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Integrantes: Camila Ramos

Fernando Viera
Francisco Guerrero
Asignatura: Anlisis instrumental
Profesora: Carmen Marn
Fecha: 24/06/10

Introduccin
Los RayosX fueron descubiertos de forma
accidental en 1895 por el fsico alemn
Wilhelm Conrad Roentgen mientras
estudiaba los rayos catdicos en un tubo
de descarga gaseosa de alto voltaje.
Roentgen vio que una pantalla de
platinocianuro de bario, que casualmente
estaba cerca, emita luz fluorescente
siempre que funcionaba el tubo.

De tal manera que tras realizar

experimentos adicionales, determin


que la fluorescencia se deba a una
radiacin invisible ms penetrante
que la radiacin ultravioleta.
Roentgen llam a los rayos invisibles
RayosX" por su naturaleza
desconocida. Posteriormente, los
rayos X fueron tambin denominados
rayos Roentgen en su honor.

Cmo se producen?
Los

rayos X son productos de la


desaceleracin rpida de electrones muy
energticos (del orden 1000eV) al chocar
con un blanco metlico. Segn la mecnica
clsica, una carga
acelerada
emite
radiacin electromagntica, de este modo,
el choque produce un espectro continuo de
rayos X (a partir de cierta longitud de onda
mnima). Sin embargo experimentalmente,
adems de este espectro continuo, se
encuentran lneas caractersticas para cada
material.

La produccin de rayos X se da en un tubo de rayos X

que puede variar dependiendo de la fuente de


electrones y puede ser de dos clases: tubos con
filamento o tubos con gas.
El tubo con filamento es un tubo de vidrio al vaco en
el cual se encuentran dos electrodos en sus
extremos. El ctodo es un filamento caliente de
tungsteno y el nodo es un bloque de cobre en el cual
esta inmerso el blanco. El nodo es refrigerado
continuamente mediante la circulacin de agua. Los
electrones generados en el ctodo son enfocados
hacia un punto en el blanco (que por lo general posee
una inclinacin de 45) y producto de la colisin los
rayos X son generados. Finalmente el tubo de rayos X
posee una ventana la cual es transparente a este tipo
de radiacin elaborada en berilio, aluminio o mica.

El tubo con gas se encuentra a una presin


de aproximadamente 0.01 mm Hg y es controlada
mediante una vlvula; posee un ctodo de
aluminio cncavo. Las partculas ionizadas de
nitrgeno y oxgeno, presentes en el tubo, son
atradas hacia el ctodo y nodo. Los iones
positivos son atrados hacia el ctodo e inyectan
electrones a este. Posteriormente los electrones
son acelerados hacia el nodo (que contiene al
blanco) a altas energas para luego producir
rayos X.

Espectros
Espectro continuo
El tubo de rayos X est constituido por dos

electrodos (ctodo y nodo), una fuente de


electrones (ctodo caliente) y un blanco. Los
electrones se aceleran mediante una diferencia de
potencial entre el ctodo y el nodo. La radiacin
es producida justo en la zona de impacto de los
electrones y se emite en todas direcciones.
La energa adquirida por los electrones va a estar
determinada por el voltaje aplicado entre los dos
electrodos. Como la velocidad del electrn puede
alcanzar velocidades de hasta (1 / 3) c debemos
considerar efectos relativista.

Equipos Utilizados
Los equipos que utilizan esta tcnica se basa

en el fenmeno de absorcin, emisin,


fluorescencia, difraccin y dispersin de la
radiacin electromagntica. La cual en rayos x
es de 0.1-25 Armstrong.

Existen distintas formas de obtener una


fuente de radiacin de rayos x :

1) Por bombardeo de

un blanco metlico
( nodo ) con un haz de
electrones de elevada
energa (cintica) este
sistema consiste en un
ctodo que emite
electrones al aplicarle
un elevado potencial,
al nodo o blanco
metlico emitiendo
rayos x.

2)

Por una fuente secundaria que


consiste en la exposicin de una
sustancia a un haz primario de
rayos x de manera que la sustancia
genere un haz secundario de
fluorescencia de rayos x, de esta
manera se evita el espectro
continuo de la fuente primaria y se
trabaja solo con los espectros
lineales de la fuente secundaria.

3) Utilizando una fuente

radioactiva (generalmente
istopos) cuya desintegracin
genera una emisin de rayos x.
La radiacin de fuentes primarias
de rayos x es continua.

La Muestra
La muestra problema no

tiene un recipiente
determinado ya que la
radiacin x afecta a los
electrones de las capas mas
internas del tomo del analito
por lo tanto no afecta los
enlaces, adems la radiacin
x atraviesa totalmente a la
muestra por esta razn no
importa si el tomo del
analito esta atmico o como
una molcula, liquido , slido
o gaseoso, los nicos limites
los impone el instrumento y la
tcnica que se este usando,
ya sea absorcin o difraccin.

