INSTITUTO TECNOLOICO NACIONAL DE MEXICO

“CAMPUS MINATITLAN”

ASIgNATUrA:
Procesos De Separación II

ALUMNA:
Chontal De Dios Patricia

NUM. CONTrOL:
20230004

ACTIvIDAD:
Investigación De Cristalización
MAESTrO:
Ing.Fredi Antonio Sanchez Ramos

FEChA DE ENTrEgA:
19/05/2023
 CRISTALIZACIÓN

El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma que las moléculas que están
en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado
grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la
misma. Por esto es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de
forma que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina
excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

La cristalización es una técnica de separación conocida por el ser humano desde hace
muchos siglos. La extracción de sal en las salinas, tanto costeras como de interior, tienen
su fundamento en esta técnica.

Las salinas se han explotado desde antes de los romanos. Por ejemplo, las salinas de Iptuci
(Cádiz) ya eran empleadas por los fenicios hace tres mil años. Sin embargo, será con el
Imperio Romano cuando su uso y explotación se extienda como base de la industria de la
salazón. Esto hace de la sal y de la propiedad de las salinas un elemento estratégico. Como
muestra de su importancia histórica, la palabra salario procede de sal.

La cristalización es una técnica de separación líquido-sólido en la cual se produce la

transferencia de un soluto (en nuestro caso ADP y NaCl) desde una disolución a una fase
sólida cristalina del mismo (el cristal que obtendremos finalmente), mediante un cambio en
la temperatura. El procedimiento más habitual es concentrar la disolución y después
enfriarla en condiciones controladas. De esta forma la concentración del soluto supera el
valor de su solubilidad a esa temperatura y partir de la disolución sobresaturada se produce
la formación de los cristales.

Entre las aplicaciones de este método de separación podemos destacar:

- Cristalización de la sacarosa en la industria azucarera.

- Obtención de aspirina.

- Purificación de productos en el refino del petróleo.

Pasos del proceso de cristalización
Aunque el método que se elija para cristalizar los productos puede variar en función de
varios factores, para completar el proceso de cristalización se suelen seguir seis pasos. Los
científicos emplean unas curvas de solubilidad para crear un marco de desarrollo para el
proceso de cristalización deseado. Las curvas de solubilidad son gráficos en los que se
representa la temperatura frente a la solubilidad para determinar los factores que deben
tenerse en cuenta en el proceso de cristalización. Uno de esos factores es la elección de
un disolvente adecuado que se usará en el primer paso del proceso de cristalización.

Paso 1: elegir un disolvente adecuado

Contar con un disolvente adecuado es importante porque la cristalización se suele llevar a
cabo reduciendo la solubilidad de los productos en una solución inicial saturada. Para elegir
un disolvente, hay que tener en cuenta algunas consideraciones:

 Solubilidad: ¿cuánto soluto se puede disolver?

 Seguridad e impacto medioambiental: ¿se trata de un disolvente fácil de manejar?
 Tasas de eliminación: ¿cómo se desecha el disolvente?

Paso 2: disolver el producto en el disolvente aumentando la

temperatura hasta que todos los materiales sólidos desaparezcan
Aparte del disolvente, la temperatura también es vital para determinar si se produce una
cristalización. Existe una temperatura determinada a la que puede disolverse la máxima
cantidad de producto en un disolvente. Cuando se alcanza esa temperatura, la solución
calentada se satura y se puede filtrar para separarla de las impurezas insolubles.

Paso 3: reducir la solubilidad mediante los métodos de cristalización por

enfriamiento, adición de antidisolventes, evaporación o reacción
(precipitación)
Por norma general, la cristalización se produce al reducir la solubilidad de un soluto en una
solución mediante la combinación de estos cuatro métodos. Cuando se reduce la
solubilidad, la solución pasa a estar supersaturada. Esa supersaturación es lo que impulsa
la nucleación y el crecimiento de los cristales. Este paso es fundamental para la
cristalización, ya que en él se determinan factores del producto de cristal como la
distribución del tamaño y la fase. La elección del método de cristalización depende de los
equipos disponibles para realizarla, de los objetivos del proceso de cristalización, y de la
solubilidad y estabilidad del soluto en el disolvente elegido.

