CRISTALIZACIÓN
Carlos Jimenez-Vila1, Janier Gamez-Buelvas1, Paola Peralta-Montes1, María Domínguez-Rojas, Laura
cantillo, Yuliet Paola Ramírez Barrio
1
universidad de Cartagena, Cartagena, Colombia
*Autor de correspondencia: pperaltam@unicartagena.edu.co.
Resumen
En esta práctica de laboratorio en la parte (a) lo que se
hizo fue escoger el disolvente adecuado para la
cristalización, se hizo la prueba de solubilidad con los
siguientes compuestos: Acido benzoico, antraceno,
resorcinol, ácido oxálico, n-heptano, la prueba se hizo con
tres solventes agua, ciclo hexano y etanol, esta se hizo en
frio y en caliente para darse cuenta cual era el disolvente
adecuado, este procedimiento se hacía tomando 0,1 g del
sólido y 1 ml de solvente. Si todo el sólido se disolvía
entonces era ideal y no se disolvía se ponía a temperatura
de ebullición para ver si en caliente era soluble.
En la parte(b) lo que se hizo fue adicionar la sustancia a
cristalizar en un Erlenmeyer de 125ml y adicionar 30 ml
de agua, luego llevarla a ebullición, como no se disolvió
se le agrego más agua hasta que se disolvió por completo,
ya estando todo disuelto se le agrego carbón activado y se
dejó hervir por 3 minutos después se filtró en un embudo
corto con el fin de que no se cristalizara, después de
filtrada se dejó enfriar en agua para después filtrar en el
vacío en un embudo Buhner, se vertió y se hizo succión
hasta que dreno por completo, luego se sacaron los
cristales y se secaron a 70C durante 20 minutos, después
de los 20 minutos se pesaron los cristales y se tomó el
punto de fusión.
Introducción
La cristalización es un proceso fisicoquímico que consiste
en la formación de cristales a partir de una solución
sobresaturada. Los cristales son estructuras sólidas con
una disposición regular y repetitiva de átomos, iones o
moléculas. La cristalización es un proceso común en la
naturaleza y tiene aplicaciones en la industria química,
farmacéutica, de alimentos, entre otras.
El proceso de cristalización se puede llevar a cabo de
varias maneras, incluyendo la evaporación de solventes,
enfriamiento de la solución, y la adición de un agente de
cristalización. Durante la cristalización, los iones o
moléculas se organizan en patrones ordenados, lo que
resulta en la formación de cristales con una forma definida
y características únicas.
La cristalización tiene una gran importancia en la ciencia
de los materiales y la química, ya que los cristales tienen
propiedades únicas que dependen de su estructura y
composición. Además, la cristalización es un proceso
importante en la purificación de compuestos químicos y
en la producción de medicamentos y productos
alimenticios de alta pureza.
Marco Teórico. Desde hace muchísimo tiempo el
proceso de cristalización se ha utilizado para la
purificación de compuestos sólidos y dicho
procedimiento está fundamentado en que por lo general
los sólidos son más solubles en solventes calientes que en
solventes fríos. Un compuesto se cristaliza cuando forma
a temperatura elevada y en un solvente apropiado una
solución saturada de él, entonces cuando dicha solución
se somete a un enfriamiento, el compuesto disuelto se
separa en forma cristalina y las impurezas que estaban
presentes en el compuesto permanecen en solución.
El proceso de cristalización tiene a su favor grandemente
el hecho de que la orientación de las moléculas en la red
cristalina es un proceso selectivo de mucha delicadeza y
en muy raras ocasiones se presenta el caso de que
diferentes sustancias produzcan el mismo tipo de cristal.
Hay veces en que un sólido se puede cristalizar por
evaporación del disolvente en la solución saturada, pero
dicho método no es muy efectivo para purificar, ya que en
los algunos casos forman cristales impuros en la
superficie que se evapora.
En el proceso de cristalización se deben tener en cuenta
ciertos aspectos que juegan un papel muy importante en
el buen desarrollo de la operación como: Hay casos en que dos disolventes miscibles de un distinto
poder constituyen un par de disolventes útiles. El
1) Elección del disolvente Naftaleno por ejemplo es insoluble en agua, pero se
2) Decoloración disuelve altamente en metanol y solo cristaliza en este
3) Filtración de la solución caliente disolvente si la solución está concentrada y a bajas
4) Enfriamiento de la solución temperaturas. Pero si el Naftaleno se disuelve en MeOH
5) Recogido y secado de cristales y luego se le añade agua caliente poco a poco, se produce
una adecuada cristalización del compuesto.
1.) Elección del disolvente.

