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Escuela Superior Politécnica del Litoral

FCNM
Laboratorio de Química Analítica

Ingeniería Química

Practica #: 3

Título: Determinación de níquel en acero.

Paralelo: 103

Profesor: Luis Antonio Vaca Salazar

Elaborado por: Sánchez Basurto Carlos Xavier


Título de la práctica: Determinación de níquel en acero.
Objetivo General:
Determinar la cantidad de níquel presente en una muestra de acero
utilizando el método gravimétrico para verificar el porcentaje teórico
inicial.

Objetivos específicos:

 Emplear las técnicas apropiadas para preparar las disoluciones


requeridas en la práctica.
 Reconocer los cambios físicos que pueden presentar los
precipitados al variar el pH de la disolución.

Marco Teórico:
Uno de los aceros más utilizados en el campo industrial es el acero
inoxidable tipo dúplex que se define como una aleación de acero junto
con otros tipos de metales. Este tipo de acero presenta un porcentaje
de níquel de 8% en su composición general. La presencia de níquel en
el acero le brinda propiedades importantes al material tales como una
buena dureza y una mayor elasticidad. Dependiendo de la cantidad
presente de este elemento en el acero, el material adquirirá otros tipos
de beneficios como una mayor resistencia al calor o a la corrosión.
[ CITATION Gar09 \l 12298 ][ CITATION Dou \l 12298 ]

Para determinar el níquel presente en una muestra problema, se


procederá a disolverlo en ácido clorhídrico para finalmente precipitar
los iones níquel que se encuentre presente en la solución con una
solución alcohólica de dimetilglioxima para dar el precipitado final:
dimetilglioximato de níquel que es un compuesto organometálico que
presenta una coloración roja.[ CITATION Dan05 \l 12298 ]

Debido a que el acero posee varios elementos dentro de su


composición química, la disolución de este material también provoca la
liberación de ciertos iones que podrían llegar a precipitarse, como es
3+¿
el caso del hierro ( Fe¿ . Para evitar estos precipitados no deseados
se realiza un enmascaramiento.[ CITATION Dou \l 12298 ]

Un enmascaramiento es un proceso en el cual se eliminan las


interferencias por medio de la transformación de una sustancia
impidiendo que se lleven a cabo algunas reacciones normales. Un
3+¿
ejemplo es el ácido tartárico que impide que los iones de Fe
¿

presentes en una solución precipiten al adicionar el amoniaco ya que


forman un complejo soluble con el ácido hidroxcarboxilico. El ácido
cítrico es un sustituto del ácido tartárico ya que también posee la
3+¿
propiedad de enmascarar al hierro Fe
¿ y evitar precipitaciones
hidrolíticas.

Debido a que el precipitado final obtenido posee un carácter muy


voluminoso, el peso de la muestra a ser analizada no debe contener
una concentración de níquel superior a los 175 mg ya que la
solubilidad en agua es limitada y además porque el complejo de níquel
se hace más soluble en presencia de alcohol.[ CITATION Gar09 \l
12298 ][ CITATION Dan05 \l 12298 ]

Agua regia:

Es una solución fuertemente corrosiva que presenta un color


amarillento. Está formada por ácido nítrico y ácido clorhídrico ambos
concentrados en una proporción de 3:1. Esta solución reacciona
típicamente generando oxidación del metal a un ion metálico,
reduciéndose el ácido nítrico a óxido nítrico.

Materiales:

 Vidrio reloj.

 Espátula.
 Pera de succión.

 Vaso de precipitación de 500mL.

 Vaso de precipitación de 25mL.

 Pipeta de 10 mL ± 0.2 mL.

 Probeta de 25 mL ± 0.02 mL.

 Crisol de porcelana.

 Probeta de 50 mL ± 0.02 mL.

 Varilla de agitación.

 Papel indicador de pH.

 Crisol de Gooch de vidrio de 60mL.

 Pinzas de crisol.

 Desecador de vidrio con agente desecante; Sílica de gel con


indicador de CaC l 2 .

Reactivos:

 HCl al 6.0 M.

 HN O3 6.0 M.

 C 4 H 6 O6 15 p/v .

 N H3 ©

 N H3 6.0 M.

 DMG 1% p/v.

 HCl ©.

 H2O (d ) .
 Muestra de acero.

Equipos:

 Plancha de calentamiento marca Cole-Parmer.

 Balanza analítica con cuatro decimales de precisión marca


ADAMS.

 Sorbona.

 Bomba de vacío de 25 mmHg.

