DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD

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Derly Alvarez, b Herlen Silva y c Geraldin Ospina
a
derly.alvarez00@usc.edu.co, bherlen.silva00@usc.edu.co cgeraldin.ospina00@usc.edu.co
ayb
Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Laboratorio de Química
Analítica I
Santiago de Cali, Colombia
Marzo 30 de 2022

RESUMEN
Se determino la concentración de cloruros en una muestra problema para determinar la efectividad de los
métodos de Mohr, Fajans y Volhard que son muy comunes y utilizados, para esto se realizaron cinco titulaciones.
Inicialmente se realizó una solución de NaCl con K2CrO4 en agua la cual era amarrilla, y al valorarse con 9.6mL de
AgNO3 la solución adopto un color rojo ladrillo. Seguidamente se hizo un Blanco el cual era de color amarillo claro
y al valorarse con 0.2 mL de AgNO3 se tornó rojo. También se realizó una titulación de KCNS donde se gastó 5.4 mL
para llegar a un tono rojizo. Después se llevó a cabo una solución de AgNO3 con HNO3 concentrado y FeCl3 en agua
que se tituló con KCNS, donde se gastó 5.4 mL para llegar a un tono rojizo. Estas se tomaron como referencia para
comparar cuál método funciona mejor.

Posteriormente se llevaron a cabo los tres métodos de volumetrías de precipitación para la determinación de
cloruros en agua: Método de Fajans, en este método se utilizó como valorante el AgNO3 y su indicador fue la
fluoresceína, este es un indicador de absorción, por lo que tiende a absorberse en la superficie del sólido,
observando un precipitado rosa, para llegar a este precipitado se gastó 7.5 mL, luego se realizó un duplicado en el
cual se gastó 7.4 mL de AgNO3. En el método de Mohr, se utilizó el AgNO3 como titulante y cromato de potasio
como indicador, donde se gastó 7,4 mL de AgNO3 para que se tornará rosa y 7.65 mL en el duplicado,
seguidamente se realizó un Blanco de Mohr donde se utilizó 6.4 mL de AgNO3 para tornarse rojizo, estos dos
métodos fueron una titulación directa a diferencia del Método de Volhard que fue una titulación indirecta, donde
se utilizó como titulante el KCNS y como indicador el sulfato férrico, observando que al agregar 0.8 mL de KCNS se
tornó naranja rojizo.

Palabras clave: titulaciones, cloruros, Mohr, Fajans y Volhard.

INTRODUCCIÓN fluoresceína, que es un compuesto orgánico que

Las valoraciones son reacción entre un analito,
un indicador químico y una preparación estándar
que es utilizada como titulante, esta se añade por
medio de una bureta lentamente a la solución del
analito y el indicador. En este procedimiento se
analiza el valor inicial y el valor final del titulante
teniendo como resultado el valor que se necesitó
para que reaccionara completamente el analito
obteniendo un cambio de color evidente. [1]
Hay diferente tipos de valoraciones aquí se
trabaja unas puntuales como valoración por
precipitación basada en reacciones que producen
compuestos iónicos de solubilidad limitada, como
reactivos precipitantes más utilizados y de mayor
importancia es el nitrato de plata usado para la
determinación de halógenos, aniones parecidos a
halógenos, mercaptanos, ácidos grasos y varios
aniones inorgánicos estas valoraciones se llaman
argentométricas en el cual se tiene los siguientes
métodos utilizados en la práctica. [1]
MÉTODO DE FAJAN
utiliza un indicador de adsorción como
se adsorbe o desorbe de la superficie del sólido en
una valoración de precipitación. Idealmente, la
adsorción o desorción ocurre cerca del punto de
equivalencia y produce no solo un cambio de
color sino también la transferencia de color desde
la disolución al sólido o viceversa. [1]
MÉTODO DE MOHR
En este se utiliza el cromato de sodio que
funciona como indicador para la valoración
argento métrica de los iones cloruro. Los iones
plata reaccionan con el cromato para formar el
cromato de plata (Ag2CrO4) El cual es un
precipitado rojo ladrillo y se forma en la región del
punto de equivalencia. [1]
EL MÉTODO VOLHARD.
Este método es importante para la determinación
indirecta de iones haluro; se tiene la solución
problema, el exceso de disolución estándar del
nitrato de plata, el HNO3, utilizando como
indicador el sulfato férrico mediante titulación por
retroceso con KCNS, se obtiene el exceso de
plata dando a la reacción un color rojo. [1]

