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Principios bsicos
incidente Rayos X ( caractersticos
y continuos Electrones retrodispersados
)
Electrones Auger
Ctodoluminiscencia
Electrones secundarios
Electrones absorbidos
En los anlisis de microsonda electrnica, el bombardeo de electrones sobre la muestra genera de rayos X que son exhaustivamente analizados. As, con la longitud de onda o la intensidad de las lneas en el espectro de rayos X, los elementos presentes pueden ser identificados y sus concentraciones estimadas. El uso de un haz de electrones muy finamente focalizado consigue seleccionar un rea muy pequea para ser analizada.
Anlisis cualitativos
Las partes principales del espectrmetro son - El detector - El procesador electrnico - El analizador multicanal :
detector
rayos X
procesador de pulsos muestra analizador multicanal
Es la grabacin del espectro mediante un espectrmetro de rayos X, por encima del rango de longitudes de onda o energas dentro de las cuales las lneas relevantes pueden estar presentes. Las lneas son identificables por referencia a las tablas
Anlisis cuantitativos
En los anlisis cuantitativos, las intensidades de las lneas de rayos X del espcimen son comparadas con aquellas originadas por estndares de composicin conocida. Las intensidades medidas requieren ciertas correcciones instrumentales, incluyendo la eliminacin del fondo, de la que es origen principalmente el "espectro contnuo" (fotones emitidos por electrones decelerados en colisiones con tomos). La composicin en el punto analizado es calculada a patir de las intensidades, corregidas por la "matriz de correcciones", que tiene en cuenta los diferentes factores que gobiernan la relacin entre intensidad y composicin. Esto es lo que se aplica comunmente en forma de correcciones ZAF (con factores de correccin separados dependientes del nmero atmico, de la absorcin y de la fluorescencia.
Microsonda
electrnica
Columna Espectrmetro electrnica dispersin energa Espectrmetro dispersin longitud de onda ( WDS ) Microscopio ptico ( EDS )
La fluorescencia de rayos X originada por el colimado de electrones se dispersa por un monocristal y finalmente se detecta por un detector de gases. Es necesario un esfuerzo considerable para disear la disposicin espacial de los tres haces de tal manera que no interfieran unos con otros. Adems de los componentes anteriores, el porta muestras esta provisto de un mecanismo por el cual la muestra puede desplazarse en dos direcciones perpendicularmente entre si y rotarse tambin, permitiendo as el barrido de la superficie
Detector de electrones
retrodispersados Cmara de
Usos:
CIENCIA DE LOS MATERIALES E INGENIERA La tcnica se utiliza comnmente para el anlisis de la composicin qumica de los metales, aleaciones, cermicas y vidrios. Es particularmente til para la evaluacin de la composicin de las partculas o granos individuales y los cambios qumicos en la escala de unos pocos micrmetros a milmetros. La microsonda de electrones es ampliamente utilizado para la investigacin, el control de calidad, y el anlisis de fallos.
MINERALOGA Y PETROLOGA
Esta tcnica se utiliza con mayor frecuencia por los mineralogistas y Petrologistas. La mayora de las rocas son agregados de pequeos granos minerales. Estos granos pueden conservar la informacin de producto qumico adoptada durante su formacin y posterior alteracin. Esta informacin puede iluminar procesos geolgicos, como la cristalizacin, litificacin, vulcanismo, metamorfismo, eventos orognicos, la tectnica de placas. Esta tcnica tambin se utiliza para el estudio de las rocas extraterrestres, y proporciona datos qumicos lo cual es vital para entender la evolucin de los planetas, asteroides y cometas. El cambio en la composicin elemental desde el centro hasta el borde de un mineral puede proporcionar informacin sobre la historia de la formacin del cristal, incluyendo la temperatura, la presin, y la qumica del medio circundante. Los cristales de cuarzo, por ejemplo, incorporan una pequea, pero mensurable cantidad de titanio en su estructura como una funcin de la temperatura, la presin, y la cantidad de titanio disponibles en su entorno. Los cambios en estos parmetros son registrados por titanio como el cristal crece.
Explicacin
Los rayos X emitidos por la muestra que est siendo analizada son colimados por las lminas de cobre paralelas (llamado colimador o rendijas Soller), e irradiar un conocido solo cristal en un ngulo preciso. El nico cristal difracta los fotones ( la ley de Bragg ) que son recogidos por un detector, por lo general un contador de centelleo o un contador. El cristal nico, la muestra, y el detector estn montados con precisin en un gonimetro con la distancia desde la fuente de rayos X (la muestra) y el cristal igual a la distancia del cristal al detector. Por lo general, se hace funcionar bajo vaco para reducir la absorcin de radiacin suave (fotones de baja energa) por el aire y por lo tanto aumentar la sensibilidad para la deteccin y cuantificacin de elementos ligeros (entre boro y oxgeno ).
Los sistemas modernos contienen una pequea cantidad de cristales de propiedades conocidas, aunque diferentes, con el cambio automatizado del cristal en funcin de la energa que est siendo analizado, lo que permite elementos de toda la tabla peridica para ser analizados, con la excepcin de hidrgeno, helio y litio. Se trata de un mtodo conveniente y sensible para la determinacin de los componentes qumicos y la composicin de las fases en la micro escala