DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSOM

POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Programa de Química Farmacéutica. Facultad de Ciencias Farmacéuticas y

Alimentarias. Universidad de Antioquia. Medellín, Antioquia Colombia.
30 de Mayo de 2023

RESUMEN

En esta práctica se realizó la cuantificación del Magnesio encontrados en una muestra de

sal de epsom (sulfato de magnesio heptahidratado), en donde, se llevó a cabo el método de
gravimetría de precipitación, en el que se usó Fosfato de Amonio Dibásico para realizar la
precipitación del Magnesio, así mismo, encontrar el porcentaje de error obtenido en la
práctica experimental comparando con los valores teóricos. Mediante este método se busca
comprender las reacciones que dan lugar a la precipitación de un compuesto y su posterior
tratamiento para obtener el resultado.

Palabras clave: pH, gravimetría, filtración.

INTRODUCCIÓN
La química analítica consiste en análisis
cualitativos y cuantitativos. En los
cualitativos se busca identificar la presencia
de elementos de interés, sean iones o
compuestos en una muestra, mientras que en
los ensayos cuantitativos se busca determinar
la cantidad de estos. (1)
Los ensayos gravimétricos son de los
métodos más exactos y precisos del análisis
cuantitativo, en este proceso, el analito
reacciona en una forma insoluble, la cual
permite su separación. El precipitado
separado es llevado a un
proceso de secado o calcinación para
posteriormente realizar el pesado del
precipitado, con el cual puede calcularse el
peso del analito. (2)
Para el análisis cuantitativo del magnesio
presente en la sal de Epsom, se requiere
transformar el compuesto de interés en una
forma poco soluble, para su posterior
filtración, purificación y calcinación.
Partiendo de este último compuesto, y
conociendo su composición, se realizaron los
cálculos para determinar el contenido del ion
magnesio en la muestra.
La reacción química fue la siguiente: Formación del precipitado.
+2 Se diluye la muestra preparada hasta hasta
𝑀𝑔 + 𝑁𝐻 𝐻 𝑃𝑂 → 𝑀𝑔𝑁𝐻 𝑃𝑂
4 2 4 4 4
200 mL a la cual se le agregan 6
Y en la calcinación; mL de fosfato de amonio al 10% m/v
agitando continuamente la disolución. Se
𝑀𝑔𝑁𝐻 𝑃𝑂 → 𝑀𝑔 𝑃 𝑂 realiza montaje del PHmetro y se adiciona a
4 4 2 2 7 la muestra 5 mL de amoniaco 3M y
finalmente 2 gotas de fenolftaleína. Se
PARTE EXPERIMENTAL alcanza un PH de 9.70 notándose una
turbidez en la disolución.
Materiales y equipos
Se deja en reposo la muestra por 15 minutos,
- Balanza analítica finalmente se le agrega 3 gotas de amoniaco
- pH-metro al 3M. Se tapa y se deja en digestión la
- Espátula muestra por una semana.
- Pipeta graduada de 10.0 mL
- Beaker de 400 mL
- Pipeta Pasteur Filtración, lavado, secado y calcinado
- Embudo del precipitado.
- Soporte para embudo
- Papel filtro Se realiza montaje de filtración adhiriendo
- Frasco lavador adecuadamente el papel filtro a las paredes
del embudo con agua destilada. Se inicia la
filtración del sobrenadante de la muestra sin
Reactivos dejar pasar el sólido para evitar la
- Muestra problema (sulfato de obstrucción del papel.
magnesio heptahidratado)
- Solución de NH3 1:20 Se realizaron 4 lavados con ≈ 5 mL de agua
- Solución de amoniaco 3.0 M destilada, agitando con movimientos
- Solución de NH4H2PO4 al 5%m/v circulares. Se culmina la filtración. Se pesa el
crisol limpio, seco y calcinado el cual arroja
- Fenolftaleína
una masa de 32, 0630 g. Se introduce la
muestra del precipitado con el papel filtro
Procedimiento dentro del crisol y se quema hasta que no se
liberan humos.
Preparación y tratamiento de la
muestra. El crisol con la muestra se introduce en una
mufla a 1000°C y se debe dejar por 1 hora.
Se pesa 0,1723 g de Mg2SO4.7H2O. La masa Después que el tiempo pase y el crisol esté
de la sal se transfiere a un beaker y se diluye frío se pesa arrojando una masa de 32,1389
en 50 mL de agua destilada, se agita hasta g.
completa homogeneización.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN 24,312 𝑔 𝑀𝑔 100
𝑋 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 𝑥 0,1723 = 9, 62%
Los resultados del analito se encuentran
expresados en función del precipitado
que resulta de la calcinación. Teniendo en cuenta la masa experimental del
La gravimetría la realizamos a partir de Mg2P2O7 obtenido después de la calcinación,
nuestra masa de la muestra y nuestra masa se calcula el porcentaje de magnesio
experimental del producto (Mg2P2O7), que se experimental presente en la muestra de
halló gracias al peso final del crisol después Mg2SO4.7H2O. Existe un 9.61% de magnesio
de la calcinación menos el peso del crisol en la muestra de 0.3837 g inicial de
vacío. Mg2SO4.7H2O.