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ANÁLISIS DE RESULTADOS Ag+.
Los métodos título métricos, trabajan con el
equilibrio de precipitación para determinar iones,
generalmente cloruros, por titulaciones
argentométricas. Donde se usa la sal de plata para
determinar la concentración de Cl- e indicadores
para observar el punto de final de la reacción
dependiendo de cual se use, será el método
Mohr, Fajans o Voljarh. La sal formada presenta Figura 3: punto final en la titulación de AgNO3
una baja solubilidad, volviendo la reacción
irreversible. [2] También se realizó un blanco con valor promedio
de 0.15 ml el cual es resto al valor promedio y dio
En la estandarización de AgNO3 0.1 M, se 8.88ml
determinó que para preparar la solución se debía
utilizar 8.4435 g en 500ml agua destilada A partir de la reacción 1, los datos del NaCl 1 y
(ecuación 1). Dicha solución fue utilizada como factores estequiométricos se calculó la
titulante para las otras reaccione. concentración M de AgNO3 (ecuación 2) De lo
cual se pudo determinar que la concentración era
0.1
𝑚𝑜𝑙
× 0.5𝐿 ×
169.27𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂 33
= 8.4433𝐴𝑔𝑁𝑂3 (1)
de 0.096 M. Por factores de conversión y
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 3 estequiométricos se pudo expresar en mg Cl-/mL
Luego se disolvió 0.05g de NaCl 1 en 50 ml de de AgNO3 arrojando como resultado que por cada
agua y se adiciono 2 ml de cromato de potasio 5 al ml de AgNO3 hay 3.27 mg de iones Cl - (ecuación
5%, por el cual la solución era amarilla figura 1. 3).
Cuando se empezó a titular esta se iba aclarando
ya que los iones Ag+ del AgNO3 2 reaccionan con
los iones Cl- del NaCl 1 formando el precipitado
AgCl 3 (reacción 1) que es un compuesto poco
Estandarización de KSNC
soluble en agua figura 2, posteriormente cambio a
un rojo ladrillo alcanzando su punto de equilibrio
En la estandarización de KCNS se calculó la
a los 9.6 ml de AgNO3 2, debido a que los iones Cl-
concentración a partir de la concentración de
1 reaccionaron todos y los iones Ag+ 2 siguen
AgNO3 figura 4.
aumentando, por lo que estos reaccionan con los
iones CrO4- 5, conformándose el cromato de plata
6 (reacción 2)que es rojo, sé determinó que el
valor promedio sería de 9.03 ml.

Figura 4: Estandarización KCNS

Figura 1:Solución de NaCl, H2O y K2CrO4
Figura 2: cambio de color por la reacción los iones Cl- y
(Ecuación 4)
Método de MOHR
En este método se determinó como el ion Cl- se
precipito (precipitado blanco) como cloruro de
plata 3, al valorarse con nitrato de plata 2
(reacción 1) y como interactuaba el cromato de
potasio 5 como indicador, este inicialmente puso
la solución amarilla figura 5 y luego en el punto
final la dispuso a un rojo ladrillo por la formación
del cromato de plata 6 (reacción 2), Figura 6.

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 MÉTODO DE FAJANS

Para llevar a cabo el método mencionado

Figura 5: Iniciación de Mohr
anteriormente se tomaron 5 Ml de NaCl y se le
añadieron 5 gotas de indicador fluoresceína el
cual actúa como indicador de adsorción, dando un
color verde-amarillento figura 7; al iniciar la
titulación con la solución estándar del AgNO3 la
reacción está con una carga superficial negativa
del precipitado de AgCl a causa de la adsorción en
exceso del Cl- [1].

