INFORME DE LABORATORIO: ANÁLISIS

GRAVIMÉTRICO DE UN SULFATO SOLUBLE

Berríos, L. C.I.
Vásquez, N. C.I. 29.638.778
Núñez, J. C.I. 28.438.420

Universidad de Los Andes

Núcleo Universitario “Rafael Rangel”
Departamento de Biología y Química
Laboratorio de Química General

Resumen
La práctica de análisis consistió en dar a conocer los materiales y equipos de laboratorio para conocer su
utilidad y emplearlos adecuadamente sabiendo que se clasifican en materiales de vidrio, porcelana, plástico,
metálico y de madera, entre otros y realizar los procedimientos en las balanzas que son instrumentos
destinados para determinar la masa de un cuerpo, para comprobar la exactitud antes de usarlo. Las balanzas se
caracterizan por su exactitud, precisión y su sensibilidad. Mediante procedimientos matemáticos se logró
determinar si es una pesada aproximada o exacta de la masa de una sal, corcho y tapón de goma.
Palabras clave:

1. Introducción del ion sulfato. El proceso mediante el cual una

En el análisis gravimétrico por precipitación, el
constituyente que está siendo determinado se precipita
en forma de un compuesto muy poco soluble que se
separa por filtración, luego de filtrarlo, se lava con una
solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que
generalmente se transforma en otra especie) y se pesa
una vez frio. A partir de las masas del producto
pesado y del conocimiento de su composición química
se calcula la concentración de analito en la muestra. El
contenido de sulfato de una sal soluble se determina
precipitándolo como sulfato de bario por adición de un
exceso de solución de cloruro de bario a una solución
acuosa de la muestra previamente acidificada con
ácido clorhídrico y a temperatura cercana a la
ebullición.
Precipitante según el principio de la reacción:
𝐵𝑎+2(𝑎𝑐)+𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) →𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑆).
El precipitado formado se filtra, se lava, se seca a
150ºC y finalmente se pesa. Superficialmente, este
método parece muy simple. De hecho, sin
embargo está sujeto a muchas interferencias,
debidas principalmente a la tendencia del sulfato de
bario a “ocluir” tanto aniones como cationes. El
sulfato de bario se clasifica como un precipitado
cristalino formado por cristales lo bastan-te grandes
para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño aparente
y la forma de un precipitado cristalino varían al
cambiar las condiciones de precipitación
(temperatura, velocidad de adición del reactivo
precipitante, concentración). El sulfato de bario
precipitado, tiene tendencia a retener muchas
sustancias extrañas de sus aguas madres y esto es
el principal obstáculo para la de-terminación exacta
sustancia es precipitada junto con un compuesto poco
soluble, se llama coprecipitación y son muchas las
sustancias que pueden coprecipitar con el sulfato de
bario. La influencia de las diversas coprecipitaciones
sobre la dirección, positiva o negativa, del error en los
resultados es importante aun cuando no pueda evitar
totalmente ese fenómeno. Se da un resumen a este
análisis.
Los resultados bajos pueden ser causados por:
• Cantidades excesivas de ácidos minerales
presentes (la solubilidad del BaSO4 aumenta
considerablemente en medios ácidos fuertes).
• Coprecipitación de iones de los metales alcalinos
y de calcio (los sulfatos de estos iones pesan menos
que la cantidad equivalente de BaSO4 que podría
haberse formado).
• Precipitación de iones amonio (el sulfato de
amonio se volatiliza al calcinar el precipitado).
• Coprecipitación del hierro como sulfato básico de
hierro (III).
• Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel
filtro se carboniza demasiado rápidamente)Presencia
de cromo trivalente (puede dar lugar a la
precipitación incompleta de Ba2SO4 debido a la
formación de sulfatos de Cromo (III).
Los resultados altos se pueden deber a:
• Ausencia de ácido mineral (en estas condiciones
puede precipitar el carbonato y el fosfato de bario,
ambos escasamente solubles).
• Coprecipitación de cloruro de bario.
• Coprecipitación de aniones, particularmente del
nitrato y del clorato, como sales de bario.
 Por lo anteriormente mencionado, es necesario
eliminar las principales interferencias en tratamientos
previos de la muestra, y proceder luego a la
precipitación del sulfato de bario a partir de soluciones
diluidas calientes, esto es debido a que la
purificación por reprecipitación es imposible por
no existir ningún disolvente práctico del sulfato de
bario. Hay que tomar en cuenta que el sulfato de bario
es soluble en agua a temperatura ambiente, solo en 3. Procedimiento experimental
una razón de 3 mg/l y en la práctica, la solubilidad
disminuye marcadamente por la presencia de ion bario
en exceso en las aguas madres (efecto del ion
común). El sulfato de bario, solo es un poco más
soluble a temperaturas elevadas, esto reviste
particular importancia porque permite usar agua
caliente para el lavado, con lo cual se eliminan
mejor las impurezas del precipitado. El sulfato de
bario puede ser calcinado a 500ºC o a una
temperatura más alta para liberarlo del agua. El
precipitado es estable muy por encima de esta
temperatura y así la operación de calcinación no
tiene por qué causar descomposición indeseable. Sin
embargo, a altas temperaturas el sulfato de bario,
podría reducirse por carbono, como el procedente del
papel filtro.

