UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

DECANA DE AMRICA
FACULTAD DE ING. GEOLGICA, METALRGICA, GEOGRFICA Y MINAS

E.A.P DE ING. METALRGICA

TEMA:
DETERMINACIN DE AZUFRE
CURSO:
Anlisis Mineral Cuantitativo
PROFESOR:
Ing. Pilar Aviles Mera
ALUMNA:
Flores Lpez Wendy
Morn Campos Rebeca
Snchez Atencio Diana

INTRODUCCION
Siendo el azufre de gran importancia para nuestros trabajos futuros como ingenieros
metalurgistas, en necesario saber cmo determinar las cantidades presentes en una muestra,
ya que posteriormente ste nos servir como oxidante en la metalurgia del cobre, para
calcinar sulfuros, entre otros; y as ayudaremos a mejorar su calidad en la industria.
La prctica que realizaremos en esta oportunidad, consistir en determinar la cantidad de
azufre en un mineral, haciendo uso de las tcnicas de anlisis gravimtrico por precipitacin.

RESUMEN
El anlisis gravimtrico por precipitacin utilizado durante la experiencia, permiti
determinar el porcentaje de azufre que contena una muestra de concentrado de azufre
(muestra CC Zn 88891). Se inici pesando el recipiente o crisol. Posterior a ello, se le agreg
unos 0.5 g a 1 gr de la muestra, luego paso a fusin, lixiviacin, filtrado, nos quedamos con
la solucin y descartamos el papel filtro, luego la solucin obtenida le ajustamos su PH para
despus volver a filtrarla, esta vez nos quedamos con el precipitado y descartamos la
solucin, Se finaliz luego de someter el precipitado a un calentamiento en la estufa, durante
minutos y para finalizar pesamos las cenizas. Logrando as el grupo obtener un promedio de
porcentaje de azufre de 15.69%

PRINCIPIOS TEORICOS
Para la determinacin de azufre haremos uso de las tcnicas de anlisis gravimtrico por
precipitacin.
Los equilibrios heterogneos en los cuales se pueden distinguir dos fases: lquida y formacin
de un compuesto insoluble (precipitado) tienen gran relevancia en el anlisis qumico. En el
anlisis cualitativo la utilizaron para separar, reconocer e identificar iones o sustancias o
grupos de ellos; tambin aplicaron el proceso inverso a la precipitacin que es la disolucin.
En el anlisis cuantitativo se emplean mtodos volumtricos como el de Mohr, Volhard y
Fajans, que forman parte de la Volumetra de Precipitacin, y en la Gravimetra propiamente
dicha, donde una vez obtenido el precipitado, ste se transforma cuantitativamente en otras
sustancias que posteriormente se pesan.
Recordemos que un precipitado es un slido insoluble que se separa de la solucin. En la
gravimetra por precipitacin, el constituyente buscado se separa en forma de sustancia
insoluble, o sea de precipitado. Desde el punto de vista analtico, el constituyente que se
desea separar como compuesto insoluble para su estudio debe cumplir ciertos requisitos en
cuanto a la forma de precipitacin y forma de pesada.
Idealmente, la forma de precipitacin debera cumplir las siguientes exigencias:
1) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado que quede
en solucin debe ser inferior al peso ms pequeo que pueda detectarse con la balanza
analtica (alrededor de 0,1 mg).
2) Los otros constituyentes presentes en la solucin no deben ser precipitados por el reactivo
ni impedir la precipitacin del constituyente buscado.
3) La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que
hay en solucin. Normalmente, esta condicin no se cumple, pero se puede de reducir al
mnimo la contaminacin, eligiendo las condiciones de precipitacin ms adecuado.
4) El precipitado debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas
solubles.
Por ltimo, no se debe olvidar las siguientes condiciones adecuadas para realizar nuestro
anlisis gravimtrico por precipitacin.
Trabajar con soluciones diluidas.
Se trabaja en caliente (por lo general ocurre esto para favorecer la reacciones
endotrmicas.)
Adecuacin del medio (regulacin de pH, estado de oxidacin, etc.)
Reactivo precipitante en exceso moderado, aadido en forma lenta y con agitacin
constante del licor madre.
Se debe digestar el precipitado para mejorar su calidad.
La disolucin de lavado debe cumplir los siguientes requisitos:
Constar de un electrolito fuerte que se disuelva por completo.
No debe reaccionar con el precipitado, ni con los iones del licor madre.
No debe disolver el precipitado.
Las sales aadidas deben poderse eliminar a baja temperatura
(generalmente las sales amoniacales.)

DETALLES EXPLERIMENTALES:

En primer lugar pesamos 0.50 g a 1g de muestra en un crisol de circonio

Adicionar aproximadamente 5g de perxido de sodio ms 1 g de carbonato de

calcio, mezclar bien y cubrir la mezcla con aprox.2g de perxido de sodio.

Secar sobre plancha, luego llevar a fusin sobre mechero Fisher, primero a fuego
lento hasta que la masa empiece a ser liquida. Continuar la fusin agitando el crisol
durante unos 4 a 5 minutos , la masa fundida es decolo rojo cereza

Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfri

moderadamente y luego lixiviar en un vaso conteniendo aproximadamente 70 ml de
agua

Retirar el crisol, lavar con bagueta polica, transvasar la mezcla a medida aforada
de 500 ml aforar y homogenizar.

