División de Ciencias Naturales y Exactas

Departamento de Química

Laboratorio de Química Orgánica

PRÁCTICA 3
“Extracción”

Gemma Citlali Ruiz Moreno

24/08/2021
 “Extracción”
Práctica 3

Introducción
En esta práctica se llevará a cabo la extracción a través de una actividad realizada para
la demostración de ello, para esto es importante tener claros algunos conceptos, pues
nos servirán para entender lo que vaya pasando a lo largo de esta misma.
La extracción es una técnica de transferencia de un soluto de un disolvente a otro. El
soluto se extrae por un proceso de distribución. Esta técnica se suele realizar entre una
disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase
orgánica). Los hidrocarburos son compuestos con carácter apolar y por lo tanto no son
solubles en agua.
En dicha práctica nos enfocaremos específicamente a la realización de la extracción
líquido-líquido la cual se refiere a la extracción con disolventes, esta técnica consiste en
separar las sustancias de una mezcla liquida por contacto con otro líquido. Si los
componentes de la mezcla original se distribuyen de manera diferenciada entre las dos
fases liquidas, se produce un cierto grado de separación, que puede interpretarse por
la combinación de etapas múltiples, de la misma manera que ocurre en la destilación.
Generalmente se prefiere la extracción para:
1. Disolventes o sustancias inorgánicas complejas en soluciones orgánicas o
acuosas
2. Cuando existe alguna impureza en un agua residual, puede llegar a ser más
económica que la destilación o algún otro método.
3. La recuperación de materiales sensibles al calor, en este caso la extracción es
más económica que la destilación a vacío.
4. Separación de mezclas según el tipo de producto químico en lugar de su
volatilidad relativa.
5. Cuando la destilación es impracticable o en su defecto, demasiado costosa.
La solución que se extrae recibe en nombre de “refino inicial”, esto debido a que es la
primera que muestra el líquido limpiado, además de que es el que se pone en contacto
con el disolvente, el cual tiene que ser parcial o completamente miscible, la fase rica en
disolvente recibe el nombre de extracto, mientras que el liquido de donde se ha
eliminado el soluto se denomina refinado. De acuerdo con procesos más complejos
también es posible usar dos o mas disolventes para separar los componentes de la
alimentación.
Es importante tener en cuenta que, durante la práctica, ya sea la capa de extracto o la
capa de refinado, puede ser la capa superior o inferior, esto depende de sus
densidades, ambas pueden contener solidos disueltos, habrá ocasiones en las que se
formen más de dos fases, así como hay posibilidad de que intervengan fases solidas e
incluso fases de vapor.
En una disolución, el soluto se disuelve en el disolvente A y a su vez se mezclan con el
disolvente B. El soluto se va a distribuir entre las dos fases, cuando ocurre esta
distribución, se alcanza un equilibrio, cada concentración de soluto en cada una de las
fases define una constante:
Coeficiente de distribución.

K=C1/C2

Donde:
E: Extracto
R: Refinado

A partir del coeficiente de distribución podemos conocer el grado de disociación, las

constantes de equilibrio de la reacción que se desarrolla en una de las fases de la
actividad de las sustancias disueltas.

