CRISTALIZACIÓN

Espinal Soria Aléxis Raúl

García Castillo Carlos
 ¿QUE ES LA CRISTALIZACIÓN?
• Es la técnica mas simple y eficaz para purificar compuestos solidos.
• Consiste en la disolución de un solido impuro en la menor cantidad
posible del solvente adecuado y en caliente, en estas condiciones se genera
una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce la
«cristalización».
• Se aplica para separar solidos disueltos en líquidos volátiles en donde se
evapora lentamente el liquido y el solido se deposita en forma de cristales.
Esto se lleva a cabo en un cristalizador.
FUNDAMENTO DE LA CRISTALIZACION
• Es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto
fundido o a partir de una disolución.
• Los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del
compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de
disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de
las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas
condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el
compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e
insoluble en frio.
¿CRISTALIZACIÓN O PRECIPITADO?
• Tanto la cristalización como la precipitación describen la separación de un
exceso de sustancia solida a partir de una disolución sobresaturada. Sin
embargo, los solidos que se forman en los 2 procesos difieren en
apariencia.
• Normalmente los precipitados están formados por partículas pequeñas,
mientras que los cristales pueden ser grandes y bien formados.
• La diferencia entre la cristalización y la precipitación se encuentra en el
proceso de formación y forma el producto final.
• Durante Cristalización, Una red de cristales es selectivamente y despacio
formado a partir de moléculas orgánicas resultantes en una cristalina
pura, organismo polimorfo compuesto.
• La Precipitación se caracteriza por la rápida formación de un sólido a
partir de una solución sobresaturada para crear un cristalino o amorfo
sólido.
SOLUBILIDAD DE UN COMPUESTO
FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD
• Superficie de tacto: al aumentar este, las interacciones soluto – solvente aumentaran, y el cuerpo se
disuelve con mayor rapidez.
• Grado de agitación: al disolverse el solido, las partículas del mismo deben difundirse por toda la masa
del solvente. Este proceso es lento.
• Temperatura: La temperatura afecta la rapidez y grado de solubilidad. Al aumentar la temperatura se
favorece el movimiento de las moléculas en solución y con ello su rápida difusión.
• Presión: los cambios de presión ordinarios no tienen mayor efecto en la solubilidad de los líquidos y de
solidos.
• Naturaleza del soluto y del solvente: el fenómeno esencial de todo proceso de disolución es que la mezcla
de sustancias diferentes da lugar a varias fuerzas de atracción y repulsión cuyo resultado es la solución.
MATERIALES Y REACTIVOS
1) Soporte universal
2) Aro y nuez
3) Vaso de precipitado
4) Agitador
5) Sal (KNO3)
6) Triangulo de porcelana
7) Pipeta y la pera de succión
8) Pinzas
9) Mechero
10) Balanza
11) Malla
12) Chispero
PROCEDIMIENTO
I. Pesar una cápsula de porcelana con exactitud ± 0.1 g. Anotar como m1.
II. Introducir 10 ml de agua en un vaso de 100 ml, y comenzar añadir pequeñas cantidades de muestra
(sal) agitando, hasta que ya no disuelva.
III. Insertar el pequeño vaso con solución en otro vaso más grande ( de 1000 ml) que contiene agua en sus
¾ partes de su cantidad para un baño maría, el mismo que deberá estar asentado en una malla sobre
un aro de calentamiento sujetado a un soporte universal.
IV. Calentar con un mechero el vaso grande hasta que la temperatura indicada por el profesor (diferente
para cada equipo de alumnos); y regule la llama del mechero, de tal manera que la temperatura del
baño se mantenga constante. Disponga de un termómetro.
V. Añadir más sal al vaso pequeño cuando el exceso de muestra se haya disuelto; agregue y agite hasta que
permanezca un exceso muy visible en la solución, y se llegue a la temperatura pedida .
