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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

UNID.ACAD.DESC.SAN SIMON TROPICO


PROGRAMA DE ING.PETROQUIMICA

INFORME DE:
CRISTALIZACION.
PRACTICA # 6
Docente: Ing. Ariel García S.

Auxiliar: Univ. Koroline Gonzales Vargas

Materia: Lab. Operaciones Unitarias II

Estudiantes: Hernán Acosta Ledezma


Fabián Antezana Duran
Alfaro Balderrama Laime
Gustavo Balderrama Trujillo
Benedicto Quispe Vela

Gestión: II /2017

FECHA 05 DE FEBRERO DEL 2018


INDICE

1. INTRODUCCIÓN: ............................................................................................. 3

2. ANTECEDENTES. ........................................................................................... 3

3. OBJETIVOS. .................................................................................................... 4

3.1. OBJETIVO GENERAL: ............................................................................. 4

3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: .................................................................... 4

4. JUSTIFICACION. ............................................................................................. 4

5. MARCO TEORICO. .......................................................................................... 5

5.1. DEFINICION Y APLICACIONES. .............................................................. 5

5.2. Solubilidad y curvas de solubilidad. ...................................................... 6

5.3. Métodos de cristalización ........................................................................ 6

5.4. Mecanismos de cristalización ................................................................. 7

5.5. Variables que afectan en la cristalización .............................................. 7

5.6. PRODUCTOS DE LA CRISTALIZACION ................................................. 8

5.7. Equipos de cristalización ...................................................................... 10

6. DESARROLLO EXPERIMENTAL .................................................................. 15

6.1. MATERIALES Y EQUIPOS ..................................................................... 15

6.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ....................................................... 15

6.3. Datos, cálculos y resultados ................................................................. 16

7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................... 20

8. CONCLUSIÓN Y RECOMENDACION ........................................................... 20

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. ............................................................. 20

9.1. Fuentes ................................................................................................... 21


CRISTALIZACIÓN.

1. INTRODUCCIÓN:
La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una
solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. En la cadena de
las operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y antes
de la operación de secado de los cristales y envasado.

Este proceso físico por el cual un cuerpo adquiere la estructura cristalina. Puede realizarse por
sublimación por fusión y posteriormente por enfriamiento de la masa fundida o por graduación
gradual del disolvente en una solución saturada.

En esta sección y los precedentes se han estudiado procesos de separación para sistemas gas-
líquido y liquido-liquido. Edemas también se ha estudiado el proceso de separación de lixiviación
para un sistema solido-liquido.

La cristalización es un procedimiento de purificación por el cual se produce la formación de un sólido


cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir de una disolución.

La cristalización también es un proceso de separación liquido en el que hay transferencia de masa


de un soluto de la solución liquida a una fase cristalina solida pura. Un ejemplo claro es la producción
de sacarosa de azúcar de remolacha donde la sacarosa se cristaliza de una solución acuosa.

En este proceso los iones átomos o moléculas forman una red en la cual se van creando enlaces
hasta llegar a la construcción de cristales, con la finalidad de parificar una sustancia de naturaleza
sólida.

2. ANTECEDENTES.
(300-200 a.C.) Los primeros investigadores buscaban la utilización industrial, y fueron los filósofos
los primeros en tener curiosidad por los minerales, pensaban que tenían poderes curativos.
PERILITON fue el primero en descubrir la angulosidad de los cristales.

(60 d.C.) Un farmacéutico habla de las formas poliédricas, también habla de la cristalización del
sulfato y la especial rotura de ángulos minerales. En esa época otro autor habla de las caras
hexagonales del cuarzo, un peculiar tipo de yeso que aparece en forma de cabello.
Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado un química por el
cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir
de una disolución.

En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando enlaces
hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de
purificar una sustancia de naturaleza sólida.

Por medio de la cristalización se separa un componente de una solución en estado líquido pasándolo
a estado sólido a modo de cristales que precipitan.

Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvo
o cristales en el mundo comercial, por ejemplo el azúcar, la sal, etc.