En el momento de elegir el solvente se deben tener en cuenta ciertos puntos que son
importantes y relevantes:
• Selectividad: En el caso de todas las operaciones útiles la selectividad debe ser
mayor que uno. La efectividad del disolvente B para separar los componentes de
una solución A y C, se mide comparando la relación entre si A en la fase rica en
B con esa relación en la fase rica en A en el equilibrio.
• Coeficiente de distribución: preferentemente se busca que este coeficiente sea
mayor, esto debido a que de esta manera se requerirá menos disolvente para la
extracción.
• Recuperabilidad: Es importante que el disolvente no forme azeótropos con los
componentes del sistema y, además, de las volatilidades de estos respecto a
aquel sean lo mas alejadas posibles de la unidad. Es conveniente que las
sustancias que se encuentren en menor cantidad en el extracto fueran las más
volátiles.
• Densidad: Es indispensable que las densidades de las fases en equilibrio sean
distintas para así poder llevar a cabo efectivamente la extracción, dicha
operación resultara ser mas eficiente cuando mayor sea la diferencia de
densidades.
• Tensión interfacial: Entre mayor sea esta, más rápidamente ocurrirá la
coalescencia de las emulsiones, pero será mayor la dificultad para la dispersión
de un líquido en el otro.
• Reactividad química: El disolvente debe ser estable e inerte químicamente frente
a los demás componentes del sistema y frente a los materiales comunes de
construcción.
 El objetivo de esta práctica es el poder obtener satisfactoriamente cafeína por
medio de la técnica de extracción liquido-liquido, así mismo, el obtener un
rendimiento lo más favorable posible, identificar lo accesible que llega a ser este
método para realizar diversas extracciones y a su vez poder llevar a cabo y
comprender conceptos teóricos, comparándolos con lo que se realizara físicamente
en el laboratorio.

Tabla de constantes físicas

Sustancia Estructura P.M (g/m) p.fusión p.eb Densidad Toxicidad/
(°C) (°C) (g/ml) Precauciones
Agua H2 O 18.02 0 100 1 -
Cafeína C8 H10 N4 O2 194.19 234- 178 1.23 -
236.5
Cloruro de CH2 CI2 84.94 -96.7 39.8 1.328 Irritante, no
metileno debe ser
inhalado.
Sulfato de Na2 SO4 142.04 884 - 2.69 No debe ser
Sodio ingerido, resulta
ser irritante en
contacto con
los ojos.
Carbonato Na2 CO3 106 851 - 2.53 Es irritante en
de Sodio contacto con
los ojos y en
caso de ser
inhalado,
resulta toxico
en grandes
dosis al ser
ingerido.

Fuente: Catálogo Aldrich, 2019-2021

Precauciones
Para la realización de esta práctica, es importante tener en cuenta ciertas precauciones
que se deben tomar para que no ocurran accidentes, el cloruro de metileno debe
trabajarse en la campana de extracción, debido a que no debe ser inhalado y por ende
tampoco se debe tener contacto con la piel pues resulta ser irritante, ya que este tiende
a la liberación de vapor, es por ello por lo cual en todo momento se debe portar con un
cubrebocas, puesto correctamente, tapando nariz y boca, así como guantes de nitrilo y
la bata blanca, el sulfato de sodio no debe ser ingerido, y debido a que de igual manera
es irritante, los lentes de seguridad no deben faltar al momento de estar realizando la
experimentación, el carbonato de sodio tiende a ser toxico si se manejan cantidad muy
grandes, para evitar algún inconveniente es necesario portar con el equipo necesario
de seguridad ya antes mencionado para las anteriores sustancias.

Materiales
-Tubo para centrifuga
-Pipeta Pasteur
-Vaso de precipitados (50ml)
-Varilla de vidrio
-Probeta
-Matraz Erlenmeyer
-Espátula
-Parrilla
-Balanza analítica
-Jeringa (5ml)
-Manguera de látex (3cm)
-Bolsas de té negro (2)
-Agua
-Cloruro de metileno
-Sulfato de sodio
-Carbonato de sodio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (Parte A. OBSERVACIONES
Extracción de cafeína)
Preparación Primeramente, se masaron
1.- Colocar 0.075 de cafeína en el tubo. Agregar 4 0.071 gr de cafeína, posterior
ml de agua. de haber agregado el agua
2.- Tapar el tubo y agitar vigorosamente por agitamos, y enseguida
varios minutos. procedimos a agregar los 2 ml
Extracción de cloruro de metileno, en el
3.- Agregar 2 ml de cloruro de metileno. momento que comenzamos
4.- Agitar durante 1 min. con esta agitación ocurrió que
5.- Colocar el tubo en la gradilla y dejar reposar. se derramo un poco de
6.- Dar golpecitos a los lados del tubo para que el solución. Pudimos observar
cloruro de metileno se vaya al fondo. cómo es que las dos capas se
8.-Con la pipeta Pasteur transferir la fase del separaron y era evidente ver
fondo a un tubo de ensaye. cada una de ellas, pues,
9.-Repetir todo dos veces usando 2ml de cloruro aunque la tonalidad no era
de metileno, reunir las tres extracciones en un muy diferente, una se podía
solo tubo ver más transparentosa que la
Secado de fase orgánica otra
10.-Transferir la disolución de la fase orgánica
seca a un matraz limpio y previamente pesado.
11.- Añadir sulfato de sodio con ayuda de una
espátula.
12.- Dejar reposar de 10-15 min.