Existe una regla ampliamente utilizada para sentar el Algunos pares de disolventes útiles en cristaliza son los
criterio de solubilidad y dice “semejante disuelve a siguientes:
semejante”. Pero cuando nosotros estamos en presencia Metanol-Agua; Etanol-Agua; Ácido acético-Agua;
de un compuesto desconocido la aplicación de estás regla Acetona-Agua; Etanol-Metanol; Éter-Acetona; Benceno-
es un tanto desajustada, por consiguiente, el mejor camino Ligroina; Éter-Éter de petróleo.
para encontrar un solvente apropiado es aprobarlo
experimentalmente. 2.) Decoloración: Cuando se está trabajando en una
síntesis o en la obtención de productos naturales suelen
Un disolvente apropiado para la cristalización debe reunir aparecer decoloraciones en la solución como productos de
ciertos requisitos como son: descomposición o reacciones secundarias. En estos casos
es conveniente hervir la solución durante 4 a 10 minutos
a. A temperatura ordinaria debe disolver muy poca luego de la adición de un material absorbente como
cantidad de soluto. carbón activado para eliminar la coloración. En la adición
b. A temperatura elevada debes disolver una del carbón debe tenerse en cuenta la cantidad ya que un
cantidad elevada de soluto. exceso de este puede ocasionar que se absorba el material
c. No debe reaccionar con el soluto. de sólido que interesa en la superficie de éste.
d. Debe ser suficientemente volátil para que s pueda
eliminar fácilmente de los cristales. 3.) Filtración: La solución debe filtrase en caliente para
e. En frío, las impurezas deben ser más solubles que impedir que cristalice ya sea en el papel filtro o en el
el soluto. embudo.
Los solventes más usados en el proceso de cristalización
para reunir todas o algunas de las propiedades anteriores Esto se consigue haciendo la operación de una manera
son: rápida, con un mínimo de evaporación y a través de un
Sustancia Punto de ebullición embudo preferiblemente de tubo corto. En caso de
enfriamiento del disolvente se adiciona más solvente
caliente.
o 30-60
4.) Enfriamiento de la solución: El objetivo del proceso
• Éter o 35
de enfriado es conseguir en la cristalización la máxima
• Éter Etílico o 56.5
cantidad del producto con la mínima cantidad de
• Acetona o 61
impurezas. El proceso se realiza en un Erlenmeyer tapado
• Cloroformo o 64.7
con un vidrio de reloj con el fin de evitar la evaporación
• Metanol o 65-75
del solvente. El Erlenmeyer se puede enfriar con agua fría
o 78
• Ligroina o con un baño de hielo para asegurar así una temperatura
o 78
• Acetato de Etilo bastante baja. El tamaño de los cristales depende de la
o 80
• Etanol rapidez de la cristalización así: Una cristalización rápida
o 100
• Benceno o 118
favorece la formación de cristales grande, pero como los
• Agua compuestos orgánicos por lo general tienden a producir
• Ácido acético cristales pequeños es preferiblemente usar una baja
velocidad de cristalización.
 mL del disolvente lo cual se consiguió las siguientes
5.) Recogida y secado de los cristales: El objetivo de esta soluciones:
operación es eliminar la mayor parte de las aguas madres
de los cristales con la menor evaporación. Esto se realiza • Antraceno-ciclohexano.
por medio de una filtración, la cual puede ser por • Heptano-ciclohexano.
gravedad o al vacío utilizando un embudo de Buchner, • Resorcinol-ciclohexano.
luego los cristales deben ser lavados con el fin de remover • Acido oxálico-ciclohexano.
las partículas del solvente que las purifica, luego se quitan
• Acido Benzoico-ciclo hexano
los cristales del embudo y se comprimen entre varias
• Antraceno-agua.
hojas de papel filtro y se les deja secar al aire o en un
• Acido oxálico-agua
desecador que contenga un elemento desecante adecuado.
• Resorcinol-agua
Materiales y reactivos. • Heptano-Agua
Acido Benzoico-agua
Materiales. • Antraceno-etanol.
• Resorcinol-etanol.
• Acido benzoico-etanol.
• Tubos de ensayo.
• Acido oxálico- etanol.
• Gradilla para tubo de ensayo.
• Balanza analítica.
Para las anteriores soluciones se midió el grado de
• Erlenmeyer.
solubilidad en frio lo cual se miró si el soluto se disolvía
• Papel filtro.
en el solvente completamente, si esto no pasaba se
• Filtro al vacío.
calentaba esperando hasta el punto de ebullición, si aun
• Plancha de calentamiento.
así no se disolvía se agregaba de 0.5mL en 0.5mL de
Reactivos. solvente hasta que se disolviera por completo.

