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INFORME DE:
CRISTALIZACION.
PRACTICA # 6
Docente: Ing. Ariel García S.
Gestión: II /2017
1. INTRODUCCIÓN: ............................................................................................. 3
2. ANTECEDENTES. ........................................................................................... 3
3. OBJETIVOS. .................................................................................................... 4
4. JUSTIFICACION. ............................................................................................. 4
1. INTRODUCCIÓN:
La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una
solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. En la cadena de
las operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y antes
de la operación de secado de los cristales y envasado.
Este proceso físico por el cual un cuerpo adquiere la estructura cristalina. Puede realizarse por
sublimación por fusión y posteriormente por enfriamiento de la masa fundida o por graduación
gradual del disolvente en una solución saturada.
En esta sección y los precedentes se han estudiado procesos de separación para sistemas gas-
líquido y liquido-liquido. Edemas también se ha estudiado el proceso de separación de lixiviación
para un sistema solido-liquido.
En este proceso los iones átomos o moléculas forman una red en la cual se van creando enlaces
hasta llegar a la construcción de cristales, con la finalidad de parificar una sustancia de naturaleza
sólida.
2. ANTECEDENTES.
(300-200 a.C.) Los primeros investigadores buscaban la utilización industrial, y fueron los filósofos
los primeros en tener curiosidad por los minerales, pensaban que tenían poderes curativos.
PERILITON fue el primero en descubrir la angulosidad de los cristales.
(60 d.C.) Un farmacéutico habla de las formas poliédricas, también habla de la cristalización del
sulfato y la especial rotura de ángulos minerales. En esa época otro autor habla de las caras
hexagonales del cuarzo, un peculiar tipo de yeso que aparece en forma de cabello.
Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado un química por el
cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir
de una disolución.
En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando enlaces
hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de
purificar una sustancia de naturaleza sólida.
Por medio de la cristalización se separa un componente de una solución en estado líquido pasándolo
a estado sólido a modo de cristales que precipitan.
Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvo
o cristales en el mundo comercial, por ejemplo el azúcar, la sal, etc.
3. OBJETIVOS.
3.1. OBJETIVO GENERAL:
cristalizar la solución concentrada de “eucaliptol” 1.8 cineol por el método combinado.
4. JUSTIFICACION.
La realización de este trabajo se justifica en:
5. MARCO TEORICO.
5.1. DEFINICION Y APLICACIONES.
En términos generales la cristalización responde a un proceso utilizado en química,
de solidificación partiendo de un gas, líquido o incluso de una disolución (de iones,
átomos o moléculas), que se enlazan hasta lograr formar una red cristalina. También
se puede decir, que es la operación por medio de la cual se separa un componente
de una disolución liquida para ser transferido a la fase sólida. En otras palabras, es
el proceso inverso de la disolución.
Se puede cristalizar mediante fusión, dilución o sublimación. En química se utiliza
mucho la disolución de un sólido para ser purificado, mediante la cristalización, ya
que durante el crecimiento del cristal, las moléculas de un mismo tipo, forma y
tamaño, se unen y tienden a excluir la presencia de impurezas.
En el proceso, se somete el sólido ante un disolvente apropiado que estará caliente,
de esa forma se obtiene una disolución saturada. Luego se enfría y en este proceso
la disolución se sobresaturada, lo que empieza a formar pequeños núcleos de
cristalización en los alrededores del recipiente que este siendo utilizado o en la
superficie del propio líquido. Así, otras moléculas se trasladan y unen en la
superficie, produciendo el retículo cristalino. Finalmente los cristales obtenidos son
extraídos del agua y lavados, si estos no obtienen la pureza que se esperaba, se
puede repetir el proceso, utilizando el mismo u otro disolvente.
TEMPERATURA
TIEMPO
ESPACIO
GRADO DE SATURACIÓN
5.5.1. TEMPERATURA: Cuanto mayor es la temperatura más rápida va ser
la cristalización ya que al estar la disolución a gran temperatura el agua
también lo está y se evapora más rápido. Pero al ser una cristalización
más rápida los cristales no van a estar bien definidos, porque no han
tenido tiempo para ordenarse.
5.5.2. TIEMPO: Cuanto más tiempo está expuesto la disolución al aire, la
solución va tener menos agua porque ha tenido tiempo para evaporarse
y además los cristales va ser mejores porque a tenido tiempo para
ordenarse.
5.5.3. ESPACIO: Cuanta más superficie tenga la mezcla para realizar la
cristalización mejor serán los cristales porque en primer lugar va haber
más superficie en contacto con el aire y segundo va tener más espacio
para desarrollarse.
5.5.4. GRADO DE SATURACIÓN: Cuanto más saturada este la disolución,
menos cantidad de agua va tener la disolución más materia prima estará
disponible por lo que menos va tardar en evaporarse y los cristales van a ser
más grandes y más definidos.
CRISTALIZADOR WOLF-BOCK
CRISTALIZADOR SWENSON-WALKER
Es un tanque alargado de, fondo semicilíndrico, provisto de un eje longitudinal
con paletas helicoidales que, al girar, cumplen la doble misión de evitar la
aglomeración de cristales junto a las paredes y de ayudar al transporte de los
cristales ya formados. Va provisto de una doble camisa para el enfriamiento
se construye en unidades de unos tres metros de largo por sesenta
centímetros de ancho, que se pueden empalmar unas a continuación de otras,
hasta cuatro unidades, con un mismo eje de agitación, y todas las que se
desee en cascada. Se emplea mucho este tipo de cristalizador en América.
