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Regional Distrito Capital Sistema de Gestin de la Calidad

PRACTICA DE LABORATORIO

Determinacin de cloruro de sodio en conservas de tomate

Instructor: Andrs Felipe Peralta Bohrquez

Centro de Gestin Industrial Junio 16 de 2012

1. INTRODUCCIN La determinacin de NaCl se puede hacer por volumetrias de precipitacin de Mohr y/o Volhard. El primer mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con una solucin de nitrato de plata y el indicador es el in cromato con la formacin de un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata. La solucin debe tener un pH neutro o muy cercano (pH= 8,3). El mtodo de Volhard, se utiliza para la determinacin de plata y compuestos de plata con cloruros, bromuros, yoduros, sulfocianuros y astatos. La solucin debe estar en un pH cido con cido nitrico; se adiciona exceso de una solucin de nitrato de plata para precipitar el anin y se valora el exceso de plata por retroceso con una solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el in hierro (III), que da una coloracin roja a la solucin.

2. OBJETIVOS Determinar la el contenido de NaCl como in cloruro en una conserva de tomate. Estandarizar una solucin de nitrato de plata. Estandarizar una solucin de tiocianato de amonio. 2. MATERIALES Y REACTIVOS Vidrio de reloj. Microespatula. Matraz aforado. Erlenmeyer 250 mL. Vaso de precipitados de 250 mL. Equipo de reflujo con condensador de bolas. Bureta. Portabureta. Pipeta aforada. Pipeta volumetrica. Probeta. Balanza. Gotero. Cromato de potasio. cido nitrico concentrado. Nitrato de plata. Tiocianato de potasio. Sulfato frrico amnico. 2.1. MATERIAL APRENDIZ Muestra de conservas de tomates. NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA. 4. MARCO TERICO 1. 2. Balancee todas las reacciones. Determine la cantidad que debe pesar de nitrato de plata para preparar 500 mL de una solucin 0,1 N.

3. 4. 5. 6.

Determine la cantidad que debe pesar de KSCN para preparar 500 mL de una solucin 0,1 N. Determine la cantidad que debe pesar de K2CrO4 para preparar 10 mL de una solucin al 5% p/v. Realice todos los procedimientos en diagramas de flujo donde especifique cantidades y tipo de material que va emplear. Investigue todas las fichas tcnicas de seguridad (MSDS) de los reactivos que va utilizar en el laboratorio; lalas y haga un resumen de las fichas en su cuaderno donde haga hincapi en los primeros auxilios. Consltelas en: http://www.merckmillipore.co/chemicals;sid=pEngztd1DSHgzpimOhKNmX-1I8ryPr3SnGfmGTYOq5i2Fn7iKmDZNFLsxJtc2PIvZHw0tSsWXHJyV68Bs3bCpmxhb35ihull9NY729s4bMpXMkjF-RnTcWF 5. PROCEDIMIENTO

5.1. PREPARACIN DE LAS SOLUCINES Solucin AgNO3 0,1 N : Determine la cantidad que debe pesar para preparar 500 mL de solucin. Disolver el nitrato de plata, en 250 mL de agua desionizada y diluir a 500 mL. KSCN 0,1 N: Determine la cantidad de tiocianato de potasio para preparar 500 mL de solucin. Disolver el tiocianato de amonio en 250 mL de agua desionizada y diluir a 500 mL. K2CrO4 5% p/v : Determine la cantidad de K2CrO4 que debe pesar para preparar 10 mL de solucin. Disolver el K2CrO4 en 5 mL de agua desionizada y diluir a 10 mL. NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA. 5.2. ESTANDARIZACIN DEL AgNO3 Determine la cantidad de NaCl que debe pesar para gastar 15,00 mL de solucin AgNO3 0,1 N. Transfiera cuantitativamente el NaCl con aprox. 30-40 mL de agua a un erlenmeyer de 250 mL. Disolver todo el NaCl. Llene una bureta de 25 mL con la solucin de AgNO3. Adicione 3 got de solucin de K2CrO4. Inicie la adicin de AgNO3 y detenga la adicin del agente titulante cuando la solucin adquiera la primera tonalidad roja. Calcule la N del AgNO3. NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA. 5.3. ESTANDARIZACIN DEL KSCN Colocar 10 mL de AgNO3 en un erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 20 mL de agua desionizada. Adicione 1 mL de HNO3 concentrado y 3 mL de solucin de sulfato frrico amnico. Adicionar 25 mL de dicromato de potasio 0,05 N y mezclar. NO OLVIDE ADICIONAR PERLAS DE EBULLICION. Llene una bureta de 25 mL con la solucin de KSCN. Inicie la adicin de KSCN y detenga la adicin del agente titulante cuando la solucin adquiera la primera tonalidad roja. Calcule la N del KSCN. NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA. 5.3. DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA CONSERVA DE TOMATES Pesar de 2 a 4 g de muestra de acuerdo a su contenido de cloruros, en un erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de nitrato de plata. Adicionar 20 mL de cido ntrico concentrado.

Calentarlo hasta ebullicin durante 15 min. Enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 3 mL de solucin de sulfato frrico amnico. Titular con la solucin de KSCN. Calcular el contenido de cloruros en la muestra. NOTA: DURANTE ESTE LABORATORIO SIEMPRE USE AGUA DESIONIZADA.