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PRUEBAS LIMITE

MGA 0451. PRUEBA LIMITE DE HIERRO


Esta prueba esta diseada para demostrar el contenido de hierro tanto en su forma frrica como ferrosa y las cantidades encontradas no exceden el lmite para hierro especificado en la monografa individual. Se basa en una reaccin qumica colorida que ocurre, entre el hierro contenido en la sustancia que se analiza y una solucin de tiocianato de amonio, bajo condiciones establecidas. La determinacin se realiza por comparacin visual de la preparacin de la muestra con una solucin de control preparada a partir de una solucin de referencia de hierro. MTODO A. Preparacin de referencia de hierro concentrada. Disolver 863.4 mg de sulfato frrico de amonio [FeNH4(SO4)212H2O] en agua, agregar 10 mL de solucin de cido sulfrico 2N y diluir con agua a 100 mL. Tomar una alcuota de 10 mL de esta solucin, colocar en un matraz volumtrico de 1000 mL , agregar 10 mL de solucin de cido sulfrico 2N, diluir con agua hasta llegar al aforo y mezclar. MM [FeNH4(SO4)212H2O] 418.2

MGA 0451. PRUEBA LIMITE DE HIERRO


MTODO A. Solucin de tiocianato de amonio. Pesar 30g de tiocionato de amonio, pasar a un matraz volumtrico de 100 mL y llevar al aforo con agua. Preparacin de referencia de hierro diluida. Pasar una alcuota de 1 mL de la preparacin de referencia de hierro, a un tubo de Nessler de 50 mL, diluir con agua a 45 mL, agregar 2 mL de cido clorhdrico y mezclar. Preparacin de la muestra. Usar la solucin preparada como se indica en la prueba para hierro en la monografa individual, o calcular la cantidad en gramos, de la muestra en anlisis por medio de la frmula: 1.0 (1000 L) Donde: L = Limite de hierro en por ciento para la muestra en anlisis. Disolver y diluir con agua hasta 45 mL en un tubo de Nessler. Agregar 2 mL de cido clorhdrico y mezclar.

MGA 0451. PRUEBA LIMITE DE HIERRO


PROCEDIMIENTO. Agregar a cada uno de los tubos de muestra y de referencia 50 mg de cristales de persulfato de amonio, 3 mL de solucin de tiocianato de amonio y mezclar, el color desarrollado en la preparacin de la muestra no es ms intenso que el desarrollado en la preparacin de referencia. METABISULFITO DE SODIO

HIERRO. MGA 0451, Mtodo A. No ms de 20 ppm. Disolver 500 mg de la muestra en 14 mL de solucin de cido clorhdrico diliudo (2:7) y evaporar en BV a sequedad. Disolver el residuo en 7 mL de cido clorhdrico diliudo (2:7) y volver a evaporar a sequedad. Disolver el residuo en una mezcla de 2 mL de cido clorhdrico y 20 mL de agua, agregar tres gotas de SR de bromo y calentar a ebullicin para eliminar los vapores de bromo. Enfriar y diluir con agua hasta obtener 47 mL.
Con base en la informacin proporcionada calcule el volumen de la Preparacin de referencia de hierro concentrada que se requiere para realizar la determinacin.

MGA 0451. PRUEBA LIMITE DE HIERRO


SULFATO DE CALCIO HIERRO. MGA 0451, Mtodo A. Disolver 100 mg de muestra en 8 mL de cido clorhdrico 3N, diluir con 47 mL de agua. Utilizar un mililitro de la preparacin de referencia de hierro concentrada para realizar la determinacin. Con base en la informacin proporcionada calcule el lmite expresado en porcentaje para esta sustancia. SULFATO DE SODIO HIERRO. MGA 0451, Mtodo A. No ms de 40 ppm. Con base en la informacin proporcionada calcule la cantidad de muestra y el volumen de la preparacin de referencia de hierro concentrada que se requieren para realizar la determinacin.

LIMITE DE METALES PESADOS


MGA 0561. METALES PESADOS Esta prueba se utiliza para determinar que el contenido de impurezas metlicas que son coloreadas por el in sulfuro, bajo las condiciones especficas. La determinacin se realiza por comparacin visual de la muestra con un control preparado a partir de una solucin estndar de plomo. Las sustancias que generalmente responden a esta prueba son: plomo, mercurio, bismuto, arsnico, antimonio, estao, cadmio, plata, cobre y molibdeno.

LIMITE DE METALES PESADOS


MGA 0561. METALES PESADOS Reactivos especiales Preparacin de referencia de nitrato de plomo. Disolver 159,8 mg de nitrato de plomo en 100 mL de agua a la cual se le ha agregado 1,0 mL de cido ntrico, diluir con agua a 1000 mL. Preparar y almacenar esta solucin en envases de vidrio exentos de sales de plomo solubles. Solucin estndar de plomo. En el da de uso, diluir 10 mL de solucin de referencia de nitrato de plomo con agua a 100 mL. Preparacin de la muestra. Transferir al tubo de Nessler el 25 mL de la solucin de prueba preparada segn se indica en la monografa o bien, la cantidad en gramos de la sustancia a probar calculada con la siguiente frmula: 2.0/ (1000 L) L= Lmite de metales pesados en porcentaje Procedimiento. A cada uno de los tubos que contienen la preparacin de referencia, preparacin de la muestra y la preparacin del control, agregar 2,0 mL de la solucin de acetato de amonio pH 3,5; adicionar 1,2 mL de SR de tioacetamida-glicerina bsica, mezclar, dejar reposar durante 2 min y hacer la comparacin observando los tubos de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco. MM Pb (NO3)2 331,2 MM Plomo 207,2