 Estufa.

Procedimiento:

 Tome un crisol de vidrio de porosidad media, lávelo y etiquételo.

 Llévelo a masa constante secándolo a 110 ℃ durante 1 hora,


como mínimo.

 Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano, que contengan entre
30 y 35 mg de níquel) en vasos individuales de 600 mL nota 1).

 Disuelva por completo, cada muestra en unos 50 mL de HCl


6.0 M, calentando suavemente.

 Agregue aproximadamente 15 mL de HN O3 6.0M y hierva


poco a poco para expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que
se puedan haber producido.

 Diluya a alrededor de 200 mL y calienta hasta ebullición.

 Introduzca 30 mL de ácido tartárico al 15% (p/v) y suficiente


N H 3 concentrado para producir un débil olor a N H 3 .

 Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se


indica en la nota 2.
 Haga ligeramente acidas las soluciones con HCl (no debe
haber olor a N H 3 ), caliente de 60-80 ℃ y adicione alrededor
de 20 mL de la solución al 1% de DMG (p/v).

 Agite bien y agregue N H 3 6.0M, hasta que haya un ligero


exceso (un tenue olor a N H 3 ), más 1-2 mL adicionales.

 Digiera los precipitados durante 30-30 minutos. Enfrié al menos


durante 1 hora y filtré.

 Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de
−¿¿
Cl (probar previamente).

 Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110 ℃ ,


durante 1 hora aproximadamente.

 Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado


C 4 H 7 O2 N 2 ¿2
seco tiene la composición de .
¿¿

Nota 1:

Utilice un agitador por separado para cada muestra y déjelo en el vaso


mientras trabaja.

Nota 2:

Si se forma Fe2 O3 . x H 2 O al agregar N H 3 acidifique la solución con


HCl , introduzca ácido tartárico y vuelva a neutralizar.
Alternativamente separe el sólido por filtración. Si fuera necesario
lávelo con una solución caliente de amortiguador de amonio. Los
lavados se combinan con la solución que contiene el volumen de la
muestra.

Reacciones involucradas:
2−¿ +2 H 2 (g) ↑
2+ ¿
¿(ac) + 4 H Cl(ac) →∋Cl 4 (ac)¿
¿
Cl−¿(ac)
2+¿
¿(ac) +4 ¿
2−¿ ↔ ¿
¿ Cl 4(ac)¿

3+¿
3 Fe(ac ) + NO+2 H 2 O(l)
H +¿
(ac) → ¿

Fe2+¿
(ac) + 4 ¿
−¿
N O3(ac) +3 ¿
¿
3+¿
Fe(ac) +C 4 H 6 O6 (ac) → C4 H 6 Fe O 6(ac)
¿

C4 H 7 O2 N 2 ¿2 (s)
2+ ¿
¿(ac) +C 4 H 8 O2 N 2 (ac) →∋¿
¿

Resultados:
Tabla 1: Datos de la práctica.

Masa de acero. 0.3747


Masa de crisol vacío. 35.9629
Masa de crisol con precipitado. 36.1204
Masa de precipitado 0.1575

Cálculos:

 Preparación del ácido tartárico 15 % (p/v).

15 g acidotartarico
50 mL sol × =7.5 g acido tartarico.
100 mL sol

Se disuelve 7.5 g de C 4 H 6 O6 en un poco de agua y luego se procede


a aforar hasta completar los 50 ml de solución acido tartárico al 15%
p/v.

 Preparación de la dimetilglioxima 1% (p/v).


1 g DMG
25 mL sol × =0.25 g DMG
100 mL

Se disuelve 0.25 g de DMG en un poco de etanol y luego se procede a


aforar hasta completar los 25 mL de solución dimetilglioxima al 1% p/v.

 Determinación de los mg de Níquel necesarios.

100 mg acero
30 mgniquel × =375.0 mg niquel .
8 mg niquel

100 mg acero
35 mgniquel × =437.5 mgniquel .
8 mg niquel

 Determinación de níquel en acero.

C 4 H 7 O 2 N 2 ¿ 2( s )
¿
0.1575g 288. 92 g∋¿
58 .69 gNi
C 4 H 7 O 2 N 2 ¿2 ( s) ×
¿
¿¿

8.54

 Porcentaje de error.

|8.0−8.54|
%error= ×100=6.75
8.0

Tabla 2: resultados de la práctica.