 Cristalización por enfriamiento: si se disuelve una gran cantidad de soluto a alta

temperatura, el resultado puede empezar a cristalizarse al enfriar de forma
controlada la solución.
  Adición de antidisolvente: si se añade un antidisolvente de forma controlada a la
solución, su solubilidad se reduce y aumenta la supersaturación necesaria para que
se produzca una cristalización.
 Evaporación: cuando la solubilidad no depende de la temperatura ni de la
composición del disolvente, se requiere un proceso de cristalización por
evaporación. La solución altamente soluble se calienta hasta su punto de ebullición
y el disolvente se retira mediante evaporación. Al hacer esto, se produce una
cristalización. Las propiedades finales del producto dependen de la tasa de
evaporación.
 Reacción (precipitación): cuando el producto se ha obtenido mediante una
reacción química como la neutralización ácido/base, la cristalización se puede
conseguir mediante una reacción o precipitación.

Paso 4: cristalizar el producto

A medida que se reduce la solubilidad, se alcanza un punto en el que los cristales se
nuclean y, a continuación, se forman. El momento en el que se produce la nucleación se
denomina límite metaestable. La supersaturación es la diferencia entre la concentración
real y la de solubilidad a una temperatura determinada. Cuando el producto se cristaliza, se
forman cristales altamente puros y las impurezas se mantienen en la solución. Se pueden
usar parámetros de proceso como la incorporación de una estrategia de siembra para
controlar la supersaturación, mejorar la uniformidad entre lotes y optimizar el producto
resultante.

Paso 5: dejar que el sistema alcance el equilibrio para maximizar el

rendimiento de los materiales sólidos del producto
En función de la solubilidad, se deben emplear uno o más métodos de cristalización (por
enfriamiento, antidisolvente, evaporación o reacción) para conseguir un rendimiento de
producto elevando. Para diseñar procesos de cristalización eficientes, es necesario
controlar el grado de supersaturación y conocer los mecanismos de partículas a los que se
someten los cristales.

Paso 6: filtrar y secar el producto purificado

En la mayoría de los procesos de cristalización, el producto que se busca son partículas
sólidas y purificadas. Los cristales se deben separar del licor madre mediante un proceso
de filtración. Para que este proceso sea eficiente y obtener el producto deseado, se
requiere:

 Suspensión de los cristales para su filtración

 Trampa de vacío o presión empleadas como fuerza impulsora
 Equipos de filtración formados, por ejemplo, por un papel de filtro, una placa porosa
y un matraz transparente
 Por último, el producto de cristal se seca mediante un método atmosférico o de
vacío. El método que se use dependerá de factores como el tipo de disolvente y la
estabilidad térmica y mecánica del API.
¿Cómo elegir un cristalizador?
La elección final del equipo dependerá de aspectos tales como:

 Tipo y tamaño de cristales a producir

 Características físicas de la alimentación
 Resistencia a la corrosión
 Espacio disponible
 Etapas posteriores (lavado, centrifugado, secado, etc.)

PRIMER:
 Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de
las curvas solubilidad-temperatura.

SEGUNDO:
 Decidir si la cristalización será batch o continua.

*Batch :
 Diseño más simple pero más control para alcanzar la D.T.C. deseada.

Contínua::
 Grandes producciones (más de 1 tn al día o caudales mayores a 20 m3/hr).

Elección del solvente:

 Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir
después la obtención de cristales deseados.

 Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del

cristal.

 Reactividad química: Debe ser estable.

 Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscoso y con temperatura de

fusión abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.

La selección del solvente no es fácil:

factores a considerar:

 Propiedades del solvente

 Aspectos económicos
  Riesgo industrial

Para sustancias inorgánicas H2O

Otros solventes usados a veces son :

 -Acido acético y sus ésteres

 -Alcoholes y cetonas
 -Éteres
 -Benceno
 -Tolueno

Diseño de la cristalización
Datos mínimos a especificar:

 Información de las corrientes de entrada y salida

Datos importantes para el diseño:

 Tamaño final del producto, tasa de crecimiento

Debido a la amplia variedad de requerimientos para diferentes aplicaciones es raro
encontrarse que equipos en diferentes sitios sean idénticos, sin embargo, algunos
principios básicos aplican para el diseño de cada unidad individual .

 Controlar el nivel de sobresaturación.

 Mantener un número suficiente de cristales de siembra.
 Poner en contacto los cristales de siembra con la suspensión tan pronto como sea
posible.
 Minimizar la nucleación secundaria.
 Mantener una densidad del magma tan alta como sea posible, (tamaño promedio
de los cristales).
 Operar a gradientes de temperatura o de sobresaturación tan bajos como sea
posible.
 Proveer un ambiente químico que favorezca la forma y crecimiento de los cristales.

