INFORME DE VALIDACION (IV-01-LQ-22)
Grado de Validación:
Objetivo:
Título del método:
Norma de referencia:
Analito:
Alcance del método:
Modificaciones efectuadas:
Fecha del informe:
Verificación
Demostrar que el método es válido para el análisis de
Magnesio en muestras de aguas.
Determinación de Magnesio en aguas.
SMEWW-APHA-AWWA-WEF / Part 3500-Mg B, 23rd Ed.
Magnesium. Calculation Method. 2017
Magnesio.
Agua para uso y Consumo Humano / Agua Natural / Agua
Residual.
No se realiza ninguna modificación en cuanto a las exigencias
del método en cuanto al tipo y la calidad de los instrumentos,
reactivos, materiales de laboratorio.
2022-07-27
I. Competencia Inicial

En la siguiente tabla se indica los criterios de aceptación establecidos para aquellas pruebas
estadísticas que han sido utilizados en la competencia inicial.

Prueba de Verificación del Conclusión de la Prueba

trabajo de analistas
Bondad de ajuste o Prueba de  Prueba Anderson – Darling
normalidad
 Matriz: Agua para uso y Consumo Humano

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.308
Fernando Larico (FL) P = 0.688
Jaime Chagua (JC) P = 0.743
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.458

 Matriz: Agua Natural

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.144
Fernando Larico (FL) P = 0.107
Jaime Chagua (JC) P = 0.267
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.662

 Matriz: Agua Residual

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.462
Fernando Larico (FL) P = 0.926
Jaime Chagua (JC) P = 0.755
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.902

Conclusión: Los resultados tienden a distribución Normal.

Prueba de Atipicidad  Prueba de Dixon

 Matriz: Agua para uso y Consumo Humano

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.357
Fernando Larico (FL) P = 0.428
Jaime Chagua (JC) P = 0.595
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.197

 Matriz: Agua Natural

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.181
Fernando Larico (FL) P = 0.063
Jaime Chagua (JC) P = 0.136
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.719

 Matriz: Agua Residual

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.384
Fernando Larico (FL) P = 0.719
Jaime Chagua (JC) P = 0.462
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.576

Conclusión: No se evidencio datos atípicos.

Prueba de Homogeneidad  Prueba de Bartlett (Prueba preliminar
de varianza homogeneidad de varianzas)

 Matriz: Agua para uso y Consumo Humano

Muestra P > 0.05

Analistas (4) P = 0.238

 Matriz: Agua Natural

Muestra P > 0.05

Analistas (4) P = 0.260

 Matriz: Agua Residual

Muestra P > 0.05

Analistas (4) P = 0.911

Conclusión: Se acepta H0: existe homogeneidad de

varianzas.

Prueba de Equivalencia  Prueba de ANOVA

Estadística
 Matriz: Agua para uso y Consumo Humano

Muestra P > 0.05

Analistas (4) P = 0.532

 Matriz: Agua Natural

Muestra P > 0.05

Analistas (4) P = 0.387

 Matriz: Agua Residual

Muestra P > 0.05

Analistas (4) P = 0.966

Conclusión: El factor analista no introduce sesgo

significativo en la realización de los ensayos por tanto el
trabajo de los cuatro analistas mencionados es
equivalente.

Prueba de Veracidad  Prueba t de una muestra

 Límite Inferior

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.25
Fernando Larico (FL) P = 0.204
Jaime Chagua (JC) P = 0.937
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.215

 Limite Central
 Analista P > 0.05
Maruja Luna (ML) P = 0.272
Fernando Larico (FL) P = 0.232
Jaime Chagua (JC) P = 0.281
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.267

 Limite Superior

Analista P > 0.05

Maruja Luna (ML) P = 0.866
Fernando Larico (FL) P = 0.728
Jaime Chagua (JC) P = 0.722
Azucena Peñaloza (AP) P = 0.933

Conclusión: El factor analista no introduce sesgo

significativo con respecto al material de referencia por
tanto el trabajo de los cuatro analistas mencionados es
veraz.

 Se realizaron las pruebas según se indica en el documento “PL-0.32 Formación y

autorización del personal de laboratorio químico.”
 Ubicación de datos, Cálculos y resultados:
“FL-086 Competencia Técnica – Magnesio (Aguas) “

II. Parámetros de Validación

En la siguiente tabla se indica los criterios de aceptación establecidos para aquellos parámetros
que han sido utilizados en la validación del método.

Parámetro Criterio de aceptación

Límite de Detección:
Se determina según se indica “ IL-
024 Calculo del límite de detección
del método “
Conclusión:
El límite de detección es de 0.06 mg / L
Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 1

Límite de Cuantificación: Conclusión:

Se determina según se indica “ IL-
024 Calculo del límite de detección El límite de Cuantificación es de 0.19 mg / L
del método “
Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 1

Rango de Trabajo: Conclusión:

Se verifico el rango de trabajo en el
límite inferior (LC) de cuantificación. Rango de trabajo : LC a 0.19 mg/L

Ubicación de datos, cálculos y resultados:

 FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –
Anexo 2

Precisión: A) Evaluación de precisión en condiciones de

Se determina según se indica “ PL- repetibilidad.
003 Procedimiento de validación
de métodos de ensayo y/o Varianza de repetibilidad – Varianza de
muestreo “ Reproducibilidad

Matriz Promedio Srepetibilidad Sreproducibilidad

APot 50.126 0.5417 0.5417
AN 16.048 0.3818 0.3818
AR 30.256 0.7460 0.746

Determinación de límite de repetibilidad – Limite de

reproducibilidad

Matriz Promedio Srepetibilidad Sreproducibilidad

APot 50.126 1.5167 1.5167
AN 16.048 1.0689 1.0689
AR 30.256 2.088 2.0889

B) Grafica de control de precisión

Precisión en condiciones de reproducibilidad

RSD(%) ≤ 10%

Conclusión: Los resultados se encuentran bajo control

estadístico, no se presentan tendencias.

Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 3

Veracidad: A) Evaluación de veracidad mediante el

Se determina según se indica “ PL-
003 Procedimiento de validación
de métodos de ensayo y/o
muestreo “
análisis de material de referencia
certificada (MRC)
Grafica de Control
Rango de recuperación: (96 – 102) %

Conclusión: Los resultados se encuentran bajo control

estadístico, no se presentan tendencias.

Prueba de hipótesis: Prueba t

 tCalculado = 0.69 < 2.05 = tCritico

Conclusión: Se acepta H0: media equivalente al valor

de referencia.

Calculo de Sesgo : 0.462 mg/L

Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 4

Recuperación: A) Evaluación en muestras

Se determina según se indica “PL-
003 Procedimiento de validación Grafica de Control
de métodos de ensayo y/o
muestreo “
Rango de recuperación: (83 – 113) %

Conclusión: Los resultados se encuentran bajo control

estadístico, no se presentan tendencias.

Prueba de hipótesis: Prueba t

tCalculado = 0.26 < 1.98 = tCritico

Conclusión: Se acepta H0: media equivalente al valor

de referencia.

Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 5

Blanco Reactivo: Conclusión:

Se determina según se indica “PL-
003 Procedimiento de validación Control de Solución blanco
de métodos de ensayo y/o
muestreo “
Criterio inicial: < LD = 0.06 mg/L

Elaboración de grafica de control con n = 30 datos

Límite Inferior: 0 mg/L

Límite Superior: 0 mg/L

Los resultados de las determinaciones del LRB se

encuentran dentro de los criterios de aceptación, se
concluyen que no existe evidencia de contaminación en
el desarrollo del procedimiento analítico y se debe
continuar con el control de los blancos reactivos con la
 carta de control establecida.

Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 6

Sensibilidad Analítica: Conclusión:

Se determina según se indica “PL- Se verifica al evaluar la homogeneidad de varianzas la
003 Procedimiento de validación presencia de dos subrangos:
de métodos de ensayo y/o
muestreo “ Subrango Desviación Estándar
Repetibilidad
Bajo 0.03744
Alto 0.58198

Ubicación de datos, cálculos y resultados:

FL-046 / Registro de parámetros de desempeño –

Anexo 7

Incertidumbre:
Se determina según se indica “PL- Matriz Concentración Incertidumbre
004 Procedimiento para la (mg/L) Expandida (U)
evaluación de incertidumbre de la Agua para Uso
medición de ensayos químicos y/o y Consumo
2 0.21
monitoreo “ Humano
Agua Natural 3.84 0.2
Agua Residual 27.74 0.27

a) Justificación técnica de la omisión de algún parámetro o ensayo.

Robustez: Se realizara la metodología sin ninguna modificación en los parámetros

indicados en el procedimiento.

Selectividad: Se aplicara la metodología en el alcance establecido y eliminando las

interferencias según indica el procedimiento.

III. Procedimiento Operacional de Validación

a) Descripción de las pruebas de validación

Se encuentra descrito en el procedimiento “PL – 003 Validación de métodos de
ensayos químicos y/o muestreo”

b) Características de operación de los equipos existentes compatibles con las exigencias en

el método de ensayo
Se encuentra descrito en el procedimiento “IL-025” / “IL-094” / “PL-006”

c) Resultados de los ensayos de validación

Se encuentra descrito en el procedimiento “Registro de parámetros de desempeño”

IV. Elaboración del procedimiento operacional para la ejecución del método de rutina

Se encuentra descrito en el procedimiento “PL – 003 Validación de métodos de

ensayos químicos y/o muestreo”
 a) Definir criterios de revalidación
Se encuentra descrito en el procedimiento “PL – 003 Validación de métodos de
ensayos químicos y/o muestreo”

b) Recalculo de las cartas control y Estimación de la incertidumbre “PL-004 Procedimiento

para la Evaluación de incertidumbre de la medición de ensayos químicos y/ o
monitoreo”

c) Recalculo de las cartas control “PL – 12 Aseguramiento de la validez de los

resultados químicos.”

d) Tipo y frecuencia de verificación de control de calidad analítica

Se encuentra descrito en el procedimiento “PL – 12 Aseguramiento de la validez de los
resultados químicos”

V. Conclusión, fecha de término de la validación y autorización para su uso

Luego de las pruebas de evaluación de parámetros característicos del método se concluye que el
procedimiento para la determinación de Magnesio es apto para el alcance descrito en la
instrucción de dicho método, por lo cual el método analítico es apto para el uso previsto.

Este método se aplica a partir de 2020-07-27