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Artículo Científico / Scientific Paper

MÉTODO DE COPRECIPITACIÓN PARA LA SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS


DE MAGNETITA
Benjamín Galvez , Vasco Bustamante, Kevin Hernandez

Resumen Abstract
Durante este curso hemos investigado desde los During this course we have investigated from the
conceptos básicos, definiendo y clasificando los basic concepts, defining and classifying
nanomateriales, además de describir las nanomaterials, in addition to describing the general
características generales, así como distintos characteristics, as well as different methods for
métodos para la realización de la síntesis de las carrying out the synthesis of metallic nanoparticles,
nanopartículas metálicas, en este caso, la de la in this case, Magnetite.
Magnetita. Actualmente las nanopartículas tienen Nanoparticles currently have various applications,
diversas aplicaciones, entre ellas el uso de including the use of magnetite nanoparticles in the
nanopartículas de magnetita en la decontamination of soils affected by mining activity.
descontaminación de suelos afectados por actividad Likewise, the main techniques for the removal of
minera. Asimismo se investigó sobre las heavy materials in water were investigated. For
principales técnicas para la remoción de materiales example: chemical precipitation,
pesados en aguas. Por ejemplo: la precipitación coagulation/flocculation, ion exchange, adsorption,
química, coagulación/floculación, intercambio and coprecipitation, which was the one we used in
iónico, adsorción, y la coprecipitación, la cual fue the experimental activity, basically it involves the
la que utilizamos en la actividad experimental, addition of alkaloids to a solution of soluble metal
básicamente se trata de la adición de alcaloides a sales to form precipitates. which are then aged at
una solución de sales de metales solubles para certain temperatures to obtain the required product.
formar precipitados que luego se envejecen a The main objective of this experimental activity was
ciertas temperaturas para obtener el producto to analyze the behavior of magnetite nanoparticles in
requerido. El principal objetivo de esta actividad the same way as how they interact with the rest of
experimental fue analizar el comportamiento de las the reagents and stabilizers.
nanopartículas de magnetita de igual manera en
cómo es que interactúan con el resto de reactivos y
estabilizantes.

Palabras Clave: Nanopartículas, Magnetita, Keywords: Nanoparticles, Magnetite, Coprecipitation


Coprecipitación.

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Artículo Científico / Scientific Paper

1. Introducción Reactivos:

En el presente trabajo se va a explicar nuestra - Ácido cítrico o Pvp , esto se utilizó como un
experimentación del método elegido para la estabilizante.
síntesis de magnetita, a su vez de desarrollar el Fórmula Química: C₆H₈O₇
paso a paso para lograr esta síntesis mediante el - Sulfato de hierro (heptahidratado)
método de coprecipitación. Fórmula Química: FeSO4 · 7H2O
- Nitrato de hierro (nanohidratado)
En general, en la síntesis de NPs hay dos etapas Fórmula Química: Fe(NO₃)₃.9 H₂O
involucradas: - Una nucleación que ocurre - Hidróxido de potasio
cuando la concentración de la especie alcanza Fórmula Química: KOH
una supersaturación crítica. - Un crecimiento - Agua destilada.
lento de los núcleos por difusión de los solutos a
la superficie del cristal (López A, p.4). Durante
los últimos años, para una eficiente síntesis de
nanopartículas de magnetita, se han aplicado 3. Metodología & Ruta
diversos métodos tales como la síntesis
hidrotérmica y solvo térmica, síntesis de sol-gel, En primer lugar, calculamos la masa de reactivos
microemulsión, y los más utilizados, el método necesaria para obtener 0.05M de sulfato de hierro
de coprecipitación y descomposición térmica. En heptahidratado y 0.1M de nitrato férrico
el caso de nuestra actividad experimental nonahidratado. Se obtuvo que se debe usar 0.7g de
utilizamos el método de coprecipitación, la cual sulfato de hierro y 2.02 g de nitrato férrico.
se podría considerar la técnica más simple y Después, hicimos uso de una balanza para pesar
eficiente para poder obtener IONPs (Iron Oxide las masas de cada reactivo. Luego, se disolvió
Nanoparticles). Dicho método consiste en cada uno de los reactivos en agua destilada.
mezclar sales de hierro (II) y sales de hierro (III) Luego, se procedió a trasvasar las soluciones a dos
en una relación molar de 1:2 en soluciones muy fiolas, cada uno se enrasó hasta los 50 ml. Acto
básicas ya sea a temperatura ambiente o elevada. seguido, se procedió a mezclar ambas soluciones
Por otro lado, la principal ventaja de este proceso en un vaso de precipitado. En simultáneo, se
es su sencillez además que se pueden sintetizar preparó una solución de hidróxido de potasio de
una gran cantidad de nanopartículas. Sin 0.5M, para ello se pesó 10 g de hidróxido de
embargo, el control de la distribución del tamaño potasio y se disolvió en agua destilada. Debido a
de las nanopartículas es muy limitado, esto que en este proceso se puede emitir vapores
sucede debido a que solo los factores sintéticos tóxicos se llevó a cabo en la campana de
controlan el crecimiento del cristal. extracción. Al igual que en el caso anterior, se
enrasó en una fiola. Luego, se colocó la solución
de sulfato de hierro y nitrato férrico en la plancha
de calentamiento a 80°C durante 40 minutos.
Seguidamente, se vertió la solución de hidróxido
de potasio en una bureta para realizar el proceso
2. Materiales y Reactivos de goteo. Acto seguido, se agrega ácido cítrico y
se inicia con el goteo, se debe agitar hasta que la
Materiales: Vaso precipitado, bureta, soporte solución se torne de un color amarillo verdoso.
universal, pinza para bureta, fiolas de 50 mL y Después se debe pesar 0.5 g de PVP.
100 mL, bagueta, piceta, luna de reloj, espátula, Seguidamente, se añade el PVP a un vaso de
embudo, papel filtro y matraz de Erlenmeyer. precipitado y luego se agrega 25 ml de agua
destilada y se disuelve. Acto seguido se coloca la