Era necesario destapar el tubo

debido a que se generaron
gases, esto lo hicimos con
mucho cuidado de que la tapa
no llegara a golpear algo o a
alguien, la fase que se
encuentra en la parte inferior
es la orgánica, la que esta en
la parte superior es la acuosa,
la fase orgánica la
transferimos con mucho
cuidado a un matraz con
ayuda de la pipeta Pasteur,
fue un tanto complicado
debido a que se tenia que
tomar toda la fase que se
encontraba en el interior, con
cuidado de no arrastrar la
superior y evitando tener
perdidas
Una vez que ya teníamos la
fase orgánica en el matraz,
procedimos a agregar el
sulfato de sodio, la cantidad
dependió de cómo se iba
formando un precipitado
blanco, el cual tenía una
consistencia solida como
dando la apariencia de
pequeños trocitos blancos.
Una vez realizado esto,
transferimos la fase sin el
desecante a un matraz, el cual
se encontraba limpio y
también pesado, el peso de
este fue de 38.7110 gr
Posteriormente evaporamos el
cloruro de metileno, esto se
realizo en un baño maría, fue
necesario tener paciencia,
pues teníamos que está
sacando y metiendo el matraz
al agua del baño, una vez que
se logro evaporar el cloruro de
metileno, tuvieron que pasar
algunos minutos, pudimos
observar como se formo una
especie de polvo blanco, esto
fue la cafeína extraída en este
primer apartado.

Una vez obtenido esto,

recurrimos a pesar
nuevamente el matraz, pero
ahora con la cafeína
contenida, dicho peso fue de
38.7545 gr.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (Parte C.
extracción de cafeína contenida en bolsita de
té)
1.- A dos bolsitas de té negro agregamos 40 ml
de agua, dejar que alcance el punto de
ebullición y dejar reposar 15 min.
2.- Transferir la fase acuosa a un tubo de
centrifuga.
3.- Agregar 0.5 gr de Na2CO3 y posteriormente
extraer tres veces con CH2CI2, agitar 30 s y
después de cada extracción ventilar.
4.- La fase orgánica extraída se debe someter a
un baño maría y de esta forma evaporar
CH2CI2.
OBSERVACIONES
Se pudo observar como el agua
se iba pintando una vez que se
pusieron las dos bolsitas de té
en ella, una vez que se llego a
su punto de ebullición se noto
como el agua comenzó a hervir,
cuando transferimos la fase
acuosa al tubo de centrifuga y
agregamos lo correspondiente,
se observaron claramente las
dos capas que se buscaban, sin
embargo en esta ocasión nos
ocurrió que también se derramo
un poco de solución al agitar,
pues al parecer el tubo no
estaba bien cerrado, la capa
que se encontraba en la parte
inferior era transparentosa,
mientras que la superior era
café muy oscuro, pues era la
fase acuosa que teníamos
desde que el té pinto el agua
Al extraer la fase orgánica
pudimos observar que se iba
también una muy pequeña
proporción de la fase acuosa,
por lo que intentamos hacerlo lo
más cuidadosamente posible y
finalmente pudimos transferirla
al matraz, el cual tuvo una masa
inicial de 76.7694 gr esto lo
hicimos tres veces con el
CH2CI2, procedimos a generar
la evaporación y de esta forma
obtener la cafeína, pesamos el
matraz con dicho contenido y
esto arrojo ser de 76.8280 gr.
Resultados
PARTE A
Cafeína: 0.071 gr
Masa del matraz Erlenmeyer: 38.7110 gr
Masa del matraz Erlenmeyer con cafeína: 38.7545 gr
Cafeína recuperada= masa del matraz Erlenmeyer con cafeína – masa del matraz
Erlenmeyer
Cafeína recuperada= 38.7545 gr - 38.7110 gr
Cafeína recuperada= 0.0453 gr
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
% rendimiento = x 100 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎
0.0453𝑔𝑟
% rendimiento = x 100 = 63.8028 %
0.071𝑔𝑟