3. OBJETIVOS.
3.1. OBJETIVO GENERAL:
 cristalizar la solución concentrada de “eucaliptol” 1.8 cineol por el método combinado.

3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Conocer los diferentes métodos de cristalización.


 Conocer las variables de cristalización durante el proceso.
 Evaluar el proceso de cristalización del eucaliptol 1.8 cineol.
 Confeccionar una tabla “temperatura & tiempo”
 Determinar el rendimiento de cristales y aguas madres por escurrimiento y
centrifugación.
 Conocer los productos de la cristalización.

4. JUSTIFICACION.
La realización de este trabajo se justifica en:

 Adquirir un mayor conocimiento de cómo se forman los cristales, teniendo en


claro que, en nuestro proceder, obtendremos un cristal artificial y no natural.
 Saber más sobre cristalografía al realizar nuestro trabajo experimental.
 Experimentar el proceso de separación de un sólido a partir de una solución.
 Apreciar el procedimiento básico de purificación y recristalización de eucaliptol
1.8 cineol.
 Verificar que se incremente la concentración del sólido por encima del punto de
saturación, el exceso del sólido se separa en forma de cristales.
 La frecuencia con la que se emplea este proceso en química para purificar una
sustancia sólida, siendo una operación unitaria necesaria para aquellos productos
químicos que se puede obtener en forma de cristales mayores.

5. MARCO TEORICO.
5.1. DEFINICION Y APLICACIONES.
En términos generales la cristalización responde a un proceso utilizado en química,
de solidificación partiendo de un gas, líquido o incluso de una disolución (de iones,
átomos o moléculas), que se enlazan hasta lograr formar una red cristalina. También
se puede decir, que es la operación por medio de la cual se separa un componente
de una disolución liquida para ser transferido a la fase sólida. En otras palabras, es
el proceso inverso de la disolución.
Se puede cristalizar mediante fusión, dilución o sublimación. En química se utiliza
mucho la disolución de un sólido para ser purificado, mediante la cristalización, ya
que durante el crecimiento del cristal, las moléculas de un mismo tipo, forma y
tamaño, se unen y tienden a excluir la presencia de impurezas.
En el proceso, se somete el sólido ante un disolvente apropiado que estará caliente,
de esa forma se obtiene una disolución saturada. Luego se enfría y en este proceso
la disolución se sobresaturada, lo que empieza a formar pequeños núcleos de
cristalización en los alrededores del recipiente que este siendo utilizado o en la
superficie del propio líquido. Así, otras moléculas se trasladan y unen en la
superficie, produciendo el retículo cristalino. Finalmente los cristales obtenidos son
extraídos del agua y lavados, si estos no obtienen la pureza que se esperaba, se
puede repetir el proceso, utilizando el mismo u otro disolvente.

Su aplicación en la industria es la siguiente:


 Cristalización de la sacarosa en la industria azucarera.
 Obtención de aspirina.
 Separación de ceras en la refinación de aceites (winterizacion).
 Purificación de productos de productos en el refino del petróleo.

5.2. Solubilidad y curvas de solubilidad.


La solubilidad es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra llamada
solvente. Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto que se
puede disolver en una cantidad determinada de disolvente, a determinadas
condiciones de temperatura, incluso presión (en caso de un soluto gaseoso). Puede
expresarse en unidades de concentración: molaridad, fracción molar, etc. Si en una
disolución no se puede disolver más soluto se dice que la disolución esta “saturada”.
En la curva de solubilidad el coeficiente de solubilidad representando depende de
la temperatura, de la concentración del soluto, de la naturaleza del disolvente y de
la presión. Para caso de un sólido disuelto, la influencia de la presión es muy
pequeña. Al elevar la temperatura, el coeficiente de solubilidad aumenta si el
fenómeno de disolución a temperatura constante es endotérmico (es el caso más
frecuente), y disminuye en caso contrario.