2. Materiales y equipos
2.1. Instrumentos.
Balanza digital, vaso de precipitado de 600ml,
vidrio de reloj, piceta, pipeta volumétrica, gotero,
manta de calentamiento, varilla de vidrio, embudo,
papel de filtro, crisol, desecador, espátula, estufa.

2.2. Reactivos.
Sulfato de amonio, (NH4)2SO4. Agua, H2O.
Ácido clorhídrico, HCL. Cloruro de bario dihidratado,
BaCl2•2H2O. Nitrato de plata, AgNO3.
4. Resultados y análisis de resultados
4.1. Resultados

 Rendimiento teórico
Masa de Ba2SO4
1 mol(NH 4 )2 SO 4
0.3168 g( NH 4 )2 SO 4 x x
132,13 g(NH 4 )2 SO 4

1 mol BaSO 4 233,3896 g BaSO 4

x =
1mol (NH 4 )2 SO 4 1 mol BaSO 4
0,5595 g BaSO 4

 Rendimiento experimental
Masa (NH4)2SO4: 0,3168 g.
Papel de filtro: 0,7902 g.
Papel de filtro + muestra: 1,2661 g.
Muestra de BaSO4: 0,4759 g.

 Porcentaje de rendimiento

0,4759 g BaSO 4
%= x 100=85.05 %
0,5595 g BaSO 4

 Masa de (NH4)2SO4 pura

1 mol BaSO 4
0,4759 g BaSO 4 x x
233,3896 g BaSO 4

1mol (NH 4 )2 SO 4 132,13 g(NH 4 )2 SO 4

x =
1 mol BaSO 4 1 mol(NH 4 )2 SO 4

0,2694 g( NH 4 )2 SO 4

 Porcentaje de pureza de la muestra de (NH4)2SO4

0,2694 g
%= x 100=85.03 %
0.3168 g

 Masa de SO4-
 1 mol(NH 4 )2 SO 4 La precipitación se realiza en una disolución acida
0,2694 g(NH 4 )2 SO 4 x x de ácido clorhídrico, con el propósito de que el
132,13 g(NH 4 )2 SO 4 precipitado sea puro, de partículas grandes y prevenir
−¿ la coprecipitación, El sulfato de bario forma una
SO 4 estructura de manera que después de un corto tiempo
1 mol ¿x
1 mol ( NH 4)2 SO 4 una partícula contiene muchos iones dispuestos en
−¿ forma alternada en las tres dimensiones espaciales.
SO 4 −¿ ¿
96,06 g −¿ ¿ = 0,1958 g SO 4 El sulfato de bario precipitado es recolectado a
1 mol SO 4 ¿
través de filtración, secado y pesado, el cual tiene una
masa de 0,4759 g. Debido a que el cloruro de bario es
 Porcentaje de SO4-
adicionado en exceso, y asumiendo que la reacción de
−¿ precipitación es completa, se puede asumir que todo el
SO 4
%=0,1958 x 100=72.68 % ¿sulfato
sulfato
se ha precipitado. La masa de sulfato en el
de bario recolectado puede ser calculado a
0,2694 g( NH 4 )2 SO 4
través de su porcentaje de composición y es a su vez,
la masa de sulfato en la muestra original, que es de
0,1958 g y un porcentaje en masa del 72,68%.
4.1.1 Tabla de datos Se asumió que la muestra inicialmente era pura,
Tabla 1. Medición de la masa de la muestra inicial de (NH 4)2SO4 y
pero tras determinar por diferencia el cálculo del peso
el producto obtenido de Ba2SO4 del precipitado, se observó que 0,2694 g de sulfato de
amonio eran puros.
Masa
Para obtener mejores resultados, el sulfato de bario
(gr)
