EFECTO DEL AUMENTO DE LA VELOCIDAD DE

AGITACIÓN Y TIEMPO DE REACCIÓN EN LA

SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS DE MAGNETITA POR
COPRECIPITACIÓN

Autores:
Delgadillo Patzi Sonia
Moreno Manaca Marco Daniel
Oña Yucra María Alejandra
Parada Carrión Grecia Andrea
Paz Chilo Julia

Tutor:
Ing. Galean Barriga Marbel Roxana

Artículo de la materia Módulo de Investigación de

Nanotecnología de la carrera de Ingeniería Química de la

“Universidad Autónoma Gabriel René Moreno”

Agosto, 2021
Santa Cruz - Bolivia
 Efecto del aumento de la velocidad de agitación y
tiempo de reacción en la síntesis de nanopartículas
de Magnetita por Coprecipitación
Por: Delgadillo Patzi Sonia, Moreno Manaca Marco Daniel, Oña Yucra María Alejandra, Parada Carrión Grecia
Andrea, Paz Chilo Julia.
RESUMEN:

La síntesis de nanopartículas de óxidos de hierro ha captado gran interés en las últimas décadas
debido a sus interesantes aplicaciones, entre ellas la remoción de contaminantes. En este
trabajo se sintetizaron nanopartículas de magnetita mediante el método de co-precipitación y
se estudió el efecto de la velocidad de agitación y el tiempo de reacción sobre el rendimiento,
el tamaño y la distribución de tamaños, además, se estudió la influencia del pH del medio de
dispersión en la aglomeración de las nanopartículas de magnetita. Las nanopartículas se
caracterizarán mediante microscopía electrónica de transmisión (MET), dispersión dinámica de
luz (DLS), difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia infrarroja.

Palabras clave: nanopartículas; magnetita; co-precipitación; espectrofotómetro

Effect of increasing the stirring speed and reaction

time in the synthesis of Magnetite nanoparticles by
Coprecipitation
ABSTRACT:

The synthesis of iron oxide nanoparticles has attracted great interest in recent decades due
to its interesting applications, including the removal of contaminants. In this work, magnetite
nanoparticles were synthesized by the co-precipitation method and the effect of stirring speed
and reaction time on yield, size and size distribution was studied, in addition, the influence of
pH was studied. of the dispersion medium in the agglomeration of the magnetite nanoparticles.
The nanoparticles will be characterized by transmission electron microscopy (MET), dynamic
light scattering (DLS), X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy.

Keywords: nanoparticles; magnetite; co-precipitation; spectrophotometer

ÍNDICE

0. RESUMEN
1. INTRODUCCIÓN
2. METODOLOGÍA
3. PROCEDIMIENTO
4. RESULTADOS
5. CONCLUSIONES
6. REFERENCIAS

1. INTRODUCCIÓN

En los últimos años las nanopartículas han capturado mucho la atención debido a sus
inusuales propiedades electrónicas, ópticas y magnéticas. Las partículas magnéticas de
tamaño nanométrico (1-100 nm), entre ellas las de óxidos de hierro, se han utilizado en
varias aplicaciones de gran impacto como catálisis, dispositivos electrónicos,
almacenamiento de información, sensores, biomedicina, dispositivos de
almacenamiento magnético y remediación ambiental.
Dentro del rango extenso de nanopartículas magnéticas, la magnetita (Fe3O4), ha
emergido como un candidato prometedor debido a su biocompatibilidad y sus
excelentes propiedades magnéticas. Diferentes técnicas químicas han sido aplicadas
para producir nanopartículas de magnetita con propiedades uniformes y una estrecha
distribución de tamaños. Sin embargo, existe un método ideal para la síntesis de éstas.
Entre las técnicas de obtención se tiene: descomposición térmica, síntesis hidrotérmica,
co-precipitacion, oxidación de hidróxido férrico mediante KNO3, etc. Se decide trabajar
con el método de co-precipitación por ser el procedimiento químico más comúnmente
utilizado debido a su simplicidad, relación costo - efectividad y la facilidad de
adaptación de las propiedades de las partículas, además que es un método fácilmente
escalable.
En este trabajo se pretendió aumentar la cantidad de nanopartículas de magnetita
obtenidas por el método de coprecipitación, disminuir el tamaño y distribución de
tamaños de las partículas, mediante la variación de la velocidad de agitación y el
tiempo de reacción. Asimismo, se mostrará alguna aplicación de la experiencia
desarrollada.
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Delgadillo Patzi Sonia, Moreno Manaca Marco Daniel, Oña Yucra María Alejandra, Parada Carrión Grecia Andrea y
Paz Chilo Julia.
 Efecto del aumento de la velocidad de agitación y tiempo de reacción en la síntesis de nanopartículas de
Magnetita por Coprecipitación