CRISTALIZADOR KRYSTAL
Temperatura(ºC)
Temperatura(ºC)
Nº tiempo(min) Termómetro Observaciones
Termocupla
digital
1 0 19 19 Inicio ce cristalización.
2 10 11 11 No existen cristales.
3 20 11 11 Formación de cristales nula.
4 30 9 9 No se observa cristales.
5 40 8 8 No se observa cristales.
6 55 7 7 No se observa cristales.
7 85 15 12.1 No se observa cristales.
8 115 11 9.6 No se observa cristales.
9 145 4 6.5 No existen cristales.
10 175 4 2.5 No se observa cristales.
11 205 2 4.5 No se observa cristales.
12 325 -6 -7.7 Sin formación de cristales.
13 340 -6 -8.1 Poca formación de cristales en el fondo.
14 355 -6 -8.4 Con formación de cristales.
Con formación de cristales fondo del
15 370 -6 -6.9
balde.
Con formación de cristales fondo del
16 385 -6 -5.9
balde.
Cristales formados hasta la mitad del
17 400 -9 -7.3
balde.
18 415 -9 -7.6 Cristales formados más de la mitad 60%.
Cristales formados hasta más de la
19 430 -9 -8.9
mitad de balde.
Cristales formados un poco más la
20 445 -9 -7.4
mitad del balde.
Cristales formados un poco más la
21 460 -9 -7.7
mitad del balde.
Cristales formados, más sólidos
22 475 -10 -8
(congelamiento superior del balde).
Cristales formados, más sólidos
23 490 -10 -8.4
(congelamiento superior del balde).
Cristales formados, más sólidos
24 505 -10 -8.2
(congelamiento superior del balde).
GRAFICA I TEMPERATURA VS TIEMPO: mediciones de temperatura tomadas con la
termocupla.
tiempo(min) Temperatura(ºC)
0 19
10 11
20 11
30 9 CRISTALIZACIÓN DE EUCALIPTOL
40 8
25
55 7
20
85 15
TEMPERATURA (ºC)
115 11 15
145 4 10
175 4 5
205 2
0
325 -6
-5 0 100 200 300 400 500 600
340 -6
355 -6 -10
370 -6 -15
TIEMPO(min)
385 -6
400 -9
415 -9
430 -9
445 -9
460 -9
475 -10
490 -10
505 -10
GRAFICA I TEMPERATURA VS TIEMPO: mediciones de temperatura tomadas
con el termómetro digital.
tiempo(min) Temperatura(ºC)
0 19
10 11
20 11
30 9
40 8 CRISTALIZACIÓN DE EUCALIPTOL
55 7
85 12.1 25
115 9.6 20
145 6.5
15
TEMPERATURA(ºC)
175 2.5
205 4.5 10
325 -7.7 5
340 -8.1
0
355 -8.4
0 100 200 300 400 500 600
370 -6.9 -5
385 -5.9 -10
400 -7.3
415 -7.6 -15
TIEMPO(min)
430 -8.9
445 -7.4
460 -7.7
475 -8
490 -8.4
505 -8.2
Datos para el balance de masa y rendimiento.
Datos:
𝑚4 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 29.80 𝑘𝑔
𝑚𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒 = 0.45𝑘𝑔
𝑇𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 19 º𝐶
𝑚2 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 11.55 𝑘𝑔
𝑚𝑏𝑜𝑙𝑠𝑎 = 0.9 𝑘𝑔
Cálculos.
masa de la solución.
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑚4 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑚𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒 = 29.80 𝑘𝑔 − 4 ∗ 0.45𝑘𝑔 = 27.95 𝑘𝑔
Por escurrimiento.
𝑚𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
%𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
7.05
%𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∗ 100 = 25.224%
27.95
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠
%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
10.65
%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼 = ∗ 100 = 38.104%
27.95
% 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 − 𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜
Por centrifugación.
0,25𝑘𝑔
% 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = ∗ 100 = 0,894%
27.95
8. CONCLUSIÓN Y RECOMENDACION
Con base en los resultados experimentales y teóricos se pudo demostrar ver una buena
cantidad de formación de cristales y una pequeña cantidad de masa en pérdidas, por
lo tanto, la práctica desarrollada es viable y óptimo. Por ende, el proceso experimental
por el método combinado a base de los resultados obtenidos es uno de los métodos
más precisos y recomendable para las siguientes pruebas. Es de suma importancia
conocer y dominar este tipo de técnicas experimentales, sobre todo aplicada al análisis
con gran importancia industrial.
Según los datos registrados, durante el proceso del experimento se pudo ver que a 340
minutos del inicio a partir de -6 °C registrados por la termocupla ya se podían apreciar
pequeñas formaciones de cristales en el fondo del balde y desde entonces fue
aumentado poco a poco hasta llegar a formarse completamente durante 505 min 8
horas y media aproximadamente a una temperatura de -10°C registrados por la
termocupla y -8°C registrados por el termómetro digital.
9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
9.1. Fuentes
9.1.1. Enlaces
https://prezi.com/edeh5vmv8ja4/mecanismos-de-cristalizacion-nucleacion/
https://es.scribd.com/document/286385339/Mecanismos-de-Cristalizacion-
de-metales
http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n?responseToken=1
40590329534eb6b32a6b3ff6608c5ff
http://www.fcfm.unach.mx/images/PlaticasPDF/DrClaudioCharla.pdf
http://biblioteca.ucm.es/tesis/19911996/X/4/X4006401.pdf
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_07_1.html