un inicio y la gráfica
no salió como esperábamos.
Pero ya con el duplicado obtuvimos resultados, observando en la gráfica realizada el
volumen de equivalencia dado entre los 14 y 15 mL.

De igual forma, en el cálculo de CV% de la normalidad de 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 Comparando los


diferentes métodos que se usaron, podemos ver que en el Equipo 1 se obtiene un 1.772% a
diferencia del Equipo 4 que se obtiene un 3.3% siendo mayor al 2% ideal. También
observamos un gran porcentaje de los errores relativos en ambos equipos, no obstante, si
observamos las tablas podemos apreciar que los valores no son tan grandes.

Con estos resultados nos hace pensar que al hacer una agregado más éuqeño de HCl en la
valorización (como 0.1ml) los resultados serían más exactos y por tanto los coeficientes
más pequeños.
Conclusiones
● El método de valoración potenciométrica resulta ser útil para la determinación de
las concentraciones de las soluciones utilizadas durante el análisis.
● Una desventaja del método potenciométrico es que hay una gran dependencia del
uso de un valorante con concentración conocida.
● En este método no fue necesario el uso de un indicador, ya que las concentraciones
de los ácidos y bases utilizadas eran muy pequeñas, para notar un cambio brusco
de pH.

Bibliografía
● Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler 6ª Ed. Mc Graw Hill, 1995.
● Química Analítica Contemporanea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson 1ª Ed. Pearson
Educación, 2000.
● Química Analítica. Skoog, West, Holler y Crouch 7ª Ed. Mc Graw Hill, 2001.
● Química Analítica Moderna. D. Harvey. Mc Graw Hill, 2002.
Evidencia

Evidencia de vire en la normalización de HCl .1N


Evidencia valoración potenciométrica

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