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Gálvez B, Hernandez K & Bustamante V / Método de Coprecipitación para la Síntesis de Nanopartículas de Magnetita

solución de magnetita en la plancha de


calentamiento a 100°C. Luego se añade la
solución de PVP a la solución de magnetita, para
ello se añade 5 ml de la solución de PVP, se agita
durante cinco minutos y se vuelve a añadir hasta
que se hayan añadido 20 ml de PVP.
Seguidamente se añade la solución de hidróxido
de potasio gota a gota y se continúa agitando.
Luego se añade los 5 ml de la solución de PVP
que quedan.Se continúa agitando durante unos
minutos y luego se aumenta la temperatura de la
plancha de calentamiento a 220°C. Se continúa
agitando unos minutos más y luego se filtra la
solución de magnetita.

Peso
Reactivos Concentración Molar Masa Imagen 1. mezcla de sulfato de hierro y nitrato férrico antes
(M) (g/mol) (g) de agregar hidróxido de potasio.

Sulfato de 0.05 278.015 0.7


Hierro

Nitrato de 0.1 403.997 2.02


Hierro
Tabla 1.1 Datos recaudados durante la actividad
experimental

4. Resultados y Discusión

- Tras mezclar los reactivos obtuvimos una mezcla


acuosa de tonalidad marrón claro. Posterior a esto
realizamos el goteo del hidróxido de potasio en la
mezcla, lo cual causó que esta tomara un color
verdoso. se puede ver el cambio en las imágenes 1
y 2.
Imagen 2. Coloración de la mezcla tras agregar el hidróxido
de potasio

- Luego agregamos la solución de ácido cítrico a


la mezcla, permitiendo que se formen
nanopartículas de magnetita, esto causo que la
solucion se torne de en un color negro. Se puede
observar esto en la imagen 3. Posterior a esto
procedimos con la reducción de la mezcla
tornándose en un rojo muy oscuro. Esta solución
la filtramos a través de un papel filtro. imágen 4.
3
Imagen 5. muestra final de nanopartículas de magnetita.

Imagen 3. formación de nanopartículas de magnetita tras


agregar el ácido cítrico.
5. Conclusiones
- La síntesis de las nanopartículas (NPs) de
magnetita usando el método de
coprecipitación de sales férricos y ferrosos
en medio básico fue una gran elección.
Debido a la simplicidad, eficacia y
funcionalidad. Además del bajo costo de
proceso así como la sencillez del uso
instrumental básico en el laboratorio, estos
factores, motivaron principalmente a la
elección de este método de síntesis.
- El producto final obtenido de la síntesis del
compuesto presentó una esperada coloración
para la magnetita. (color negro)
- Se ha controlado la forma y el tamaño de las
nanopartículas a través de la proporción de
reactivos usados, además del uso adecuado
Imagen 4. Material resultante tras la filtración. de la rampa de calentamiento, de está
manera, se ha conseguido que el método sea
Finalmente, con el uso de una espátula
reproducible.
removemos el material y lo colocamos en un
- Por otro lado, el Hidróxido de Potasio
ambiente seco para que toda el líquido restante se
utilizado en la ruta de síntesis del
evapore, obteniendo así nanopartículas de
compuesto, demostró ser un agente
magnetita las cuales guardamos en un contenedor
precipitante apropiado para obtener
de aluminio. Imagen 5.
nanopartículas de magnetita, ya que tanto la
coloración del producto final como los
resultados de los estudios realizados fueron
satisfactorios.

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Gálvez B, Hernandez K & Bustamante V / Método de Coprecipitación para la Síntesis de Nanopartículas de Magnetita

Referencias

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