Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas
Ingeniería en Metalurgia y Materiales
Técnicas de caracterización microestructural

Cuestionario
Ramirez Trejo Janet
Claudia Ramirez Rodríguez
2MM41
 Difracción de Rayos X

¿En que año se descubrieron los rayos x y por quién?

En 1895 por el físico alemán Roentgen
¿Qué características presentaban?
Penetraban más que la luz y podían pasar a través del cuerpo
humano, madera y piezas muy delgadas de metal y otros objetos
opacos.
¿Qué son los rayos X?
Son radiaciones electromagnéticas exactamente de la misma
naturaleza que la luz, pero de longitud de onda mucho más corta.
¿Cuál es la unidad de los rayos X y longitud de onda?
Son los A (10-8 cm) y su longitud de onda es de .5-2.5 A
¿Cuál es la longitud de onda de la luz visible?
6000 A
¿Cuándo se produce la difracción de rayos X?
Se produce cuando la diferencia en la distancia recorrida por dos
ondas dispersadas idénticas es un numero entero de las longitudes
de onda, de tal manera que las ondas están en fase.
¿Qué otro nombre recibe la difracción de rayos X?
Interferencia constructiva
¿Cómo se da la interferencia constructiva?
La diferencia en trayectoria de dos ondas debe ser un múltiplo
entero de la longitud de onda.
¿Cuál es la ecuación que describe lo anterior?
δ =nλ

¿Cuál es la ecuación de la Ley de Bragg?

2 dsenθ=nλ

¿Para qué sirve la ecuación de Bragg?

Para encontrar cuando existe una interferencia constructiva
¿Qué nos va a dar como resultado la interferencia constructiva?
En difracción de rayos X nos va a dar un pico
¿Qué representa el pico?
Es un pico característico de la fase y aparece en ciertos ángulos
determinados
¿Qué representa la letra n en las ecuaciones?
N es el orden de la difracción y para DRX siempre es igual con 1,
por lo que la ecuación queda: 2 dsenθ=λ
¿Cómo se obtienen los Rayos X?
Se obtienen haciendo incidir un haz de electrones, con un alto
voltaje, sobre un ánodo en un tubo de rayos x.
¿En que consiste un tubo de rayos X?

Consiste en una fuente de electrones, un voltaje de aceleración alto

y un ánodo (target)
¿Qué voltaje se utiliza para difracción?
Es del orden de 30,000 a 50,000 volts
¿Cómo se previene el calentamiento del ánodo?
Se utiliza enfriamiento de agua para prevenir que se funda el
ánodo.

Microscopia Electrónica de
Barrido
¿Qué tipo de materiales o muestras se pueden analizar o caracterizar en un
microscopio electrónico?
Muestras solidas o polvos conductores y no conductores eléctricos.
¿De que depende la resolución de un microscopio electrónico?
La resolución de un microscopio electrónico depende de su voltaje
de aceleración.
¿Cuáles son las partes principales de un microscopio electrónico de transmisión?
Fuente de iluminación (cañón de electrones), lentes condensadoras,
lentes objetivas, apertura de las lentes objetivas, lentes intermedias,
lentes proyectoras y pantalla fluorescente.
¿Cómo se clasifican los microscopios electrónicos de alta resolución?
En microscopios electrónicos de barrido, MEB, y microscopios
electrónicos de transmisión de alta resolución, MET.
¿Qué permiten caracterizar los microscopios electrónicos?
Permiten caracterizar la microestructura, estructura, fases
presentes, análisis químico elemental, relacionar la estructura con
las propiedades del material a partir de pequeños volúmenes.
¿A partir de que voltaje se le considera a un microscopio electrónico de alta
resolución?
Desde los 200Kvolts.
Las muestras no conductoras ¿Qué tratamiento se les debe dar para hacerlas
conductoras y poder ser analizadas en un microscopio electrónico?
Las muestras deben ser evaporadas o darles un depósito superficial
de una capa extremadamente fina que permita ver la superficie del
material pero que no se degrade. Los depósitos que se le realicen a
la muestra suelen ser generalmente de oro, oro-paladio o grafito.
¿Qué tipo de análisis se realizan generalmente en un microscopio electrónico?
Análisis estáticos, es decir, la muestra no se degrada, mueve, etc.,
con el haz de electrones.
¿Qué fenómenos suelen aplicarse a las muestras de un microscopio electrónico
cundo se realizan experimentos dinámicos?
Deformación, calentamiento, enfriamiento, irradiación, etc.
¿Qué señales son detectadas generalmente en un microscopio electrónico?
Electrones retrodispersados, electrones secundarios, rayos-X
característicos, electrones transmitidos, electrones difractados, etc.
¿Qué relación existe entre las señales detectadas de un microscopio electrónico y
las imágenes que éste emite?

Las señales se producen por la interacción del haz de electrones

con la materia, es decir, con la muestra. Por lo tanto, las señales
detectadas por el microscopio electrónico serán las imágenes que
este pueda ofrecer, si y solo si se cuenta con los detectores para
poder recabar dichas señales.
¿Qué datos se pueden recabar a partir de las imágenes generadas por un
microscopio electrónico?
Microestructura, topografía, composición, orientación
cristalográfica, contraste de fases, contraste de amplitud, contraste
superficial y contraste composicional.
¿Qué sensores se ocupan generalmente en un microscopio electrónico para el
análisis químico de la muestra?
EDAX para detectar los rayos-X característicos, WDS detecta la
longitud de onda característica de los elementos de la tabla
periódica por medio de la interacción del haz de electrones con la
materia y EELS que determina la energía perdida de los electrones
cuando interaccionan con la materia en muestras muy delgadas,
generalmente utilizado en la microscopia electrónica de
transmisión.
¿Cuáles son las principales diferencias entre un microscopio electrónico y un
microscopio óptico?
Microscopio electrónico Microscopio óptico
Iluminación Haz de electrones Luz
Longitud de onda 0.0086nm (20kv) 750nm visible
0.0025nm (200kv)
Construcción Bajo vacío Atmósfera
Tipo de lentes Electromagnéticas Vidrio
Ángulo de apertura 35° 70°
Poder de resolución Aprox. 0.35nm Aprox. 200nm
Amplificación 10-1,000,000 variable 10-2,000 lentes fijas
Enfoque Electrónico Mecánico
Formación de contraste Dispersión, absorción, Absorción, reflexión, fase,
difracción, fase polarización

¿Cuáles son las partes principales de un microscopio electrónico de barrido?

Fuente de iluminación o cañón de electrones, lentes
condensadoras, bobina de barrido, lentes objetivas, circuitos de
barrido, amplificador de video, detectores, bobinas de deflexión y
la apertura de las lentes objetivas.