Análisis de cloruros

Sebastián Tovar Molina(1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)

sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.
Fecha de Realización: 18 deSeptiembre de 2013.

Resumen
Para determinar el porcentaje de NaClque contiene 2.0025 g de un cubo de caldo Maggi se realizó una
titulaciónargentométrica por precipitación mediante el método directo de Mohr en el que consistía titular el
NaCl con AgNO3usando como indicador el K2CrO4y realizando un ensayo en blanco, con este método se
encuentra que el porcentaje de NaCl es de 16.1%y mediante método de Volhard se obtiene unporcentaje de
NaCl de 40.9 % utilizando como indicador el NH3Fe(SO4)2·12H2O y como agente titulanteel KSCN, se realiza
una filtración y se determina la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos seobtiene que el
método de Volhard es el más preciso.

Para obtener resultados consistentes y

1. Datos, cálculos y resultados.
conocer la concentración de dichos
Para la determinación de cloruros se realizó compuestos se realizó una estandarización
una titulación por precipitación con el nitrato donde se hizo reaccionar dichas soluciones
de plata como titulante y utilizando los con otra de la cual se sabía la concentración.
métodos de Volhard y Mohr. Para cuantificar Para hallar la concentración real de la
el exceso de plata se prepararon las solución de AgNO3 se estandarizó titulando
solucionesde AgNO3 0.1 M y KSCN 0.1 M. una solución de 0.0500 g NaCl diluidos en
50.0 mL de agua destilada, usando como
Preparación de 100 mL de AgNO3 0.1 M. indicador fluoresceína.

Reacción 1. Estandarización AgNO3.

La molaridad del AgNO3 se obtiene a través

del siguiente cálculo, conociendo que 12.3 mL
Preparación de 25.0 mL de KSCN 0.1M.
de AgNO3 fueron necesarios para cambiar el
viraje de la solución:

Ecuación 1. Definición de moralidad.

1
Para estandarizar el KSCN se utilizó 10.0
mLde AgNO3 estandarizado y se diluyo en
50.0 mL de agua destilada al añadir 1.0 mL
Según los resultados, en la muestra del cubito
de HNO3 y 1.0 mL de solución indicadora
de caldo de 2.0025 g se encuentran322mg de
(NH4Fe (SO4) 2.12H2O.
NaCl.

En porcentaje:

Reacción 2. Estandarización KSCN.

De la muestra del cubito de caldo un 16.1 %

La molaridad del KSCN se obtiene a través es NaCl.
del siguiente cálculo, conociendo que 12.2 mL Se expresa la molaridad de AgNO3 expresada
de KSCN fueron necesarios para cambiar el en mg de Cl-//mL AgNO3.
viraje de la solución:

Conociendo la concentración real de las

soluciones preparadas se procede a las Al observar la información nutricional de caldo

titulaciones. en cubo maggi se encuentra que el porcentaje

Para el caso del AgNO3. Método de Mohr. de cloruro de sodio es del38.0% (mg), por

Primero se titula un blanco que con solo 0.2 tanto se halla el porcentaje de error.

mL de AgNO3 el indicador cambia de color.

En la titulación de la muestra fueron usados
39.1 mL de la solución estandarizada de
Ecuación 2. Error porcentual.
AgNO3 y se realizó el cálculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra:

2
 Para el caso del KSCN. Método de Volhard. Tabla 2. Cantidad de NaCl presente en la muestra

En la titulación de la muestra fueron usados por método de Volhard y Mohr.

0.40mL de la solución estandarizada de Método Cantidad de NaCl Porcentaje de

KSCN y se realiza el cálculo para encontrar (%) error
los gramos de Cl- en la muestra (%)
Mohr 16.1 57.6
Volhard 40.9 7.63

2. Discusión de resultados.
En el método de Mohr, método directo,
inicialmente se realizó un ensayo en blanco
para corregir luego los resultados de la
titulación y así determinar la cantidad
deprecipitado, también para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua
esto con el fin de precisar que la cantidad de
cloruros a obtener solo sean del cloruro de
sodio y no dela disolución con el agua. Es
necesario realizar un blanco porque titulando
Se halla el porcentaje de error. el blanco se utiliza un volumen de la solución
del agente precipitante, este volumen es el
volumen en exceso que necesita el indicador
Los resultados obtenidos se muestran a para cambiar de color, el volumen utilizado en
continuación. la realización del blanco se le resta al
volumen utilizado en la titulación corrigiendo
Tabla 1. Datos de estandarización de soluciones.
el error que viene implícito en el método.
Estandar Cantidad de Cantidad Molaridad Se utiliza el indicador cromato de potasio, ya
ización NaCl de (M)
que la función de este esde unirse al primer
(± 1.0 agente exceso de ión plata formando
g) titulante Ag2CrO4y logrando un precipitado de color
(mL)
rojoladrillo,es decir que al momento de
AgNO3 0.0500 12.3 0.141 que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la for
KSCN No se utilizó 12.2 0.115 mación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+)