Cantidad de níquel en la muestra. 0.0320

Porcentaje de níquel experimental 8.54

Porcentaje de níquel teórico 8.0%

Porcentaje de error. 6.75%

Análisis de Resultados:
Para poder analizar el níquel presente en el acero se procedió a
C 4 H 7 O2 N 2 ¿2 (s)
formar el precipitado ¿¿
. La concentración de níquel que
se encontraba presente en 0,3747 g de acero fue de 8,54%, valor muy
cercano al teórico que fue de 8%. La diferencia de porcentajes que
existe entre estos 2 valores puede deberse a la presencia de iones
3+¿
Fe¿ que aún pudieron quedar en la solución al no ser totalmente
enmascarado por el ácido tartárico produciendo que este ion
reaccionara debido al medio amoniacal formando algún tipo de
precipitado no deseado.

Observaciones:

 La solución se tornó de color verde al disolver la muestra de


acero con HCl , esto debido al color característico del ion que
2−¿
se formó ¿ Cl ¿ .
4(ac )

 Al añadir el DMG se formó un precipitado de color rojo oscuro, lo


cual indica la presencia del precipitado dimetilglioximato de
níquel, ya que los quelatos metálicos presentan colores intensos.
 Se esperó 30 minutos después de agregar el agente precipitante
para favorecer la digestión, de tal forma que mejora la pureza y
la capacidad de filtración de los precipitados.
 Cuando se lavó el precipitado con agua destilada se observó una
tendencia exasperante que ascendía por las paredes del
embudo, esto se lo conoce como trepamiento, que es el proceso
por medio del cual un precipitado (generalmente un quelato
orgánico) sube por las paredes húmedas del recipiente de vidrio.

Recomendaciones:

 Luego de agregar los 15 mL de HN O3 , proceda a retirar el


vidrio reloj que cubre el vaso de precipitado para así permitir la
salida del óxido de nitrógeno.
 Cundo se proceda a acidificar la solución con HCl 6.0 M se
debe ir controlando el nivel de pH ya que, al estar usando un
ácido fuerte, la solución podría disminuir considerablemente su
pH con un ligero exceso del ácido.
 Evitar el contacto directo con el amoniaco debido a que se
encuentra en altas concentraciones, así como una posible
inhalación de vapor ya que podría llegar a producir algún tipo de
intoxicación.
 Utilizar guantes de neopreno para preparar las soluciones
concentradas necesarias en la práctica.
 Trabajar en la campana de extracción de gases, al momento de
añadir el ácido nítrico y someter a calentamiento la solución, ya
que se liberará óxido de nitrógeno.
 Utilizar mascarillas para evitar la inhalación de gases tóxicos.
 Utilizar las tiras de papel indicador de pH para comprobar que la
solución tenga el pH alcalino y evitar contacto directo con el
amoníaco concentrado.
 No dejar los frascos de reactivos destapados, ya que puede
causar algún accidente.
 En caso de haber contacto de ácido con la piel, lavar con
abundante agua la parte afectada.

Conclusiones:

 El método utilizado en la práctica es indirecto, debido a que se


no se pudo determinar de forma directa la cantidad de níquel
presente en el acero, sino que se las calculó por medio del
C 4 H 7 O2 N 2 ¿2 (s)
precipitado formado ¿¿
.

 Al obtener una concentración de níquel en el acero de 8.54%


indica que la muestra analizada es del tipo acero dúplex (ver
tabla de anexos #3), material muy utilizado en el campo
industrial debido a su alta resistencia a la corrosión.

 El análisis gravimétrico para determinar el níquel presente en


una muestra resulta una técnica muy óptima debido a que no
requiere de muchos parámetros para su realización, tan solo el
conocimiento de la masa, así como la composición química del
producto obtenido.

 Esta técnica es aplicable a reacciones que no sean complejas,


que no tengan reacciones en serie o en paralelo, que puedan
representar una reacción química.

Bibliografía:

1. Gary D Christian. Química Analítica. Sexta edición. 2009.


McGraw-Hill education. México. Capítulo10. PP 190, 191, 192.

2. Skoog Douglas. Química Analítica. 1995. McGraw-Hill education.


Sexta edición. México. Capítulo 9. PP 248,250.

3. Daniel C. Harris. Análisis químico cuantitativo, McGraw-Hill


education. Tercera edición. 2005. México. Capítulo 13, PP
354,355.

Anexos:
Tabla 3: tipos de menas de hierro.

Tipo de acero. Porcentaje de


niquel.

Acero duplex. 5% ¿>8

Acero martensita. ¿ 18%

Acero austenisticos ¿ 25%