VI. Retirar el vaso con la solución, agite fuerte para comprobar que el exceso no se disuelva, y, registre la
temperatura que deberá corresponder a la asignada o muy cercana (±1°C) a ella.
VII. Verter inmediatamente la parte líquida (el exceso de sólido quedará en el vaso) en la cápsula
inicialmente pesada (m1), y pesar el conjunto para obtener m2.
VIII. Retirar el vaso 1000 ml del sistema de calentamiento, y ubicar ahora la cápsula con solución para con
llama suave evaporar el solvente (agua) hasta la observación de un sólido blanco .
IX. Apagar el mechero cuando empiece a fundirse el sólido, esperar a que enfríe el sistema para pesar la
cápsula con soluto, trasladándola con una pinza de crisol a la balanza. Anotar la nueva masa como m3 .
X. Elaborar la tabla de datos, y efectuar los cálculos, para que los resultados obtenidos, sean anotados en
un cuadro general dispuesto en la pizarra.
XI. Escribir los valores anotados en el cuadro general de la pizarra (resultados de todos los equipos), para
con temperatura en °C vs solubilidad correspondiente en g/100 g de agua, construir la curva de
solubilidad.
DATOS Y CALCULOS
Masa de la capsula (m1) (47.5 ± 0.1) g
Masa de la capsula con solución (m2) (61.5 ± 0.1) g
Masa de capsula con soluto (m3) (54.9 ± 0.1) g
Temperatura teórica (perdida) 40°C
PASOS PARA CRISTALIZACIÓN SIMPLE
1. Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.
2. Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con
carbón activado.
3. Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el
caso de haber usado carbón activado, se puede usar un ayuda-filtro).
4. Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de
dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua,
también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz
con una varilla de vidrio, sembrando cristales, etc.
5. Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.
6. Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío.
7. Secado de los cristales
TRATAMIENTO CARBÓN ACTIVO
• El carbón activado es preparado a partir de diversos materiales, tales como carbón,
madera, cáscara de nuez, turba y petróleo. Su poder adsorbente surge cuando es calentado
a altas temperaturas (800 a 1000º) en la ausencia de oxígeno; de esta manera se crean
millones de poros microscópicos en la superficie del carbón.
• El carbón activado tiene una fuerte atracción para moléculas orgánicas y es excelente en
retener firmemente moléculas más pesadas tales como compuestos aromáticos o resinas.
• El proceso de adsorción trabaja como un imán para mantener las impurezas en la
superficie del carbón activado, la adherencia se da por una atracción electrostática.
• Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una
pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene
unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad.
REFERENCIAS
• {1} Hielscher (2021). Precipitación y cristalización por ultrasonidos [Online]. Disponible
en: Read more: https://www.hielscher.com/es/ultrasonic-crystallization-and-
precipitation.htm.
• {2} UB EDU (2021) 7. PRECIPITACIÓN > 7.2. CRISTALIZACIÓN /
RECRISTALIZACIÓN [Online]. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html.
• {3} CROMTEK (2021) ¿QUE ES UN PRECIPITADO Y PARA QUE SIRVE’ [Online].
Disponible en: https://www.cromtek.cl/2021/04/23/que-es-un-precipitado-y-para-que-
sirve/.
• {4} METTLER TOLEDO (2021) Cristalización y precipitación [Online]. Disponible
en:
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystal
lization.html
• {5} IPB II (6 ABRIL 2020) EQUIPOS CRISTALIZADORES [Online]. Disponible en:
https://cursolusegil.blogs.upv.es/2020/04/06/equipos-cristalizadores/
• {6} Meli Aguilera (6 DE NOVIEMBRE 2014) 04determinacion de la solubilidad de los
solidos [Online]. Disponible en: https://es.slideshare.net/Meldagui/04determinacion-de-
la-solubilidad-de-los-solidos
• {7} UNAM (2021) PRÁCTICA No. 2 CRISTALIZACIÓN SIMPLE [Online]. Disponible en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/2.-CRISTALIZACION_26247.pdf