3
atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ), esto se
debe a que el cloruro de plata es
menossoluble que el cromato de plata.
CrO4-+ 2Ag+→Ag2CrO4
Reacción 3. Precipitado Blanco.
En el método Volhard, método indirecto,
indirecto porque en realidadlo que se tituló fue
el exceso de plata y no
loscloruros,inicialmente se tomó la solución
problema y se le vertió un exceso de AgNO3
para poder precipitar todos los iones cloro en
forma de cloruro de plata con el fin de filtrarlos
para que el precipitado no influyera en la
titulación con el tiocianato, se utilizó el
indicador sulfato férrico amoniacal
dodecahidratado titulando el exceso de
AgNO3,con la solución de KSCN se determina
cuanto AgNO3 se gastó para poder así
calcular la cantidad de iones cloro. Para
producir la precipitación de los iones plata en
exceso yluego de que todos los iones plata
queden en una cantidad mínima, aparece el
complejo del tiocianato, provocandola vicisitud
de color en la solución, ya que elFe(FeSCN)3,
essoluble y tiñe la solución de un color pardo-
rojizo [2].
Esta titulación se da en medioácido para
evitar la producción de hidróxido férrico, el
cual es muy soluble y no permite la formación
del complejo por eso se agregó 1.0mL de
HNO3 para evitar la hidrólisis del hierro [1].
4
Fe+³ + FeSCNˉ→ Fe (FeSCN)3
Reacción 3. Formación del complejo de
tiocianato.
En general, los resultados obtenidos difieren
en cuanto al valor establecido de 38.0% de
NaCl en la muestra, por el método Mohr se
obtiene un porcentaje de error de 57.6 y por el
método Volhardun porcentaje de error de
7.63, esto pudo ser probablemente
ocasionado por aspectosen la titulación, esto
se debe a quepara unaperfecta dilución se
tiene:
Agitación constante, titular en caliente
y agregar el titulante lentamente.
Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir
es que el proceso de nucleación se va a
pronunciar más que el proceso de crecimiento
de partículas, y por tanto mayor
favorecimiento de partículas coloidales.
Los errores de estos métodos se deben a la
sobresaturación, es decir que la solubilidad en
un punto en específico fue mayor que
la solubilidad del sistema [1].
3. Conclusiones
El método de Volhard resulta más eficiente
que el método de Mohr puesto que con el
objeto de compensar los errores en la
precipitación del punto final se prefiere el
método indirecto y la solución se valora con
NaCl químicamente puro. Cuando la solución
se prepara por el método indirecto no es
necesario el ensayo en blanco, porque el
exceso empleado en la valoración de la
sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoración del AgNO3 que
resulta ser mucho más preciso.
Los errores de sobresaturación se pueden
evitar fácilmente si se tiene en cuenta la
agitación, el calentamiento y la agregación del
titulante lentamente.
4. Preguntas.
a)¿En qué condiciones de acidez se debe
realizar la valoración de Mohr?
El método de Mohr tiene que realizarse en un
pH entre 6.5 y 10.5 pues a un pH mayor de
10.5 se favorece que la plata se precipite en
forma de óxido.
Si se realiza en un pH muy ácido el proceso
se retarda por la formación del ácido crómico
que es un ácido débil y diprotónico.
b) Explique para los 3 métodos como actúa el
indicador antes y después del punto de
equivalencia.
Mohr:
El cromato de potasio funciona como
indicador porque cuando toda la plata añadida
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
todos los iones Cl-queda en exceso y
reacciona con el K2CrO4
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
muy fácil de distinguir, y con esto se deduce
que ya ha pasado el punto de equivalencia.
Volhard:
El método de volhard es una titulación
regresiva, en la que se miden los iones
5
Ag+que están en exceso después de haber
reaccionado con la plata.
A la solución de cloruros se le añade en
exceso una cantidad de iones de Ag+, el
exceso de plata se le añade KSCN con el que
reacciona formando AgSCN y cuando se
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe).
El ion Fe (SCN)2+ tiene un característico color
rojizo que se identifica fácilmente.
Fajans:
Tiene como principio que los precipitados
adsorben a sus iones que quedan en solución
y a la vez a otros iones. La fluoresceína es
una acido débil que se disocia parcialmente,
el ion fluoresceínato reacciona con la plata
formando el fluoresceínato de plata de un
color rosado que indica que se ha alcanzado
el punto de equivalencia. [2]
c)¿Por qué durante la determinación de
cloruros por el método de MOHR se debe
preparar y titular un blanco?
El método de Mohr es necesario realizar un
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen de la solución del agente
precipitante, este volumen es el volumen en
exceso que necesita el indicador para
cambiar de color, el volumen utilizado en la
realización del blanco se le resta al volumen
utilizado en la titulación corrigiendo el error
que viene implícito en el método.
d)¿En qué consiste el proceso de
estandarización de una solución y por qué se
aplica?
Estandarizar una solución es el proceso en el
que se calcula la concentración real de una
solución, se realiza haciendo reaccionar la
solución que se va a estandarizar con una
solución de concentración conocida y a través
de la relación estequiometria, se calcula la
concentración de la sustancia problema.
e)¿Cuáles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitación?
Los indicadores en los métodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoración, si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
está analizando.

5. Referencias.
[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G.,
Crouch, S.R. Fundamentos de
Químicaanalitica.6aed. México D.F:Mc Graw-
Hill,2008, pp227-234.
[2]. Métodos argentométricos: Mohr, Volhard
Fajans. http://catedras.quimica.unlp.edu.ar.
21de Sep.2013.