5.3. Métodos de cristalización


5.3.1. Enfriamiento lento
En este método se prepara una solución saturada la cual se lleva cerca del
punto de ebullición para luego dejarlo enfriar lentamente y propiciar la
aparición de cristales, este método también se puede llevar a cabo con la
disolución a temperatura ambiente y posteriormente refrigerar el compuesto.
La ventaja de este método es que es sumamente sencillo.
5.3.2. Evaporación
Esta es la técnica más simple para las muestras estables al aire. Una solución
saturada se prepara en un disolvente adecuado. La muestra se puede dejar
en un vial de muestra que tiene una tapa perforada. El tamaño de las
perforaciones es una variable experimental que depende en cierta medida de
la volatilidad de la muestra.

5.4. Mecanismos de cristalización


5.4.1. Nucleación.
Se produce como consecuencia de rápidas fluctuaciones locales, en una fase
homogénea. Los núcleos cristalinos se pueden formar a partir de moléculas,
átomos o iones.

5.4.1.1.1. Nucleación homogénea.


La nucleación en soluciones libres de partículas solidas ocurre en
todo el volumen del molde y no ocupa superficie disponible. Difícil
de conseguir, ya que se necesitan elevados subenfriamientos y
líquidos muy puros.
5.4.1.1.2. Nucleación heterogénea.
Es aquel en que los cristales del soluto están presentes en la
solución que cristaliza.
La nucleación heterogénea ocurre en las paredes de los, moldes y
partículas de óxidos u otros solidos dispersos en el líquido utilizando
su superficie disponible.
Esto implica menor gasto de energía para crear superficie.
5.4.2. Aglomeración.
Se produce en la curva de sobresaturación, los niveles cristalinos se unen con
otros.

5.5. Variables que afectan en la cristalización


Los factores que más influyen en la formación de cristales son:

 TEMPERATURA
 TIEMPO
 ESPACIO
 GRADO DE SATURACIÓN
5.5.1. TEMPERATURA: Cuanto mayor es la temperatura más rápida va ser
la cristalización ya que al estar la disolución a gran temperatura el agua
también lo está y se evapora más rápido. Pero al ser una cristalización
más rápida los cristales no van a estar bien definidos, porque no han
tenido tiempo para ordenarse.
5.5.2. TIEMPO: Cuanto más tiempo está expuesto la disolución al aire, la
solución va tener menos agua porque ha tenido tiempo para evaporarse
y además los cristales va ser mejores porque a tenido tiempo para
ordenarse.
5.5.3. ESPACIO: Cuanta más superficie tenga la mezcla para realizar la
cristalización mejor serán los cristales porque en primer lugar va haber
más superficie en contacto con el aire y segundo va tener más espacio
para desarrollarse.
5.5.4. GRADO DE SATURACIÓN: Cuanto más saturada este la disolución,
menos cantidad de agua va tener la disolución más materia prima estará
disponible por lo que menos va tardar en evaporarse y los cristales van a ser
más grandes y más definidos.

5.6. PRODUCTOS DE LA CRISTALIZACION


5.6.1. CRISTALES: La mayoría de los cristales naturales se forman a partir
de la cristalización de gases a presión en la pared interior de cavidades
rocosas llamadas geodas. La calidad, tamaño, color y forma de los
cristales dependen de la presión y composición de los gases en dichas
geodas (burbujas) y de la temperatura y otras condiciones del magma
en el que se formen. Los cristales están formados por la unión de
partículas dispuestas de forma regular siguiendo un esquema
determinado que se reproduce, en forma y orientación, en todo el cristal
y que crea una red tridimensional.

5.6.1.1.1. TIPOS DE CRISTALES

Cristales sólidos: Excepto el vidrio y las sustancias amorfas,


cuya estructura no aparece ordenada sino corrida, toda la
materia sólida se encuentra en estado cristalino. En general, se
presenta en forma de agregado de pequeños cristales (o
policristalinos) como en el hielo, las rocas muy duras, los ladrillos,
el hormigón, los plásticos, los metales muy proporcionales, los
huesos, etc., o mal cristalizados como las fibras de madera
corridas.

