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Laboratorio de Qumica Analtica

Practica # 10
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NIQUEL EN ACERO

Pacheco Condo Yesenia Gabriela


OBJETIVOS:
OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de nquel por precipitacin gravimtrica en una
muestra de acero.
OBJETIVOS ESPECFICOS

Identificar la precipitacin de nquel en forma de dimetilglioxamato..


Conocer las condiciones necesarias en las cuales se logra precipitar el

nquel por adicin de dimetilglioxima en una muestra de acero.


Conocer la importancia del acero en el medio.

INTRODUCCIN
En la actualidad es difcil encontrar un objeto en el que no haya acero, siendo
ms utilizado que los cermicos, polmeros, maderas, etc. El acero es una
aleacin de hierro combinado con 1% de carbono. Hay aceros especiales en los
cual se encuentran presente otros tipos de metales como nquel, cobalto, cromo y
otros ms; estos se encuentran en pequea cantidad.
Una de las propiedades del acero es la capacidad de absorber sobrecargas,
propiedad que se conoce como ductilidad, siendo fcilmente trabajado en
operaciones de plegado, estirado, rebordeado.
El hierro tiene poca resistencia, sin embargo cuando se une con el carbono le
incrementa se forma estructuras cristalinas de alta resistencia, siendo el 92%
hierro combinado con carbono, y el restante son aleaciones con otros elementos.
Las aleaciones con nquel son ms resistentes sin ser menos dctiles, ya que el
nquel se solubiliza en ferrita y no forma ningn xido. Los aceros con niquel
poseen mayor resistencia que una aleacin con carbono (Zapata).
Par determinar el nquel presente se lo realizar por precipitacin gravimtrica
utilizando dimetilglioxima para formar el precipitado de nquel y cido tartrico para
separar el nquel de algunos metales como: cobalto, manganeso y zinc (Orozco).

EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS


Materiales

Vidrio reloj
Esptula metlica
Pera
Plancha de calentamiento
Pipeta (10ml y 2 ml)
Papel indicador

Reactivos

Acero
HCl 6M
HN O3 6 M

Agua destilada
cido tartrico al 15%

Equipos

Balanza
decimales

250)
Probeta(100ml y 10 ml)

N H3

conc.

Dimetilglioxima al 1%
N H 36 M

analtica

Crisol de Gooch
Mortero
Vaso de precipitacin (150 ml y

de

Sorbona

REACCIONES INVOLUCRADAS

PROCEDIMIENTO

1. Seque un crisol Lave secndolo a 110 C por lo menos durante 1 hora,


etiquetelo.
2. Pese las muestras (al 0.1 mg ms cercano que contengan entre 30 y 35 mg
de nquel) en vasos individuales de 500 ml.
3. Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M calentando suavemente.
4. Agregue aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a poco para
expeler cualesquiera xidos de nitrgeno que se puedan haber producido.
5. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullicin.
6. Introduzca alrededor de 30 ml de cido tartrico al 15% y suficiente NH3
concentrado para producir un dbil olor a NH3. Si en esta etapa las
soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota 2.
7. Haga ligeramente cidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a
NH3), caliente de 60-80C y adicione alrededor de 20 ml de la solucin al
1% de dimetilglioxima.
8. Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue
olor a NH3), mas 1-2 ml adicionales.
9. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfri al menos durante 1
hora y filtre.
10. Lave los slidos con agua hasta que los lavados estn libres de Cl(probar).
11. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110C. Informe el
porcentaje de nquel en la muestra.

CLCULOS

Muestra acero=0.3076 g 8%Ni

1g
=0.375 g acero
1000 mmg
100 mg
30 mg

8 mg

8 g

1g

=24.61 mg
100 g acero 1000 mmg
0.3076 g acero

Peso de filtro

70.2890 g

Peso de filtro+ peso de

70.4178 g

precipitado
Peso de precipitado

0.1288g

C 4 H 7 O2 N 2 2

C 4 H 7 O2 N 2 2

C 4 H 7 O2 N 2 2

1 mol=0.0263 g
59 g
1 mol
1 mol
288.92 g
1 mol
C 4 H 7 O 2 N 2 2
0.1288 g
RESULTADOS
0.0263 gNi
%Ni=
100
0.3076 gmuestra

%Ni=8.55

ANALISIS DE RESULTADOS
El nquel determinado en la muestra de acero (8.55%) representa la dcima
parte de su contenido, lo cual nos da la idea de la cantidad pequea de los
metales presentes en las aleaciones del acero. La determinacin de este

porcentaje de nquel en la muestra de acero es muy importante, ya que de


estos dependern las propiedades del mismo, logrando mejorar su
resistencia a la corrosin y ofreciendo tenacidad a altas temperaturas.

OBSERVACIONES

Mientras se disuelve en cido clorhdrico la solucin se torna amarilla


verdosa, lo cual indica la formacin de sales de nquel, y al finalizar de

calentar es de color verde oscuro.


HN O3 6 M
Al aadir
la solucin cambia a color caf, y al diluirlo en agua

nuevamente cambia a verde


Finalmente cuando se le aade a la solucin dimetilglioxima se forma un
precipitado de color rojo, lo cual indica la precipitacin del nquel.

RECOMENDACIONES:

La muestra de nquel se debe disolver con el cido clorhdrico a una

temperatura baja, manteniendo un hervor muy suave.


Para probar si los lavados estn libres de Cl - se le aade a los lavados unas
gotitas de

HN O3

y otras de,

Ag NO 3 0.1 M

si la solucin se enturbia

seguir con los lavados con agua.


Para extraer la mayor cantidad de precipitado del Crisol de Gooch, utilizar
una esptula de vidrio.

CONCLUSIONES

Se logr determinar el contenido del nquel en una muestra de acero


(8.55%) para lo cual se utiliz un reactivo orgnico especial, el cual logra
formar con el nquel un precipitado insoluble en agua y con los otros
metales contenidos tambin en la muestra forma complejos solubles en el
agua.
Se conoci las condiciones en la cual se da la precipitacin de nquel
utilizando dimetilglioxima, debindose agregar el reactivo en la muestra
previamente calentada y acidificada, y luego se debe llevar a un pH
ligeramente bsico. Este precipitado de nquel es de color rojo oscuro.

BIBLIOGRAFIA

Orozco, Fernando D, Barcelona, (1986), Anlisis qumico cuantitativo

Mxico: EDITORIAL PORRUA (Dcima edidicn), Pags. 108-109.


San Zapata, Jorge. (2010). Diseo de elementos de mquinas I. Per:.
Pags. 884.