Filtrar sobre medida aforada 100 ml. transvasar a vaso de 600ml

Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego cido clorhdrico

diluido hasta viraje ms 10 ml de exceso

Llevar a plancha hasta ebullicin , retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solucin

de cloruro de bario en forma lenta y con agitacin constante

Llevar a plancha , hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 min . Retira
enfriar a temperatura ambiente

Filtrar usando filtro de porosidad media. Transvasar el precipitado y lavar con

bagueta polica, lavar con agua caliente.

Colocar el filtro conteniendo el precipitado en u n crisol de porcelana previamente

tarado

Secar sobre plancha , carbonizar y llevar a mufla hasta cenizas el papel de filtro

Retirar de la mufla sobre un refractario , enfriar a temperatura ambiente y pesar

(p2)

Practica N7
INTEGRANTES
Flores Lopez wendy
Moran Campos Rebeca

REPORTE DE LABORATORIO
Vaso precipitado
Embudo
13
18
19
13

Sanchez Atencio Diana

15

Crisol
15
25

12

12

N DE MUESTRA: CC Zn 88891
Determinacin de Azufre:
Peso de muestra: 0.5016gr
P1
10.9390
15.2790
11.3429

Flores Lpez Wendy

Moran Campos Rebeca
Sanchez Atencio Diana
Peso Molecular BaSO4:
Peso Molecular S:

P2
11.1547
15.4977
11.5583

233.39
32.065
(21)100

%S=

Flores Lopez Wendy

(11.154710.9390)32.065100

%S=
Moran Campos Rebeca

233.390.5016

(15.497715.2790)32.065100

%S=

233.390.5016

=5.72%

=5.99%

Sanchez Atencio Diana

(11.558311.3429)32.065100

%S=

233.390.5016

PROMEDIO DE TODAS LOS % DE AZUFRE:

15.69%

=5.35%

CONCLUSIONES
El anlisis de un sulfato soluble se basa en su precipitacin ion bario.
Ba2 + SO4-2 BaSO4
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de bario,
se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analtica.
Superficialmente, este mtodo parece muy simple. De hecho, sin embargo est sujeto a muchas
interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a ocluir tanto aniones
como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo
bastante grandes para poder ser filtrados fcilmente. El tamao aparente y la forma de un
precipitado cristalino varan al cambiar las condiciones de precipitacin (temperatura, velocidad de
adicin del reactivo precipitante, concentracin).
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extraas de sus aguas
madres y esto es el principal obstculo para la determinacin exacta del ion sulfato.
Por lo anteriormente mencionado, es necesario eliminar las principales interferencias en tratamientos
previos de la muestra, y proceder luego a la precipitacin del sulfato de bario a partir de soluciones
diluidas calientes, esto es debido a que la purificacin por re precipitacin es imposible por no existir
ningn disolvente prctico del sulfato de bario.
El sulfato de bario, solo es un poco ms soluble a temperaturas elevadas, esto reviste particular
importancia porque permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las
impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500C o a una temperatura ms alta para liberarlo del
agua. El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y as la operacin de calcinacin
no tiene por qu causar descomposicin indeseable. Sin embargo, a altas temperaturas el sulfato de
bario, podra reducirse por carbono, como el procedente del papel filtro.
Se concluye que el proceso realizado para el anlisis cuantitativo de azufre mediante un anlisis
gravimtrico por precipitacin en una muestra mineral es efectivo y reproducible,. En esta
determinacin obtuvimos un porcentaje de azufre 15.69%
Sin embargo, si se hubiera requerido un anlisis ms exacto y preciso, se debi de trabajar con un
blanco, para descartar errores en el proceso.

RECOMENDACIONES

Anotar cada procedimiento inmediatamente despus de su realizacin para mencionarlo en

el reporte y posteriormente en el informe.

Al adicionar perxido de sodio y carbonato de sodio no se debe olvidar de mezclar

correctamente.

Cuando se funda se deber mover de forma circular el crisol para que toda la muestra se
funda correctamente hasta que logre un rojo cereza de forma lquida

Al transvasar, se deber lavar con la bagueta polica para no perder nada de la muestra.

Para que los anlisis no sufran interferencias por impurezas, suciedad o incluso por reactivos
de distinto tipo, es importante que el material de laboratorio est perfectamente limpio.

Deber evitar la presencia de partculas negras luego de llevarlo a la mufla.

Deben utilizarse instrumentos con la mayor exactitud, y por ende con los que nos brinden un
menor error.

No es conveniente inflamar el papel, pues por el rpido escape de los productos de la

combustin, se producir un arrastre de partculas finas del precipitado.

CUESTIONARIO
Cul es la funcin del perxido de sodio?
El perxido de sodio en esta determinacin nos sirve como fundente, de esta manera ayuda
a la mejor fundicin de nuestra muestra
Cul es la funcin de la adicin de carbonato de sodio?
La adicin de carbonato de sodio es porque este compuesto acta como acelerador de la
reaccin al someterle calor.
Por qu se debe digestar el precipitado antes de la filtracin?
Se debe digestar el precipitado antes, porque lo que necesitamos en la filtracin es la
separacin de materias insolubles, por tal razn se realiza la digestin ya que ese proceso
consiste en mantener la mayor cantidad de precipitado en la solucin madre y asi no habr
perdida de precipitado.

Hallar la perdida por solubilidad

Ba2 + SO4-2 BaSO4
= 1.1 1010
0.5016

1
233.3 4

2.15 103
= 0.07
0.03
1.1 1010 = ( + 0.07)
= 1.53 109
1.53 109

233.3 4

0.03 = 1.07 108