● 32,1389 g - 32,0630 g= 0,0759 g %Error:

0,1723 𝑔 − 0,0759 𝑔
Obtenida nuestra masa experimental del 0,1723 𝑥100 = 55, 95%
Mg2P2O7, pasamos a encontrar nuestra masa
final teóricamente y el porcentaje teórico del CONCLUSIONES
magnesio en la muestra inicial.
Se logró la determinación de iones Magnesio
Teórico: contenidos en el Mg2SO4.7H2O mediante el
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂 método gravimétrico. Este es un método de
0, 1723 𝑔 𝑀𝑔2𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂
𝑋
246,4756 𝑔 𝑀𝑔2𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂 análisis cuantitativo basado en la
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 222,563 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
𝑥 𝑋 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 determinación de la composición cuantitativa
= 0,0778 g Mg2P2O7 de la sustancia problema midiendo la masa
%Mg teórico por medio de la
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔
pesada; utilizando la balanza analítica.
0, 0778 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 222,563 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
𝑋 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
𝑋
24,312 𝑔 𝑀𝑔 100 Al realizarse correctamente, esta
𝑋 𝑥 = 9, 86%
1 𝑚𝑜𝑙 0,1723
𝑀𝑔 práctica es bastante exacta pero como
La masa teórica del Mg2P2O7 es de 0,1732 g en todos los laboratorios existe un margen de
y el porcentaje teórico de magnesio en la error que se puede deber por los instrumentos
muestra inicial es de de laboratorio o en la mayoría de casos.
9.86 %. Estos datos nos permiten comparar
la eficacia y confiabilidad del proceso En este laboratorio siguiendo los cálculos
realizado durante la práctica. adecuadamente se generó un margen de error
del 55,95%, llegando a la conclusión que se
Experimental: encontró el valor
0, 0759 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 𝑋 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 correcto de analito al que se deseaba llegar.
𝑋 222,563 𝑔 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2𝑃2𝑂7
PREGUNTAS:
1. ¿Por qué es necesario someter a
calcinación el MgNH4PO4 obtenido por
precipitación?
● Este compuesto es muy fácil de
hidratar, al momento de someterlo a
calcinación se desiderata totalmente
al igual que está previniendo y
separando sus componentes
eliminando posibles residuos
contaminantes.
2. ¿Qué interferencias podría tener en el
momento de realizar determinaciones por
método gravimétrico y cómo se puede
eliminar?
● Una de las interferencias sería que el
analito sea poco soluble, para
prevenir que esto se debe utilizar un
solvente donde el soluto sea muy
soluble para que la parte que se
pierda por lavado y filtración sea
mínima. Otra seria que no solo se
precipite el analito si no otras
impurezas, en este caso se podría
tener en cuenta el punto de ebullición
del analito y los demás reactivos y así
poder buscar que en la calcinación se
evaporen las impurezas y solo quede
el analito.
3. ¿Qué es la coprecipitación? ¿podría
suceder una coprecipitación del magnesio en
presencia de
otros iones? ¿Cuáles serían los posibles
compuestos formados?, además indicar que
sucede con
cada uno de ellos durante la calcinación.
● Arrastre de una sustancia mediante
fenómenos de adsorción, de oclusión
o de sustitución de iones, por un
precipitado de otra
sustancia.Podemos encontrar 4 tipos:
adsorción superficial, formación de
cristales mixtos, oclusión y trampa
mecánica.
En el caso del magnesio se puede
evidenciar la formación de cristales
mixtos, como sería en el caso de la
formación MgKPO4 si se trabajara
con Mg(NH4)PO4. Esta formación de
cristales mixtos se da gracias a la ley
de acción de masas, aumentando al
incrementarse la relación
concentración contaminante
analito. (3)
4. ¿En qué consiste la sobresaturación
relativa?
● Es la relación entre la concentración
excesiva de una sustancia y su
solubilidad en el equilibrio.
5. Seleccione un Metal (catión) de interés.
Consulte y proponga un método experimental
para la
precipitación de tal metal, indicando que
reactivos, montajes y especies se formarán
durante la
precipitación.
● Materiales y Reactivos: nitrato de
amonio 10%, amoníaco, agua
destilada
Se realiza el precipitado con un volumen de
la muestra problema (Fe3+), con 2 ml de ácido
nítrico concentrado calentando para luego
agregar agua caliente. para luego añadir la
solución de amoniaco y agua que nos genera
nuestro precipitado.
Se hace el montaje del aro metálico con el Estados Unidos de América: W.H.
embudo y el papel de filtro, se filtra y se lava Freeman; 2020.
con nitrato amónico al 10%.
Se lleva a secar y posteriormente a un 2. Christian GD, Dasgupta PK, Schug
desecador para finalmente llevarlo a la mufla KA. Analytical Chemistry. 7a ed. Chichester,
a 800°C. obteniendo óxido férrico. Reacciones Inglaterra: John Wiley & Sons; 2013.
3+ +
𝐹𝑒 + 3𝑁𝐻 + 3𝐻 𝑂 = 𝐹𝑒(𝑂𝐻) + 3𝑁𝐻
3 2 3 4 3. Skoog, D. A., West, D. M., Holler,
F. J., Crouch, S. R. Métodos de análisis
2𝐹𝑒(𝐻 𝑂) (𝑂𝐻) = 𝐹𝑒 𝑂 + 9𝐻 𝑂
2 3 3 2 3 2 gravimétricos. Ricardo H. Rodriguez.
Fundamentos de Química Analítica. 9
6. Establecer la importancia de la Edición. México D.F.: Cengage Learning;
gravimetría para su línea de formación e 2015. Pag. 280 - 301.
indicar cuando se
puede emplear y en qué condiciones.
● En la industria farmacéutica es común
encontrar el uso de técnicas
gravimétricas. Para la fabricación de
medicamentos se utilizan estos
métodos para la cuantificación de
principios activos y excipientes que
serán utilizados en el proceso,
asegurando que cumplan con las
especificaciones deseadas. Así
mismo, en el control de calidad es
utilizado para la medición de los
compuestos en el producto terminado
e incluso para la cuantificación de
trazas, siendo métodos establecidos
en la farmacopea vigente.

BIBLIOGRAFÍA

1. Harris DC. Quantitative Chemical

Analysis. 10a ed. Nueva York, NY,