Para la segunda parte del trabajo se utilizó 1g de

• Etanol.
Acetanilida en un Erlenmeyer de 125mL y se le agrego 30
• Resorcinol.
ml de agua y se llevó a ebullición hasta que se disolvió
• Acido oxálico.
por completo. Posteriormente a la disolución se agregó
• Ciclo hexano.
carbón activado y se dejó hervir 3 minutos para
• Acido benzoico.
posteriormente ser filtrado con un embudo y papel filtro.
• Antraceno.
• Heptano. En la solución filtrada coloco en un baño de agua y hielo
• Carbón activado para conseguir la cristalización de esta. Luego de 5
minutos se llevó a la filtración al vacío durante 2 o 3
Métodos. minutos para luego ser calentado en la plancha de
calentamiento a baja temperatura hasta que se seque por
Para este laboratorio se hizo 10 soluciones cada una en completo, últimamente se pesó la cantidad de sustancia
tubo de ensayo diferentes tomando 1gr del soluto en un que se obtuvo para obtener poder calcular el porcentaje de
recuperación obtenido

Resultados
A continuación, se muestras los comportamientos de la
solubilidad de cada reactivo antes de ser sometidos a
diferentes temperaturas en tres disolventes diferentes:
El ácido benzoico es poco soluble en agua fría pero tiene
buena solubilidad en agua caliente o disolventes
orgánicos.
Los cristales de ácido oxálico se disuelven más
fácilmente en agua caliente que en solución de azúcar.

Disolvente Prueba de solubilidad del ácido Benzoico Pare el Antraceno es soluble el agua, pero si en ciclo
hexano caliente se disuelve bien.
Ciclohexano Se disolvió totalmente
Etanol Se disolvió totalmente El Resorcinol es soluble en agua con una reacción leve.
Agua
El Heptano es insoluble en agua, es miscible con solventes
Tabla 1.Comportamiento del Acido Benzoico no polares, soluble pero no completamente miscible en
alcoholes.
Luego se procede con el Acido oxálico:
Después de obtener lo dicho anteriormente se logra
observar que el mejor disolvente para la prueba es el agua,
Disolvente Prueba de solubilidad del ácido Oxálico
ya que cumple con la condición de ser poco soluble en frio
Ciclohexano No se disolvió por completo y muy soluble en calor.
Etanol Se disolvió
Agua Se disolvió Para Cristalización del Acido Benzoico inicialmente se
tenían 1.00g, no se disolvió inicialmente por lo que fue
Tabla 2.Comportamiento del Acido Oxalico necesario agregar un total 50ml de agua, y una porción de
carbón activado para calcular el rendimiento y que
El siguiente reactivo fue el Antraceno: absorbiera las partículas poco solubles, ya que es un
material que contiene un gran cantidad de microporos. Se
realizo el enfriamiento de la es disolución en baño frío,
Disolvente Prueba de solubilidad del Antraceno porque mediante este cambio se romperán los enlaces
Ciclohexano No se disolvió facilitando luego el proceso de filtración a presión
Etanol No se disolvió reducida mediante la bomba de vacío por ende se
Agua Se no disolvió producirán los cristales. En esta etapa de enfriamiento
se llevó a cabo lentamente para que el crecimiento de la
Tabla 3.Comportamiento del Antraceno red cristalina ayude con la exclusión de las impurezas de
la sustancia.
Se calentó para evaporar la mayoría de las moléculas de
Se continuio con el Resorinol:
agua presente en los cristales y obtuvo que:

Disolvente Prueba de solubilidad del Resorcinol Muestra Inicial(g) Cristales (g) % Recuperado
Ciclohexano No se disolvió 1.00 0.28 28%
Etanol Se disolvió
Agua Se disolvió
Tabla 6. Resultados procedo de cristalización

Tabla 4.Comportamiento del Resorcinol

Conclusión
Por ultimo se obtuvo que para el Heptano: La cristalización es un proceso que requiere de varios
pasos para obtener la muestra requerida sin impurezas
calculado el porcentaje recuperado y el peso final. Al final
Disolvente Prueba de solubilidad del Heptano
del proceso, los cristales de ácido benzoico fueron
Ciclohexano Se noto homogeneidad pesados en el laboratorio, obteniendo 0.28g, lo que
Etanol No se notó homogeneidad equivale al 28% de la muestra inicial, este bajo porcentaje
Agua No se noto homogeneidad adquirido, pudo variar si se hubiese agitado bien la
solución y separado a tiempo de la plancha de
Tabla 5.Comportamiento del Heptano calentamiento. Existe una diferencia de 0,72 g lo que
indica que quizás hubo errores en el procedimiento
estipulado.