Figura 6: Finalización de Mohr-

Esto se da porque la solubilidad del Ag2CrO4 6 es

mayor que la del AgCl 3, por eso se formó el AgCl
3 hasta que no hubo más Cl- libres y de inmediato
al haber un exceso del catión Ag+ este reaccionó
con el k2CrO4 5 precipitando así el Ag2CrO4 6, Figura 7: Solución Fajans inicial
marcando el punto final. La cantidad de CrO4 2-
que se añade es lo suficientemente pequeña Al llegar la titulación a su punto final la carga es
como para que el punto final aparezca siempre positiva ya que se obtuvo un precipitado por la
después del punto de equivalencia. Para absorción del exceso Ag+ obtenido consigo un
compensar este error sistemático positivo, se cambio visible pues el indicador aniónico se
analiza un blanco de reactivo sin analito con lo adsorbe a la superficie del precipitado
que se determina el volumen de agente valorante adquiriendo un color rosado. [1]
necesario para inducir el cambio de color del
indicador. Como el CrO4- es una base débil, la
disolución suele mantenerse en un pH
ligeramente alcalino. [1]

Con el punto de equivalencia se tomó la cantidad Figura 8: Solución Fajans inicial

de titulante empleado, con este se calculó por
medio de valores estequiométrico (reacción 1) los
gramos de Cl- presente en la muestra problema y
con la relación p/v encontramos que el 0.82% fue
lo que reaccionó (ecuación 5 y 6), para poder
hacer la comparación entre los métodos.

Método de Volhard
Se tituló un exceso de iones de plata con una
disolución estándar de iones SCN
Donde el sulfato de hierro funcionó como el
indicador. Luego se formó una sal AgCl formando
un precipitado blanco Figura 9. Esta disolución se
torna roja al agregar un mínimo exceso de ion
tiocianato debido a la formación de Fe (SCN)2+.
Esta es una titulación indirecta de iones de
haluros, por lo que se realizó en un exceso
medido de la disolución estándar de AgNO3
(Ecuación 10) se añadió a la muestra, haciendo
que haya un exceso de Ag, la cual se determinó
por la titulación estándar de una disolución de
tiocianato (Ecuación 3). En un medio fuertemente
ácido la titulación de Volhard representa una
ventaja única sobre otros métodos de titulación
ya que los iones de carbono, oxalatos y arsenito,
no generan interferencias. Las sales de Ag son
solubles en medio ácido, pero también son
ligeramente solubles en un medio neutro. Por
último, se calculó el cloro en la muestra problema
[3] (Ecuación 11).
Estandarización de KSNC
(Ecuación 10)
(Ecuación 11)
La reacción ocurre de manera significativa cerca
del punto final de la titulación por retroceso. Esta
reacción provoca que el punto final se desvanezca
y que el ion tiocianato se consuma en exceso.
Para el ion cloruro, los bajos resultados que se
obtienen pueden ser superados filtrando el
cloruro de plata antes de comenzar la valoración
por retroceso. La filtración no es necesaria para
otros haluros debido a que forman sales de plata
que son menos solubles que el tiocianato de plata
como se observó en la figura 10 [3]
experimentalmente se tomó el volumen de
solución titulante en el momento del punto de
equivalencia y teniendo en cuenta la
estandarización de KSNC.
Figura 9. Volhard inicial
Figura 10. Volhard final
CONCLUSIONES
Se aprendió sobre las titulaciones volumétricas
basadas en las precipitaciones, las cuales, en este
laboratorio se determinaron por la diferencia de
solubilidad de las sales formas a partir de la
solución problema, los indicadores y los titulantes.
Teniendo en cuenta los valores obtenidos en los
tres métodos de titulación podemos decir, que los
métodos de Morh y Fanjasn tienen una similitud
en su valoración, pero teóricamente el método de
Morh es más utilizado y efectivo porque al realizar
el blanco se está disminuyendo la incertidumbre y
el porcentaje de error que puede darse por el
indicador.
REFERENCIAS
[1] F. James Holler, Stanly R. Crouch, Donald M.
West, Douglas A. Skoog. Fundamentos Química
Analítica. Novena edición Claudia C. Garay
Castro, Pilar Hernández Santamarina 2015.
Página 303. 408. 413.
[2] Jhon Rios, Sandar Castro. Notas de Química
Página 4 de 5
de Analítica. Pagina 245.

[3] David Harvey. Química Analítica Moderna.

Página 245

[4] Harris, Daniel C. Análisis Químico

Cuantitativo. 3a.ed.--. Barcelona: Reverté, 2012.
Página 202.

[5] Volumetría de precipitación (Citado 27 de

marzo de 2022), disponible en:
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.p
hp/49565/mod_resource/content/1/12%20volu
metria%20por%20precipitacion.pdf