DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL NÍQUEL CON DIMETILGLIOXIMA

OBJETIVOS
- Determinar la cantidad de Níquel por método gravimétrico, empleando un agente
precipitante orgánico para la formación de un complejo en muestras exentas de
hierro.
- Determinar la cantidad de Níquel por método gravimétrico, empleando un agente
precipitante orgánico para la formación de un complejo en muestras de acero.

FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
● Algunos iones inorgánicos se precipitan con unos reactivos llamados precipitantes
orgánicos, estos se combinan con los cationes para formar anillos quelatos.
- QUELATOS: se refiere a la formación de anillos que incluyen al centro metálico en
compuestos de coordinación.
● Una de las aplicaciones a las que se le puede dar uso es la determinación del
níquel con dimetilglioxima.

● La dimetilglioxima se comporta como un ácido débil, si se conoce la constante de

ionización y o la magnitud del producto de solubilidad, se puede calcular pH que se
obtiene a precipitación completa
● La precipitación del Ni2+ con dimetilglioxima se lleva a cabo a pH entre 5 y 10.
● Cuando se tiene la presencia de hierro es necesario oxidar el hierro hasta Fe3+
porque los iones ferrosos que se forman durante la disolución de la muestra en
combinación con la dimetilglioxima forman un complejo rojo soluble en agua

REACTIVOS
● HCl 1:1
● Dimetilglioxima al 1%
● Hidróxido de Amonio 2M
● HNO3 2M
● AgNO3 0.1 M
● HNO3 concentrado
● Acido tartárico

MATERIALES
Para muestras exentas de hierro
● beaker de 600 mL
● frasco lavador
● pipeta volumétrica 5 ml
 ● varilla de agitación
● placa de calefacción
● balanza
● pipeta graduada 25 ml
● bureta
● mufla
● crisol
● papel filtro
● erlenmeyer 500 ml

Para determinación de Níquel en aceros

● mortero
● vidrio reloj
● espátula
● balanza
● beaker 400 ml
● pipeta graduada 25 ml
● olla
● frasco lavador
● varilla de agitación

PROCEDIMIENTO
- Para muestras exentas de hierro:
● Pasar la muestra a un beaker de 600 mL, que contenga 50 mL de agua destilada.
● Adicionar 5 mL de HCl 1:1 y calentar hasta disolver la muestra.
● Diluir hasta 200 mL con agua destilada
● Calentar la mezcla a una temperatura entre 60-80°C.
● Adicionar 20 mL de solución alcohólica de dimetilglioxima al 1%.
● Neutralizar la solución adicionando gota a gota con agitación continua, solución de
hidróxido de amonio 2M
● hasta que el líquido esté ligeramente amoniacal
● Calentar en una placa durante 30 minutos y Enfriar a temperatura ambiente
● Comprobar precipitación completa adicionando unas gotas de dimetilglioxima, en el
sobrenadante
● Filtrar en el crisol de vidrio sinterizado que previamente fue pesado.
● Lavar el precipitado con agua hasta que el líquido de los filtrados presente reacción
negativa a los cloruros.
● Secar el precipitado a 110-120°C hasta peso constante y Determinar el contenido de
níquel en la muestra

Para determinación de Niquel en aceros

● Pulverizar la muestra
● pesar alrededor de 1 g de muestra, si el contenido es mayor a (2-3%), pesar una
cantidad menor.
● Pasar la muestra a un beaker de 400 ml y Adicionar 25 ml de HCl 1:1
 ● Calentar en baño maría hasta que cese el desprendimiento de burbujas de
hidrógeno.
● Adicionar lentamente y por las paredes 5 ml de HNO3 para oxidar el Fe+2
● Volver a calentar hasta que cese el desprendimiento de óxido nítrico
● Diluir hasta 150 ml con agua destilada
● Adicionar 5 g de ácido tartárico sólido, o 15 ml de solución al 50%
● Continuar el procedimiento como en el caso de las muestras exentas de hierro

TABLA PARA LA TOMA DE DATOS

CALCULOS

BIBLIOGRAFÍA
- Untitled Document. (2022). Unam.mx.

http://depa.fquim.unam.mx/QI/ncoord/quelato.htm

- ‌ ww.instijlmedia.nl. (2022). Dimetilglioxima. Laboratorium Discounter.

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