2. METODOLOGÍA
2.2. Reactivos
Existen distintos métodos para sintetizar • Hidróxido de sodio
nanopartículas magnéticas de óxidos • Cloruro Ferroso
metálicos, entre los que destacan • Cloruro Férrico
métodos de síntesis en fase líquida como: • Agua Destilada
coprecipitación, sol-gel, autocombustión, • Ácido Clorhídrico 0.1 M
proceso hidrotérmico.

En el presente trabajo se utilizó el método 2.3. Equipos

de coprecipitación debido a que es uno • Agitador magnético
de los métodos más utilizados en la síntesis • Espectrofotómetro
de nanoferritas, pues ofrece algunas
ventajas, como: preparación simple y
rápida, fácil control del tamaño de
partícula y composición y varias
posibilidades de controlar el estado de la
superficie total de las partículas y su
homogeneidad, además de tener bajo
costo.

Las nanopartículas de magnetita se

prepararon mediante la técnica de co-
precipitación química, que consistió
en mezclar una solución de Cloruro Férrico
(FeCl3.6H2O) y Cloruro Ferroso (FeCl2.4H2O)
al 0.1 M con agitación mecánica a una
velocidad de 500-1000 r.p.m.

2.1. Materiales
• Bureta FIGURA 1. Esquema

• Vasos de Precipitado
• Pipeta 3. PROCEDIMIENTO
• Propipeta
• Soporte Universal 3.1. Preparación de las soluciones
• Pinza Sostén
• Mortero Pesar los reactivos y preparar las
• Matraz aforado soluciones que se ocuparan en la
• Termómetro experiencia a partir de reactivos sólidos,
• Varillas pesamos las cantidades especificadas a
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continuación de la siguiente manera:

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• Piseta
• Imán

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 Nanopartículas de magnetita por el método de coprecipitación para la purificación de aguas contaminadas

- Se disolvió 40g de 𝑵𝒂𝑶𝑯 en agua 3.3. Separación del precipitado y

destilada hasta alcanzar 1000ml de lavado de muestras
solución.
- Se disolvio 12,6g de 𝑭𝒆 𝑪𝒍𝟐 en agua - Terminado el tiempo de agitación
destilada hasta alcanzar 100ml de se observa una solución de color
solución. negro intenso.
- Se disolvio 16,25g de 𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 en agua - Se dejo reposar la solución para que
destilada hasta alcanzar 100ml de la magnetita precipite mientras se
solución arma la siguiente prueba.
- Solución de 𝐻𝐶𝑙 0,1M. - Al cabo de unos minutos se observa
la separación de la magnetita que
3.2. Armado del sistema precipita y el líquido sobrenadante.
- Se agrega HCl para neutralizar el pH
- Sobre el agitador magnético se de la solución.
coloca un vaso de precipitado con - Se quito parte del líquido
una mezcla de 20ml de la solución sobrenadante con una pipeta y se
de cloruro ferroso 𝑭𝒆 𝑪𝒍𝟐 y 20 ml de agrega agua destilada.
la solución de cloruro férrico 𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 - Se espero a que vuelva a precipitar
- Con la ayuda de un soporte y se quitó nuevamente parte del
universal y las pinzas, colocamos la sobrenadante.
bureta sobre el vaso de precipitado - Se repite el proceso 3 veces.
con la solución de 𝑵𝒂𝑶𝑯
- Se inicio el goteo de la solución de
𝑁𝑎𝑂𝐻 sobre la solución de los
cloruros y también la agitación
magnética a 500 rpm durante 20
minutos. Se añadió gota a gota
porque produce una reacción
exotérmica, se debe cuidar de no FIGURA 2. Muestras
exceder los 50°C
- Se añadió un total de 200ml de 4. RESULTADOS
𝑵𝒂𝑶𝑯
- Se repitió el procedimiento 4.1. Caracterización por
preparando una segunda prueba, espectrofotómetro infrarrojo
pero esta vez con un tiempo de 40 para confirmar la presencia de
minutos de agitación a 500rpm nano partículas
- En la tercera y cuarta prueba se
repiten los tiempos de 20 y 40 Primeramente, se revisa el equipo que esté
3