Cristales luminosos: Algunos líquidos anisótropos,


denominados a veces "cristales líquidos ", han de considerarse
en realidad como cuerpos mesomorfos , es decir, estados de la
materia intermedios entre el estado amorfo y el estado cristalino.
Los cristales líquidos se usan en pantallas (displays) de aparatos
electrónicos. Su diseño más corriente consta de dos láminas de
vidrio metalizado que emparedan una fina película de sustancia
mesomorfa. La aplicación de una tensión eléctrica a la película
provoca una intensa turbulencia que comporta una difusión local
de la luz, con la cual la zona cargada se vuelve opaca

Cristales iónicos: Los cristales iónicos tienen dos


características importantes: están formados de enlaces cargados
y los aniones y cationes suelen ser de distinto tamaño. Son duros
y a la vez quebradizos.

Cristales covalentes: Los átomos de los cristales covalentes se


mantienen unidos en una red tridimensional únicamente por
enlaces covalentes. El grafito y el diamante, isótropos del
carbono, son buenos ejemplos. Debido a sus enlaces covalentes
fuertes en tres dimensiones, el diamante presenta una dureza
particular y un elevado punto de fusión.

Cristales moleculares: En un cristal molecular, los puntos


reticulares están ocupados por moléculas que se mantienen
unidas por fuerzas de van der Waals y/o de enlaces de
hidrógeno. El dióxido de azufre (SO2) sólido es un ejemplo de
cristal molecular al igual que los cristalões de I2, P4 y S8.

Cristales metálicos: La estructura de los cristales metálicos es


más simple porque cada punto reticular del cristal está ocupado
por un átomo del mismo metal. Los cristales metálicos por lo
regular tienen una estructura cúbica centrada en el cuerpo o en
las caras; también pueden ser hexagonales de empaquetamiento
compacto, por lo que suelen ser muy densos.

5.6.2. AGUAS MADRES Y RECRISTALIZACIONES

Se les llama aguas madres a las soluciones que quedan luego de la


precipitación. Como pueden tener considerable cantidad de sustancia se
las puede concentrar y volver a recristalizar, pero hay que tener en cuenta
que las impurezas estarán más concentradas. Sin embargo hay veces, por
ejemplo cuando se purifica una sustancia costosa o difícil de conseguir,
este proceso de recuperación es importante. Cuando se hacen
recristalizaciones se generan gran cantidad de fracciones en diferente
grado de purificación y se hace necesario gran cantidad de recipientes y
un trabajo esmerado para no confundir los pasos ni las fracciones.

5.7. Equipos de cristalización


GENERALIDADES: Los cristalizadores pueden clasificarse convenientemente
en función del método que se emplea para obtener el depósito cristalino. Los
grupos son los siguientes:
 Cristalizadores que obtienen la precipitación mediante enfriamiento de
una solución caliente y concentrada.
 Cristalizadores en donde se obtiene la precipitación por evaporación de
la solución.
 Cristalizadores en donde se logra la precipitación por evaporación y
enfriamiento adiabático.

APARATOS SIN CLASIFICACIÓN DE LOS CRISTALES

CRISTALIZADOR WOLF-BOCK

Este tipo de cristalizador oscilante se emplea mucho en Alemania e Inglaterra.


Este equipo esta compuesto de un recipiente alargado de mucha superficie y
poco fondo, como una balsa, montado sobre arcos metálicos que pueden girar
sobre unos rodillos para darle un movimiento oscilante. Las aguas madres
entran por un extremo, saturadas previamente por evaporación, y la
evaporación superficial y el enfriamiento provocan la cristalización.

La principal ventaja del sistema reside en su sencillez y poco costo, y en que


las partes en contacto con las aguas madres pueden fácilmente construirse de
materiales inatacables o revestirse con ellos, lo que permite tratar disoluciones
de gran agresividad química.