PARTE B
Coeficiente de distribución
 K= 4.6
CH2CI2 = 2 ml
H2O = 2 ml
Cafeína = 0.05 g = 50 mg
Masa = 0.0480 gr = 48 mg
X = 50 – 48 = 2 mg
(50−𝑥)𝑚𝑔
𝐶1 2 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻2𝐶𝐼2
K = 4.6 = = 𝑥 𝑚𝑔
𝐶2
2 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂
(50−2)𝑚𝑔
𝐶1 2 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻2𝐶𝐼2
K = 4.6 = = 2 𝑚𝑔 = 24 mg
𝐶2
2 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂

PARTE C
Para llevar a cabo esta parte, se realizó lo mismo que en la parte A, la cantidad de
cafeína obtenida fue de 0.058 gr, se considero una perdida ya que en el momento de
agitar la solución, se derramo un poco, lo que nos señala una obtención no muy
favorable, el rendimiento en todo caso no será un porcentaje tan esperado, sin
embargo, el procedimiento se llevo a cabo de la mejor manera, siguiendo los
lineamiento, aunque debemos de tener mas cuidado al momento de realizar ciertos
movimientos para evitar generar casos como fue en esta ocasión.

Discusión y conclusiones
Posterior a la práctica efectuada de extracción, pudimos llevar a cabo todo el
procedimiento siguiendo tal cual los pasos se dictaban en la práctica, sin embargo
ocurrieron inconvenientes al momento de estar efectuando el paso que era la agitación
de la solución que se encontraba en el vaso de centrifuga, ya que considero no
tapamos correctamente este, consecuencia de ello se derramo un poco de solución,
esto genero que al momento de realizar los cálculos señalados, se obtuvo un
porcentaje no muy favorable, estoy consciente que nunca se puede obtener el 100% de
rendimiento, puesto que a lo largo del proceso se van generando pequeñas pérdidas,
que tal vez son inevitables, mas sin embargo considero que se pudo haber obtenido
una mejor recuperación de la cafeína, el porcentaje obtenido fue de 63.8028% es
importante considerar en todo momento que debemos hacer las cosas con mucho
cuidado, pues la mínima falla traerá consigo consecuencias como fue el caso, fuera de
eso el poder haber realizado esta práctica amplió realmente el conocimiento de
acuerdo a el como poder efectuar esta técnica y que además de ser un método simple
y accesible, al que se puede recurrir muy frecuentemente en un laboratorio.
Referencias

-Anaya, J. (2017). Extracción Liquido-liquido. Recuperado el 15 de septiembre de 2021,

de https://kupdf.net/download/informe-liquidoliquido_59d93aa508bbc5a515434a86_pdf

-Castillo, Y. (s/f). EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO. Recuperado el 15 de septiembre

de 2021, de
https://www.cartagena99.com/recursos/alumnos/apuntes/extraccionliq%20ayer.pdf

-Navarrete, I. C. (2014). Propuesta de una práctica de extracción líquida en una etapa

de laboratorio de introducción a los procesos de separación [INSTITUTO
POLITÉCNICO NACIONAL]. https://tesis.ipn.mx/jspui/bitstream/123456789/17336/1/25-
1-16726.pdf

-Reyes, E. (2019). Coeficiente de distribución extracción. https://www.studocu.com/es-

mx/document/tecnologico-de-estudios-superiores-de-ecatepec/laboratorio-integral-
1/coeficiente-de-distribucion-extraccion/11000369