minutos respectivamente, pero esta encendido al igual que la fuente y el láser,

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vez a 1000 rpm y que este se encuentre conectado al

computador, en una celda metálica o

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sensor, se coloca una pequeña muestra El tamaño de la nanopartícula va

del líquido sobrenadante que se obtuvo depender de la velocidad de agitación y
de nuestra solución, muestra que se el tiempo de reacción.
analizara en el espectrofotómetro.
Se introdujeron en el portamuestras del
Una vez ingresada la muestra en el Espectrofotómetro las muestras 1 y 4
portador se introduce al equipo, ésta debido a que tenían más líquido
estará ubicada entre el láser apertura sobrenadante y eran las muestras con más
izquierda y el detector, se abre el software diferencia.
del equipo espectrum y se ubica la
muestra con la pastilla de kbr, luego en 4.1.1. Prueba 1
scam se empieza a escanear la muestra,
las longitudes de onda que se con las que
trabajamos fueron en rango medio
medidos entre 400 a 4000 nm como
rangos aceptables.

Se evalúo la presencia de nanopartículas

de magnetita en 2 muestras de distinta
concentración, pero con distinto tiempo
de reacción por Espectrofotómetro FIGURA 3. Longitud de onda del espectro
infrarrojo (TFIR) donde las longitudes de
onda, estando entre 400 y 800 nm, son (20 minutos de agitación a 500 rpm)
generalmente utilizadas para la
caracterización de diversas Los picos altos en las gráficas indican una
nanopartículas de metal en el rango de mayor concentración de nanopartículas
tamaño de 2 a 100nm.

4.1.2. Prueba 4
Tamaño de Posición del pico
partícula (nm) (nm)
10-14 Menor igual a 400
15-34 401-429
35-50 430-435
51-59 436-437
60-80 438-470
80-90 471-530
FIGURA 4. Longitud de onda del espectro
TABLA 1. Rango de tamaño-posición de los picos en las
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gráficas.
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(40 minutos de agitación a 1000 rpm)

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 Nanopartículas de magnetita por el método de coprecipitación para la purificación de aguas contaminadas

4.2. Aplicación
Aguas contaminadas

Resultado final

5. CONCLUSIONES
Colocamos parte de la muestra de una de Con el aumento de la velocidad y tiempo
las pruebas en el agua contaminada de agitación en la síntesis de
nanopartículas de magnetita por el
método de coprecipitación fue posible
disminuir el tamaño de partícula y obtener
una distribución de tamaños más
estrecha, pero a la vez más dispersas en el
medio acuoso.

La síntesis de la nanopartícula de
magnetita se preparó usando el método
de coprecipitación mediante la
alcalinización de una mezcla acuosa de
Después de unos minutos el agua sales ferrosas y férricas.
contaminada fue aclarando, pero para su
mayor claridad u efectividad se le agrego Se realizó el análisis de espectrofotometría
otra pequeña cantidad de la muestra. infrarroja sobre el líquido sobrenadante de
las muestras que contenían
nanopartículas de magnetita, tomando
en cuenta el tiempo y las revoluciones

Las nanopartículas de magnetita

sintetizadas pueden ser utilizadas en
trabajos posteriores para la remoción de
metales pesados de aguas
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contaminadas. Adicionalmente, se
Página

pueden formular materiales compuestos

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 Nanopartículas de magnetita por el método de coprecipitación para la purificación de aguas contaminadas
magnéticos a partir de residuos
lignocelulósicos para aplicaciones
medioambientales.
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