CRISTALIZADOR SWENSON-WALKER
Es un tanque alargado de, fondo semicilíndrico, provisto de un eje longitudinal
con paletas helicoidales que, al girar, cumplen la doble misión de evitar la
aglomeración de cristales junto a las paredes y de ayudar al transporte de los
cristales ya formados. Va provisto de una doble camisa para el enfriamiento
se construye en unidades de unos tres metros de largo por sesenta
centímetros de ancho, que se pueden empalmar unas a continuación de otras,
hasta cuatro unidades, con un mismo eje de agitación, y todas las que se
desee en cascada. Se emplea mucho este tipo de cristalizador en América.

CRISTALIZADOR KRYSTAL

Trabajan con una mayor velocidad de circulación que provoca una


recirculación de la suspensión de cristales a través de la zona generadora de
sobresaturación en el cristalizador. Pueden operar en forma continua o batch
e ir acompañados de clasificación de producto con y sin destrucción de finos.
Son los más empleados hoy en día. El magma se circula empleando
circulación forzada (FC) o un tubo draft de aspiración deflector (DTB) y agitador
interno.
CRISTALIZADOR HOWARD

En este aparato se emplean en la calcificación hidráulica de partículas en


suspensión, la cristalización se produce en el seno de una corriente de líquido
que circula por el espacio anular entre dos superficies cónicas. La interior
actúa al mismo tiempo como refrigerante para producir el enfriamiento
necesario. Los cristales que se forman son arrastrados hacia arriba por el
empuje, de la corriente hasta que la sección se hace mayor y este empuje
decrece. Solamente los que alcanzan un tamaño suficiente pueden vencer al
empuje hidráulico en la parte más estrecha y ser recogidos en la cámara
inferior. El tamaño de los cristales puede regularse bajando o subiendo el cono
interior para dar menor o mayor sección al espacio anular.

CRISTALIZADOR OSLO CON EVAPORACIÓN ADIABÁTICA

La unidad esquematizada en la figura funciona por evaporación adiabática del


disolvente.
Las aguas madres, son recogidas cerca del punto de alimentación y llevadas
a un calentador, de donde pasan a una cámara de evaporación adiabática a
presión reducida. El calor de evaporación lo suministra la propia masa del
líquido, que se enfría la disolución sobre sal.

Estos tipos de cristalizadores se emplean generalmente para grandes


producciones. El lecho de cristales alcanza en algunos un diámetro de cinco
metros y una altura de seis, con circulación de líquido a razón de 30000 litros/h.

CRISTALIZADOR DISCONTINUO CON AGITACIÓN Y ENFRIAMIENTO

El cristalizador Discontinuo con agitación evita algunos de los efectos del


cristalizador en forma de tanque, porque dispone de agitación y enfriamiento
artificial. Por los serpentines refrigerantes se hace circular agua o salmuera, y
la solución es agitada por paletas sobre el eje central. La agitación desempeña
varias funciones:

Aumenta la rapidez con que se transmite el calor y mantiene mas uniforme la


temperatura de la solución.

2) El enfriamiento mas rápido y la turbulencia dan como resultado un numero


mayor de núcleos nuevos, de modo que aumenta el numero de cristales
pequeños.

3) El mantenimiento de los cristales finos en suspensión les permite crecer


hasta obtener un tamaño uniforme mayor en lugar de formar aglomerados.
6. DESARROLLO EXPERIMENTAL
6.1. MATERIALES Y EQUIPOS
MATERIALES: EQUIPOS:
 Eucaliptol  Balanza
 Balde  Termocupla
 Termómetro digital
 Refrigerador

6.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL


 Para empezar la práctica experimental, se pesa una solución concentrada de
eucaliptol.
 Pesamos el balde vacía registrando su peso.
 Se introduce el eucaliptol a un refrigerador y se registra la temperatura inicial
con la termocupla.
 Se toma datos de temperatura y observar la muestra cada 10,30 y15 min
durante 8 horas.
 Se deja la muestra en el congelador durante un dia luego se elimina parte de
las aguas madres por escurrimiento y después se procede a cntrifugarlo en una
centrifuga de canasto de laboratorio.
 Se toma los datos de la masas de agua madres y cristales para calcular el
rendimiento.
6.3. Datos, cálculos y resultados