Las interferencias
Las interferencias pueden afectar a la

seal del analito, ya sea disminuyndola o


reforzndola. Si la seal disminuye se esta
hablando de que existe una interferencia
de absorcin - Por parte de la partcula
interferente- de la intensidad emitida por
el analito. Si existe un aumento en la
seal del analito se esta hablando de que
la interferencia hace que el haz que pasa
por ella rebote hacia la partcula del
analito reforzando as su seal.

Selectores De Longitud de
Ondas
En rayos x al igual que en espectroscopia

normal, existe la espectroscopia de rayos x


como tal, en donde el selector de longitud es
un filtro,
existe tambin la espectrofotometria de rayos
x en donde el selector de longitud de onda es
un sistema monocromador,
pero existe una tercera manera de seleccionar
la longitud de onda y es a travs de la
discriminacin de su energa( a mayor
menor energa ).

En el caso de los monocromadores, estos

no son por prisma o redes, estos son por un


cristal que dispersa la longitud de onda
variando el ngulo de incidencia del haz de
rayos x si el ngulo es menor a 10 no sirve
debido a que el detector recibe demasiada
energa y tampoco puede superar los 110
debido a que recibe muy poca, la seleccin
de la longitud de onda esta dada por :

sen(x)=n/(2d)
n = orden de reflexin,
d= distancia entre los planos del cristal
x= ngulo de incidencia.

Detectores
Los primeros detectores transformaban

la seal en una imagen fotogrfica


(mtodo que se usa aun pero en
refraccin de rayos x ), ahora se usan
detectores que transforman la seal en
un impulso elctrico, estos son muy
similares a las tcnicas de
espectroscopia anteriores.

Tipos De Detectores
De recuento de fotones
Detector de gas
Contador de centelleo
Detector de semiconductor

De Recuento De Fotones
Consisten en detectores fotoelctricos que
transforman cada fotn proveniente de la
radiacin X (haz atenuado por el analito en el
caso de absorcin o radiacin fluorescente en
el caso de emisin por parte del analito) lo
transforma en un impulso elctrico, todos los
impulsos son contados por el aparato, estos
detectores son usados para radiaciones X de
poca frecuencia, generalmente en sistemas
dispersvos de energa (los que no usan
monocromador ).
(Aqu se puede seleccionar la longitud de
onda por discriminacin de la energa).

Detector De Gas
La radiacin X pasa a travs de un gas

inerte el cual se ioniza por el paso de


esta radiacin de alta energa, los
electrones producidos producto de la
ionizacin del gas viajan a un nodo y
los cationes a un ctodo, los cuales
tienen una diferencia de potencial
aplicada, esto genera una corriente que
es detectada y medida.

Detector De Semiconductor
Consiste en un cristal de silicio que aumenta

su conductividad con el paso de radiacin x.

Cmo Funciona El Fenmeno de


Rayos X?
A diferencia de espectroscopia atmica, en la

espectroscopia de rayos X se ven afectados los


electrones de niveles mas internos, el electrn
acelerado en la fuente primaria (Ej.: por
bombardeo de electrones) choca con los
electrones de las capas ms internas de los
tomos del nodo (blanco) o de la fuente
secundaria (la especie que genera una radiacin
fluorescente), al chocar saca un electrn de
estas capas producindose una vacancia, la cual
es tapada por los electrones de las capas ms
externas, esta transicin de la capa mas externa
a una mas interna genera radiacin X.

Cmo Se Produce La
Transicin?
Ahora si la transicin se produce

de las capas no tan externas a la


interna se llama radiacin de tipo
K la cual tiene sus subdivisiones
de acuerdo a los subniveles de
energa, estas subdivisiones so K,
K, K.

si la transicin ocurre de las capas mas

externas a la capa interna, se llama transicin


L la cual tiene las mismas subdivisiones de K.
Aunque el numero de radiaciones
caractersticas posibles para cada elemento
es muy grande, muchas de ellas son muy
pequeas ( hay muy poca probabilidad que se
produzca la transicin electrnica que las
origina) el numero de radiaciones que se
registran es aun mas pequea debido a su
mnima diferencia de energa.

Con qu se debe contar para que


se produzcan todas estas
transiciones?
los tomos deben tener los electrones

suficientes para producir todas las


capas necesarias de electrones. A un
mayor numero atmico de la sustancia
que se usa como fuente, mayor ser el
voltaje que se debe aplicar a la fuente
de radiacin, para producir un electrn
con la energa necesaria para arrancar
un electrn de este tomo y as
producir la radiacin x que se utilizara.

Toda La Energa Utilizada Para la


Excitacin del Ctodo Produce
Rayos X ?