Criterios para especificar un cristalizador:

 ¿Es el material cristalino a producir un material hidratado o anhidro?
 ¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros solventes bajo
consideración, y cómo cambia ésta con la temperatura?
 ¿Hay otros compuestos en la solución que precipiten con el producto a cristalizar, o
éstos permanecen en la solución aumentando de la concentración hasta que ocurre
un cierto cambio de fase del producto?
 ¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el hábito, el crecimiento, y
la velocidad de nucleación de los cristales?
  ¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y su tendencia de formar
espuma?
 ¿Cuál es el calor de la cristalización del producto?
 ¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base sobre la cual se calcula esta
velocidad de producción?
 ¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes del cristalizador?
 ¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para entrar en contacto con la
solución a varias temperaturas?
 ¿El producto final se mezclará o estará mezclado permanentemente con otros
materiales o sólidos cristalinos?

Balance de materia y energía

Al utilizar el método de balance de calor, es necesario contar con el balance de masa por
que los efectos del calor están relacionados con la cantidad de solidos producidos a
causa del calor de cristalización.
En la cristalización de sales hidratadas existen efectos térmicos relativamente
importantes. El calor total liberado por este efecto puede ser una parte sustancial de los
efectos totales del calor en un cristalizador sometido a enfriamiento.
El cristalizador y sus corrientes se esquematizan en la siguiente figura , la cual se toma
como base para el cálculo del balance de energía.
De esta ecuación tenemos que el cambio de entalpía será igual al calor.
La ecuación general de calor nos indica:

Desarrollando q para nuestro cristalizador y basándolo en las corrientes involucradas

tenemos: ̇ ̇ ̇

La trayectoria del MgCl2*6H2O es la siguiente:

Tomando nuestro estado de referencia a 20ºC la cual es la temperatura del fluido de
enfriamiento en este caso H2O a temperatura ambiente, se tienen las siguientes
ecuaciones para cada una de las corrientes:
Evaporación y Enfriamiento Adiabático
Cristalizador al Vacío

Los cristalizadores de vacío utilizan el enfriamiento por

evaporación adiabática para generar la sobresaturación. En su
forma original y más sencilla. Un cristalizador
CRISTALIZACION 949 de este tipo es un recipiente cerrado en
el que se mantiene el vacío por medio de un condensador,
generalmente con la ayuda de una bomba de vacío tipo eyector
de vapor.

Cristalizador de evaporación de circulación forzada

La lechada que sale del cuerpo se bombea a través de una

tubería de circulación y por un intercambiador de calor de
oraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 °C puesto que
este calentamiento se realiza sin vaporización, los materiales
de solubilidad normal no deberán producir sedimentación en los
tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante una
línea de recirculación, se mezcla con la lechada y eleva su
temperatura localmente, cerca del punto de entrada, lo que
provoca la ebullición en la superficie del líquido. Durante el
enfriamiento subsiguiente y la vaporización para alcanzar el
equilibrio entre el líquido y el vapor, la sobresaturación que se
crea provoca sedimentaciones en el cuerpo de remolino de los
cristales suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por la
tubería de circulación.
Cristalizador de tubo de aspiración-deflector

Un equipo más versátil y eficaz es el cristalizador de tubo de

aspiración-deflector (DTB). El cuerpo del cristalizador está
equipado con un tubo de aspiración, que también actúa como
una placa deflectora para controlar la circulación del magma y
un agitador de turbina dirigido hacia abajo para proporcionar
una circulación controlable dentro del cristalizador.

Cristalizador de tubo de extracción (DT)

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se
desea ni se necesita la destrucción de las partículas finas. En
esos casos se omite el desviador y se determina el tamaño del
circulador interno para que tenga una influencia mínima de
nucleación sobre la suspensión.
En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulación que
se alcanza suele ser mucho mayor que la que se obtiene en un
cristalizador similar de circulación forzada.
Enfriamiento sin Evaporación
Cristalizador Cristal

Trabajan con una mayor velocidad de circulación que provoca

una recirculación de la suspensión de cristales a través de la
zona generadora de sobresaturación en el cristalizador. Pueden
operar en forma continua o batch e ir acompañados de
clasificación de producto con y sin destrucción de finos. Son los
más empleados hoy en día. El magma se circula empleando
circulación forzada (FC) o un tubo draft de aspiración deflector
(DTB) y agitador interno.

