Laboratorio de Química Analítica 2022 – PAO 1

Práctica N.- 5 Título: “Determinación de hierro y calcio por permanganimetría”

Nombre del Estudiante: Paralelo:
Nombre del Profesor: Fecha:

Resumen: Esta práctica tiene como finalidad determinar el contenido de hierro en una mena y de calcio en una piedra
caliza de una caliza mediante valoración redox con permanganato de potasio.

PRÁCTICA 7: Determinación de hierro en mena.

1. Palabras clave: hierro, mena, valoración redox, oxidación-reducción.

2. Reactivos: HgCl2 5% p/v, SnCl₂ 0.25 M, KMnO₄ 0.02 M, Reactivo de Zimmermann Reinhard

3. Preparación de reactivos:

 Cloruro de mercurio 5% p/v: prepare 25 ml de disolución con agua destilada, a partir de HgCl 2 (s). (Para
favorecer la solubilidad del compuesto, caliente ligeramente la disolución).
 Cloruro estañoso 0.25 M: prepare 25 ml de disolución en HCl (c), a partir de SnCl 2.2H2O (s).
 Permanganato de potasio 0.02 M: prepare 100 ml de disolución de KMnO 4 en agua destilada, a partir del
sólido.
 Reactivo de Zimmermann Reinhard: disuelva 25 g de sulfato manganoso hidratado en 83,3 ml de agua
destilada; a continuación, agregar 33,3 ml de ácido sulfúrico concentrado y 33,3 ml de ácido fosfórico
concentrado, enfriar y aforar con agua destilada hasta obtener 250 ml de disolución.

4. Procedimiento: Hierro en mena.

 Pesar aproximadamente 0,05 g de la mena de hierro con 4 decimales de precisión y colocarlo en un matraz
Erlenmeyer de 500 ml.
 Añadir 5 ml de HCl (c), y calentar ligeramente para descomponer la muestra. Una solución amarilla, es
indicativo de presencia de Fe+3.
 Se reduce la sal férrica a Fe 2+ añadiendo 1,5 a 2 ml de SnCl 2 0.25 M. Cubrir permanentemente el matraz con un
vidrio de reloj pequeño para evitar pérdidas.
 Calentar suavemente hasta que la muestra se haya descompuesto y la solución quede completamente clara. Si
existe sólido, este debe presentarse de color blanco, debido a la presencia de silicatos no descompuestos, los
cuales no interfieren en el análisis. Si la solución se vuelve muy amarilla, añadir 1 o 2 ml de SnCl 2 más.
 Eliminar el exceso de SnCl2 con la rápida adición de 5 ml de cloruro mercúrico HgCl 2 al 5% p/v.
 Enfriar a temperatura ambiente utilizando un baño de agua.
 Añadir cuidadosamente 12,5 ml de reactivo de Zimmerman y 150 ml de agua destilada.
 Titular inmediata y lentamente todo el contenido anterior con KMnO 4 0.02 M hasta el cambio de color a rosa
pálido.
 Calcular el % de hierro en la mena e identifique el tipo de mena.

PRÁCTICA 8: Determinación de calcio en piedras calizas.

1. Palabras clave: calcio, caliza, agente precipitante, digestión, titulación.

2. Reactivos: HCl(c), agua de bromo saturado, (NH4)2C2O4 al 6% (p/v), NH3 6M, H2SO4 3M, KMnO₄ 0.2 M.

3. Procedimiento:
 Secar la muestra durante 1 a 2 horas a 110 °C y enfríe en un desecador.
 Si el material se descompone en medio ácido, pese muestras de 0.15 g en vasos de 250 ml.
 Adicione 5 ml de agua a cada muestra y cubra con un vidrio de reloj.
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Práctica N.- 5 Título: “Determinación de hierro y calcio por permanganimetría”
Nombre del Estudiante: Paralelo:
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 Agregue 5 ml de HCl concentrado, gota a gota, evitando pérdidas debidas a salpicaduras.

 Coloque 3 gotas de agua de bromo saturado para oxidar cualquier hierro presente y hierva suavemente
durante 5 minutos para eliminar el exceso de Br 2.
 Diluya cada solución de muestra a 25 ml aproximadamente, caliente a ebullición y adicione 50 ml de solución
caliente de (NH4)2C2O4 al 6% (p/v).
 Adicione 4 gotas de rojo de metilo y precipite Ca C 2O4 por la adición lenta de NH3 6M.
 Cuando el indicador empiece a virar, adicione NH 3 a una velocidad de una gota por cada 3 segundos. Continúe
hasta que las soluciones cambien al color intermedio amarillo-naranja del indicador (4.5 a 5.5), comprobando
el pH con papel indicador.
 Deje que las soluciones reposen por no más de 30 minutos y filtre en crisoles de Gooch. Lave los precipitados
con varias porciones de 5 ml de agua fría.
 Enjuague el exterior de los crisoles para eliminar (NH 4)2C2O4 residual y regrese el precipitado a los vasos en los
cuales se formó el CaC2O4.
 Adicione 50 ml de agua y 25 ml de H 2SO4 3M a cada el vaso de precipitación. Caliente entre 80-90°C y titule
con permanganato 0.2 M. La temperatura debe ser superior a 60°C durante toda la titulación. Vuelva a
calentar si fuese necesario.
 Informe el contenido de calcio como porcentaje de CaO en la muestra problema.