Temperatura(ºC)
Temperatura(ºC)
Nº tiempo(min) Termómetro Observaciones
Termocupla
digital
1 0 19 19 Inicio ce cristalización.
2 10 11 11 No existen cristales.
3 20 11 11 Formación de cristales nula.
4 30 9 9 No se observa cristales.
5 40 8 8 No se observa cristales.
6 55 7 7 No se observa cristales.
7 85 15 12.1 No se observa cristales.
8 115 11 9.6 No se observa cristales.
9 145 4 6.5 No existen cristales.
10 175 4 2.5 No se observa cristales.
11 205 2 4.5 No se observa cristales.
12 325 -6 -7.7 Sin formación de cristales.
13 340 -6 -8.1 Poca formación de cristales en el fondo.
14 355 -6 -8.4 Con formación de cristales.
Con formación de cristales fondo del
15 370 -6 -6.9
balde.
Con formación de cristales fondo del
16 385 -6 -5.9
balde.
Cristales formados hasta la mitad del
17 400 -9 -7.3
balde.
18 415 -9 -7.6 Cristales formados más de la mitad 60%.
Cristales formados hasta más de la
19 430 -9 -8.9
mitad de balde.
Cristales formados un poco más la
20 445 -9 -7.4
mitad del balde.
Cristales formados un poco más la
21 460 -9 -7.7
mitad del balde.
Cristales formados, más sólidos
22 475 -10 -8
(congelamiento superior del balde).
Cristales formados, más sólidos
23 490 -10 -8.4
(congelamiento superior del balde).
Cristales formados, más sólidos
24 505 -10 -8.2
(congelamiento superior del balde).
GRAFICA I TEMPERATURA VS TIEMPO: mediciones de temperatura tomadas con la
termocupla.

tiempo(min) Temperatura(ºC)
0 19
10 11
20 11
30 9 CRISTALIZACIÓN DE EUCALIPTOL
40 8
25
55 7
20
85 15

TEMPERATURA (ºC)
115 11 15
145 4 10
175 4 5
205 2
0
325 -6
-5 0 100 200 300 400 500 600
340 -6
355 -6 -10
370 -6 -15
TIEMPO(min)
385 -6
400 -9
415 -9
430 -9
445 -9
460 -9
475 -10
490 -10
505 -10
GRAFICA I TEMPERATURA VS TIEMPO: mediciones de temperatura tomadas
con el termómetro digital.
tiempo(min) Temperatura(ºC)
0 19
10 11
20 11
30 9
40 8 CRISTALIZACIÓN DE EUCALIPTOL
55 7
85 12.1 25
115 9.6 20
145 6.5
15
TEMPERATURA(ºC)

175 2.5
205 4.5 10
325 -7.7 5
340 -8.1
0
355 -8.4
0 100 200 300 400 500 600
370 -6.9 -5
385 -5.9 -10
400 -7.3
415 -7.6 -15
TIEMPO(min)
430 -8.9
445 -7.4
460 -7.7
475 -8
490 -8.4
505 -8.2
Datos para el balance de masa y rendimiento.
Datos:
𝑚4 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 29.80 𝑘𝑔
𝑚𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒 = 0.45𝑘𝑔
𝑇𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 19 º𝐶
𝑚2 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 11.55 𝑘𝑔

𝑚2 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 10.90 𝑘𝑔

𝑚𝑏𝑜𝑙𝑠𝑎+𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 = 7.95 𝑘𝑔

𝑚𝑏𝑜𝑙𝑠𝑎 = 0.9 𝑘𝑔
Cálculos.

 masa de la solución.
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑚4 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑚𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒 = 29.80 𝑘𝑔 − 4 ∗ 0.45𝑘𝑔 = 27.95 𝑘𝑔

 Masa de guas madres


𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑚2 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 − 𝑚𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒

𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 11.55 − 2 ∗ 0.45 = 10.65𝑘𝑔

𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑚2 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛 − 𝑚𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒

𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 10.90 − 2 ∗ 0.45 = 10 𝑘𝑔

𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 10.65 + 10 = 20.65 𝑘𝑔

 Masa se cristal calculado.


𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜
= 𝑚4 𝑏𝑎𝑙𝑑𝑒𝑠+𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 − 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛

𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 = 27.95 − 10.65 − 10= 7.3 kg

 Masa de cristal obtenido.


𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 = 𝑚𝑏𝑜𝑙𝑠𝑎+𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 − 𝑚𝑏𝑜𝑙𝑠𝑎

𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 = 7.95 − 0.9=7.05 kg

 Perdidas de masa de cristal


𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑜 = 7.3 − 7.05 = 0,25 kg
Rendimiento

 Por escurrimiento.
𝑚𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
%𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
7.05
%𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∗ 100 = 25.224%
27.95
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠
%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
10.65
%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼 = ∗ 100 = 38.104%
27.95
% 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 − 𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜

% 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 27.95 − 7.05 − 10.65 = 10.25

 Por centrifugación.

𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛


%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼𝐼 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
10
%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼𝐼 = ∗ 100 = 35.778%
27.95

%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = %𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼 + %𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼𝐼

%𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 38.10 + 35.77 = 73.87

𝑚𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − (𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 + 𝑚 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑐𝑢𝑟𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜


+ 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑖𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖ó𝑛 )

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 27.95 − (7.05 + 10.65 + 10)= 0.25kg

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠


% 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

0,25𝑘𝑔
% 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = ∗ 100 = 0,894%
27.95

%𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = %𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 + %𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼 + %𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒𝑠 𝐼𝐼 + % 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠=100%

% 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 25,224 + 38,104 + 35.778 + 0.894 = 100%


7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 En cuanto a la masa de cristales el resultado teórico calculado de eucaliptol


cristalizado fue de 7.3kg a partir de 27.95kg de solución concentrada y la masa
real del cristal obtenido es de 7.05kg, con una pérdida de solo 0,25kg de masa
de cristal.
 La masa de aguas de madres totales es de 20,65kg el cual sería el resto de la
masa del cristal real que es 7.05kg mas el 0,25kg que no pudo cristalizar de un
27,95kg de solución concentrada o la suma de masa de cristal de aguas madres
de escurrimiento que es de 10,65kg mas las aguas madres de centrifugación
de 10kg de masa.
 El rendimiento por escurrimiento de aguas madres es de 38,104%, por centrifugación
es de 35,78% y se obtuvo un rendimiento de 25.224% de cristalización con 0,894%
en perdida.

8. CONCLUSIÓN Y RECOMENDACION
 Con base en los resultados experimentales y teóricos se pudo demostrar ver una buena
cantidad de formación de cristales y una pequeña cantidad de masa en pérdidas, por
lo tanto, la práctica desarrollada es viable y óptimo. Por ende, el proceso experimental
por el método combinado a base de los resultados obtenidos es uno de los métodos
más precisos y recomendable para las siguientes pruebas. Es de suma importancia
conocer y dominar este tipo de técnicas experimentales, sobre todo aplicada al análisis
con gran importancia industrial.

 Según los datos registrados, durante el proceso del experimento se pudo ver que a 340
minutos del inicio a partir de -6 °C registrados por la termocupla ya se podían apreciar
pequeñas formaciones de cristales en el fondo del balde y desde entonces fue
aumentado poco a poco hasta llegar a formarse completamente durante 505 min 8
horas y media aproximadamente a una temperatura de -10°C registrados por la
termocupla y -8°C registrados por el termómetro digital.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
9.1. Fuentes

9.1.1. Enlaces
https://prezi.com/edeh5vmv8ja4/mecanismos-de-cristalizacion-nucleacion/
https://es.scribd.com/document/286385339/Mecanismos-de-Cristalizacion-
de-metales
http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n?responseToken=1
40590329534eb6b32a6b3ff6608c5ff
http://www.fcfm.unach.mx/images/PlaticasPDF/DrClaudioCharla.pdf
http://biblioteca.ucm.es/tesis/19911996/X/4/X4006401.pdf
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_07_1.html

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