LIMITE DE METALES PESADOS


MONOESTERATO DE ALUMINIO (C18H37AlO4) MM 344,47 METALES PESADOS. MGA 0561, Mtodo I. No ms de 50 ppm. En un matraz de 250 mL coloca 2,0 g de muestra, agregar 20 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico; colocar un pequeo embudo en el cuello del matraz y calentar a ebullicin suave; restituyendo el agua que se evapora; hasta que los cidos grasos se separen formando una capa clara. Enfriar rpidamente bajo corriente de agua fra agitando el matraz rotacionalmente hasta que los cidos grasos se solidifiquen. Decantar sobre un papel filtro previamente lavado con solucin de cido clorhdrico 3 N, y lavar hasta que los filtrados y lavados reunidos tengan un volumen de 50 mL y mezclar. A 20 mL del filtrado agregar una solucin de hidrxido de amonio 6 N, gota a gota hasta que se forme turbiedad permanente. Agregar solucin de cido actico 1 N hasta disolver el precipitado, agregar un exceso de 2 mL y diluir con agua a 40 mL. Agregar 1,2 mL de SR de tioacetamida glicerina base y 2 mL de SA de acetatos pH 3,5 y dejar en reposo durante 5 min. Realizar la determinacin con 10 mL del filtrado. Con base en la informacin proporcionada calcule el volumen de la solucin estndar de plomo para llevar a cabo la determinacin.

LIMITE DE METALES PESADOS


CLORURO DE SODIO

METALES PESADOS. Mtodo I. No ms de 5 ppm.


SACARINA, SAL DE CALCIO METALES PESADOS. Mtodo I. No ms de 10 ppm. Disolver 4,0 g de la muestra en 46 mL de agua, agregar 4,0 mL de solucin de HCl (1:12), mezclar y frotar la pared interior del recipiente con una varilla de vidrio hasta que empiece la cristalizacin. Dejar reposar la solucin 1h, filtrar a travs de filtro seco, desechar los primeros 10 mL del filtrado y utilizar 25 mL del filtrado subsecuente para la preparacin de la muestra.

VALORACION
LCTICO, CIDO C3H6O3 MM 90,08 cido (R)-2-hidroxipropanoico cido D(-)-lctico Es una mezcla de cido lctico y lactato del cido lctico equivalente a un total de no menos de 88,0 por ciento y no ms de 92,0 por ciento por peso de cido lctico. Se obtiene por la fermentacin lctica de azcares o sintticamente. El obtenido por fermentacin de azcares es levgiro mientras que el preparado sintticamente es racmico. Densidad relativa. 1,2 VALORACIN. Titulacin residual. Depositar 2,5 mL de la muestra en un matraz de 250 mL, agregar 50 mL de SV de hidrxido de sodio 1,0 N, calentar a ebullicin la mezcla durante 20 min. Agregar SI de fenolftalena y titular el exceso de lcali en la solucin caliente, con SV de cido sulfrico 1,0 N. Hacer una determinacin en blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de SV de hidrxido de sodio 1,0 N equivale a 90,08 mg de cido lctico. Durante la valoracin de una muestra de cido lctico se obtuvieron los siguientes resultados:
M1 = 3,0352 g M2 = 2,9014 g V H2SO4 Blanco = 48,2 mL V H2SO4 M1 = 19,9 mL V H2SO4 M2 = 20,1 mL N NaOH = 0,9806 N H2SO4 = 1,0178

MGA 0111. PRUEBA LIMITE DE ARSENICO

MGA 0111. PRUEBA LIMITE DE ARSENICO


Preparacin de la solucin de referencia de arsnico. Transferir 132.0 mg de trixido de arsnico, previamente pulverizado y secado a 105 C durante 1h, a un matraz volumtrico de 1000 mL, disolver en 5 mL de solucin de hidrxido de sodio (1:5) (m/v); neutralizar con solucin de cido sulfrico 2N y llevar a volumen con agua recientemente hervida y fra, mezclar. Conservar esta solucin en refrigeracin y usar dentro de un perodo no mayor de 30 das. Transferir 10 mL de la solucin anterior a un matraz volumtrico de 1000 mL, agregar 10 mL de solucin de cido sulfrico 2 N y llevar al aforo con agua recientemente hervida y fra, mezclar. Conservar esta solucin en recipientes de vidrio con tapn esmerilado y usar dentro de un perodo no mayor a 3 das. Preparacin de la muestra. Si la cantidad de muestra no se especifica en la monografa correspondiente, calcular la cantidad de muestra con la frmula siguiente: G = 3.0 /L L = Lmite de arsnico en partes por milln.

MGA 0111. PRUEBA LIMITE DE ARSENICO


MONOESTERATO DE ALUMINIO

ARSENICO. MGA 0111, Para compuestos inorgnicos. No ms de 4 ppm. A 3.75 g de la muestra agregar 12,5 mL de cido clorhdrico y 0.5 mL de SR de bromo, calentar sobre BV hasta que se forme una capa transparente de cidos grasos fundidos. Agregar 50 mL de agua y en una parrilla calentar hasta reducir el volumen a 25 mL, filtrar mientras este caliente. Enfriar y diluir el filtrado con agua a 50 mL; a una alcuota de 10 mL de esta solucin agregar 2.5 mL de cido clorhdrico y diluir con agua a 55 mL. Continuar con el procedimiento general omitiendo el agregar 20 mL de solucin de cido sulfrico 7N.
Con base en esta informacin calcule el volumen de solucin de referencia de arsnico necesario para realizar la determinacin

MGA 0111. PRUEBA LIMITE DE ARSENICO


OXIDO DE ZINC
ARSENICO. MGA 0111, Para compuestos inorgnicos. No ms de 5 ppm. Con base en esta informacin calcule la cantidad de muestra y el volumen de solucin de referencia de arsnico necesarios para realizar la determinacin