No, solo un 1 % es utilizada

en producir rayos x, el resto


se disipa en forma de calor
por esto se usa un sistema
refrigerante en estas
fuentes el cual
generalmente es agua.

De qu depende que se logre


la Longitud de Onda mas
Energtica?

La longitud de onda mnima que se

logre( la longitud mas energtica)


depende del potencial que se
aplique a la fuente primaria, en
otra palabras, depende de la
energa cintica que alcance el
electrn que arranca el tomo a la
sustancia que genera la radiacin
X.

La Difraccin de Rayos X tienes


Fines Cuantitativos?
No , la difraccin de rayos X (desvo del

ngulo del haz incidente producto de la


geometra del analito) solo sirve para
determinar estructuras tanto atmica como de
sus cristales o granos del analito.

De qu Dependen Las Sealen en


Espectroscopia de Rayos X?

Dependen en gran parte del

nmero de fotones captados


por los detectores, y de esto
depende las mediciones
cuantitativas por estos
mtodos.

Utilizando mtodos de difraccin de Rayos X es


posible identificar las sustancias cristalinas y
determinar su estructura. Casi todos los
conocimientos actuales en este campo se han
obtenido o verificado mediante anlisis con Rayos
X.
Los mtodos de difraccin de Rayos X tambin
pueden aplicarse a sustancias pulverizadas que,
sin ser cristalinas, presentan alguna regularidad
en su estructura molecular. Mediante estos
mtodos es posible identificar sustancias
qumicas y determinar el tamao de partculas
ultramicroscpicas.

Fluorescencia de Rayos X
Si podemos identificar la longitud de onda o

energa de cada una de estas radiaciones


caractersticas, podemos conocer los elementos
que componen la muestra, y si podemos medir
sus intensidades, podremos conocer sus
respectivas concentraciones.
La tcnica que se encargue de esta tarea recibe
el nombre de espectrometra de fluorescencia
de rayos X o, tambin, espectrometra de rayos
X; los equipos instrumentales que se utilizan
para este fin son los espectrmetros de
fluorescencia de rayos X.

Fluorescencia de Rayos X
En la siguientes figura , se muestra el esquema de

un espectrmetro de fluorescencia de rayos X clsico


o espectrmetro de rayos X de dispersin de
longitudes de onda, llamando as porque el espectro
de fluorescencia poli cromtico emitido por la
muestra al ser excitada por un haz de radiacin
producido por un tubo de rayos X, es descompuesto
en sus componentes monocromticas en funcin de
sus longitudes de onda, al difractarse en un
monocristal de espaciado conocido.
El haz difractado para cada posicin angular del
monocristal incide sobre un detector, generalmente
un detector de gas proporcional de flujo o de
centelleo, que convierte los fotones en impulsos
elctricos.

Fluorescencia de Rayos X
Del anlisis de estas longitudes de onda se

puede conocer la composicin cualitativa de


la muestra, mientras que la medida de su
intensidad nos da la composicin cuantitativa.

Fluorescencia de Rayos X
Por medio de la Fluorescencia de Rayos-X es

posible realizar el anlisis qumico elemental


cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo,
desde el rango de ppm hasta 100%
concentracin, en cualquier tipo de muestra
slida, en polvo o lquida, incluyendo
soluciones y muestras metlicas. Las ventajas
de esta tcnica analtica son muchas, desde la
facilidad en la preparacin de la muestra, alta
precisin, reproducibilidad, y rapidez en el
anlisis el cual permite obtener los resultados
en cuestin de minutos.

Conclusin
Los RayosX son radiaciones
electromagnticas cuya longitud de onda va
desde unos 10nm hasta 0,01nm , debido a
esta propiedad su utilizacin en el campo de
investigacin ha sido primordial permitiendo
confirmar experimentalmente algunas teoras
como la cristalogrficas.
Los elementos qumicos y sus istopos pueden
identificarse mediante espectroscopia de
RayosX, que determina las longitudes de onda
de sus espectros de lneas caractersticos.
Varios elementos fueron descubiertos
mediante el anlisis de espectros de RayosX.

Muchas de las ventajas de esta

tcnica se derivan de la relativa


simplicidad del espectro de emisin
de rayos X.
En general, cada elemento tiene unas
pocas lneas (serie K: 2-3, L: 8-12, M:
2-6), muchas de las cuales son de
intensidad muy baja, y adems cada
serie aparece en zonas de longitud de
onda muy diferentes y localizadas.

Protagonistas:

Bibliografa
http://www.textoscientificos.co/quimic/es

pectroscopia/rayos-x
http://www.sax.c/
http://xml.cie.unam.mx/xml/ms/Doctos/LA
BORATORIO_DE_FRX.pdf