recolectado debe generar cristales grandes, esto ayuda
Muestra inicial de 0,3168
al proceso de filtración y minimiza las impurezas que
Sulfato de
pueden quedar adheridas a la superficie de los
amonio,
cristales. Generalmente, se pueden obtener cristales
(NH4)2SO4
más grandes cuando la velocidad de precipitación es
Papel de filtro 0,7902
lo más lenta posible.
Papel de filtro + 1,2661
sulfato de bario, La velocidad de precipitación puede ser
Ba2SO4 disminuida incrementando ligeramente la solubilidad
(NH4)2SO4 puro 0,2694 Pureza del sulfato de bario bajando el pH e incrementando la
en la muestra temperatura. El decrecimiento en el rendimiento de
inicial 85,03 % precipitación del sulfato de bario es insignificante con
respecto al resultado obtenido.
Producto teórico 0,5595 Rendimiento
de sulfato de de la reacción
5. Conclusiones
bario, Ba2SO4 85,05 %
• El porcentaje en masa en el precipitado obtenido de
Producto 0,4759 SO4-2 es de 72,68%
experimental de • El porcentaje de pureza de la muestra inicial de
BaSO4 (NH4)2SO4 es de 85,03%, es decir, 0,2694 g son puros.
Ion sulfato, SO4- 0,1958 Porcentaje de
en la muestra SO4- 6. Recomendaciones
72,68 % • Manejar cuidadosamente el mechero Bunsen en los
calentamientos y el crisol caliente empleando las
pinzas para crisol.
4.2 Análisis de resultados • Nunca tomar el crisol caliente de sus paredes sino de
En este experimento, el porcentaje en masa de su base.
sulfato en una muestra de 0,3168 g de sulfato de • En todo momento se deben utilizar los elementos de
amonio se determinó por análisis gravimétrico, así seguridad básicos en el laboratorio de química (bata
como su pureza. Primero, dicha muestra de pureza de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás
desconocida se disolvió en agua destilada. Posterior a que sean exigidos por las normas internas, locales o
eso, un exceso de solución de cloruro de bario se nacionales.
agregó a la solución de la sal de sulfato. Esto resultara •Los residuos generados por la práctica deben ser
en la precipitación de todos los iones sulfatos como dispuestos de manera adecuada según las normas de
sulfato de bario. laboratorio y las normas locales y nacionales
respectivas.
7. Referencias bibliográficas

D. Skoog. D. West. F. J. Holler. S. Crouch (2015).

Sustancias químicas, aparatos y operaciones unitarias
de la química analítica. Mexico, D.F.: Brooks/Cole de
Cenga.ge Learning.

MacMasters, D.M. (1964). Gran Enciclopedia del

Mundo. Bilbao: Durvan, S.A. de Ediciones.
Herrera, D. (2015). Práctica 2: Determinación
gravimétrica de sulfatos como sulfatos de bario.
Torreón Coahuila, México: Instituto Tecnológico de la
Laguna