Cristalizador Oslo

Se utiliza para la producción de cristales grandes por lo

general son un poco redondos, funciona con calentamiento
externo.
Contiene un filtro de sal y clasificador de tamaño de partícula
en el fondo del cuerpo evaporador.
Se utiliza para la producción de sulfato de amonio.
 Cristalizadores de tubo de aspiración-deflector

Los cristalizadores de tubo de aspiración-deflector pueden

equiparse con una rama de elutriación debajo del cuerpo
del cristalizador para clasificar los cristales por tamaños,
así como puede también incluir una zona de
sedimentación con placas para la retirada de finos como lo
es el cristalizador de tubo de aspiración-deflector.

Cristalizadores al vació:
Estos cristalizadores constan de un cuerpo vertical
cilíndrico, parecido al de los evaporadores, con un capitel
en forma de cúpula y un fondo cónico. La solución
concentrada y caliente penetra en el cuerpo del
cristalizador, en cuyo interior se mantiene cierto grado de
vacío. Si la temperatura de la solución a la entrada es
superior al punto de ebullición correspondiente a ese vació,
la solución se enfría a esa temperatura por evaporación
adiabática en la superficie.

El resultado es la cristalización del producto a consecuencia

del enfriamiento y también de la evaporación del disolvente.
Enfriamiento sin evaporación apreciable
Cristalizador de refrigeración de contacto directo:

Para algunas aplicaciones, como la obtención de hielo a partir

de agua de mar, es necesario a llegar a temperaturas tan bajas
que hagan que el enfriamiento mediante el empleo de
refrigerantes sea la única solución económica.
En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con
la lechada que se enfría en el cristalizador, de modo que el
calor de vaporización del refrigerante del refrigerante sea
relativamente inmiscible con el licor madre y c apaz de sufrir
separación, compresión, condensación y un reciclaje
subsiguiente en el sistema de cristalización.

Cristalizadores continuos
Cristalizador por enfriamiento diseñado para operar de manera
continua.
Consiste en un recipiente abierto, con un fondo redondo con
chaqueta para agua de enfriamiento y contiene un largo
mezclador de listones que gira a 7 rpm.
Cristalizador Oslo (sin evaporación)

El principio de funcionamiento consiste en hacer pasar las

aguas madres sobre-saturadas a través de un lecho de cristales
en condiciones tales. Se produce así una clasificación, al
mismo tiempo que crecen los cristales del lecho, quedando
ordenados por tamaños decrecientes, de más gruesos abajo, a
más finos arriba.
Las condiciones son adecuadas para que no formen núcleos en
la unidad de enfriamiento.

Cristalizador discontinuo con agitación y enfriamiento:

El cristalizador Discontinuo con agitación evita algunos de los

efectos del cristalizador en forma de tanque, porque dispone de
agitación y enfriamiento artificial. Por los serpentines
refrigerantes se hace circular agua o salmuera, y la solución es
agitada por paletas sobre el eje central.
Cristalizador Wulff-Bock

Este equipo está compuesto de un recipiente alargado de

mucha superficie y poco fondo, como una balsa, montado sobre
arcos metálicos que pueden girar sobre unos rodillos para darle
un movimiento oscilante. Las aguas madres entran por un
extremo, saturadas previamente por evaporación, y la
evaporación superficial y el enfriamiento provocan la
cristalización.

Cristalizador de enfriamiento superficial

En este tipo de cristalizadores Es preciso prestar una atención
cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio
enfriador y la lechada que circula por los tubos del
intercambiador.
El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio
de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de
los cristales de producto
Conclusión

 La cristalización es el método mas útil para purificar las sustancias sólidas.

 El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este agregado debe ser una mínima cantidad.
 La finalidad de la filtración en caliente es para evitar la formación prematura de los cristales en el papel del filtro y que se contaminen
nuevamente .
 En cuanto al filtrado al vacío es para poder eliminar las aguas madres que todavía acompañan a los cristales

Bibliografía

L. ORTHENER.- L. RETCHEL: - Prácticas de Química Orgánica Editorial Labor S.A. RAY Q. BREWSTER – CALVIN A. VANDERWERF – Curso
Práctica de Química Orgánica. Editorial Alambra.